CN107917969A - 元素分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及元素分析仪,并且具体地而非排他地涉及有机元素分析仪和同位素比质谱(IRMS)元素分析仪。一种用于分析材料样品的成分的分析系统,所述系统包括:用于供应第一气体(70a)源的参考供应导管(2);用于供应所述第一(70a)或第二气体(70b)源的载体供应导管(4);第一(30a)和第二(30b)反应器;用于提供一种或多种材料样品的第一自动进样器(20a);用于提供一种或多种材料样品的第二自动进样器(20b);用于识别每个通道中的气体的相对导率的具有第一(15)和第二通道(13)的热导检测器(10),其特征在于:所述系统进一步包括阀系统(80,100)。
Description
本发明涉及元素分析仪,并且具体地而非排他地涉及有机元素分析仪和同位素比质谱(IRMS)元素分析仪。
有机元素分析仪是已知的,例如由赛默科技公司(Thermo Scientific)制造的Flash 2000元素分析仪。在这些装置中,使用热导检测器来比较样品材料(其沿着热导检测器(TCD)的“测量”通道通过)的反应产物的一部分的导率与参考气体(其沿着热导检测器的“参考”通道通过)的导率。还已知的是同位素比质谱(IRMS)元素分析仪,例如EA IsoLinkIRMS系统,其包括由赛默科技公司制造的Flash IRMS元素分析仪。在EA IsoLink IRMS系统中,使用质谱仪来测量样品材料的反应产物中的元素的同位素比。本发明将主要在有机元素分析仪的上下文中进行描述,但是应当理解,本发明也可应用于与IRMS连接的元素分析仪。
材料样品由自动进样器提供,其可以装载有一种或多种材料的多个样品并将这些递送到反应器中进行反应。重要的是,样品不被污染并且因此自动进样器被供应有载体气体,并且样品材料在载体气体的存在下被递送到反应器中。反应器可以是例如燃烧反应器、燃烧/还原反应器或热解反应器。然后将反应的产物,例如CO2、CO、NOx、N2、H2、H2O和/或SO2与载体气体一起进料到热导检测器的测量通道。可以与载体气体相同的参考气体被传送到热导检测器的参考通道。以这种方式,可以测量反应产物的量以及因此可以测定元素含量(例如C、H、N、S和/或O中的一种或多种的含量)。在IRMS元素分析仪的情况下,反应产物可以在反应器的下游(任选地在TCD的下游,如果存在的话)电离,并且然后进行质量分析以确定一种或多种反应产物的同位素比。
为了进一步避免污染,有必要的是系统保持持续地供应有载体气体以防止任何未来的实验被环境气体污染。
典型地,在反应器与热导检测器之间将提供其他装置。例如,反应器的输出可以传递到吸附(或吸收)阱以从气体流(例如水)中除去特定物种,如进行的特定分析所要求的,并且从那里到分离装置(例如色谱柱)以分离反应产物,从而允许它们依次通过热导检测器。
这样的系统可以被配置用于“CHNS测定”(碳、氢、氮、硫)或“O测定”(氧气)。在此上下文下,“CHNS测定”包括这些元素的任何子集的任何测定,例如像CHN或NCS测定。在这些配置中的每一个中,系统需要不同的配置并且可以使用不同的载体和参考气体。
重新配置不灵活的并且不允许提前排定各种不同的分析的现有系统是有问题的。因此,这要求硬件修改(其是耗费时间的并且减少仪器的操作时间),并且因此显著降低实验室处理量和仪器自动化。此外,当装置不使用时连续供应载体气体的要求鉴于相对于非常高的需求的全球氦供应短缺是昂贵的并且越来越有问题的。
因此,需要克服这些缺点并提供更灵活的自动化系统,所述系统可以增加样品处理量,可以减少维护间隔并且可以增加自动化。
根据本发明的第一方面,提供了一种用于分析材料样品的成分的分析系统,所述系统包括:用于供应第一气体源的参考供应导管;用于供应所述第一气体源或第二气体源的载体供应导管;第一和第二反应器;用于提供一种或多种材料样品的第一自动进样器,所述第一自动进样器具有用于接收气体的入口和用于将所接收的气体和样品提供到所述第一反应器的出口;用于提供一种或多种材料样品的第二自动进样器,所述第二自动进样器具有用于接收气体的入口和用于将所接收的气体和样品提供到所述第二反应器的出口;以及用于识别每个通道中的气体的相对导率的具有第一和第二通道的热导检测器。
所述系统还包括阀系统,所述阀系统被安排成控制从所述供应导管到所述第一和第二自动进样器的入口的气体流。
所述分析系统具有第一操作模式,其中:所述阀系统将所述载体供应导管与所述第一自动进样器连接;所述第一自动进样器将所接收的气体和样品递送到所述第一反应器;所述第一反应器将反应产物递送到所述热导检测器的一个通道中;并且所述阀系统将所述参考供应导管与所述热导检测器的另一个通道连接。
所述分析系统具有第二操作模式,其中:所述阀系统将所述载体供应导管与所述第二自动进样器连接;所述第二自动进样器将所接收的气体和样品递送到所述第二反应器;所述第二反应器将反应产物递送到所述热导检测器的一个通道中;并且所述阀系统将所述参考供应导管与所述热导检测器的另一个通道连接。
根据本发明的第二方面,提供了一种用于分析材料样品的成分的分析系统,所述系统包括:用于供应第一气体源的参考供应导管;用于供应所述第一气体源或第二气体源的载体供应导管;用于供应备用气体源的备用供应导管;反应器;用于提供一种或多种材料样品的自动进样器,所述自动进样器具有用于接收气体的入口和用于将所接收的气体和样品提供到所述反应器的出口;以及用于识别每个通道中的气体的相对导率的具有第一和第二通道的热导检测器,其中:所述系统还包括阀系统,所述阀系统被安排成控制从所述供应导管到所述自动进样器的入口的气体流;所述分析系统具有正常操作模式,其中:所述阀系统将所述载体供应导管与所述自动进样器连接;所述自动进样器将所接收的气体和样品递送到所述反应器;所述反应器将反应产物递送到所述热导检测器的一个通道中;并且所述阀系统将所述参考供应导管与所述热导检测器的另一个通道连接;并且所述分析系统具有备用操作模式,其中:所述阀系统将所述备用供应导管与所述自动进样器连接;所述自动进样器将所接收的气体递送到所述反应器而不递送样品;所述反应器将所接收的气体基本上不变地递送到所述热导检测器的一个通道中;并且所述阀系统将所述备用供应导管与所述热导检测器的另一个通道连接。
根据本发明的第三方面,提供了一种用于分析材料样品的成分的分析系统,所述系统包括:
用于供应第一气体源的参考供应导管;
用于供应所述第一气体源或第二气体源的载体供应导管;
第一和第二反应器;
用于提供一种或多种材料样品的第一自动进样器,所述第一自动进样器具有用于接收气体的入口和用于将所接收的气体和样品提供到所述第一反应器的出口;
用于提供一种或多种材料样品的第二自动进样器,所述第二自动进样器具有用于接收气体的入口和用于将所接收的气体和样品提供到所述第二反应器的出口;
用于识别每个通道中的气体的相对导率的具有第一和第二通道的热导检测器(10),
其中阀系统(80,100,200)被安排成:
将所述第一反应器(30a)的输出连接到所述热导检测器(10)的第一通道中,并且同时将所述第二反应器(30b)的输出连接到所述热导检测器(10)的第二通道中;或者
将所述第一反应器(30a)的输出连接到所述热导检测器(10)的第二通道中,并且同时将所述第二反应器(30b)的输出连接到所述热导检测器(10)的第一通道中。
在此第三方面中,优选的是:提供多于两个反应器(30);所述阀系统(80,100)被安排成将所述载体供应导管与所述反应器(30)中的至少一个连接并且将所述反应器(30)中的所述至少一个与所述热导检测器(10)的第一通道连接;并且所述阀系统(80,100,200)被安排成将所述参考供应导管与所述其他反应器(30)连接并且将那些其他反应器(30)与所述热导检测器(10)的第二通道连接。
在此第三方面中,优选的是:提供多于两个自动进样器(20);所述阀系统(80,100,200)被安排成经由反应器30将所述载体供应导管与所述自动进样器(20)中的至少一个连接并且将所述自动进样器(20)中的所述至少一个经由反应器30与所述热导检测器(10)的第一通道连接;并且所述阀系统(80,100,200)被安排成将所述参考供应导管与所述其他自动进样器(20)连接并且将那些其他自动进样器(20)经由反应器30与所述热导检测器(10)的第二通道连接。
为了更好地理解本发明并且为了展示本发明可以如何实施,现在仅通过举例来参照附图,其中:
图1示出了描绘现有技术的元素分析仪的示意图;
图2示出了描绘根据本发明的元素分析仪的优选实施例的示意图,其已经被分成三个子图图2A-2C;
图3示出了图2的实施例的示意性概览;
图4A-4D示出了反应器的一些可供使用的配置的示意性表示;并且
图5示意性地表示根据本发明的元素分析仪的替代实施例。
如从图1可以看出,现有技术的元素分析仪包括:热导检测器910;两个色谱柱940a,940b;吸收阱950;两个反应器930a,930b;自动进样器920;压力调节器960,供应阀系统980,和气体源970,例如氦气970a和氧气970b。
图2示出了根据本发明的元素分析仪的优选实施例。所述元素分析仪可以是有机元素分析仪。
优选的元素分析仪包括:阀系统80,100;热导检测器10;两个色谱柱40a,40b;吸附(或吸收)阱50b;两个反应器30a,30b;两个自动进样器20a,20b;以及气体70源。
元素分析仪1(参见图3)包括热导检测器10;色谱柱40a,40b;吸附(或吸收)阱50b;两个反应器30a,30b;以及两个自动进样器20。
如本领域中已知的,色谱柱40a,40b适用于分离气体流的成分,并且吸附(或吸收)阱50b适用于从气体流中去除某些组分(特别地,水蒸气)。
在图2中所示的优选实施例中,反应器30a,30b中的一个属于燃烧/还原类型(用于CHNS测定),并且反应器30a,30b中的另一个属于热解类型(用于O测定)。然而,应当理解,在反应器30a,30b属于彼此相同或彼此不同的类型的反应器30a,30b的情况下,本发明是可应用的。例如,反应器可以二者都属于燃烧类型或燃烧/还原类型(例如,用于CHNS测定,其包括其任何子集,例如CHN或NCS测定)。这样的反应器是本领域中已知的并且包括氧化区,在燃烧/还原反应器的情况下,接着是在所述氧化区下游的还原区,如图4A-4D中所示的。燃烧或燃烧/还原反应器典型地除了样品外需要氧气源。
在另一实例中,反应器30a,30b中的一个可以属于燃烧或燃烧/还原类型,并且反应器30a,30b中的另一个可以属于热解类型(例如用于O测定),其典型地在除了样品外没有氧气源的情况下操作。这样的配置也在图4A-4D中示出。在另一个实例中,两个反应器都可以属于热解类型。这两种类型的反应器都容纳在炉中并处于保持在高温例如900℃-1100℃下的操作中(为此,参考气体经历的条件可能在很大程度上匹配运载气体经历的那些)。
图4A-4D示出了在元素分析仪中使用的反应器30a,30b的可能的配置。
图4A示出了对于被安排用于在热导检测器10的每个通道中进行CHN测定的元素分析仪,每个反应器30a,30b可以被配置用于氧化和还原。这样的反应器30a可以各自需要供应氧气和载体气体(例如,氦气)。
图4B示出了对于被安排用于在热导检测器10的一个通道中进行CHNS测定以及在热导检测器10的另一个通道中进行CHNS测定的元素分析仪,每个反应器30a,30b可以被配置用于氧化和还原。这样的反应器30可以各自需要供应氧气和载体气体(例如,氦气)。
图4C示出了对于被安排用于在热导检测器10的一个通道中进行CHN测定以及在热导检测器10的另一个通道中进行O测定的元素分析仪,一个反应器30a,30b可以被配置用于氧化和还原并且另一个用于热解。热解配置的反应器30b将不需要氧气供应,但是需要载体气体流(例如,氦气)。氧化和还原反应器30a将需要供应氧气和载体气体(例如,氦气)。
图4D示出了对于被安排用于在热导检测器10的一个通道中进行CHNS测定以及在热导检测器10的另一个通道中进行O测定的元素分析仪,一个反应器30a,30b可以被配置用于氧化和还原并且另一个用于热解。热解配置的反应器30b将不需要氧气供应,但是需要载体气体流(例如,氦气)。氧化和还原反应器30a将需要供应氧气和载体气体(例如,氦气)。
在图4A-4D中,应当注意,以示意形式示出了氦气和氧气的供给。这并不旨在暗示这些必定必须由不同的路径供应。如下所讨论,氦气和氧气二者可以沿着单个导管供应。
阀系统80,100可以是单个阀单元或一组分布式的阀。在图2中所示的优选实施例中,存在阀系统80,100的两组主要的阀;供给阀系统80和控制阀系统100。所述控制阀系统100可以任选地被划分为第一控制阀系统105和第二控制阀系统110。所述第一控制阀系统105包括四个端口100A、100B、100C、100D。
气体70源可以包括第一气体70a源和第二气体70b源。优选地,气体70源可以包括第三气体70c源。
在一些实施例中,第一气体70a是氦气并且第二气体70b是氧气。氦气可以用作正常操作模式的载体气体,例如,其中将样品递送到反应器。可以将氧气递送到燃烧/还原反应器以促进样品的氧化。
在其中在反应器30a,30b中需要氧气的配置中,这典型地通过将载体气体供应从第一气体70a(其可以是诸如氦的正常载体气体)切换到第二气体70b(其在那个实例中将是氧气)持续预定的时间周期(例如,约5秒)或受控的时间(例如,如EP 1061366A2中所述)来提供。以这种方式,氧气经由载体供应导管4提供。
在一些实施例中,第三气体70c是氮气或氩气。
热导检测器10具有两个通道,气体可以沿着这两个通道流动,第一通道15和第二通道13。例如,在每个通道中可以是电阻元件,并且电阻元件的相对热导率可以以本领域中已知的方式测量。第一通道15具有入口14和出口18。第二通道13具有入口12和出口16。热导检测器10的第一和第二通道15,13是可比较的,并且因此一个可以用作测量通道并且另一个作为参考通道,或者反之亦然。
第一和第二气体70a,70b(或在任选的实施例中,第三和第二气体70c,70b,如下所解释的)经由压力调节器60被递送到阀系统80。优选地,第一气体70a(或第三气体70c)经由第一压力调节器62被递送到阀系统80的第一入口82,并且第二气体70b经由第二压力调节器64被递送到阀系统80的第二入口84。
阀系统80被安排成将载体气体源提供给载体供应导管4并且将参考气体源提供给参考供应导管2。优选的阀系统80包括多个双通阀,其组合可以:供应作为参考气体的第一气体70a;并且供应作为载体气体的第一气体70a或第二气体70b。
优选地,提供可变阀或比例阀86以计量沿着参考供应导管2的第一气体70a的流量。
优选地,提供一组阀85以计量沿着载体供应导管4的第一气体70a或第二气体70b的流量。
可以提供阀85b以将阀系统80的第一入口82和第二入口84中的选定的一个(并且仅一个)与载体供应导管4连接。在其中第二气体70b是氧气的情况下,这种阀可用于在氧化样品所需的时间向反应器提供预定或受控量的氧气。
提供可变阀86以计量沿着载体供应导管4的选定的气体的流量。
阀系统80此外包括用于将从热导检测器10的第二通道13接收的气体引导到第一自动进样器20a的进样器端口21a的可变阀87。阀系统80此外包括用于将从热导检测器10的第一通道15接收的气体引导到第二自动进样器20b的进样器端口21b的可变阀88。
自动进样器20a,20b各自具有存储器24a,24b,其可以装载有待被递送到反应器30a,30b的一种或多种材料样品。
每个自动进样器20a,20b具有递送入口22a,22b和递送出口23a,23b。
每个自动进样器20a,20b将在递送入口22a,22b处接收的气体流传达到递送出口23a,23b,并将来自储存器24a,24b的材料样品递送到该流中。
提供两个流动路径。第一流动路径包括串联的控制阀系统100的第一端口100A、第一自动进样器20a(经由递送入口22a和递送出口23a)、第一反应器30a、第一色谱柱40a、和热导检测器10的第一通道15。第二流动路径包括串联的控制阀系统100的第三端口100C、第二自动进样器20b(经由递送入口22b和递送出口23b)、第二反应器30b、吸附(或吸收)阱50b、第二色谱柱40b和热导检测器10的第二通道13。
任选地,可以在第一反应器30a与第一色谱柱40a之间提供另外的吸附(或吸收)阱50a。还应当理解,在其他实施例中,可以省略吸附(或吸收)阱50b本身,例如在不经由第二反应器30b进行O测定的情况下。
阀系统80,100(优选地,特别是控制阀系统100,并且更优选地,特别是第二控制阀系统110)可以被配置为与第一气体70a源和第三气体70c源连通,并输出选自第一或第三气体70a,70c的气体。该选择的气体形成对第一调节器62的供应。优选地,为此目的提供三通阀112。
阀系统80,100(优选地,特别是控制阀系统100,并且更优选地,特别是第一控制阀系统105)可以被配置为控制四个端口100A、100B、100C、100D的连通性。
优选地,在第二端口100B处接收的气体流被引导至第一和第三端口100A,100C中的一个,而在第四端口100D处接收的气体流被引导至第一和第三端口100A,100C中的另一个。以那种方式,在第二和第四端口100B,100D处接收的两个输出气体流可以在第一和第三端口100A,100C之间切换。
在第二端口100B处接收的气体流经由一个或多个可切换阀的安排被引导至第一和第三端口100A,100C中的一个。类似地,在第四端口100D处接收的气体流经由一个或多个可切换阀的安排被引导至第一和第三端口100A,100C中的另一个。在最优选的实施例中,为此目的使用了一组四个二位阀105a,105b,105c,105d。每个二位阀在打开状态(其中流体可以通过其中)与闭合状态(其中流体不能通过其中)之间切换。第一端口100A与第一和第四105a,105d二位阀的输出连通。第二端口100B与第一和第二105a,105b二位阀的输入连通。第三端口100C与第二和第三105b,105c二位阀的输出连通。第四端口100D与第三和第四105c,105d二位阀的输入连通。二位阀优选地是电磁阀。
如图3中所示,优选地提供控制器90。控制器90被安排成操作元素分析仪1。控制器90此外可以被编程为控制以下中的一个或多个(并且优选全部):供应阀系统80;控制阀系统100;第一阀系统105;和/或第二阀系统110。
控制器90可以包括,或如所描绘的,连接到接口92。用户可以经由接口92提供作为操作模式的计划表(schedule)存储在控制器90中的输入。可以启动控制器90以控制操作模式的计划表。控制器90可以包括计算机处理器。计算机程序当由处理器执行时,能够控制元素分析仪1以便根据操作模式操作。
优选地,当氧气是第二气体70b时,控制器90被安排成控制供应阀系统80(经由例如阀85b和85c)以将预定量的氧气递送到载体供应导管4中。这样的预定量可以作为计划表的一部分被编程到控制器90中。
在第一操作模式中:
·控制器90命令第二控制阀系统110将第一气体70a供应到供应阀系统80。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到载体供应导管4。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到参考供应导管2。
·控制器90命令第一控制阀系统105将载体供应导管4经由端口100B和端口100A连接到第一自动进样器20a。
·控制器90命令第一自动进样器20a将样品递送到第一反应器30a。样品以由控制阀系统105提供的气体流被递送。
·第一反应器30a将一种或多种反应产物递送到热导检测器10的第一通道中。
·控制器90命令控制阀系统105将参考供应导管2经由端口100D和端口100C连接到第二自动进样器20b(其不递送样品)。
·第二自动进样器20b将参考气体经由第二反应器30b(其不接收样品)递送到热导检测器10的第二通道中。
参考气体不仅在TCD中提供参考测量,而且参考气体保持整个第二流动路径清洁,同时第一流动路径用于样品分析和/或直到控制器90命令阀系统100切换流动路径。
在第二操作模式中:
·控制器90命令第二控制阀系统110将第一气体70a供应到供应阀系统80。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到载体供应导管4。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到参考供应导管2。
·控制器90命令第一控制阀系统105将载体供应导管4经由端口100B和端口100C连接到第二自动进样器20b。
·控制器90命令第二自动进样器20b将样品递送到第二反应器30b。样品以由控制阀系统105提供的气体流被递送。
·第二反应器30b将一种或多种反应产物递送到热导检测器10的第二通道中。
·控制器90命令控制阀系统105将参考供应导管2经由端口100D和端口100A连接到第一自动进样器20a(其不递送样品)。
·第一自动进样器20a将参考气体经由第一反应器30a(其不接收样品)递送到热导检测器10的第一通道中。
在第三操作模式中:
·控制器90命令第二控制阀系统110将第一气体70a供应到供应阀系统80。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到载体供应导管4。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到参考供应导管2。
·控制器90命令第一控制阀系统105将载体供应导管4经由端口100B和端口100A连接到第一自动进样器20a。
·控制器90命令第一自动进样器20a将样品递送到第一反应器30a。样品以由控制阀系统105提供的气体流被递送。
·控制器90命令供应阀系统80将第二气体70b(优选地,氧气)供应到载体供应导管4持续预定的或受控的时间周期,随后控制器90命令供应阀系统80再次将第一气体70a供应到载体供应导管4。
·在第二气体70b的存在下,样品在第一反应器30a内反应。
·第一反应器30a将一种或多种反应产物递送到热导检测器10的第一通道中。
·控制器90命令控制阀系统105将参考供应导管2经由端口100D和端口100C连接到第二自动进样器20b(其不递送样品)。
·第二自动进样器20b将参考气体经由第二反应器30b(其不接收样品)递送到热导检测器10的第二通道中。
在第四操作模式中:
·控制器90命令第二控制阀系统110将第一气体70a供应到供应阀系统80。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到载体供应导管4。
·控制器90命令供应阀系统80将第一气体70a供应到参考供应导管2。
·控制器90命令第一控制阀系统105将载体供应导管4经由端口100B和端口100C连接到第二自动进样器20b。
·控制器90命令第二自动进样器20b将样品递送到第二反应器30b。样品以由控制阀系统105提供的气体流被递送。
·控制器90命令供应阀系统80将第二气体70b(优选地,氧气)供应到载体供应导管4持续预定的或受控的时间周期,随后控制器90命令供应阀系统80再次将第一气体70a供应到载体供应导管4。
·在第二气体70b的存在下,样品在第二反应器30b内反应。
·第二反应器30b将一种或多种反应产物递送到热导检测器10的第二通道中。
·控制器90命令控制阀系统105将参考供应导管2经由端口100D和端口100A连接到第一自动进样器20a(其不递送样品)。
·第一自动进样器20a将参考气体经由第一反应器30a(其不接收样品)递送到热导检测器10的第一通道中。
在第五操作模式中:
·控制器90命令第二控制阀系统110将第三气体70c,不是第一气体70a供应到供应阀系统80。
·控制器90命令供应阀系统80将第三气体70c供应到载体供应导管。
·控制器90命令供应阀系统80将第三气体70c供应到参考供应导管。
·控制器90命令控制阀系统105将载体供应导管4连接到自动进样器20a,20b中的一个(其不是激活的)。
·第三气体70c经由第一反应器30a(其不是激活的)从第一自动进样器20a运送到热导检测器10的第一通道。
·控制器90命令控制阀系统105将参考供应导管2连接到自动进样器20a,20b中的另一个(其不是激活的)。
·第三气体70c经由第二反应器30b(其不是激活的)从第二自动进样器20b运送到热导检测器10的第二通道。
第五操作模式能够以自动的方式改变载体气体,使得例如当进行样品的分析时,用户可以使用氦气作为载体气体,但是当仪器以待机状态放置时,例如过夜,控制器自动命令控制阀系统将载体气体从氦气切换到更便宜的备用气体如氮气或氩气。当仪器从待机返回操作模式时,控制器可以自动命令控制阀系统将载体气体切换回氦气。这允许用户根据分析降低成本,因为氮气例如比氦气便宜得多。
在优选实施例中,计划表可以包括第一至第四操作模式以及任选地,第五操作模式中的一个或多个。例如,计划表可以从第五操作模式顺序地切换到第一至第四操作模式中的一个或多个开始,并且然后以切换到第五操作模式结束。
用户可以例如经由接口92输入以下信息中的任何一个或多个,以使得控制器能够根据预定的计划表操作元素分析仪:
·使用的气体的类型。
ο例如,用户可以在对于第一至第四操作模式的氦气或者对于第五操作模式的N2或Ar之间选择。氦气是用于分析的载体气体,而当仪器持续长时间周期不使用时(例如过夜或周末),可以使用氮气或氩气来节约氦气。
·当切换回氦气时的平衡时间(min)。
ο例如,当气体供应从氩气切换回氦气时,用户可以选择平衡系统所需的时间。例如,时间可以选自15分钟至75分钟,例如以15分钟的步长。
·用于分析的反应器(第一或第二)。
ο例如,用户可以根据要进行的测定(例如CHNS测定,或O测定)选择反应器(即,流动路径/通道)。优选地,TCD信号的极性根据所选择的通道设置:例如用于第一反应器测定的正极性,以及用于第二反应器测定的负极性。
·当切换使用中的通道时的平衡时间(min)。
ο例如,当通道从第一反应器切换到第二反应器(CHNS到O)时或反之亦然,用户可以选择平衡系统所需的时间。例如,时间可以选自5分钟至75分钟,例如以5分钟的步长。
分析系统优选地是有机元素分析(OEA)系统(例如测定有机样品中的一种或多种元素(例如选自C、H、N、S和O的元素)的存在和量的系统),或同位素比质谱(IRMS)元素分析系统。
在所描述的优选实施例的上下文中已经提到,分析系统可以以CHNS/O配置建立,但是分析仪例如可以被配置用于CHN/CHNS或CHNS/CHNS或CHN/CHN或NCICHNS或CHN/S或N/CHNS等。
根据本发明的分析系统使得能够以自动的方式使用具有两个反应通道的两个自动进样器,即无需人工干预来修改硬件或软件。因此,本发明使得更容易计划和实施实验室活动的计划表。分析仪甚至可以在没有用户存在的情况下工作,并且分析仪可以以白天和黑夜的连续方式工作。
作为实例,用户可以计划例如以自动、节约时间和节约劳动力的方式以CHNS测定模式(在第一反应器上)分析50个样品,然后例如以氧气测定模式(在第二反应器上)分析30个样品。分析仪器因此以CHNS模式分析了50个样品,并在该运行结束时自动切换到另一个反应通道以评估另外一批的30个样品。
尽管已经参照包括两个自动进样器和相应的两个反应器的实施例来举例说明了本发明,但是应当理解,本发明可以用于包括三个或更多个自动进样器和/或三个或更多个反应器的系统中。
如图5中所示,这可以通过在反应器30的输出处或者更优选地,在色谱柱40的输出处提供输出阀系统200(其可以是上述阀系统(80,100)的子系统)来实现。
例如,可以提供多于两个流动路径210a,210b,210c,210d。每个流动路径210可以由控制阀系统100的端口供应,并且将供应输出阀系统200的端口。
每个流动路径210可以包括串联的自动进样器20(经由递送入口22a和递送出口23a),反应器30和任选的色谱柱40。流动路径210以上述方式工作。
控制器90可以被安排成控制输出阀系统200。
例如,在任何时候,控制器90可以连接流动路径210中的一个,以便由载体供应导管4供应并且供应热导检测器10的一个通道。同时,控制器90可以连接剩余的流动路径210,以便由参考供应导管2供应并且供应热导检测器10的另一个通道。
可替代地,在任何时候,控制器90可以连接流动路径210中的多于一个,以便由载体供应导管4供应并且供应热导检测器10的一个通道,但是控制器90将命令单个自动进样器20在那些流动路径中的仅一个中递送样品。同时,控制器90可以连接剩余的流动路径210,以便由参考供应导管2供应并且供应热导检测器10的另一个通道。
Claims (15)
1.一种用于分析材料样品的成分的分析系统,所述系统包括:
用于供应第一气体(70a)源的参考供应导管(2);
用于供应所述第一(70a)或第二气体(70b)源的载体供应导管(4);
第一(30a)和第二(30b)反应器;
用于提供一种或多种材料样品的第一自动进样器(20a),所述第一自动进样器(20a)具有用于接收气体的入口(22a)和用于将所接收的气体和样品提供到所述第一反应器(30a)的出口(23a);
用于提供一种或多种材料样品的第二自动进样器(20b),所述第二自动进样器(20b)具有用于接收气体的入口(22b)和用于将所接收的气体和样品提供到所述第二反应器(30b)的出口(23b);
用于识别每个通道中的气体的相对导率的具有第一(15)和第二通道(13)的热导检测器(10),
其特征在于:
所述系统进一步包括阀系统(80,100),所述阀系统被安排成控制从所述供应导管(2,4)到所述第一(20a)和第二(20b)自动进样器的入口(22a,22b)的气体流;
所述分析系统具有第一操作模式,其中:
·所述阀系统(80,100)将所述载体供应导管(4)与所述第一自动进样器(20a)连接;
·所述第一自动进样器(20a)将所接收的气体和样品递送到所述第一反应器(30a);
·所述第一反应器(30a)将至少一种反应产物递送到所述热导检测器的一个通道;并且
·所述阀系统(80,100)将所述参考供应导管(2)与所述热导检测器(10)的另一个通道连接;并且
所述分析系统具有第二操作模式,其中:
·所述阀系统(105)将所述载体供应导管(4)与所述第二自动进样器(20b)连接;
·所述第二自动进样器(20b)将所接收的气体和样品递送到所述第二反应器(30b);
·所述第二反应器(30b)将至少一种反应产物递送到所述热导检测器(10)的一个通道;并且
·所述阀系统(80,100)将所述参考供应导管(2)与所述热导检测器(10)的另一个通道连接。
2.如权利要求1所述的分析系统,其中所述热导检测器(10)的第一通道(15)被安排成与所述第一反应器(30a)连通并且由此被安排成从其接收反应产物,所述热导检测器(10)的第二通道(13)被安排成与所述第二反应器(30b)连通并且由此被安排成从其接收反应产物。
3.如权利要求1或权利要求2所述的分析系统,其中:
在所述第一操作模式中:
·所述第一反应器(30a)将反应产物递送到所述热导检测器(10)的第一通道(15);并且
·所述阀系统(80,100)将所述参考供应导管(2)与所述热导检测器(10)的第二通道(13)连接;并且
在所述第二操作模式中:
·所述第二反应器(30b)将反应产物递送到所述热导检测器(10)的第二通道(13);并且
·所述阀系统(80,100)将所述参考供应导管(2)与所述热导检测器(10)的第一通道(15)连接。
4.如任一前述权利要求所述的分析系统,包括第一气体源(70a,70c,110)和第二气体源(70b),其中所述阀系统(105)被安排成将所述载体供应导管(4)与以下之一连接:所述第一气体源(70a,70c,110);或所述第二气体源(70b)。
5.如任一前述权利要求所述的分析系统,其中所述第一气体源(70a,70c,110)包括第一载体气体源(70a)和备用气体源(70c),并且其中所述阀系统(80,100)被安排成将所述参考供应导管(2)和/或所述载体供应导管(4)中的一个或两个与以下之一连接:所述第一载体气体源(70a);或所述备用气体源(70c)。
6.如权利要求5所述的分析系统,其中所述分析系统具有第三操作模式,其中:
·所述备用气体源(70c)与所述参考供应导管(2)和所述载体供应导管(4)二者连通;
·所述阀系统(80,100)将所述参考供应导管(2)与所述自动进样器(20)之一、所述反应器(30)之一、以及所述热导检测器(10)的一个通道连接;并且
·所述阀系统(80,100)将所述载体供应导管(4)与所述自动进样器(20)的另一个、所述反应器(30)的另一个、以及所述热导检测器(10)的另一个通道连接。
7.如任一前述权利要求所述的分析系统,其中:
所述分析系统具有第三操作模式,其中:
·所述阀系统(80,100)将所述载体供应导管(4)与所述第一自动进样器(20a)连接;
·所述第一自动进样器(20a)将所接收的气体和样品递送到所述第一反应器(30a);
·所述阀系统(80,100)将第一气体(70a)供应到所述载体供应导管(4),然后将第二气体(70b)供应到所述载体供应导管(4)达预定的或受控的时间周期,并且然后再次将所述第一气体(70a)供应到所述载体供应导管(4);
·所述第一反应器(30a)将至少一种反应产物递送到所述热导检测器的一个通道;并且
·所述阀系统(80,100)将所述参考供应导管(2)与所述热导检测器(10)的另一个通道连接;并且
所述分析系统具有第四操作模式,其中:
·所述阀系统(80,100)将所述载体供应导管(4)与所述第二自动进样器(20b)连接;
·所述第二自动进样器(20b)将所接收的气体和样品递送到所述第二反应器(30b);
·所述阀系统(80,100)将第一气体(70a)供应到所述载体供应导管(4),然后将第二气体(70b)供应到所述载体供应导管(4)达预定的或受控的时间周期,并且然后再次将所述第一气体(70a)供应到所述载体供应导管(4);
·所述第二反应器(30b)将至少一种反应产物递送到所述热导检测器(10)的一个通道;并且
·所述阀系统(80,100)将所述参考供应导管(2)与所述热导检测器(10)的另一个通道连接。
8.如任一前述权利要求所述的分析系统,其中:
所述分析系统具有第五操作模式,其中:
·所述阀系统(80,100)将第三气体(70b)供应到所述载体供应导管(4)和所述参考供应导管(2);
·所述第一和第二自动进样器(20a)不将任何样品递送到所述反应器(30a,30b);并且
·所述反应器(30a,30b)将所接收的气体递送到所述热导检测器的一个通道。
9.如任一前述权利要求所述的分析系统,进一步包括可编程控制器(90),所述可编程控制器被安排成以预定的操作模式的计划表进行编程并且从而根据该计划表操作所述分析系统。
10.如权利要求9所述的分析系统,其中所述可编程控制器(90)以定义操作模式的顺序的预定的计划表进行编程。
11.如权利要求10所述的分析系统,其中所述预定的计划表定义了以所述第五操作模式结束的操作模式的顺序。
12.当从属于权利要求7时如权利要求10或权利要求11所述的分析系统,其中所述预定的计划表定义了包括所述第三和第四操作模式之一的操作模式的顺序并且还定义了其中所述第二气体(70b)被递送的所述预定的或受控的时间周期。
13.如任一前述权利要求所述的分析系统,其中所述阀系统(80,100)被安排成:
将所述第一反应器(30a)的输出连接到所述热导检测器(10)的第一通道,并且同时将所述第二反应器(30b)的输出连接到所述热导检测器(10)的第二通道;或者
将所述第一反应器(30a)的输出连接到所述热导检测器(10)的第二通道,并且同时将所述第二反应器(30b)的输出连接到所述热导检测器(10)的第一通道。
14.如任一前述权利要求所述的分析系统,其中:
提供多于两个反应器(30);
所述阀系统(80,100)被安排成将所述载体供应导管与所述反应器(30)中的至少一个连接并且将所述反应器(30)中的所述至少一个与所述热导检测器(10)的第一通道连接;并且
所述阀系统(80,100)被安排成将所述参考供应导管与其他反应器(30)连接并且将那些其他反应器(30)与所述热导检测器(10)的第二通道连接。
15.如任一前述权利要求所述的分析系统,其中:
提供多于两个自动进样器(20);
所述阀系统(80,100)被安排成将所述载体供应导管与所述自动进样器(20)中的至少一个连接并且将所述自动进样器(20)中的所述至少一个与所述热导检测器(10)的第一通道连接;并且
所述阀系统(80,100)被安排成将所述参考供应导管与其他自动进样器(20)连接并且将那些其他自动进样器(20)与所述热导检测器(10)的第二通道连接。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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