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Publication number: DEN0011307MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 28. April 1954 Bekanntgemacht am 19. Juli 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Bei der Destillation von Kohlenwasserstofrgemischen — in den meisten Fällen handelt es sich um Restöle — ist es oft wünschenswert, außer der Kopf- und der Bodenfraktion aus der Destillationskolonne noch eine flüssige Fraktion mit relativ breitem Siedebereich abzuziehen. Dies ist beispielsweise der Fall, wenn man eine breite Gasölfraktion aus einem Restöl abtrennen will und insbesondere dann, wenn die Aufgabe darin besteht, in einer unter Vakuum arbeitenden Kolonne das Ausgangsmaterial für eine katalytische Krackanlage herzu-. stellen.

Das für solche Fälle bekannte Verfahren besteht darin, die erwähnte Fraktion als Seitenstrom von einem der Zwischenböden in_; der Kolonne abzuziehen, sie in einer getrennten Kolonne von den mitgeführten niedrigsiedenden Bestandteilen zu befreien (»abzustreifen«) und diese Anteile, welche die Nebenkolonne über Kopf in Dampfform verlassen, in die Hauptkolonne zurückzuführen.

Zum Unterschied hiervon zieht man gemäß dem Verfahren der Erfindung aus der Hauptkolonne an zwei verschiedenen Stellen (d. h. von zwei in verschiedenen Höhen in der Kolonne angebrachten Zwischenböden) je einen Seitenstrom ab. Der niedrigersiedende Seitenstrom, wird auf bekannte Weise in einer gesonderten Abstreifnebenkolonne von den leichten Bestandteilen befreit und dann

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gekühlt; der höhersiedende Seitenstrom wird unmittelbar gekühlt, worauf dann ein Teil davon mit dem gekühlten niedrigsiedenden Seitenstrom zu einer einzigen Fraktion vereinigt wird, während ein anderer Teil als Rückfluß in die Hauptkolonne . zurückgeführt wird, in welche er an einer unterhalb — vorzugsweise unmittelbar unterhalb — des obersten der beiden erwähnten Zwischenböden gegelegenen Stelle einmündet.

ίο Dieses Verfahren hat im Vergleich zu der bekannten Methode mehrere Vorteile. Fürs erste muß nur ein Teil der Gesamtfraktion dem »Abstreifverfahren« unterworfen werden und weiter kann durch das Kühlen des hochsiedenden Seitenstromes AVasserdampf von vergleichsweise hoher Temperatur und hohem Druck hergestellt werden. Da die ganze Fraktion einen breiten Siedebereich aufweist, tritt praktisch in der Hauptkolonne ein beträchtlicher Temperaturunterschied zwischen den Stellen auf, an denen der niedriger- (z. B. bei 170⁰) siedende Seitenstrom einerseits und der höher-(z. B. bei 280⁰) siedende andererseits abgezogen werden. Durch Kühlen des höhersiedenden, bei der höheren Temperatur abgezogenen Seitenstromes — insbesondere des als Rückfluß verwendeten An-, · teiles ~ kann auf diese Weise wertvoller Hochdruckdampf gewonnen werden, was bei dem bekannten Verfahren, bei welchem nur ein einziger Seitenstrom _ mit verhältnismäßig breitem Siedebereich abgezogen wird, nicht möglich ist, da in diesem Fall der Seitenstrom eine viel niedrigere Temperatur (z. B. ungefähr 210⁰) aufweist und lediglich Abdampf von niedrigem Druck gewonnen werden kann, der einen viel geringeren Wert hat.

Es sei erwähnt, daß in der Praxis der zirkulierende Rückflußstrom mengenmäßig viel größer ist als der Strom an Reinprodukt, der mit dem niedrigersiedenden, in der Nebenkolonne »abgestreiften« Seitenstrom zu einer einzigen Fraktion vereinigt wird. Beim Verfahren nach der Erfindung wird insbesondere dieser Rückflußstrom bei hoher Temperatur gekühlt, wobei der Hochdruckdampf gewonnen werden kann.

In Destillationskolonnen, insbesondere in solchen,.

in ■ denen die Destillation unter Vakuum durchgeführt wird, werden oft sogenannte Sprühboden angewandt. Dies sind wechselseitig an gegenüberliegenden Seiten der Kolonne angeordnete Zwischenboden, die, sich überlappend, über die Mitte der Kolonne hinausreichen. Diese Zwischenboden sind an ihrer äußersten Kante im übergreifenden Teil, an einer Stelle nahe der Mitte der Kolonne, mit euer großen Zahl kleiner Öffnungen versehen, durch welche die auf dem Zwischenboden angesammelte Flüssigkeit auf den weiter unten folgenden Zwischenboden 'hinuntersprüht. Die aufsteigenden Dämpfe sind dabei gezwungen, von Boden zu Boden den Flüssigkeitssprühregen zu passieren.
'Sind Kolonnen größerer Kapazität vorgesehen, so muß der Zwischenraum zwischen den einzelnen Kolonnenboden vergrößert werden, um einen genügenden Kontakt zwischen den aufsteigenden Dämpfen und den nach unten sprühenden Flüssigj keitströpfchen sicherzustellen und einen zu großen Druckunterschied in der Kolonne sowie ein übermäßiges Mitreißen von Flüssigkeit (Überfluten) zu vermeiden. Anders ausgedrückt, muß, wenn ein größerer Kolonnendurchmesser gewählt wird, der Zwischenraum zwischen den Kolonnenböden ebenfalls vergrößert werden, was in der Praxis zu 70-Kolonnen von sehr großer Höhe führt.

Unter Berücksichtigung dieser Verhältnisse werden erfindungsgemäß Zwischenboden verwendet, die abwechselnd über dem Mittelteil A und über den beiden gegenüberliegenden Seiten der Kolonne B₁ und B₂ angebracht sind, so daß die Zwischenboden 15 bzw. 17 und i6_a/i6₆ quer zur Kolonne von einer Seite zur anderen angeordnet sind, wobei sie sich gegenseitig überlappen. Die übereinandergreifenden Teile nahe den Kanten der Zwischen- 8a boden sind dabei mit einer großen Anzahl kleiner öffnungen versehen, durch welche die Flüssigkeit von einem Zwischenboden zu dem nächst unteren tropfen bzw. sprühen kann.

Die Verwendung derartiger Zwischenboden erlaubt es, ihren Abstand verhältnismäßig klein zu halten, ohne den Kontakt zwischen der dampfförmigen und der flüssigen Phase zu verhindern, und ohne daß ein allzu großer Druckabfall (bei Vakuumkolonnen ein besonderer Nachteil) auftritt oder allzu viel Flüssigkeit mitgerissen wird (was so weit gehen kann, daß die Strömungsrichtung der Flüssigkeit umgekehrt wird: (»Überfluten«).

Das Verfahren sei an Hand von Fig. 1 schematisch dargestellt.

Ein Rückstandsöl aus einer nicht gezeigten Destillationskolonne wird über Leitung 1 und Heizeinrichtung 2 zu der unter Vakuum arbeitenden Kolonne 3 geführt. Am Boden dieser Kolonne wird bei 4 Dampf eingeleitet; durch Leitung 5 wird eine asphaltartige Phase aus der Kolonne abgezogen. Der untere Teil der Kolonne ist leer und dient als Schnellverdampferkolonne. Weiter oben sind einige Kapselböden und über diesen eine Anzahl Sprühboden angeordnet.

Das Ausgangsmaterial für die katalytische Krackanlage wird von den verschiedenen Böden 6 und 7 abgenommen. Die sich auf diesen Böden ansammelnde Flüssigkeit wird ganz oder teilweise aus der Kolonne abgezogen. Der höhersiedende Anteil von Boden 6 wird zum größeren Teil als Rückfluß weiterverwendet. Dieser Anteil wird in Kühler 9 gekühlt und dann der Kolonne 3 an einer Stelle unmittelbar unterhalb des Abzugsbodens 7 wieder zugeführt. In dem Kühler 9 kann wertvoller Hochdruckdampf erhalten werden, da die Temperatur des abgezogenen Öls hoch ist (z. B.. 280⁰). Der übrigbleibende Anteil wird zum Kühler 8 geleitet. In diesem Kühler kann ebenfalls Hochdruckdampf erzeugt werden, in welchem Falle die Kühler 8 und 9 zweckmäßigerweise zu einem einzigen Kühlaggregat vereinigt werden. Man kann jedoch auch den Kühler'8 als Wärmeaustauscher ausgestalten.

Der niedrigersiedende Anteil des von dem Abzugsboden 7 abgeführten Seitenstromes wird über das Gefäß 10 zu der Abstreifkolonne 11 geführt,

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wo er von seinen leichten Bestandteilen befreit wird. Dieser Abstreifkolonne wird unten bei 12 Dampf zugeführt; das dampfförmige Kopf produkt wird in die Hauptkolonne 3 zurückgeführt. Ein Teil der von den Zwischenboden 7 abgenommenen Flüssigkeit wird über Kühler 13 als Rückfluß der Kolonne wieder zugeführt.

Das von den leichten Bestandteilen befreite Bodenprodukt aus Kolonne 11 wird dann in Kühler 14 gekühlt und dem Öl beigemischt, welches den Kühler 8 durchlaufen hat. Das Gemisch bildet das Ausgangsmaterial für die nicht gezeigte katalytische Krackanlage. Der in den Kühlern 13 und 14 erzeugte Dampf ist nur Niederdruckdampf, da das vom Boden 7 stammende Öl eine viel niedrigere Temperatur (z. B. 170⁰) hat.

Zwischen den Böden 6 und 7 und oberhalb von 7 sind eine Anzahl Sprühboden vorgesehen, die in der Zeichnung nicht angegeben sind.

Die bevorzugte Ausführungsform der Sprühboden geht in Einzelheiten aus Fig. 2 und 3 hervor. Die einzelnen Böden 15, i6_a/i6_b, 17 usw. greifen wechselweise über den Mittelteil A und die beiden Seitenteile B₁ und B₂ der Kolonne; sie erstrecken sich quer von einer Seite der Kolonne zur anderen, wobei sie sich teilweise überlappen. In den sich überlappenden Teilen 18, 20 und 22 bzw. 19, 21 und 23 sind-die Böden an ihren Kanten mit einer großen Anzahl kleiner öffnungen versehen, durch welche die Flüssigkeit von dem betreffenden Boden auf den nächstunteren hindurchtreten kann. Hierbei wird die Flüssigkeit zu einem feinen Sprühstrahl verteilt, durch welchen die Dämpfe von unten nach oben hindurchstreichen (s. Pfeile 24 und 25).

Da die Dämpfe auf diese Weise über einen viel größeren Bereich streichen als bei Verwendung der bisher bekannten Sprühboden, kann der Abstand zwischen zwei Böden vergleichsweise eng gehalten werden, was eine gegenüber den früheren wesentlich niedrigere Kolonne ergibt.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zum Destillieren von Mineralöl, wie Rückstandsöl, insbesondere zur Herstellung des Ausgangsmaterials für eine katalytische Krackanlage, wobei eine flüssige Fraktion mit einem verhältnismäßig breiten Siedebereich an einer Stelle zwischen Kopf und Boden der Kolonne abgezogen und eine »Abstreifkolonne« zur Befreiung dieser Fraktion von den leichtersiedenden Bestandteilen angewendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die erwähnte Flüssigkeit von zwei in verschiedener Höhe in der Kolonne liegenden Zwischenboden abzieht, wobei nur die niedrigersiedende Flüssigkeit auf an sich bekannte Weise »abgestreift« wird, und. daß man die beiden Flüssigkeiten nach Kühlen zwecks Erzeugung der erwähnten Fraktion miteinander mischt sowie daß man einen Teil· der höhersiedenden Flüssigkeit nach Kühlen als Rückfluß an einer unterhalb, vorzugsweise unmittelbar unterhalb, des höheren der beiden Zwischenböden gelegenen Stelle in die Kolonne zurückführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.