DEP0002859DA - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

J.M.DANNER
Dr.W.ZERWECK

Dr„Bu/St. Frankfurt a/M-Fechenheim, d.10.Sept. 1948

Verfahren "zur Herstellung von Schwefelf ar'

Es wurde gefunden, dass man zu wertvollen Schwefelfarb® stoffen gelangt, wenn man Körper der Phenanthrazinreihe in an sich bekannter Weise mit schwefelnden Mitteln, gegebenenfalls unter Zu= ■atz von Kupferverbindungen, behandelt und die dabei erhaltene Roh» schmelze in üblicher Weise aufschliesst. :.

Die so erhaltenen Farbstoffe färbera die pflanzlichen Fa^ sera aus dem Schwefeinatriumbade in wertvollen Farbtönen von guten Eehtheitseigenschaften, insbesondere einer bemerkenswerten Lieht® ©chtheit. ·

Beispie,!, I₁; :

In eine Lösung von 12 Teilen Schwefel in 170 Teilen Chlors schwefel werden bei 60° 20 Teile Phenanthrazin der Formel

allmählich eingetragen. Die Temperatur wird dann auf etwa 150° gestei> gert und das Gemisch etwa 2 Stunden am Rückflusskühler bei dieser Teaperatur gehalten. Hierauf wird der Chlorsehwefel abdestilliert, der Rückstand getrocknet und mehrere Stunden bei 270-280° gebacken. Nach dem Aufschliessen des Rohprodukts in üblichem Weise wird ein Farbstoff erhalten, der die pflanzliche Faser aus dem Schwefelnatrium bad lebhaft gelbbraun mit sehr guten Echtheitseigenschaften färbt,

Beispiel 2s

Zu einer Schmelze von 12 Teilen Schwefel in 100 Teilen Chlorsehwefel werden allmählich 20 Teile Toluphenanthrazin (6-Methyl-1.2.S«,4-=-dibeszophenaziR) und 3,2 Teile Benzidin eingetragen. Man heizt langsam auf etwa 150°, kocht 1 Stunde unter Rückfluss und desti] liert danach zur Trockne. Dann wird die Temperatur auf etwa 270° er*> höht und etwa 8 Stunden auf dieser Höhe gehalten. Durch Nachbehand* lung mit Sehwefe!natrium wird der Farbstoff aufgeschlossen und dann

aufgearbeitet. Er färbt die pflanzliche Paser aus dem Sehwefelnatrium» bade gelbbraun.

Wird die Schmelze in Gegenwart von Ktipfersulfid aμsgeführt_s so erhält man einen dunkler gelbbraun färbenden Farbstoff.

Beispiel 3;,,

Ersetzt man in Beispiel 1 das Phenasthrazin durch Chiaoxal« phtaanthrazin (Beilstein, 4.Aufl, ₉ Bd_e26,Ste 39G)_? so erhält man Farbstoff, der die pflanzliche Faser aus dem Schwefelnatriumbad stichigbraun färbt.

Beispi-al 4.; > . _P

S-Nitrophenanthra^phenazin (Beilstein^.Auf 1, _fBand 23,St@ 330 nach Beispiel 1 behandelt, ergibt einen Farbstoff, der die pflanzliche Faser aus dem Schwefelaatriumbad dunkelbraun färbt.

Beispiel 5;

Geht man von 6-Nitro-l.£.3„4-dibenzophenazin aus und v@r^ fährt im übrigen nach Beispiel I₉ so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle aus dem Sehwefelnatriumbade braun färbt.

Beispiel 6;

10 Teile Trinitrophenanthrazin, erhalten _}dureh Kitrierea von Phenanthrazin, werden bei Kochtemperatur in eine Polysulfidsehmelze von 70 Teilen kristallisiertem Sehwefelnatrium und 40 Teilen eingetragen. Bei einer Temperatur von 118° wird mehrere Stunden Rückfluss gekocht? dann wird die Schmelze eingetrocknet, anschließend die Temperatur auf 270° erhöht und etwa 8 Stunden b©i 270-280° gehalt ten. Nach dem Aufschluss des Rohprodukts in üblicher Weise wird ein Farbstoff erhalten,, der die pflanzliche Faser aus dem Sehwefft!natriumbade dunkelbraun färbt.

Claims (1)

1. Patentanspruch ι

   Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch ■ gekennzeichnet, dass man Körper der Phenanthrazinreihe in an sich be* kannter Weise mit schwefelnden Mitteln, gegebenenfalls unter Zusatz . von Kupferverbindungen, behandelt und die dabei erhaltene Rohsehmelze in üblicher Weise aufschliesst„