DEV0000368MA

DEV0000368MA - Process for the production of artificial threads and fibers from viscose

Info

Publication number: DEV0000368MA
Authority: DE
Inventors: Richard Dr. Elssner; Stefan Palacz; Hermann Dr. Rathert
Original assignee: Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AG, Wuppertal-Elberfeld
Publication date: 1950-11-02

Description

Schon seit längerer Zeit geht das Bestreben der Technik für die Herstellung von künstlichen Fäden und Fasern aus Viscose dahin, Viscosen von möglichst niedrigem Alkaligehalt zur Anwendung zu bringen. Man hat durch geeignete Massnahmen mit recht gutem Erfolg schon Viscosen benutzen können, die statt des früher üblichen Gehaltes von beispielsweise 6,7 und mehr Prozent Alkali nur etwa 5% oder gar 4,5% Alkali aufweisen. Unter etwa 4,5% Alkali ergab sich jedoch die bisher unüberwindliche Schwierigkeit, dass sich eine derartige Viscose nicht mehr in der unbedingt erforderlichen Weise in eine wirkliche Lösung bringen lässt. Man hat daher vom derzeitigen Standpunkt der Technik auf Grund der bisher gesammelten praktischen Erfahrungen mit Recht angenommen, dass bei der Grössenordnung von etwa 4,5% Alkali in der Viscose die unterste Grenze des Möglichen erreicht sei.For a long time, the endeavors of technology for the production of artificial threads and fibers from viscose have been to use viscose with the lowest possible alkali content. By means of suitable measures, it has already been possible to use viscose with very good success which, instead of the previously customary content of, for example, 6.7 and more percent alkali, has only about 5% or even 4.5% alkali. Below about 4.5% alkali, however, the previously insurmountable difficulty arose that such a viscose could no longer be brought into a real solution in the absolutely necessary manner. It has therefore been rightly assumed from the current standpoint of technology on the basis of the practical experience gathered so far that the lowest limit of the possible is reached with the order of magnitude of about 4.5% alkali in the viscose.

Nun hat sich jedoch überraschenderweise gezeigt, dass man den Alkaligehalt in der Viscose noch viel weiter senken kann, ohne Gefahr zu laufen, mit einer für den Betrieb ganz ungeeigneten Viscose arbeiten zu müssen. Die Lösung des Problems ist darin gefunden worden, dass man eine an sich in üblicher Weise hergestellte Viscose gegen Lauge der Dialyse unterwirft und so zu Spinnlösungen gelangt, die beispielsweise bei einem Gehalt von etwa 7,5% Cellulose nur rund 2,5% und darunter Alkali aufweisen. Bei den Versuchen ergab sich ferner, dass zumindest der grösste Teil, meistens jedoch der gesamte Bestand gewisser Verunreinigungen der Viscose, wie Trithiocarbonat usw., aus der Viscose entfernt werden. Als Folge hiervon zeigte sich ein erstaunliches Heraufschnellen der Biegewerte der fertigen Produkte. Es konnte auch die Beobachtung gemacht werden, dass die Fasern bzw. Fäden nach Einbettung in Kanadabalsam beim Betrachten im Dunkelfeld nicht so aussehen, als wenn sie im Innern von Rauchschwaden durchzogen wären, sondern ein vollkommen einheitliches, glattes Bild aufweisen. Dies ist umso auffallender, als gerade bei Fasern mit hohen Biegewerten das "rauchige" Aussehen der Fasern bei der genannten Prüfmethode ein Charakteristikum zu sein schien. Da die Mengen von Alkali in der Viscose sehr gering sind, benötigt man für die Spinnbäder naturgemäss auch nur schwache Säurekonzentrationen und hat dadurch den sehr grossen Vorteil einer ausserordentlichen Ersparnis an Chemikalien, die z.B. im Vergleich sogar mit der bekannten Sparviscose für Alkali nahezu 50% beträgt. Allein diese Tatsache bedeutet schon einen technischen Fortschritt, den man bisher für völlig ausgeschlossen halten musste.However, it has now been shown, surprisingly, that the alkali content in the viscose can be reduced much further without running the risk of having to work with a viscose that is completely unsuitable for operation. The solution to the problem has been found in that a viscose produced in the usual way is subjected to dialysis against alkali and thus spinning solutions are obtained which, for example, have a cellulose content of around 7.5% and only around 2.5% and below Have alkali. The tests also showed that at least the major part, but mostly the entire inventory of certain impurities in the viscose, such as trithiocarbonate, etc., are removed from the viscose. As a result, there was an astonishing increase in the bending values of the finished products. It was also possible to observe that after being embedded in Canada balsam, when viewed in the dark field, the fibers or threads do not look as if they were penetrated by plumes of smoke but show a completely uniform, smooth image. This is all the more noticeable as the "smoky" appearance of the fibers seemed to be a characteristic of the test method mentioned, especially in the case of fibers with high bending values. Since the amounts of alkali in the viscose are very small, only weak acid concentrations are naturally required for the spinning baths and this has the great advantage of an extraordinary saving in chemicals, which is almost 50% compared to the known low viscosity for alkali, for example . This fact alone already means a technical advance, which up to now had to be considered completely impossible.

Damit man zu wirklich guten Biegewerten des fertigen Produktes gelangt, muss man darauf Bedacht nehmen, eine Viscose mit hohem (Gamma)-Wert zur Anwendung zu bringen, wobei der (Gamma)-Wert zweckmässig nicht unter 35 gehalten wird.In order to achieve really good bending values for the finished product, one must take care to use a viscose with a high (gamma) value, whereby the (gamma) value is not kept below 35.

Viscosen nach vorliegendem Verfahren lassen sich ganz ausgezeichnet stark verstrecken und führen so zu Fäden mit guten textilen Eigenschaften, wobei insbesondere die hohen Dehnungswerte als sehr beachtlich anzusprechen sind.Viscose fabrics according to the present process can be stretched very well and thus lead to threads with good textile properties, the high elongation values in particular being very remarkable.

Aus nachstehenden Beispielen dürfte sich erweisen, unter welchen massgebenden Versuchsbedingungen es gelingt, Fäden oder Fasern herzustellen, die in jeder Weise den an sie zu stellenden Anforderungen genügen.The following examples should show the decisive test conditions under which it is possible to produce threads or fibers that meet the requirements placed on them in every way.

Beispiel 1).Example 1).

Eine in bekannter Weise hergestellte Viscose mit einem Gehalt von 8,5% Cellulose und 7% NaOH, einem (Gamma)-Wert von ca. 55 und einer Kugelfall-Viscosität von ca. 35 wird in einem Dialysierapparat unter Verwendung von Tüchern oder Membranen, wie z.B. Polyvinylalkohol-Folien, gegen Wasser oder verdünnte Lauge bei Raumtemperatur für mehrere Stunden stationär oder kontinuierlich unter Anwendung des Gegenstromverfahrens dialysiert. Die Dialysierviscose hat eine Zusammensetzung von 7,5% Cellulo- se und 2,0% NaOH. Sie wird bei einem (Gamma)-Wert von 37 in einem Bad der Zusammensetzung 40 g pro l Schwefelsäure, 250 g pro l Natriumsulfat und 13 g pro l Zinksulfat bei einer Temperatur von 53° in einer Zentrifuge versponnen, wobei zwischen zwei Galetten eine Verstreckung von ca. 40% erfolgt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 60 m pro Minute. Für einen Titer 120 Den. mit 60 Einzelfäden wurde eine Faser mit folgenden textilen Daten erhalten:A viscose produced in a known manner with a content of 8.5% cellulose and 7% NaOH, a (gamma) value of approx. 55 and a falling ball viscosity of approx. 35 is placed in a dialysis machine using cloths or membranes, such as, for example, polyvinyl alcohol films, are dialyzed against water or dilute lye at room temperature for several hours, stationary or continuously using the countercurrent method. The dialysis viscose has a composition of 7.5% cellulose se and 2.0% NaOH. It is spun at a (gamma) value of 37 in a bath of the composition 40 g per liter of sulfuric acid, 250 g per liter of sodium sulfate and 13 g per liter of zinc sulfate at a temperature of 53 ° in a centrifuge, with a drawing between two godets of approx. 40% takes place. The spinning speed is 60 m per minute. For a titer of 120 den. With 60 individual threads, a fiber with the following textile data was obtained:

Trockenfestigkeit 180 g pro 100 denDry strength 180 g per 100 den

Nassfestigkeit 90 g pro 100 denWet strength 90 g per 100 den

Trockendehnung 24%Dry elongation 24%

Nassdehnung 38%Wet elongation 38%

Dauerbiegewert ca. 3 000.Continuous bending value approx. 3,000.

Beispiel 2).Example 2).

Wird in sonst gleicher Weise wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch bei einem (Gamma)-Wert von ca. 300 gesponnen, so werden folgende textile Daten erhalten:If the procedure is otherwise the same as in Example 1, but spinning with a (gamma) value of approx. 300, the following textile data are obtained:

Trockenfestigkeit 170 g pro 100 denDry strength 170 g per 100 den

Nassfestigkeit 60 g pro 100 denWet strength 60 g per 100 den

Trockendehnung 18%Dry elongation 18%

Nassdehnung 20%Wet elongation 20%

Dauerbiegewert ca. 100Continuous bending value approx. 100

Claims

1) Process for the production of artificial threads or fibers from viscose using known sulfuric acid and salt-containing baths, characterized in that a viscose with a high (gamma) value is used, which is subjected to dialysis against alkali before it is spun which then has an alkali content of less than 4% NaOH.

2) Method according to claim 1), characterized in that sulfuric acid and salt-containing baths of low acid concentration are used for spinning.