DE956941C - Vorrichtung zur Herstellung von Cyanwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen, Ammoniak und Luft an im Gasstrom angeordneten Kontaktnetzen aus Edelmetall, besonders Platin undseinen Legierungen - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von Cyanwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen, Ammoniak und Luft an im Gasstrom angeordneten Kontaktnetzen aus Edelmetall, besonders Platin undseinen Legierungen

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DE956941C
DE956941C DEC8769A DEC0008769A DE956941C DE 956941 C DE956941 C DE 956941C DE C8769 A DEC8769 A DE C8769A DE C0008769 A DEC0008769 A DE C0008769A DE 956941 C DE956941 C DE 956941C
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DE
Germany
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hydrocarbons
alloys
contact
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ammonia
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Expired
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DEC8769A
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Dr Walter Geiss
Dr Karl Haberl
Dr Walter Schmidt
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Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/02Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide
    • C01C3/0208Preparation in gaseous phase
    • C01C3/0212Preparation in gaseous phase from hydrocarbons and ammonia in the presence of oxygen, e.g. the Andrussow-process
    • C01C3/0216Preparation in gaseous phase from hydrocarbons and ammonia in the presence of oxygen, e.g. the Andrussow-process characterised by the catalyst used
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/02Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide
    • C01C3/0208Preparation in gaseous phase
    • C01C3/0212Preparation in gaseous phase from hydrocarbons and ammonia in the presence of oxygen, e.g. the Andrussow-process
    • C01C3/022Apparatus therefor
    • C01C3/0225Apparatus therefor characterised by the synthesis reactor

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Description

  • Vorrichtung zur Herstellung von Cyanwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen,Ammoriak und Luft an im Gasstrom angeordneten Kontaktnetzen aus Edelmetall, besonders Platin und seinen Legierungen Es ist bekannt, daß bei der Herstellung von Cyanwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen, Ammoniak und Luft oder anderen sauerstoffhaltigen Gasen nach dem Verfahren von A n d ru s s ow an Kontaktnetzen aus Edelmetall, besonders Platin und seinen Legierungen, leicht eine Abscheidung von Kohlenstoff auf dem Platin, besonders an den Netzrändern, auftritt. Der Kohlenstoff entsteht durch Spaltung von Kohlenwasserstoffen an Platin im Temperaturbereich von etwa 700 bis -900° und verursacht durch Bildring von Platincarbiden die schnelle Zerstörung der Netze an den betreffenden Stellen.
  • Da zur Erreichung einer maximalen Ausbeute das Kontaktnetz den gesamten Querschnitt des Reaktionsraumes ausfüllen soll, wird es üblicherweise zwischen geeigneten Dichtungen in einen Flansch des Reaktionsgefäßes eingeklemmt. Dabei wird aber trotz Verwendung gut wärmeisolierenden Dichtungsmaterials eine so große Wärmemenge vom Kontaktnetz an die Gefäßwand abgeleitet, da:B am Netzrand die Temperatur auf den für die Kohlenstoffabscheidung günstigen Wert absinkt.
  • Es sind verschiedene Methoden bekanntgeworden, die eine Kohlenstoffabscheidung auf dem Kontaktnetz verhindern sollen: Man kann den Kohlenwasserstoffgin den Zutritt zu der gefährdeten Randzone des Kontaktnetzes verwehren, indem man den Netzrand mit ebnem Inertgas bespült. Dabei erfordert die zuverlässig gleichmäßige Verteilung des Inertgases auf den Netzrand einen erheblichen technischen Aufwand. Man kann auch mit Hilfe einer zusätzlichen Heizung des Netzrandes dafür sorgen, daß keine Stelle des Kontaktnetzes auf eine so niedrige Temperatur kommt, daB Kohlenstoffabscheidung auftritt. Dabei kann die Randheizung ebenso mit dem Flammenkranz eines Ringbrenners wie auf elektrischem Wege verwirklicht werden. Die Randheizung kompliziert den Aufbau des Reaktionsgefäßes erheblich und erfordert einen erhöhten Einsatz an temperaturfesten Materialien. Beide Methoden machen eine besondere überwar,hung dieser Einrichtungen notwendig, weil das Versagen der Inertgasspülung bzw. der Randheizung an irgendeiner Stelle des Netzrandes eine Beschädigung des Kontaktnetzes nach sich zieht, die außer den Verlusten am Edelmetall verringerte Ausbeute und vorzeitige Erneuerung des Kontaktnetzes zur Folge hat.
  • Es wurde gefunden, daß man Kohlenstoffabscheidungen auf dem Kontaktnetz und damit seine vorzeitige Zerstörung mit Sicherheit durch die Anwendung einer Vorrichtung vermeiden kann, bei der die Ränder der Kontaktnetze im Reaktionsraum auf einer schmalen, gitterartigen, mit der Wand des Reaktionsraumes in beliebiger Weise fest verbundenen, katalytisch inaktiven, temperaturbeständigen, metallischen Unterlage befestigt sind. Zweckmäßig wird diese aus Edelstahllegierungen, wie z. B. Chromnickelstahl, bestehende Unterlage so mit dem Kontaktnetz verbunden, daß dieses in seiner gesamten Flächenausdehnung von den Reaktionsgasen durchströmt wird und eine Berührung zwischen Kontäktnetz und Unterlage an mÖglichst wenigen Punkten stattfindet. Die Befestigung der Kontaktnetze auf der Unterlage geschieht vorteilhaft durch Vernähen mit dünnen Drähten, durch Verhaken, durch Punktschweißen oder. mit Hilfe dünner Nadeln, die zweckmäßig auf einem gemeinsamen Nadelhalter angeordnet sind. Durch diese Art der Befestigung werden die zur Fixierung nötigen Kräfte ai das Netz ausgeübt .und trotzdem so geringe Wärmemengen vom Netz an die Gefäßwandung abgeführt und außerdem die Gasströmung so wenig behindert, daß die gesamten katalytisch wirksamen Oberflächen: an der Reaktion teilnehmen und an keiner Stelle Temperaturen auftreten, bei denen die Kohlenstoffabscheidung möglich ist. Es wird also durch diese Art der Randbefestigung bewirkt, da;B das Temperaturgefälle von der Reaktionstemperatur bis zur Wandtemperatur in die katalytisch inaktive Unterlage der Kontaktflächen verlagert wird, so daB die für die Kohlenstoffabscheidung kritische Temperatur erst in der Unterlage erreicht wird. Dabei reicht das. Kontaktnetz bis an den Gefäßrand, ohne diesen jedoch wärmeleitend zu berühren. Die Anordnung hat den Vorteil, daB sie mit technisch einfachen Mitteln durchzuführen ist .und die technischen und betrieblichen Komplikationen einer Inertgasspülung oder Randheizung unnötig macht. Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung ist noch, daB das ganze Kontaktnetz an der Reaktion teilnimmt und das gesamte eingesetzte Platin zur Reaktion herangezogen wird. Dadurch kann die bei den bisher bekannten Anordnungen für die Randbefestigung benötigte äußere Randzöne des Platinnetzes eingespant werden.
  • Für die Erfindung gibt es verschiedene Ausführungsarten. Auf die Tragkonstruktion für das Kontaktnetz wird am Rande z. B. ein Gitter aus katalytisch inaktivem, temperaturbeständigem Material gelegt und .mit der Ofenwand fest verbunden. Die Stabilität dieser Verbindüng braucht nicht durch die Forderung beschränkt zu sein, daB möglichst wenig Wärme von diesem Gitter auf die Ofenwand übertragen werden soll. Auf die Tragkonstruktion und das mit der Ofenwand fest verbundene Randgitter kann nun das Kontaktnetz gelegt und mit dem Randgitter verhakt oder mit dünnen Drähten vernäht oder verschweißt werden, wobei erst an dieser Stelle darauf zu achten ist, daß die übertragene Wärmemenge vom Kontaktnetz zu dem Randgitter möglichst klein ist. Als besonders vorteilhaft hat sich eine Anordnung gezeigt, die an Hand der Zeichnung näher erläutert sei Der Rand des Kontaktnetzes q. liegt lose, in unmittelbarer Nähe der Innenwand des Reaktionsgefäßes auf einem schmalen Gitter 3 aus temperaturfestem, gegenüber den Reaktionsteilnehmern resistentem. Material. Die dm Vergleich mit dem Kontaktnetz große Maschenweite des Gitters läßt das Reaktionsgas ungehindert durch Kontaktnetz und Gitter hindurchtreten, so daß das Kontaktnetz in seiner gesamten Ausd'ehung an der Reaktion teilnimmt. Die schlechte Wärmeleitung des Gittersund der schlechte Wärmeübergang vom Kontaktnetz auf das Gitter im Verein mit zwei schlecht wärmeleitenden Dichtungen i und s, zwischen denen das Gitter eingeklemmt und befestigt ist, verhindert einen zu großen Wärmetransport zur Wand des Reaktionsgefäßes, so daß auch am Rand des Kontaktnetzes die Reaktion :ungehindert stattfinden kann. Der Temperaturabfall von der Reaktionstemperatur auf die Temperatur der Wand des Reaktionsgefäßes findet nicht im Kontaktnetz statt, sondern in der katalytisch inaktiven Randbefestigung. Die Fixierung des Kontaktnetzes am Gitter und in unmittelbarer Nähe der Innenwand des Reaktionsgefäses wird mit Hilfe dünner Nadeln 6 aus temperaturbeständigem Werkstoff, die an einem Nadelträger 5 befestigt sind, bewerkstelligt. Die Nadeln durchstechen sowohl die Maschen des Kontaktnetzes als auch des Gitters und leiten die Wärme in nur so schwachem Maße, daB die Einstichstellen im Kontaktnetz auf Reaktionstemperatur bleiben. Das Kontaktnetz wird auf diese Weise mit einem der Befestigung dienenden, katalytisch inaktiven Rand versehen. Der Nadelträger befindet sich, in Strömungsrichtung gesehen, vor dem Kontaktnetz und wird somit temperaturmäßig nicht beansprucht. Durch Herausziehen des Nadelträgers kann das Kontaktnetz leicht vom Gitter gelöst werden. Bei dieser Anordnung ist nach einer Betriebsdauer von 3000 Stunden noch keinerlei Kohlenstoffabscheidung zu beobachten, während die Kontaktnetze bei der bisher üblichen Befestigung bereits nach 5o bis 70 Stunden infolge Bildung von Platincarbiden, insbesondere am Rand, zerstört sind.
  • Die erfindungsgemäße Befestigungsart ist nicht auf ebene Netze beschränkt. Sie ist natürlich auch auf Netze anwendbar, die zylindrische, kegelförmige, parabolische oder andere Formen haben, die z. B. besonders günstige Kräfteverteilung für die Netze oder die Lagerung ergeben.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Vorrichtung zur Herstellung von Cyanwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen,Ammoniak und Luft oder anderen sauerstoffhaltigen Gasen an Kontaktnetzen aus Edelmetallen, insbesondere Platin und dessen Legierungen, dadurch gekennzeichnet, däß die Ränder der Kontaktnetze im Reaktionsraum auf einer schmalen, gitterartigen, mit der Wand des Reaktionsraumes fest verbundenen, katalytisch inaktiven, temperaturbeständigen, metallischen Unterlage durch Vernähen mit dünnen Drähten, durch Verhaken, durch Punktschweißen oder mit Hilfe dünner, zweckmäßig auf einem gemeinsamen Nadelträger angeordneten Nadeln befestigt- sind. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Ni. 576 711-
DEC8769A 1954-01-22 1954-01-22 Vorrichtung zur Herstellung von Cyanwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen, Ammoniak und Luft an im Gasstrom angeordneten Kontaktnetzen aus Edelmetall, besonders Platin undseinen Legierungen Expired DE956941C (de)

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ID=7014396

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1107209B (de) * 1958-02-22 1961-05-25 Knapsack Ag Verfahren zur Verhinderung von Kohlen-stoffabscheidungen am Platinnetzkontakt bei der Herstellung von Cyanwasserstoff

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE576711C (de) * 1930-12-20 1933-05-18 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Ausfuehrung katalytischer Reaktionen mit fluechtige Kohlenstoffverbindungen enthaltenden Gasen

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE576711C (de) * 1930-12-20 1933-05-18 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Ausfuehrung katalytischer Reaktionen mit fluechtige Kohlenstoffverbindungen enthaltenden Gasen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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