DEP0042901DA - Verfahren zur Darstellung von 4-Amino-2-oxybenzoesäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von 4-Amino-2-oxybenzoesäureInfo
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Description
. Mai 1949
Dr. A. ¥ a η d e r A. G., Bern (Schweiz)
Ss wurde gefunden, dass 4-Amino-2-oxybenzoesäure dadurch hergestellt werden kann, indem man ein inniges Gemenge von einem
Teil m-Aminophenol mit einem Ueberschuss, vorzugsweise 3 Teilen, von Alkalicarbonat, z.B. Pottasche oder Soda, bei Gegenwart von
CO2 erhitzt. Z?ieckmässigerweise wird dabei so vorgegangen,dass das Gemenge zuerst einige Zeit im Vakuum erhitzt wird und man
darauf COp in das Gemisch einleitet, vorteilhafterweise unter Druck. Hach Beendigung der GO2-Aufnähme, was durch Beobachten
des Manometers nach Abstellen der GO2-ZUfUhT zu ermitteln ist, kann das Reaktionsgemisch in Wasser gelöst und mit Schwefeloder
Salzsäure soweit neutralisiert ?^erden, dass es nur noch schwach lackmusalkalisch reagiert. Hach Zugabe von Tierkohle
kann die Lösung filtriert und aus dem Piltrat die 4-Amino-2-oxybenzoesäure durch Zusatz von Ameisen-oder Essigsäure ausgefällt
werden.
2'00O Teile fein pulverisiertes, trockenes m-Aminophenol und 6'0OO Teile wasserfreie Pottasche werden innig gemischt
und im Autoklaven 3 Stunden unter Vakuum auf 150-200° erhitzt. Hun wird GO2 eingedrückt und das Gemisch unter 15 Atü C0? weitere
4-5Stunden auf 170-2OO0 erhitzt. Dann wird auf ca. 100° erkalten gelassen, die Kohlensäure abgelassen und der Inhalt
des Autoklaven in Wasser gelöst. Die dunkelbraune Lösung wird nun mit konz. Salzsäure unter Umrühren versetzt, bis sie nur
noch schwach lackmusalkalisch^eagiert, mit Tierkohle versetzt und nach einigem Umrühren abgesaugt. Aus dem Filtrat wird die
entstandene 4-Amino-2-oxybenzoesäure durch Zusatz eines Ueberschusses von Ameisen-oder Essigsäure ausgefällt, abgesaugt
und mit Wasser gewaschen. Zur Reinigung wird in der gerade nötigen Menge Ammoniak gelöst, nochmals mit Tierkohle verührt,
abgesaugt und aus dem Filtrat mit Ameisensäure ausgefällt. Man erhält dabei die 4-Amino-2-oxybenzoesäure als fast farbloses,
kristallinisches Pulver vom F.148-149° Zers.
Claims (7)
1.) Verfahren zur Darstellung von 4-Amino-2-oxybenzoesäure, dadurch gekennzeichnet, dass m-Aminophenol mit Alkalicarbonat
bei Gegenwart von GO2 erhitzt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ueberschuss von Alkalicarbonat verwendet wird.
3.) Verfahren nach Anspruchila/l und 2, dadurch gekenn-
zeichnet, dass das Gemisch von m-Aminophenol und Alkalicarbonat zuerst im Vakuum erhitzt wird.
4«) Verfahren nach Ansprüchje«!*" 1 - 3? dadurch gekennzeiohnetj dass CO2 unter Druck in das Reaktionsgefäss eingepresst
wird.
5.) Verfahren nach AnsprTTch|B»t|f 1 - 4? dadurch gekennzeichnet dass als Alkalicarbonat Pottasche verwendet wird.
6,) Verfahren nach AnspfUch^ 1 - 4S dadurch gekennzeichnet, dass als Alkalicarbonat Soda verwendet wird.
7.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass molare Mengen von m-Aminophenol und Garbonat verwendet
werden.
8„) Verfahren nach Anspri3ch|« 1 und 7» dadurch gekennzeichnet dass ein inertes Auflockerungsmittel verwendet värd.
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