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Verfahren zur Herstellung künstlicher, hochfester und biegsamer Fäden
aus hochpolymerisierten Polymethylen-Terephthalaten Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung künstlicher Fäden aus hochpolymeren Verh i ndungen.
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Im Patent 972 503 wird ein Verfahren zur Herstellung hochpolymerer
Substanzen beschrieben, bei dem ein Polymethylenglykol mit Terephthalsäure oder
einem niedrigen, aliphatischen Ester derselben umgesetzt wird, um Ester in einem
lioohpolymerisierten Zustand zu gewinnen.
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Die vorliegende Erfindung beschreibt nun die Herstellung von Fäden
von großer Festigkeit und Biegsamkeit aus solchen Polyestern. Erfindungsgemäß wird
das hochpolymerisierte Polymethylenterephthalat in geschmolzenem Zustand in die
Form von Fäden gebracht, die dann kaltgezogen werden, um feste, biegsame Fäden zu
gewinnen, die das charakteristische Röntgenbild einer molekularen Orientierung entlang
der Fadenachse zeigen.
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Die Fäden können durch Auspressen oder durch Ziehen aus der Schmelzmasse
sofort nach Beendigung der zur Bildung des Hochpolymerisates nötigen Erhitzung hergestellt
werden. Andererseits
können auch Blöcke oder Späne wieder geschmolzen
und dann zu Fäden geformt werden. Jede geeignete Vorrichtung kann dazu verwendet
werden.
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Das Kaltziehverfahren kann auf Fäden angewandt werden, die nach ihrer
Bildung völlig abgekühlt und fest geworden sind, oder kann sofort nach der Bildung
der Fäden als ein Teil eines kontinuierlichen Verfahrens stattfinden. Für das Kaltziehen
kann jede geeignete Vorrichtung und jedes geeignete Verfahren verwendet werden.
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Beispielsweise kann der Faden von einer Walze auf eine andere Walze
gewickelt werden, wobei die zweite Walze mit höherer Geschwindigkeit umläuft als
die erste Walze, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit, die etwa 4- bis 5mal
so groß ist wie die der ersten Walze. Andererseits kann das Kaftziehen auch durch
Verwendung eines Bremsstiftes bewirkt werden.
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Der Ausdruck »Kaltziehen«, so wie er hier benutzt wird, schließt ein
Erwärmen der Fäden zur Erleichterung des Streckens ein, beispielsweise indem man
dieselben durch warmes oder heißes Wasser oder durch Dampf vor und/oder während
des Kaltziehens gehen läßt. Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßig auf Polyester
angewendet, die entsprechend Patent 972 503 aus Polymethylenglylcolen gebildet
werden, die zwei bis zehn Methylengruppen aufweisen. Zweckmäßig werden Glykole verwendet,
die zwei bis vier Methylengruppen enthalten und die hochpolymerisierte Ester mit
sehr hohen Schmelzpunkten ergeben. Von diesen Glykolen ist Äthylenglykol wegen seiner
Billigkeit und leichten Verfügbarkeit vorzuziehen.
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Die Erfindung ist in folgenden Beispielen veranschaulicht Beispiel
1 Eine gewisse Menge von hochpolymeren Äthylenterephthalat wurde in Abwesenheit
von Sauerstoff auf eine Temperatur von 28o° C erhitzt und dann durch eine einlochige
Spinndüse ausgep,reßt. Der so gewonnene Faden, besaß eine Feuchtigkeitsaufnahme
von 0,7 % bei 21 ° C und 65'% RF (das ist relative Feuchtigkeit), und die maximale
Absorption von Wasser bei 21' C war nur 4,4 Gewichtsprozent. Der Faden wurde unter
einem Geschwindigkeitsverhältnis von 4,7 : i kaltgezogen und ergab einen festen,
biegsamen Faden mit einem Durchmesser von 0,075 mm. Bei der Prüfung im Cliff
Autoraphic Recorder (Journal of the Textile Institute A9331, 24, S- 351) bei 16°
C und 65 % RF zeigte der Faden eine Bruchbelastung von 18o,5 g, was einer Zugfestigkeit
von 4o,751cg/mm2 entspricht. Die Dehnung beim Brechen war ioo/o der ursprünglichen
Länge. Beispiel e Eine gewisse Menge eines hochpolymerisierten Äthylenterephthalates
wurde bei einer Temperatur von 286° C versponnen, und der erzielte Faden wurde unter
einem Geschwindigkeitsverhältnis von 4,43 : 1 kaltgezogen, wodurch ein fester, biegsamer
Faden mit einem Durchmesser von o,ii mm gewonnen wurzle. Bei der Prüfung im Goodbrand-Single-Thread-Tester
bei 22° C und 6511/o RF war das Bruchgewicht 348 g, was einer Zugfestigkeit beim
Brechen von 36 kg pro mm2 entspricht. Die Dehnung beim Brechen war 18,511/o der
ursprünglichen Länge. Dieselben Fäden, mit Wasser gründlich genetzt, besaßen eine
Reißfestigkeit von 3o kg pro 111m2.
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Die anderen, nach Patent 972 503, »Verfahren zur Herstellung
hochpolymerer Substanzen« gewonnenen, hochpolymeren Polymethylenterephthalate können
auf ähnliche Art und Weise zu Fäden und Stapelfasern versponnen werden.
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Bei der Prüfung mit Röntgenstrahlen ergeben die nicht gezogenen Fäden
ein Diagramm, das anzeigt, daß sie völlig amorph sind und daß keine Orientierung
der Moleküle vorhanden ist. Nach einer 2'/2stündigen Erhitzung auf ioo° C in Wasser
zeigten die Fäden noch immer ein Röntgendiagramm, das keine Orientierung der Moleküle
erkennen ließ, aber es zeigten sich Kristallisationserscheinungen. Der völlig gezogene
Faden zeigte charakteristische Röntgendiagramme für eine motekulare Orientierung
entlang der Fadenachse. Beispiel 3 Eine gewisse Menge von hochpolymerem Äthylenterephthalat
wurde in Stabform gegossen und dann in einer entsprechenden Spinnvorrichtung, wie
sie z. B. in der britischen. Patentschrift 527 532 beschrieben ist, im geschmolzenen
Zustande ausgepreßt, wobei eine plattenförmige Spinndüse mit fünf Löchern von o,254
min Durchmesser verwendet wurde. Die Temperatur in der Schmelzkammer war 28o° C,
und der Stab trat in die Vorrichtung mit einer Geschwindigkeit von i cm in 21/2
Minuten ein. Die gesponnenen Fäden wurden aufgewickelt, in Wasser bei 55 bis 6o°
C unter einem Geschwindigkeitsverhältnis von 4,7 : 1 gezogen, gedreht, gezwirnt,
aufgewickelt, und zwar mittels üblicher Methoden.
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Der so erhaltene Faden mit zehn Einzelfäden war hochglänzend. Bei
der Prüfung im Cambridge Fibre Extensometer bei 21 ° C und 65 % RF ergab sich eine
Zähigkeit von 3,2 g pro Denier und eine Bruchdehnung von 16,5 %.