ITMI20122080A1 - Strumento per la misura totale o frazionata di idrocarburi in un campione solido. - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un sistema di analisi operante di preferenza su di un campione di roccia derivante da un'attività di perforazione petrolifera in situazione di cantiere e anche eventualmente in condizioni ambientali difficili, che permette dì rilevare la quantità totale degli idrocarburi contenuti in detto campione, sia già presenti come tali che generabili a seguito della trasformazione della materia organica contenuta nel campione stesso, nel primo caso permettendo di rilevare anche la quantità di ogni singola specie idrocarburica. L’intervallo temporale in cui detto sistema riesce a portare a termine tali analisi à ̈ sufficientemente ridotto da consentire di utilizzare i risultati delle stesse come strumento di informazione e·, di decisione per la perforazione, e la configurazione di detto sistema ne garantisce la stabilità di funzionamento sufficiente a permetterne l’utilizzo anche in condizioni ambientali difficili, a terra o a mare.
Allo stato dell’arte I dispositivi per l'analisi del contenuto in idrocarburi dì campioni di roccia provenienti da perforazioni petrolifere non sono facilmente trasportabili a causa delle dimensioni eccessive, e tali da impedirne l’utilizzo in situazioni di cantiere, dove i laboratori mobili presentano spazi necessariamente piuttosto ridotti. Quindi, attualmente i campioni di roccia provenienti dalla perforazione petrolifera devono essere collezionati in cantiere e successivamente spediti al laboratorio dove verranno analizzati, per cui i risultati possono arrivare all’utente finale anche dopo lunghi periodi di tempo, e in tal modo non à ̈ possibile utilizzare i risultati delle analisi come strumento decisionale immediato per la perforazione.
Inoltre le caratteristiche di operatività di detti strumenti richiedono la presenza di un operatore esperto.
Scopo della presente invenzione à ̈ quindi quello di fornire un sistema per l'analisi di campioni di roccia derivanti da perforazioni petrolifere, che:
- presenta spazi ridotti, e tali da consentirne l<’>utilizzo in situazioni di cantiere:
- consente di ottenere i risultati delle analisi relative al contenuto in idrocarburi di detto campione, in un intervallo temporale ridotto rispetto ai sistemi finora noti;
- presenta un’affidabitità e robustezza tale da poter essere utilizzato in situazioni ambientali difficili:
- richiede la presenza di un operatore che sia semplicemente addestrato nell<’>utilizzo dello strumento stesso e non che abbia conoscenze specifiche tali per cui debba essere un esperto nel campo.
Inoltre, i dispositivi allo stato dell’arte non consentono di analizzare, in un arco di tempo ragionevole e direttamente in situazione di cantiere, la quantità totale e frazionata degli idrocarburi già presenti come tali nel campione di roccia.
Altro scopo della presente invenzione à ̈ quindi quello di fornire un sistema di analisi che permette di rilevare, in un tempo ragionevole, in situazione di cantiere, nonché in condizioni ambientali anche difficili, la quantità sia totale che frazionata degli idrocarburi già presenti come tali in un campione di roccia derivante di preferenza da un'attività di perforazione petrolifera,
Tali scopi sono ottenuti tramite un sistema di analisi, da utilizzare preferibilmente in operazioni di perforazione petrolifera, che:
- à ̈ in grado di rilevare la quantità , sia totale che relativa alle singole specie, degli idrocarburi già presenti come tali in un campione di roccia, che solitamente sono relativamente leggeri, fino ad esempio a 35 atomi di carbonio;
- à ̈ in grado di rilevare la quantità totale di idrocarburi generabili da detto campione-tramite la trasformazione della materia organica in esso contenuta;
- permette quindi di valutare il grado di maturità di detto campione analizzato;
- à ̈ automatico e gestibile da un operatore non specializzato ma solamente addestrato all’uso dello strumento;
e che possiede le seguenti caratteristiche:
- può essere agevolmente utilizzato anche in situazioni di cantiere, grazie a dimensioni sufficientemente ridotte tali da permetterne l'impiego in tali situazioni;
- garantisce l'ottenimento dei risultati in un intervallo temporale sufficientemente ridotto, cosi da consentire all’operatore di utilizzarli per le decisioni operative riguardanti l'attività di perforazione;
- può essere utilizzato anche in condizioni ambientali difficili, a terra o a mare, senza inficiarne il buon funzionamento e/o l ' .
Le molecole di idrocarburi già presenti come tali nel campione di roccia, per essere analizzate, necessitano soltanto di essere desorbite dallo stesso, tramite un opportuno apporto di calore in ambiente inerte.
La restante parte di molecole idrocarburiche ottenibili dal campione, che può essere ottenuta dalla trasformazione della materia organica o cherogene, necessita di ulteriore apporto di calore per generare idrocarburi che poi verranno termodesorbitì in forma gassosa.
Sarà quindi necessario un mezzo per riscaldare il campione in ambiente inerte, a cui sono associati un mezzo per il rilevamento quantitativo degli idrocarburi desorbiti e, al fine di analizzare la quantità frazionata nelle varie specie degli idrocarburi già presenti come tali nel campione, un mezzo per la separazione di detti idrocarburi nelle varie specie, in quanto una volta rifasciate dal campione costituiscono solitamente una miscela gassosa.
Al fine di una più chiara comprensione della presente domanda, e anche per quanto riguarda la parte precedente di essa, si fa presente che:
- le espressioni “mezzo di comunicazione’ o "mezzi di comunicazione†, o simili, stanno ad indicare un qualsiasi mezzo che consente almeno il passaggio di un flusso gassoso fra due componenti generici, quale può essere un foro o un condotto o più fori o condotti;
- nella descrizione seguente più generica, e in quella dettagliata successiva, uno o più mezzi essenziali, del resto già noti, possono non essere menzionati, ma la loro necessità e presenza risulterà chiara dalle descrizioni stesse e dal relativo contesto specifico;
- il termine "quantità <11>sta ad indicare la massa o il peso o un qualsiasi parametro fisico o comunque numerico, in grado di indicare almeno, a livello quantitativo, la presenza o di una specie idrocarburica gassosa o dì una miscela di specie idrocarburiche gassose;
- con il termine “valvola†si intende un mezzo in grado almeno di regolare e/o intercettare e/o distribuire e/o smistare un qualsiasi flusso allo stato gassoso,
La presente invenzione concerne uno strumento o sistema almeno parzialmente automatico per l'anafisi almeno di una parte di un campione almeno parzialmente solido e preferibilmente di materiale roccioso derivante da un'attività di perforazione petrolifera, caratterizzato dal fatto di essere in grado di:
- rilevare la quantità di almeno una parte degli idrocarburi già presenti come tali in almeno una parte di detto campione;
- rilevare Sa quantità di più frazioni nelle quali vengono suddivisi detti idrocarburi già presenti come tali, separatamente per ognuna dì dette frazioni
- eventualmente rilevare anche la quantità di almeno parte degli idrocarburi generabili tramite la trasformazione di almeno una parte della materia organica contenuta in almeno una parte di detto campione.
Per quanto concerne l’applicazione preferita della presente invenzione, detto sistema di analisi à ̈ in grado di:
- rilevare la quantità totale degli idrocarburi già presenti come tali in un campione di roccia;
- rilevare la quantità frazionata nelle singole specie degli idrocarburi già presenti come tali in un campione di roccia;
- rilevare la quantità totale degli idrocarburi generabili dalla trasformazione della materia organica presente in tale campione di roccia.
Tale sistema comprende almeno<'>
- un primo mezzo riscaldatore, preferibilmente atto a scaldare detto campione in ambiente inerte; tale primo mezzo riscaldatore può essere sostituito da un qualsiasi mezzo funzionalmente equivalente ad esso, ovvero in grado almeno di provocare la liberazione di specie idrocarburiche da un campione di roccia, tramite riscaldamento dello stesso in ambiente inerte; tale tipo di ambiente, privo di ossigeno, à ̈ infatti atto a che tale trasformazione generi idrocarburi anziché anidride carbonica, che à ̈ il prodotto, come noto, di trasformazioni avvenute in ambiente ossidante;
- un mezzo di separazione, preferibilmente atto a separare una miscela idrocarburica liberata da detto campione,
- un primo mezzo di rilevamento quantitativo ed un secondo mezzo di rilevamento quantitativo, preferibilmente atti a rilevare la quantità di una o piu specie idrocarburiche liberate da detto campione, e che possono:
- essere sostituiti da altrettanti mezzi funzionalmente equivalenti ad essi, che quindi sono almeno parzialmente sensibili alla quantità , di una specie idrocarburica o di una miscela di specie idrocarburiche, e quindi in grado almeno di rilevarla;
- eventualmente essere almeno parzialmente reciprocamente integrati o vincolati o anche costituire un unico mezzo di rilevamento;
La realizzazione preferita del presente sistema comprende anche almeno i seguenti componenti:
- un campionatore preferibilmente atto a raccogliere e/o contenere detto campione e/o incanalarlo in detto sistema: tale campionatore può essere sostituito da un qualsiasi mezzo funzionalmente equivalente ad esso, ovvero in grado almeno di permettere l'ingresso e/o la raccolta e/o l'incanalamento di un campione di roccia nel sistema di analisi;
- un mezzo di lavaggio preferibilmente atto a lavare detto campione al fine di eliminare l'aria, preferibilmente attraverso un flussaggio di gas inerte;
- una valvola di smistamento, preferibilmente atta a distribuire il flusso di idrocarburi già presenti come tali nel campione verso detto primo mezzo di rilevamento e verso detto mezzo di separazione, o ad indirizzare il flusso di quelli generati dalla trasformazione della materia organica contenuta in detto campione soltanto verso detto primo mezzo di rilevamento;
- una trappola, temine con cui si intende una cella, o un mezzo di contenimento o equivalente, atta preferibilmente ad adsorbire la miscela di idrocarburi già presenti come tali nel campione;
- un secondo mezzo riscaldatore, atto preferibilmente a scaldare detta trappola;
- un mezzo di raffreddamento, atto preferibilmente a raffreddare detta trappola;
- uno o più mezzi di comunicazione, atti preferibilmente a mettere in comunicazione le seguenti coppie di componenti;
- detto primo mezzo riscaldatore con detto primo mezzo di rilevamento;
- detto primo mezzo riscaldatore con detto mezzo di separazione;
- detto mezzo di separazione con detto secondo mezzo di rilevamento;
- un mezzo elettronico e/o informatico atto preferibilmente ad automatizzare l’operatività dei componenti di detto sistema, e d<’>ora in avanti definito più semplicemente †̃"processore<’>’.
Detta realizzazione preferita prevede inoltre che:
- il campionatore, che à ̈ aprìbile e richiudibile manualmente, provvede automaticamente ad incanalare il campione verso gli altri componenti del sistema in maniera nota;
- detto primo mezzo riscaldatore à ̈ un forno a pirolisi provvisto dì almeno un mezzo noto atto ad apportare dentro lo stesso almeno un flusso di un gas inerte;
- la trappola può eventualmente essere interna e/o direttamente collegaia ai mezzo di separazione e/o comunque contribuire al funzionamento di detto mezzo di separazione;
- detta trappola à ̈ costituita almeno parzialmente da un materiale in grado almeno di adsorbire materia gassosa, come ad esempio un materiale costituito da carboni grafitati;
- il mezzo di separazione à ̈ un gas cromatografo;
- almeno uno dei mezzi di rilevamento à ̈ costituito da un analizzatore a ionizzazione di fiamma o FID (Flame lonizatìon Detector).
Il procedimento d'uso preferito della realizzazione preferita del presente sistema di analisi à ̈ controllato e automatizzato almeno parzialmente da detto processore, e comprende almeno la seguente sequenza di fast, in cui le fasi sono contraddistinte da una lettera e possono essere suddivise a loro volta in una serie di passi, identificati da un trattino:
a) almeno parte del campione oggetto di analisi, eventualmente opportunamente pesata, entra almeno parzialmente nel campionatore, manualmente o automaticamente:
b) detto campione viene almeno parzialmente lavato tramite detto mezzo di lavaggio;
c) detto campione passa almeno parzialmente, o per gravità o in altra maniera nota, da detto campionatore a detto primo mezzo riscaldatore;
d) detto campione (C) viene almeno parzialmente sottoposto ad un primo processo di riscaldamento; preferibilmente, tale primo processo di riscaldamento consiste nel mantenimento della zona dove à ̈ situato detto campione (C) ad una temperatura di circa 573,15 K, per un intervallo temporale di circa 3 minuti; à ̈ preferibile, comunque, che tale temperatura sia compresa tra 523,15 K e 623,15 K, e che tale intervallo temporale sia di una durata compresa fra 2 e 4 minuti;
e) gli idrocarburi già presenti come tali in detto campione si liberano almeno parzialmente dallo stesso campione alio stato almeno parzialmente gassoso; questo succede grazie al fatto che, durante detto primo processo di riscaldamento, gli idrocarburi già presenti come tali in detto campione, che possono essere inizialmente anche allo stato liquido o solido, vengono desorbiti dallo stesso campione per azione della temperatura;
f) detti idrocarburi già presenti come tali vengono almeno parzialmente trasportati almeno da un gas di trasporto, e si suddividono almeno parzialmente, tramite detta valvola di smistamento, in almeno due aliquote, qui definite rispettivamente prima aliquota e seconda aliquota; in base alia configurazione della valvola, si può conoscere il rapporto fra dette aliquote; nell'applicazione preferita del presente sistema, tali due aliquote corrispondono rispettivamente a quella destinata ad essere rilevata al fine di determinare la quantità totale degli idrocarburi già presenti come tali nel campione, ed a quella destinata all'analisi frazionata nelle singole specie idrocarburiche, sempre degli idrocarburi già presenti come tali nel campione;
g) questa fase comprende almeno i seguenti passi:
- detta prima aliquota entra almeno parzialmente in detto primo mezzo di rilevamento (18), trascinata almeno da un gas di trasporto;
- viene quindi rilevata almeno parzialmente la quantità di detta prima aliquota, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a qualsiasi altra quantità o valore: preferibilmente ma non esclusivamente, sulla base almeno del rapporto fra prima e seconda aliquota, viene anche valutata la quantità totale almeno di una parte della quantità totale di tutte le aliquote, in termini assoluti e/o relativamente alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a qualsiasi altra quantità o valore;
h) questa fase, che nell’applicazione preferita del presente procedimento avviene almeno parzialmente contemporaneamente alla fase g), comprende almeno i seguenti passi:
- almeno parte di detta seconda alìquota entra almeno parzialmente in detta trappola (33) che, preferibilmente ma non esclusivamente rimanendo a temperatura ambiente, provvede ad adsorbirla e bloccarla almeno parzialmente;
- detta trappola (33) viene almeno parzialmente riscaldata e quindi rilascia almeno parzialmente detta seconda aliquota; preferibilmente, sulla base di numerosi esperimenti effettuati, la temperatura della zona dove si trova detta trappola (33) à ̈ caratterizzata da un tratto crescente fino ad una temperatura dì circa 573,15 K circa; à ̈ preferibile, comunque, che tale temperatura sia compresa fra 523,15 K e 623,15 K;
- detta seconda aliquota viene almeno parzialmente separata, tramite detto mezzo di separazione (19), in più frazioni anche numerose, di cui almeno una prima frazione comprende almeno una specie idrocarburica diversa da almeno una specie idrocarburica compresa in almeno una seconda di dette frazioni; nell’applicazione preferita del presente procedimento tali frazioni corrispondono ognuna ad una specie idrocarburica diversa derivante dagli idrocarburi già presenti come tali nel campione;
- detta prima frazione passa almeno parzialmente da detto mezzo di separazione (19) a detto secondo mezzo di rilevamento (21), e viene quindi almeno parzialmente rilevata la quantità di detta prima frazione, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a quella almeno di una parte di un'altra di dette frazioni e/o a qualsiasi altra quantità o valore; questo passo viene ripetuto per tutte le altri frazioni che interessa analizzare, e che, nell'applicazione preferita del presente sistema, corrispondono, insieme a detta prima frazione, alle specie idrocarburiche di cui interessa rilevare la quantità , e che possono essere anche numerose;
I) detto campione (C) viene almeno parzialmente sottoposto ad un secondo processo di riscaldamento; preferibilmente, sulla base di numerosi esperimenti effettuati, tale secondo processo di riscaldamento comporla che la temperatura della zona dove si trova detto campione (C) presenta un andamento caratterizzato da un tratto crescente o rampa, con incremento pari a circa 25 K al minuto e fino ad una temperatura di circa 923,15 K, seguito da un tratto costante a questa ultima temperatura per un intervallo temporale di durata pari a circa 3 minuti; Ã ̈ preferibile, comunque, che detto incremento sia pari a un valore compreso fra 20 K e 30 K al minuto, che tale temperatura sia situata tra 873,15 K e 973,15 K. e che tale intervallo temporale sia di una durata compresa fra 1 e 4 minuti;
ì) gli idrocarburi generati dalla trasformazione di almeno parte della materia organica contenuta in detto campione si liberano almeno parzialmente dallo stesso campione allo stato almeno parzialmente gassoso; questo accade grazie al fatto che, durante detto secondo processo di riscaldamento la materia organica presente nel campione si trasforma per reazione chimica in idrocarburi, e sempre per azione della temperatura questi idrocarburi vengono poi desorbiti dal campione;
m) questa fase comprende almeno i seguenti passi:
- detti idrocarburi generati, trasportati almeno parzialmente da almeno un gas di trasporto, entrano almeno parzialmente in detto primo mezzo di rilevamento;
- viene quindi rilevata almeno parzialmente la quantità di tali idrocarburi generati, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione e/o a qualsiasi altra quantità o valore.
Detto procedimento può comprendere tutte le fasi descritte, che possono essere almeno parzialmente contemporanee e/o almeno parzialmente nella sequenza presentata e/o ripetute ciclicamente almeno due volte, o anche numerose volte; oppure detto procedimento può comprendere almeno due di tali fasi, che possono essere a loro volta almeno parzialmente contemporanee e/o almeno parzialmente nella sequenza presentata e/o ripetute ciclicamente almeno due volte, o anche numerose volte,
Inoltre, nella realizzazione preferita del presente sistema detto gas cromatografo comprende almeno:
- un mezzo di comunicazione atto preferibilmente a ricevere la miscela di idrocarburi già presenti come tali nel campione ed in arrivo da detto primo mezzo riscaldatore;
- una prima valvola ed una seconda valvola, che possono eventualmente essere almeno parzialmente reciprocamente integrate o vincolate o anche costituire un'unica valvola;
- due colonne o condotti di separazione cromatografica, o equivalenti, qui definite rispettivamente "precolonna’' e "colonna finale†, che possono eventualmente essere almeno parzialmente reciprocamente integrate o vincolate o anche costituire un<’>unica colonna di separazione, e che sono almeno parzialmente in comunicazione con detta seconda valvola.
Detto gas cromatografo à ̈ inoltre configurato, tramite almeno un mezzo noto, in modo tale almeno da poter essere utilizzato secondo un procedimento che comprende la seguente sequenza di fasi, preferibilmente ma non esclusivamente controllate da detto processore o da almeno un altro:
- una miscela di specie idrocarburiche gassose, che preferibilmente corrisponde a detta seconda aliquota in cui vengono suddivise le molecole idrocarburiche che erano già presenti come tali nel campione, passa, trascinata da un gas di trasporto, attraverso detta prima valvola, entra in detta trappola, e viene adsorbita da quest’ultima;
- la trappola viene riscaldata in modo da rilasciare o desorbire detta miscela;
- un flusso di un gas di trasporto passa attraverso detta prima valvola, entra in detta trappola, trascina detta miscela lungo la trappola stessa e la fa passare attraverso detta prima valvola: - detta miscela viene trascinata da un flusso di gas dì trasporto fino ad entrare nella precolonna e fluire lungo la stessa, in modo da iniziare a separarsi nelle varie specie idrocarburiche;
- detta trappola viene eventualmente nel contempo raffreddata tramite detto mezzo di raffreddamento;
- detta miscela, trascinata da un gas di trasporto, passa attraverso detta seconda valvola, percorre la colonna finale, così che viene incrementata la separazione e/o l'allontanamento fra le varie specie idrocarburiche di detta miscela.
Le caratteristiche della presente invenzione e del relativo procedimento d'uso, saranno chiarite dalla descrizione dettagliata seguente, relativa ad una possibile realizzazione della stessa e al relativo procedimento d'utilizzo, offerta a titolo esemplificativo e non limitativo dei più generali concetti rivendicati.
La descrizione seguente fa riferimento alle tavole allegate, in cui:
la figura 1 Ã ̈ una schematizzazione generale dell'invenzione;
- la figura 2 Ã ̈ una schematizzazione dell'invenzione riferita principalmente ad una prima parte del procedimento d'utilizzo preferito;
- la figura 3 Ã ̈ una schematizzazione dell'invenzione riferita principalmente ad una seconda parte del procedimento d'utilizzo preferito;
- la figura 4 Ã ̈ una schematizzazione dell<'>invenzione riferita principalmente ad una terza parte del procedimento d<:>uti!izzo preferito;
- la figura 5 à ̈ una schematizzazione dell’invenzione riferita principalmente ad una quarta parte del procedimento d'utilizzo preferito;
- la figura 6 à ̈ una schematizzazione del mezzo dì separazione.
in tali figure, semplicemente per chiarezza di rappresentazione, non sono illustrati uno o più mezzi essenziali, del resto già noti, come ad esempio alcuni di quelli che servono a supportare i vari componenti principali ed a collegarli reciprocamente. La necessità e quindi la presenza di tali mezzi non illustrati si potrà comunque dedurre dalla descrizione seguente, anche nel caso che. esclusivamente per semplicità di descrizione, non siano in essa menzionati.
Un esempio di tali mezzi può essere costituito dall'apparato dì alimentazione del forno, oppure dal sistema di generazione dei flusso di gas inerte nello stesso, oppure da un qualsiasi mezzo di sostegno di tale forno 11, o anche dal sistema di pesatura del campione, o ancora dagli accessori del gas cromatografo 19.
Inoltre, nelle figure 1-5 sono mostrati tutti i componenti principali della realizzazione preferita dell<'>invenzione, ma, a meno della figura 1, che à ̈ una schematizzazione generale e non descrive nessuna parte specifica del procedimento d’utilizzo preferito, sono indicati i riferimenti dei componenti interessati di volta in volta nella specifica parte descritta di detto procedimento.
In figura 1 si può notare che la realizzazione preferita del presente dispositivo à ̈ costituita principalmente da due unità analitiche, operanti preferibilmente in maniera sincronizzata: una unità di pirolisi 7 ed una unità gas cromatografica 8.
Si possono notare i seguenti componenti:
- un alloggiamento superiore 9 contenente un generico sistema per il lavaggio del campione e delimitante, nonché in comunicazione, con un cassetto 10, che à ̈ il campionatore destinato a ricevere il campione, qui non mostrato;
- un forno a pirolisi 11, in cui à ̈ situato un vano 12 che à ̈ preferibilmente un tubo, o un qualsiasi altro mezzo di contenimento, costituito almeno parzialmente da un materiale particolarmente resistente al calore, come può essere il quarzo, e funzionante tramite una o più resistenze 13, opportunamente alimentate, o tramite almeno un qualsiasi altro mezzo noto;
- un collettore 14, che à ̈ un condotto in comunicazione con il forno 11 e che serve a raccogliere i gas liberati dal campione e trasportati dal flusso di gas di trasporto;
- una valvola di smistamento a più vie 15, che serve ad indirizzare il flusso, in arrivo da! collettore 14, in un primo condotto 16, o in parte in tale primo condotto 16 e in parte in un secondo condotto 17, i quali si incontrano proprio in corrispondenza di detta valvola di smistamento 15,
- il primo di detti condotti essendo in comunicazione con il primo mezzo di rilevamento 18, che à ̈ un rilevatore a iorrizzazione di fiamma 18, qui definito anche primo FID 18 e indicato anche come FID 1; il secondo di detti condotti essendo in comunicazione con la trappola 33 inclusa nel mezzo di separazione 19rche à ̈ un gas cromatografo 19 includente la trappola non mostrata nelle fig. 1-5; detta trappola, anche se non fa parte propriamente della zona del gas cromatografo atta direttamente alla separazione delle specie idrocarburiche. come sarà più chiaro dalla descrizione della figura 6, può essere comunque considerata inclusa in esso;
- un condotto di uscita 20 da! gas cromatografo 19, che porta al secondo mezzo di rilevamento 21, che à ̈ un rilevatore a ionizzazione di fiamma 21, qui definito anche secondo FID 21 e indicato anche come FID 2;
- detti primo FID 18 e secondo FID 21 potendo trasmettere i risultati delle analisi rispettivamente al primo elemento di presentazione 22 e ai secondo elemento di presentazione 23, atti a visualizzare i risultati in maniera nota, preferibilmente sottoforma di una grandezza correlata alla quantità della materia analizzata, ed eventualmente a seguito dì operazioni svolte da un opportuno processore.
Il procedimento d'utilizzo preferito della presente invenzione prevede le seguenti fasi, controllate da un software o processore idoneo e messo a punto a parte, e di cui almeno due fasi possono essere almeno parzialmente contemporanee;
- il campione C, come si può notare in figura 2, viene inserito manualmente dall'operatore secondo la freccia A nel cassetto del campionatore 10, che viene quindi richiuso; in alternativa il campionatore può essere automatico e prendere il campione ad esempio, ma non esclusivamente, da un carosello dove sono posizionati più campioni che verranno presi in modo successivo uno per analisi; una volta inserito il campione C nel campionatore, l<'>operatore deve avviare il dispositivo tramite il processore, tramite almeno un mezzo di interfaccia noto;
- detto campione C. dentro al campionatore 10, viene lavato con gas inerte mediante il sistema di lavaggio posto negli alloggiamenti superiori 9, in modo da eliminare la presenza di aria che potrebbe portare alla presenza di ossigeno nel forno 11; questa e le seguenti fasi sono tutte automatiche;
- detto campione C esce da detto cassetto 10 per effetto della gravità , e/o in altra maniera nota, come potrebbe essere ad esempio tramite l'apertura automatica di tale cassetto 10, e cade verso l'interno dell’unità di pirolisi 7;
- tale campione C entra, secondo la freccia B, nel vano 12 de! forno 11, che funziona tramite le resistenze 13, opportunamente alimentate da uno o più generatori;
- in detto vano 12, che à ̈ preferibilmente verticale e all<'>Interno del quale vi à ̈ anche almeno un mezzo per il sostegno del campione C. scorre un flusso di gas inerte;
- detto campione C viene sottoposto, tramite un generico flusso di calore schematizzato dalle frecce q. ad un primo processo di riscaldamento preferibilmente a 573,15 K per 3 minuti; -- in conseguenza di tale primo processo di riscaldamento, si liberano in forma di miscela gassosa gli idrocarburi già presenti come tali nel campione C;
- come si nota in figura 3, un flusso di gas di trasporto, esemplificato dalle frecce D, provvede a trascinare la miscela di idrocarburi nel collettore 14;
- il gas di trasporto e la miscela di idrocarburi percorrono tale collettore 14, rispettivamente secondo le frecce E o F, e arrivano alla valvola di smistamento 15, di tipo noto;
- detta valvola di smistamento 15, come mostrato in figura 4, permette che la miscela si suddivida in due aliquote, rispettivamente prima aliquota e seconda aliquota;
- la prima aliquota percorre il primo condotto 16 secondo la freccia G, trascinata da almeno un flusso di gas di trasporto, indicato dalla freccia H;
- la seconda aliquota percorre il secondo condotto 17 secondo la freccia I, trascinata da almeno un flusso di gas di trasporto, indicato dalla freccia L;
- detto primo FID 18 rileva la quantità di detta prima aliquota, e trasmette i relativi risultati al primo elemento di presentazione 22, mediante almeno un mezzo di interfaccia noto e preferibilmente sottoforma almeno di un andamento di una grandezza elettrica in funzione del tempo;
- detta seconda aliquota entra invece nel gas cromatografo 19 dove viene dapprima adsorbita e bloccata dalla trappola a bassa temperatura o comunque a temperatura ambiente, ed in un secondo momento viene desorbita e rilasciata verso gli altri componenti di detto gas cromatografo 19 per effetto del riscaldamento di detta trappola;
- detta seconda alìquota, una volta rilasciata dalla trappola, attraversa le colonne di separazione del gas cromatografo 19, anch'esse non mostrate e dove per l'appunto avviene la separazione delle diverse specie idrocarburiche gassose presenti nella miscela; dette specie idrocarburiche corrispondono alle frazioni in cui, secondo la descrizione precedente più generica, veniva suddivisa detta seconda aliquota relativa agli idrocarburi già presenti come tali nel campione, le quali specie idrocarburiche, attraverso il condotto di uscita 20, arrivano separatamente al secondo FID 21; il gas di trasporto ed ognuna di dette specie percorrono detto condotto di uscita 20 rispettivamente secondo le frecce M e N;
- quest'ultimo secondo FID 21 rileva la quantità di ognuna di dette specie idrocarburiche, separatamente una dall<'>altra, e trasmette i relativi risultati al secondo elemento di presentazione 23, che li mostra mediante un mezzo di interfaccia noto e preferibilmente sottoforma di un andamento di una grandezza elettrica in funzione del tempo;
- il campione C, come mostrato in figura 5, viene ulteriormente riscaldato, preferibilmente con una variazione di temperatura di 25 K al minuto, fino a raggiungere preferibilmente 923,15 K, che vengono mantenuti per una durata preferibilmente fra 1 e 4 minuti;
- in conseguenza della trasformazione della materia organica contenuta in detto campione, si liberano gli idrocarburi ''generabili†dal campione C, che costituiscono una seconda miscela;
- come si nota in figura 5, almeno parzialmente durante detto riscaldamento, un flusso di gas di trasporto, esemplificato dalle frecce D, provvede a trascinare detta seconda miscela nel collettore 14;
- gas di trasporto e seconda miscela di idrocarburi percorrono quindi tale collettore 14, rispettivamente secondo le frecce E o F, e arrivano alla valvola a più vie 15;
- detta valvola di smistamento 15, come mostrato in figura 5, chiude la comunicazione con il secondo condotto 17 ed obbliga detta seconda miscela a confluire solo nel primo condotto 16, che viene percorso da essa secondo la freccia G e da! gas di trasporto secondo la freccia H;
- detto primo FID 18 rileva la quantità di detta seconda miscela di idrocarburi, e trasmette i relativi risultati al primo elemento di presentazione 22, che li mostra mediante un mezzo di interfaccia noto e preferibilmente sottoforma dell'andamento di una grandezza elettrica in funzione del tempo.
Si ritorna a fare presente che, al fine di rilevare la quantità totale di idrocarburi già contenuti nel campione, visto che soltanto la prima aliquota di questi arriva al primo FID, occorre che la misura di quest’ultimo venga moltiplicata per il reciproco del valore- numerico di tale prima aliquota. Ad esempio, se la miscela di idrocarburi già contenuti nel campione come tali viene smistata dalla valvola in aliquote uguali, la misura del FID primario dovrà essere moltiplicata per due, per ottenere la quantità totale di tali idrocarburi già contenuti come tali nel campione.
E’ chiaro quindi che, durante la prima parte di analisi, il sistema rileva sia la quantità totale degli idrocarburi già contenuti come tali nel campione, che quella di ogni singola specie idrocarburica che interessa all operatore, sempre già contenuta come tale nel campione. Durante la seconda parte di analisi, il dispositivo rileva invece la quantità totale degli idrocarburi generabili dal campione a seguito dell'ulteriore innalzamento di temperatura e conseguenti alla trasformazione della materia organica in esso contenuta.
La figura 6 presenta invece la realizzazione preferita e il funzionamento della trappola e del gas cromatografo, ed in tale figura le linee corrispondono a condotti, o mezzi equivalenti ad essi, mentre i cerchi pieni alle vie di entrata/ingresso delle valvole, Come regola generale, quando due linee si intersecano formando angoli opposti al vertice uguali, significa che i rispettivi condotti non comunicano,
Con riferimento a tale figura 6, detto gas cromatografo à ̈ principalmente composto da:
- una prima valvola 24 e una seconda valvola 25 preferibilmente pneumatiche, o di altro tipo noto, che possono mettere in comunicazione, secondo più configurazioni, più vie ad esse collegate, quest’ultime esemplificate dai cerchi neri pieni che rappresentano per l'appunto tali vie; quando sono in una prima configurazione, o configurazione X, mettono in collegamento le vie collegate direttamente da una linea tratteggiata; quando assumono un’altra configurazione, o configurazione Y, mettono in comunicazione le vie collegate direttamente da una linea continua;
- un primo condotto di entrata 26 che, in base ad almeno una valvola a più vie a monte non mostrata, può consentire l'ingresso o alla miscela da analizzare liberata dal campione, o ad almeno un gas di trasporto; detto primo condotto di entrata à ̈ almeno parzialmente in comunicazione con il secondo condotto 17 mostrato nelle figure 1 5 ed à ̈ collegato ad almeno una via di detta prima valvola 24;
- un secondo condotto di entrata 27 ed un terzo condotto di entrata 28, per l'ingresso di gas di trasporto, ognuno di essi collegato ad una via rispettivamente di detta prima valvola 24 e di detta seconda valvola 25;
- un condotto adsorbente o trappola 33, costituito almeno parzialmente da un materiale in grado di adsorbire materia gassosa, e rilasciarla con un opportuno innalzamento della temperatura, come potrebbe essere un materiale costituito da carboni grafitati o simili;
- detta trappola 33 essendo collegata almeno a due vie di detta prima valvola 24;
- un primo ed un secondo condotto di scarico 29 e 30, ognuno di essi collegato ad una via rispettivamente di detta valvola iniziale 24 e di detta valvola finale 25,
- un primo condotto ausiliario 31 ed un secondo condotto ausiliario 32, collegati ognuno ad almeno due vie rispettivamente di dette prima valvola 24 e seconda valvola 25;
- una prima colonna dì separazione cromatografica 34, qui definita '†̃precolonna" 34, e che, come noto, à ̈ atta a separare, in base al peso, le diverse componenti di una miscela almeno parzialmente gassosa, rallentandole proporzionalmente al peso molecolare;
- detta precolonna 34 essendo collegata ad almeno due vie di detta seconda valvola 25;
- una seconda colonna cromatografica 35, d'ora in avanti definita “colonna finale" 35, collegata ad almeno una via di detta seconda valvola 25 ed almeno parzialmente in comunicazione con detto condotto d'uscita 20, mostrato nelle figure 1 - 5, tramite mezzi noti;
- una linea di collegamento 36. che à ̈ un condotto collegato ad almeno una via della prima valvola 24 e ad almeno una seconda via della seconda valvola 25;
- un secondo mezzo riscaldatore, che può essere o una resistenza o un mezzo alternativo adeguato allo scopo, non mostrato nelle figure e atto a riscaldare detta trappola 33;
- un mezzo di raffreddamento noto, preferibilmente costituito da una ventola, non mostrato nelle figure ed atto a raffreddare detta trappola 33.
Il procedimento d'utilizzo preferito del gas cromatografo 19 comprende almeno le seguenti fast, preferibilmente controllate da detto processore o da almeno un altro processore, e di cui almeno due possono essere almeno parzialmente contemporanee. Non sono menzionati i passaggi attraverso le valvole, ai fini della chiarezza di esposizione e perchà ̈ comunque identificabili agevolmente tramite le figure,
La prima fase, con riferimento alla figura 6. prevede che la prima valvola 24 sia in configurazione Y e la seconda valvola 25 in configurazione X, e comprende almeno i seguenti passi, almeno due di detti passi potendo essere almeno parzialmente contemporanei:
- un flusso di miscela da analizzare entra dal primo condotto d’ingresso 26 secondo la freccia 0 e percorre, secondo la freccia P, Sa trappola 33;
- detta trappola 33 assorbe detta miscela;
- un flusso di gas di trasporto entra dal secondo condotto d'ingresso 27 secondo Sa freccia R e percorre la linea di collegamento 36, secondo la freccia S;
- quest'ultimo flusso di gas dì trasporto ripulisce in sequenza la precolonna 34 e la colonna finale 35, percorrendole rispettivamente secondo le frecce T e U .
La seconda fase prevede che entrambe le valvole prima 24 e seconda 25 siano in configurazione X, e comprende almeno i seguenti passi, almeno due di detti passi potendo essere almeno parzialmente contemporanei:
- la trappola 33 viene riscaldata tramite detto secondo mezzo riscaldatore preferibilmente fino a 573,15 K, in modo che la miscela precedentemente assorbita viene rilasciata, ovvero desorbita,
- un flusso di gas di trasporto entra secondo la freccia R dal secondo condotto d<’>ingresso 27, percorre la trappola 33 secondo la freccia P e prende in carico la miscela desorbita;
- quest'ultimo flusso di gas di trasporto trascina quindi detta miscela desorbita lungo la linea di collegamento 36, secondo la freccia S, e poi lungo la precolonna 34. dove le specie idrocarburiche iniziano a separarsi, percorrendola secondo la freccia T,
- nel contempo un gas di trasporto, proveniente, con riferimento alle figure 1-5, dal condotto 17. entra dal primo condotto d'ingresso 26 secondo la freccia O, percorre il primo condotto ausiliario 31, ed esce dal condotto di scarico 29,
La terza fase prevede di nuovo che la prima valvola 24 sia in configurazione Y e la seconda valvola in configurazione X, e comprende almeno i seguenti passi, almeno due di detti passi potendo essere almeno parzialmente contemporanei;
- un flusso di gas di trasporto, proveniente dal condotto 17 con riferimento alle figure 1-5, entra, secondo la freccia O, dal primo condotto d<’>ingresso 26, ripulisce la trappola 33 ed esce dal condotto di scarico 29;
- detta trappola 33 viene successivamente raffreddata mediante almeno detto sistema di raffreddamento;
- un flusso di gas di trasporto di cui alla precedente fase porta almeno parte della miscela da analizzare, già almeno parzialmente separata in almeno due frazioni, fuori dalla precolonna 34 e la trascina lungo la colonna finale 35, secondo la freccia U, La quarta fase inizia quando tutte le specie idrocarburiche di interesse sono entrate nella colonna finale 35, e prevede che entrambe le valvole prima 24 e seconda 25 siano in configurazione Y. Detta quarta fase comprende almeno i seguenti passi, almeno due di detti passi potendo essere almeno parzialmente contemporanei:
- un flusso di gas di trasporto entra dal terzo condotto d<'>ingresso 28 secondo la freccia V e ripulisce in controcorrente la precolonna 34 dalle specie gassose che non interessano, percorrendola secondo la freccia Z, per poi confluire al condotto di scarico 30;
- le specie gassose che interessano giungono almeno parzialmente separate al secondo FID, non mostrato, passando nel condotto di uscita 20 di cui alle figure 1 - 5;
eventualmente, nel caso sì desideri effettuare immediatamente l'analisi degli idrocarburi già presenti come tali in un campione successivo a quello da cui à ̈ stata estratta detta miscela, un nuovo flusso di miscela da analizzare entra dal primo condotto d'ingresso 26, secondo la freccia O, ed entra nella trappola 33, che. essendo stata raffreddata, provvede ad adsorbirla, praticamente dando inizio ad una nuova prima fase e facendo ripartire il ciclo; tale nuovo flusso di miscela comincia ad entrare nella trappola 33 mentre la miscela precedente sta percorrendo ancora Sa colonna finale o anche quando ancora si trova nella precolonna, in quanto la funzione della trappola à ̈ proprio quella di bloccare la miscela successiva in attesa che le specie di quella precedente siano ormai dirette verso il secondo FID.
Sono possibili variazioni costitutive del sistema e del relativo procedimento di utilizzo, comunque rientranti nell'ambito di protezione della presente domanda, secondo quanto espresso dalle rivendicazioni.
Claims (5)
- RIVENDICAZIONI 1. Sistema (7, 8) almeno parzialmente automatico per l'analisi almeno di una parte di un campione almeno parzialmente solido e preferibilmente di materiale roccioso derivante da un'attività di perforazione petrolifera, caratterizzato dal fatto di comprendere almeno: - un forno a pirolisi (11) atto a scaldare detto campione (C) in ambiente inerte; - un gas cromatografo (19) atto a separare una miscela idrocarburica liberata da detto campione (C); - un primo analizzatore a ionizzazione di fiamma FID (18) e un secondo analizzatore a ionizzazione di fiamma FID (21) atti a rilevare la quantità di una o più specie idrocarburiche liberate da detto campione (C), e che possono eventualmente essere almeno parzialmente reciprocamente integrati o vincolati; - un campionatore (10) atto a raccogliere e/o contenere detto campione (C) e/o incanalarlo in detto sistema (7, 8); - un mezzo di lavaggio atto a lavare detto campione (C) al fine di eliminare l'aria, preferibilmente attraverso un flussaggio di gas inerte; - una valvola di smistamento (15), atta a distribuire il flusso di idrocarburi già presenti come tali nel campione (C) verso detto primo analizzatore (18) e verso detto gas cromatografo (19), o ad indirizzare il flusso di quelli generati dalla trasformazione della materia organica contenuta in detto campione (C) soltanto verso detto primo analizzatore (18); - una trappola (33) atta ad adsorbire la miscela di idrocarburi già presenti come tali nel campione; - un secondo mezzo riscaldatore, atto a scaldare detta trappola (33); - un mezzo di raffreddamento, atto a raffreddare detta trappola (33); - uno o più mezzi di comunicazione (14, 16, 17, 20), atti a mettere in comunicazione le seguenti coppie di componenti: - detto forno a pirolisi (11) con detto primo analizzatore (18); - detto forno a pirolisi (11) con detto gas cromatografo(19); - detto gas cromatografo (19) con detto secondo analizzatore (21); - un processore atto ad automatizzare l’operatività dei componenti di detto sistema; e caratterizzato dal fatto che: - il campionatore (10), provvede automaticamente ad incanalare il campione (C) verso gli altri componenti del sistema (7, 8) in maniera nota; - detto forno a pirolisi (11) à ̈ provvisto di almeno un mezzo noto atto ad apportare dentro lo stesso almeno un flusso di un gas inerte; - la trappola (33) à ̈ interna e/o direttamente collegata al gas cromatografo (19) e comunque contribuisce al funzionamento di detto gas cromatografo (19); - detta trappola (33) à ̈ costituita almeno parzialmente da un materiale in grado almeno di adsorbire materia gassosa, che preferibilmente à ̈ un materiale costituito da carboni grafitati.
- 2 Procedimento d’uso del sistema (7, 8) di cui alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di comprendere almeno la seguente sequenza di fasi, che possono essere suddivise a loro volta in un certo numero di passi: c) detto campione (C) passa almeno parzialmente, o per gravità o in altra maniera nota, da detto campionatore (10) a detto forno a pirolisi (11); d) detto campione (C) viene almeno parzialmente sottoposto ad un primo processo di riscaldamento; preferibilmente, tale primo processo di riscaldamento consiste nel mantenimento della zona dove à ̈ situato detto campione (C) ad una temperatura compresa tra 523,15 K e 623,15 K, per un intervallo temporale di durata compresa fra 2 e 4 minuti; e) gli idrocarburi già presenti come tali in detto campione (C) si liberano almeno parzialmente dallo stesso campione (C) allo stato almeno parzialmente gassoso; f) detti idrocarburi già presenti come tali vengono almeno parzialmente trasportati almeno da un gas di trasporto, e si suddividono almeno parzialmente in almeno due aliquote, qui definite rispettivamente prima aliquota e seconda aliquota; g) questa fase comprende almeno i seguenti passi: - detta prima aliquota entra almeno parzialmente in detto primo analizzatore (18), trascinata almeno da un gas di trasporto; - viene quindi rilevata almeno parzialmente la quantità di detta prima aliquota, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a qualsiasi altra quantità o valore; preferibilmente, sulla base almeno del rapporto fra prima e seconda aliquota, viene anche valutata la quantità totale almeno di una parte della quantità totale di tutte le aliquote, in termini assoluti e/o relativamente alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a qualsiasi altra quantità o valore; h) questa fase, che preferibilmente avviene almeno parzialmente contemporaneamente alla fase g), comprende almeno i seguenti passi: - detta seconda aliquota viene almeno parzialmente separata, tramite detto gas cromatografo (19), in più frazioni anche numerose, di cui almeno una prima frazione comprende almeno una specie idrocarburica diversa da almeno una specie idrocarburica compresa in almeno una seconda di dette frazioni; - detta prima frazione passa almeno parzialmente da detto gas cromatografo (19) a detto secondo analizzatore (21), e viene quindi almeno parzialmente rilevata la quantità di detta prima frazione, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a quella almeno di una parte di un'altra di dette frazioni e/o a qualsiasi altra quantità o valore; questo passo viene ripetuto per tutte le altri frazioni che interessa analizzare.
- 3. Procedimento d'uso del sistema di cui alla rivendicazione 1. caratterizzato dal fatto di comprendere almeno la seguente sequenza di fasi, che possono essere suddivise a loro volta in un certo numero di passi: c) detto campione (C) passa almeno parzialmente, o per gravità o in altra maniera nota, da detto campionatore (10) a detto forno a pirolisi (11); d) detto campione (C) viene almeno parzialmente sottoposto ad un primo processo di riscaldamento; preferibilmente, tale primo processo di riscaldamento consiste nel mantenimento della zona dove à ̈ situato detto campione (C) ad una temperatura compresa tra 523,15 K e 623,15 K, per un intervallo temporale di durata compresa fra 2 e 4 minuti; e) gli idrocarburi già presenti come tali in detto campione (C) si liberano almeno parzialmente dallo stesso campione (C) allo stato almeno parzialmente gassoso; f) detti idrocarburi già presenti come tali vengono almeno parzialmente trasportati almeno da un gas di trasporto, e si suddividono almeno parzialmente in almeno due aliquote, qui definite rispettivamente prima aliquota e seconda aliquota; g) questa fase comprende almeno i seguenti passi: - detta prima aliquota entra almeno parzialmente in detto primo analizzatore (18). trascinata almeno da un gas di trasporto; - viene quindi rilevata almeno parzialmente la quantità di detta prima aliquota, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a qualsiasi altra quantità o valore; preferibilmente, sulla base almeno del rapporto fra prima e seconda aliquota, viene anche valutata la quantità totale almeno di una parte della quantità totale di tutte le aliquote, in termini assoluti e/o relativamente alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a qualsiasi altra quantità o valore; h) questa fase, che preferibilmente avviene almeno parzialmente contemporaneamente alla fase g), comprende almeno i seguenti passi: - detta seconda aliquota viene almeno parzialmente separata, tramite detto gas cromatografo (19), in più frazioni anche numerose, di cui almeno una prima frazione comprende almeno una specie idrocarburica diversa da almeno una specie idrocarburica compresa in almeno una seconda di dette frazioni; - detta prima frazione passa almeno parzialmente da detto gas cromatografo (19) a detto secondo analizzatore (21), e viene quindi almeno parzialmente rilevata la quantità di detta prima frazione, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a quella almeno di una parte di un'altra di dette frazioni e/o a qualsiasi altra quantità o valore; questo passo viene ripetuto per tutte le altri frazioni che interessa analizzare; i) detto campione (C) viene almeno parzialmente sottoposto ad un secondo processo di riscaldamento; preferibilmente, tale secondo processo di riscaldamento comporta che la temperatura della zona dove si trova detto campione (C) presenta un andamento caratterizzato da un tratto crescente o rampa, con incremento pari a un valore compreso fra 20 K e 30 K al minuto e fino ad una temperatura situata tra 873,15 K e 973,15 K, seguito da un tratto costante a tale temperatura per un intervallo temporale di durata compresa fra 1 e 4 minuti; l) gli idrocarburi generati dalla trasformazione di almeno parte della materia organica contenuta in detto campione (C) si liberano almeno parzialmente dallo stesso campione allo stato almeno parzialmente gassoso; m) questa fase comprende almeno i seguenti passi: - detti idrocarburi generati, trasportati almeno parzialmente da almeno un gas di trasporto, entrano almeno parzialmente in detto primo analizzatore (18); - viene quindi rilevata almeno parzialmente la quantità di tali idrocarburi generati, in termini assoluti e/o in rapporto alla quantità almeno di una parte di detto campione (C) e/o a qualsiasi altra quantità o valore.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 2 o 3, caratterizzato dal fatto che: - può comprendere tutte le fasi descritte, che possono essere almeno parzialmente contemporanee e/o almeno parzialmente nella sequenza presentata e/o ripetute ciclicamente almeno due volte, o anche numerose volte; - oppure può comprendere almeno due di tali fasi, che possono essere a loro volta almeno parzialmente contemporanee e/o almeno parzialmente nella sequenza presentata e/o ripetute ciclicamente almeno due volte, o anche numerose volte.
- 5. Sistema secondo la rivendicazione una qualunque delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che detto gas cromatografo (19) comprende almeno. - un mezzo di comunicazione (27) atto a ricevere la miscela di idrocarburi già presenti come tali nel campione e in arrivo da detto forno a pirolisi (11); - una prima valvola (24) ed una seconda valvola (25), che possono eventualmente essere almeno parzialmente reciprocamente integrate o vincolate; - una precolonna (34) ed una colonna finale (35) di separazione cromatografica, che possono eventualmente essere almeno parzialmente reciprocamente integrate o vincolate o anche costituire un'unica colonna di separazione, e che sono almeno parzialmente in comunicazione con detta seconda valvola (25); e caratterizzato dal fatto che detto gas cromatografo à ̈ inoltre configurato, tramite almeno un mezzo noto, in modo tale almeno da poter essere utilizzato secondo un procedimento che comprende la seguente sequenza di fasi, preferibilmente controllate da detto processore o da almeno un altro: - una miscela di specie idrocarburiche gassose, che preferibilmente corrisponde a detta seconda aliquota in cui vengono suddivise le molecole idrocarburiche che erano già presenti come tali nel campione (C), passa, trascinata da un gas di trasporto, attraverso detta prima valvola (24), entra in detta trappola (33), e viene adsorbita da quest'ultima; - la trappola (33) viene riscaldata in modo da rilasciare o desorbire detta miscela; - un flusso di un gas di trasporto passa attraverso detta prima valvola (24), entra in detta trappola (33), trascina detta miscela lungo la trappola stessa e la fa passare attraverso detta prima valvola (24); - detta miscela viene trascinata da un flusso di gas di trasporto fino ad entrare nella precolonna (34) e fluire lungo la stessa, in modo da iniziare a separarsi nelle varie specie idrocarburiche; - detta trappola (33) viene eventualmente nel contempo raffreddata tramite detto mezzo di raffreddamento; - detta miscela, trascinata da un gas di trasporto, passa attraverso detta seconda valvola (25), percorre la colonna finale (35), così che viene incrementata la separazione e/o l'allontanamento fra le varie specie idrocarburiche di detta miscela.
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|---|---|---|---|
| IT002080A ITMI20122080A1 (it) | 2012-12-05 | 2012-12-05 | Strumento per la misura totale o frazionata di idrocarburi in un campione solido. |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9557305B2 (it) |
| IT (1) | ITMI20122080A1 (it) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITUB20161221A1 (it) * | 2016-03-02 | 2017-09-02 | Geolog S R L | Metodo e relativo sistema per l'identificazione di malfunzionamenti dello scalpello durante la perforazione di pozzi idrocarburi. |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE886681A (fr) * | 1979-12-28 | 1981-04-16 | Inst Francais Du Petrole | Methode et dispositif pour determiner notamment la quantite de carbone organique contenue dans un echantillon |
| GB2161269A (en) * | 1984-07-02 | 1986-01-08 | Ruska Petroleum Lab Inc | Determination of hydrocarbons in rock samples |
| EP0616214A1 (en) * | 1993-03-19 | 1994-09-21 | AGIP S.p.A. | Method and apparatus for determining heavy hydrocarbons in rock matrices |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4244917A (en) * | 1979-05-09 | 1981-01-13 | Conoco, Inc. | Sample pyrolysis oven |
| GB2048469B (en) * | 1979-05-09 | 1983-04-07 | Conoco Ltd | Pyrolysis product gases analyzing method and system |
| US5492555A (en) * | 1994-06-09 | 1996-02-20 | Lovelace Biomedical & Environmental Research Institute, Inc. | Automated two-dimensional interface for capillary gas chromatography |
| ITMI20011329A1 (it) * | 2001-06-22 | 2002-12-22 | Geolog S P A | Gas cromatografo da campo a ionizzazione di fiamma per l'analisi di idrocarburi |
| US7383718B2 (en) * | 2006-02-21 | 2008-06-10 | Agilent Technologies, Inc. | Single stage flow modulator for performing comprehensive chromatography |
| IT1391089B1 (it) * | 2008-07-10 | 2011-11-18 | Snam Progetti | Dispositivo di campionamento in linea e metodo per l'analisi delle emissioni di composti volatili in aria |
| FR2937737B1 (fr) * | 2008-10-29 | 2010-11-12 | Inst Francais Du Petrole | Methode et dispositif pour la caracterisation et la quantification rapides de soufre dans des roches sedimentaires et dans des produits petroliers |
| IT1398065B1 (it) * | 2010-02-08 | 2013-02-07 | Geolog S P A | Gas cromatografo da campo a ionizzazione di fiamma per l'analisi di idrocarburi gassosi pesanti. |
| ITMI20111647A1 (it) * | 2011-09-14 | 2013-03-15 | Geolog Spa | Sistema analitico da cantiere per il calcolo del rapporto isotopico del carbonio in piu' specie gassose tramite un unico analizzatore |
-
2012
- 2012-12-05 IT IT002080A patent/ITMI20122080A1/it unknown
-
2013
- 2013-12-04 US US14/096,039 patent/US9557305B2/en active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| RYAN P. RODGERS ET AL: "Petroleum Analysis", ANALYTICAL CHEMISTRY, vol. 83, no. 12, 15 June 2011 (2011-06-15), pages 4665 - 4687, XP055072564, ISSN: 0003-2700, DOI: 10.1021/ac201080e * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| US9557305B2 (en) | 2017-01-31 |
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