DE973553C

DE973553C - Verfahren zur Herstellung kuenstlicher, hochfester und biegsamer Faeden aus hochpolymerisierten Polymethylen-Terephthalaten

Info

Publication number: DE973553C
Application number: DEC854A
Authority: DE
Inventors: James Tennant Dickson; John Rex Whinfield
Original assignee: Calico Printers Association Ltd
Current assignee: Calico Printers Association Ltd
Priority date: 1941-07-29
Filing date: 1948-12-25
Publication date: 1960-03-24

Description

Verfahren zur Herstellung künstlicher, hochfester und biegsamer Fäden aus hochpolymerisierten Polymethylen-Terephthalaten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung künstlicher Fäden aus hochpolymeren Verh i ndungen.
Im Patent 972 503 wird ein Verfahren zur Herstellung hochpolymerer Substanzen beschrieben, bei dem ein Polymethylenglykol mit Terephthalsäure oder einem niedrigen, aliphatischen Ester derselben umgesetzt wird, um Ester in einem lioohpolymerisierten Zustand zu gewinnen.
Die vorliegende Erfindung beschreibt nun die Herstellung von Fäden von großer Festigkeit und Biegsamkeit aus solchen Polyestern. Erfindungsgemäß wird das hochpolymerisierte Polymethylenterephthalat in geschmolzenem Zustand in die Form von Fäden gebracht, die dann kaltgezogen werden, um feste, biegsame Fäden zu gewinnen, die das charakteristische Röntgenbild einer molekularen Orientierung entlang der Fadenachse zeigen.
Die Fäden können durch Auspressen oder durch Ziehen aus der Schmelzmasse sofort nach Beendigung der zur Bildung des Hochpolymerisates nötigen Erhitzung hergestellt werden. Andererseits können auch Blöcke oder Späne wieder geschmolzen und dann zu Fäden geformt werden. Jede geeignete Vorrichtung kann dazu verwendet werden.
Das Kaltziehverfahren kann auf Fäden angewandt werden, die nach ihrer Bildung völlig abgekühlt und fest geworden sind, oder kann sofort nach der Bildung der Fäden als ein Teil eines kontinuierlichen Verfahrens stattfinden. Für das Kaltziehen kann jede geeignete Vorrichtung und jedes geeignete Verfahren verwendet werden.
Beispielsweise kann der Faden von einer Walze auf eine andere Walze gewickelt werden, wobei die zweite Walze mit höherer Geschwindigkeit umläuft als die erste Walze, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit, die etwa 4- bis 5mal so groß ist wie die der ersten Walze. Andererseits kann das Kaftziehen auch durch Verwendung eines Bremsstiftes bewirkt werden.
Der Ausdruck »Kaltziehen«, so wie er hier benutzt wird, schließt ein Erwärmen der Fäden zur Erleichterung des Streckens ein, beispielsweise indem man dieselben durch warmes oder heißes Wasser oder durch Dampf vor und/oder während des Kaltziehens gehen läßt. Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßig auf Polyester angewendet, die entsprechend Patent 972 503 aus Polymethylenglylcolen gebildet werden, die zwei bis zehn Methylengruppen aufweisen. Zweckmäßig werden Glykole verwendet, die zwei bis vier Methylengruppen enthalten und die hochpolymerisierte Ester mit sehr hohen Schmelzpunkten ergeben. Von diesen Glykolen ist Äthylenglykol wegen seiner Billigkeit und leichten Verfügbarkeit vorzuziehen.
Die Erfindung ist in folgenden Beispielen veranschaulicht Beispiel 1 Eine gewisse Menge von hochpolymeren Äthylenterephthalat wurde in Abwesenheit von Sauerstoff auf eine Temperatur von 28o° C erhitzt und dann durch eine einlochige Spinndüse ausgep,reßt. Der so gewonnene Faden, besaß eine Feuchtigkeitsaufnahme von 0,7 % bei 21 ° C und 65'% RF (das ist relative Feuchtigkeit), und die maximale Absorption von Wasser bei 21' C war nur 4,4 Gewichtsprozent. Der Faden wurde unter einem Geschwindigkeitsverhältnis von 4,7 : i kaltgezogen und ergab einen festen, biegsamen Faden mit einem Durchmesser von 0,075 mm. Bei der Prüfung im Cliff Autoraphic Recorder (Journal of the Textile Institute A9331, 24, S- 351) bei 16° C und 65 % RF zeigte der Faden eine Bruchbelastung von 18o,5 g, was einer Zugfestigkeit von 4o,751cg/mm2 entspricht. Die Dehnung beim Brechen war ioo/o der ursprünglichen Länge. Beispiel e Eine gewisse Menge eines hochpolymerisierten Äthylenterephthalates wurde bei einer Temperatur von 286° C versponnen, und der erzielte Faden wurde unter einem Geschwindigkeitsverhältnis von 4,43 : 1 kaltgezogen, wodurch ein fester, biegsamer Faden mit einem Durchmesser von o,ii mm gewonnen wurzle. Bei der Prüfung im Goodbrand-Single-Thread-Tester bei 22° C und 6511/o RF war das Bruchgewicht 348 g, was einer Zugfestigkeit beim Brechen von 36 kg pro mm2 entspricht. Die Dehnung beim Brechen war 18,511/o der ursprünglichen Länge. Dieselben Fäden, mit Wasser gründlich genetzt, besaßen eine Reißfestigkeit von 3o kg pro 111m2.
Die anderen, nach Patent 972 503, »Verfahren zur Herstellung hochpolymerer Substanzen« gewonnenen, hochpolymeren Polymethylenterephthalate können auf ähnliche Art und Weise zu Fäden und Stapelfasern versponnen werden.
Bei der Prüfung mit Röntgenstrahlen ergeben die nicht gezogenen Fäden ein Diagramm, das anzeigt, daß sie völlig amorph sind und daß keine Orientierung der Moleküle vorhanden ist. Nach einer 2'/2stündigen Erhitzung auf ioo° C in Wasser zeigten die Fäden noch immer ein Röntgendiagramm, das keine Orientierung der Moleküle erkennen ließ, aber es zeigten sich Kristallisationserscheinungen. Der völlig gezogene Faden zeigte charakteristische Röntgendiagramme für eine motekulare Orientierung entlang der Fadenachse. Beispiel 3 Eine gewisse Menge von hochpolymerem Äthylenterephthalat wurde in Stabform gegossen und dann in einer entsprechenden Spinnvorrichtung, wie sie z. B. in der britischen. Patentschrift 527 532 beschrieben ist, im geschmolzenen Zustande ausgepreßt, wobei eine plattenförmige Spinndüse mit fünf Löchern von o,254 min Durchmesser verwendet wurde. Die Temperatur in der Schmelzkammer war 28o° C, und der Stab trat in die Vorrichtung mit einer Geschwindigkeit von i cm in 21/2 Minuten ein. Die gesponnenen Fäden wurden aufgewickelt, in Wasser bei 55 bis 6o° C unter einem Geschwindigkeitsverhältnis von 4,7 : 1 gezogen, gedreht, gezwirnt, aufgewickelt, und zwar mittels üblicher Methoden.
Der so erhaltene Faden mit zehn Einzelfäden war hochglänzend. Bei der Prüfung im Cambridge Fibre Extensometer bei 21 ° C und 65 % RF ergab sich eine Zähigkeit von 3,2 g pro Denier und eine Bruchdehnung von 16,5 %.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung künstlicher, hochfester und biegsamer Fäden, die im Röntgendiagramm molekulare Orientierung entlang der Achse aufweisen, aus nach Patent 9.72 503 erzeugten, hochpolymerisierten Polymethylenterephthalaten, dadurch gekennzeichnet, daß man das hochpolymere Polymethylenterephthalat direkt nach dem Polymerisationsprozeß aus der Schmelzmasse oder das fertige Palymerisat nach Wiedererhitzen über seinen Schmelzpunkt zu Fäden verspinnt, die dann kaltgezogen werden. In Betracht gezogene Druckschriften: »Melliand Textilberichte«, Bd.29, S. 141, 142, 173 und 174.