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Verfahren zum Destillieren von Mineralöl Bei der Destillation von
Kohlenwasserstoffgemischen - in den meisten Fällen handelt es sich um Restöle -ist
es oft wünschenswert, außer der Kopf- und der Bodenfraktion aus der Destillationskolonne
noch eine flüssige Fraktion mit relativ breitem Siedebereich abzuziehen. Dies ist
beispielsweise der Fall, wenn man eine breite Gasölfraktion aus einem Restöl abtrennen
will und insbesondere dann, wenn die Aufgabe darin besteht, in einer unter Vakuum
arbeitenden Kolonne das Ausgangsmaterial für eine katalytische Krackanlage herzustellen.
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Das für solche Fälle bekannte Verfahren besteht darin, die erwähnte
Fraktion als Seitenstrom von einem der Zwischenböden in der Kolonne abzuziehen,
sie in einer getrennten Kolonne von den mitgeführten niedrigsiedenden Bestandteilen
zu befreien (»abzustreifen«) und diese Anteile, welche die Nebenkolonne über Kopf
in Dampfform verlassen, in die Hauptkolonne zurückzuführen.
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Zum Unterschied hiervon zieht man gemäß dem Verfahren der Erfindung
aus der Hauptkolonne an zwei verschiedenen Stellen (d. h. von zwei in verschiedenen
Höhen in der Kolonne angebrachten Zwischenböden) je einen Seitenstrom ab. Der niedrigersiedende
Seitenstrom wird auf bekannte Weise in einer gesonderten Abstreifnebenkolonne von
den leichten Bestandteilen befreit und dann
gekühlt; der höhersiedende
Seitenstrom wird unmittelbar gekühlt, worauf dann ein Teil davon mit dem gekühlten
niedrigsiedenden Seitenstrom zu einer einzigen Fraktion vereinigt wird, während
ein anderer Teil als Rückfluß in die Hauptkolonne zurückgeführt wird, in welche
er an einer unterhalb - vorzugsweise unmittelbar unterhalb - des obersten der beiden
erwähnten Zwischenböden gegelegenen Stelle einmündet.
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Dieses Verfahren hat im Vergleich zu der bekannten Methode mehrere
Vorteile. Fürs erste muß nur ein Teil der Gesamtfraktion dem »Abstreifverfahren«
unterworfen werden und weiter kann durch das Kühlen des hochsiedenden Seitenstromes
Wasserdampf von vergleichsweise hoher Temperatur und hohem Druck hergestellt werden.
Da die ganze Fraktion einen breiten Siedebereich aufweist, tritt praktisch in der
Hauptkolonne ein beträchtlicher Temperaturunterschied zwischen den Stellen auf,
an denen der niedriger- (z. B. bei i70°) siedende Seitenstrom einerseits und der
höher-(z. B. bei 28o°) siedende andererseits abgezogen werden. Durch Kühlen des
höhersiedenden, bei der höheren Temperatur abgezogenen Seitenstromes - insbesondere
des als Rückfluß verwendeten Anteiles - kann auf diese Weise wertvoller Hochdruckdampf
gewonnen werden, was bei dem bekannten Verfahren, bei welchem nur ein einziger Seitenstrom
mit verhältnismäßig breitem Siedebereich abgezogen wird, nicht möglich ist, da in
diesem Fall der Seitenstrom eine viel niedrigere Temperatur (z. B. ungefähr 2io°)
aufweist und lediglich Abdampf von niedrigem Druck gewonnen werden kann, der einen
viel geringeren Wert hat.
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Es sei erwähnt, daß in der Praxis der zirkulierende Rückflußstrom
mengenmäßig viel größer ist als der Strom an Reinprodukt, der mit dem niedrigersiedenden,
in der Nebenkolonne »abgestreiften« Seitenstrom zu einer einzigen Fraktion vereinigt
wird. Beim Verfahren nach der Erfindung wird insbesondere dieser Rückflußstrom bei
hoher Temperatur gekühlt, wobei der Hochdruckdampf gewonnen werden kann.
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In Destillationskolonnen, insbesondere in solchen, in denen die Destillation
unter Vakuum durchgeführt wird, werden oft sogenannte Sprühböden angewandt. Dies
sind wechselseitig an gegenüberliegenden Seiten der Kolonne angeordnete Zwischenböden,
die, sich überlappend, über die Mitte der Kolonne hinausreichen. Diese Zwischenböden
sind an ihrer äußersten Kante im übergreifenden Teil, an einer Stelle nahe der Mitte
der Kolonne, mit einer großen Zahl kleiner Öffnungen versehen, durch welche die
auf dem Zwischenboden angesammelte Flüssigkeit auf den weiter unten folgenden Zwischenboden
hinantersprüht. Die aufsteigenden Dämpfe sind dabei gezwungen, von Boden zu Boden
den Flüssigkeitssprühregen zu passieren: Sind Kolonnen größerer Kapazität vorgesehen,
so muß der Zwischenraum zwischen den einzelnen Kolonnenböden vergrößert werden,
um einen genügenden Kontakt zwischen den aufsteigenden Dämpfen und den nach unten
sprühenden Flüssigkeitströpfchen sicherzustellen und einen zu großen Druckunterschied
in der Kolonne sowie ein übermäßiges Mitreißen von Flüssigkeit (Überfluten) zu vermeiden.
Anders ausgedrückt, muß, wenn ein größerer Kolonnendurchmesser gewählt wird, der
Zwischenraum zwischen den Kolonnenböden ebenfalls vergrößert werden, was in der
Praxis zu Kolonnen von sehr großer Höhe führt.
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Unter Berücksichtigung dieser Verhältnisse werden erfindungsgemäß
Zwischenböden verwendet, die abwechselnd über dem Mittelteil A und über den beiden
gegenüberliegenden Seiten der Kolonne Bi und B2 angebracht sind, so daß die Zwischenböden
15 bzw. 17 und i6a/i6b quer zur Kolonne von einer Seite zur anderen angeordnet sind,
wobei sie sich gegenseitig überlappen. Die übereinandergreifenden Teile nahe den
Kanten der Zwischenböden sind dabei mit einer großen Anzahl kleiner Öffnungen versehen,
durch welche die Flüssigkeit von einem Zwischenboden zu dem nächst unteren tropfen
bzw. sprühen kann.
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Die Verwendung derartiger Zwischenböden erlaubt es, ihren Abstand
verhältnismäßig klein zu halten, ohne den Kontakt zwischen der dampfförmigen und
der flüssigen Phase zu verhindern, und ohne daß ein allzu großer Druckabfall (bei
Vakuumkolonnen ein besonderer Nachteil) auftritt oder allzu viel Flüssigkeit mitgerissen
wird (was so weit gehen kann, daß die Strömungsrichtung der Flüssigkeit umgekehrt
wird: (»Überfluten«).
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Das Verfahren sei an Hand von Fig. i schematisch dargestellt.
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Ein Rückstandsöl aus einer nicht, gezeigten Destillationskolonne wird
über Leitung i und Heizeinrichtung 2 zu der unter Vakuum arbeitenden Kolonne 3 geführt.
Am Boden dieser Kolonne wird bei 4 Dampf eingeleitet; durch Leitung 5 wird eine
asphaltartige Phase aus der Kolonne abgezogen. Der untere Teil der Kolonne ist leer
und dient als Schnellverdampferkolonne. Weiter oben sind einige Kapselböden und
über diesen eine Anzahl Sprühböden angeordnet.
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Das Ausgangsmaterial für die katalytischeKrackanlage wird von den
verschiedenen Böden 6 und 7 abgenommen. Die sich auf diesen Böden ansammelnde Flüssigkeit
wird ganz oder teilweise aus der Kolonne abgezogen. Der höhersiedende Anteil von
Boden 6 wird zum größeren Teil als Rückfluß weiterverwendet. Dieser Anteil wird
in Kühler 9 gekühlt und dann der Kolonne 3 an einer Stelle unmittelbar unterhalb
des Abzugsbodens 7 wieder zugeführt. In dem Kühler 9 kann wertvoller Hochdruckdampf
erhalten werden, da die Temperatur des abgezogenen Öls hoch ist (z. B. 28o°). Der
übrigbleibende Anteil wird zum Kühler 8 geleitet. In diesem Kühler kann ebenfalls
Hochdruckdampf erzeugt werden, in welchem Falle die Kühler 8 und 9 zweckmäßigerweise
zu einem einzigen Kühlaggregat vereinigt werden. Man kann jedoch auch den Kühler
8 als Wärmeaustauscher ausgestalten.
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Der niedrigersiedende Anteil des von dem Abzugsboden 7 abgeführten
Seitenstromes wird über das Gefäß io zu der Abstreifkolonne i i geführt,
wo
er von seinen leichten Bestandteilen befreit wird. Dieser Abstreifkolonne wird unten
bei 12 Dampf zugeführt; das dampfförmige Kopfprodukt wird in die Hauptkolonne 3
zurückgeführt. Ein Teil der von den Zwischenböden 7 abgenommenen Flüssigkeit wird
über Kühler 13 als Rückfluß der Kolonne wieder zugeführt.
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Das von den leichten Bestandteilen befreite Bodenprodukt aus Kolonne
i i wird dann in Kühler 14 gekühlt und dem Öl beigemischt, welches den Kühler 8
durchlaufen hat. Das Gemisch bildet das Ausgangsmaterial für die nicht gezeigte
katalytische Krackanlage. Der in den Kühlern 13 und 14 erzeugte Dampf ist nur Niederdruckdampf,
da das vom Boden 7 stammende Öl eine viel niedrigere Temperatur (z. B. i70°) hat.
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Zwischen den Böden 6 und 7 und oberhalb von 7 sind eine Anzahl Sprühböden
vorgesehen, die in der Zeichnung nicht angegeben sind.
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Die bevorzugte Ausführungsform der Sprühböden geht in Einzelheiten
aus Fig. 2 und 3 hervor. Die einzelnen Böden 15, 16"/i66, 17 usw. greifen
wechselweise über den Mittelteil A und die beiden Seitenteile Bi und Bz der Kolonne;
sie erstrecken sich quer von einer Seite der Kolonne zur anderen, wobei sie sich
teilweise überlappen. In den sich überlappenden Teilen 18, 20 und 22 bzw.
ig, 21 und 23 sind die Böden an ihren Kanten mit einer großen Anzahl kleiner Öffnungen
versehen, durch welche die-Flüssigkeit von dem betreffenden Boden auf den nächstunteren
hindurchtreten kann. Hierbei wird die Flüssigkeit zu einem feinen Sprühstrahl verteilt,
durch welchen die Dämpfe von unten nach oben hindurchstreichen (s. Pfeile 24 und
25).
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Da die Dämpfe auf diese Weise über einen viel größeren Bereich streichen
als bei Verwendung der bisher bekannten Sprühböden, kann der Abstand zwischen zwei
Böden vergleichsweise eng gehalten werden, was eine gegenüber den früheren wesentlich
niedrigere Kolonne ergibt.