DE9406303U1 - Analysengerät - Google Patents
AnalysengerätInfo
- Publication number
- DE9406303U1 DE9406303U1 DE9406303U DE9406303U DE9406303U1 DE 9406303 U1 DE9406303 U1 DE 9406303U1 DE 9406303 U DE9406303 U DE 9406303U DE 9406303 U DE9406303 U DE 9406303U DE 9406303 U1 DE9406303 U1 DE 9406303U1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- combustion tube
- analysis device
- tube
- combustion
- heating device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 110
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 45
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 31
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 14
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 12
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000004200 deflagration Methods 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B17/00—Furnaces of a kind not covered by any preceding group
- F27B17/02—Furnaces of a kind not covered by any preceding group specially designed for laboratory use
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Clinical Laboratory Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Description
elementar Analysensysteme GmbH
Donaustraße 7
Donaustraße 7
63452 Hanau
Hanau, den 18.04.1994
GEBRAUCHSMUSTERANMELDUNG "Analysengerät"
Die Erfindung betrifft ein Analysengerät für Proben mit einem horizontalen
Aufnahmeraum, der mindestens teilweise von einer Heizeinrichtung umgeben ist, wobei in den Aufnahmeraum ein Verbrennungsrohr eingeschoben
ist, das aus dem Aufnahmeraum nach außen vorsteht, wobei das Verbrennungsrohr einen Trägergasanschluß aufweist.
Ein solches Analysengerät ist beispielsweise aus der Produkt!nformation
"Liquitoc TOC-Analysator" der elementar analysensysteme GmbH bekannt. Ein
solcher Analysator wird beispielsweise zur Bestimmung des organischen und
anorganischen Kohlenstoffgehalts in Wässern, Abwässern und Schlämmen eingesetzt. Die Proben werden in ein horizontales Verbrennungsrohr entweder
in flüssiger Form eingespritzt oder es werden Feststoffe in ein Quarzschiffchen eingegeben, die mit einem Quarzlöffel vom Ende des horizontalen
Verbrennungsrohrs aus in den Verbrennungsraum eingeführt werden.
Es hat sich gezeigt, daß mit einer solchen Anordnung für flüssige und
feste Proben ein Kompromiß zwischen der Analyse der Festprobe und der Analyse der flüssigen Probe geschlossen werden muß. In einer solchen
Analysevorrichtung können zwar Feststoffe mit guten Ergebnissen analysiert
werden, allerdings sind flüssige Proben immer dann, wenn sie in größeren Probenmengeneinheiten eingespritzt werden sollen, problematisch,
da diese Probenmenge zu einer Verpuffung unter Temperaturen in dem Verbrennungsraum,
die im Bereich von 650 0C bis 950 0C liegen, führen kann.
3431 E/940093
Ausgehend von dem vorstehend angegebenen Stand der Technik und der angesprochenen Problematik, die sich beim Analysieren einer festen Probe
einerseits und einer flüssigen Probe andererseits mit einem solchen Analysator ergeben, liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde,
eine Anordnung zu schaffen, die sowohl eine optimierte Analyse einer flüssigen Probe als auch eine optimierte Analyse einer festen Probe ermöglicht.
Diese Aufgabe wird, ausgehend von dem eingangs angegebenen Stand der
Technik, dadurch gelöst, daß der Aufnahmeraum wahlweise mit einem geraden Verbrennungsrohr oder einem L-förmigen Verbrennungsrohr bestückbar ist,
wobei dem L-förmigen Verbrennungsrohr eine Außenheizeinrichtung zugeordnet ist, die auf den außerhalb des Aufnahmeraums liegenden, senkrecht
nach oben verlaufenden Schenkel aufschiebbar ist. Mit diesem Aufbau kann das Analysengerät in einfacher Weise zwischen dem geraden Verbrennungsrohr, das in den horizontalen Aufnahmeraum eingeschoben wird, und dem
L-förmigen Verbrennungsrohr, das in den horizontalen Aufnahmeraum mit seinem einen Schenkel eingeschoben wird, umgerüstet werden. Das gerade
Verbrennungsrohr sowie der eine Schenkel des L-förmigen Verbrennungsrohrs sind in ihren Außenabmessungen einander und dem Aufnahmeraum angepaßt, so
daß dieser Austausch durch einfaches Einschieben und Herausziehen des jeweiligen Verbrennungsrohrs in den Aufhahmeraum gewährleistet ist, ohne
hierzu einen größeren Umbau vornehmen zu müssen. Das gerade Verbrennungsrohr wird in einem damit ausgestatteten Gerät dazu verwendet, Feststoffproben zu analysieren, wobei das außenliegende Ende dieses Verbrennungsrohrs mit entsprechenden Anschlußteilen und Beschickungseinrichtungen für
eine solche Feststoffprobe, beispielsweise in Form eines Schiffchens
und/oder Einführlöffels, ausgerüstet wird. Für flüssige Proben wird das
Analysengerät auf das L-förmige Verbrennungsrohr umgerüstet, wozu das
gerade Verbrennungsrohr aus dem Aufnahmeraum herausgezogen und das L-förmige Verbrennungsrohr mit seinem einen Schenkel in den Aufnahmeraum eingeführt wird. Um repräsentative, flüssige Probenmengen zu analysieren,
sind Probenmengeneinheiten bevorzugt, die in der Größenordnung von 1 ml
und mehr liegen. Es hat sich gezeigt, daß die Probenmenge in dieser Men-
3431 E/940093
geneinheit nicht undosiert eingespritzt werden kann, da dies zu einer
explosionsartigen Verpuffung in dem Verbrennungsrohr führen würde. Um dies zu vermeiden, wird das dann in dem Analysengerät angeordnete, L-förmige Verbrennungsrohr an seinem außenllegenden, senkrecht nach oben verlaufenden Schenkel mit einer Außenheizeinrichtung ausgestattet. Eine
solche Außenheizeinrichtung wird einfach auf dieses Verbrennungsrohr aufgesetzt oder ist bereits an dem bereitgestellten, dann in den Aufnahmeraum einzusetzenden L-förmigen Verbrennungsrohr befestigt. Mit einer
solchen zusätzlichen Außenheizung in dem Bereich, in den die Probenmengeneinheit von 1 ml und mehr eingespritzt wird, kann eine unabhängige
Regelung der Außenheizeinrichtung von der Innenheizeinrichtung, die dem
Verbrennungsraum mit dem Katalysator zugeordnet ist, erfolgen, indem die Außenheizung erst dann eingeschaltet wird, wenn sich die Probenmengeneinheit von 1 ml und mehr in dem außenliegenden, der Außenheizeinrichtung
zugeordneten Verbrennungsraum befindet. Mit einer solchen Anordnung kann eine dynamische Verbrennung vorgenommen werden, d.h. die Flüssigkeiten
werden in den unbeheizten oder nur unter geringer Temperatur beheizten ersten Verbrennungsraum in einer Menge größer l/ml eingegeben und erst
dann wird die Heizeinrichtung des ersten Verbrennungsraums auf etwa 1000 0C aufgeheizt und dort verbrannt. Die Heizeinrichtung kann dynamisch
geregelt werden, d.h. die Aufheizung erfolgt derart, daß sie unterhalb der Verpuffungstemerpatur der flüssigen Probenmenge erfolgt. Nachdem die
flüssige Probe verbrannt und der zweiten Heizeinrichtung zugeführt ist, wird die erste Heizeinrichtung abgeschaltet und der Verbrennungsraum
abgekühlt, um ihn für das Einspritzen einer nächsten Probenmenge in der Größenordnung von größer 1 nil vorzubereiten. Dies ist dahingehend wesentlich, da solche Analysatoren für Analyseserien einer Probe nach der anderen eingesetzt werden. Hierzu ist es jeweils erforderlich, den Verbrennungsraum wieder so abzukühlen, daß keine Verpuffung der nächsten,
eingespritzten Probemenge auftreten kann. Während die .Verbrennungstemperatur im Bereich von 1000 °C in dem ersten Verbrennungsraum, der die
wässrige Probenmenge aufnimmt, liegt, werden die Verbrennungsgase beim Durchlaufen des Katalysators, der dem zweiten Verbrennungsraum zugeordnet
ist, einer Wärmebehandlung im Bereich von 800 0C bis 950 0C unterworfen.
3431 E/940093
Die Heizeinrichtung des ersten Verbrennungsraums kann beispielsweise über
einen Mikroprozessor aufgrund von gespeicherten, den zu analysierenden
Probenmengen zugeordneten Aufheizkurven geregelt werden, die beispielsweise in einem Festwertspeicher gespeichert sind. In dem Mikroprozessor
können kompliziertere Aufheiz- und Abkühlzyklen, die mit der zusätzlichen
Außenheizung gefahren werden, vorgegeben werden. Das L-förmige Verbrennungsrohr bietet weiterhin den Vorteil, daß die flüssige Probe in einem
vertikalen Verbrennungsrohr verdampft wird und die verbleibenden Feststoffe dann über einen Trägergasstrom zu dem Hauptverbrennungsraum in dem
horizontalen Teil des L-förmigen Verbrennungsrohrs überführt werden, so
daß während der Verdampfung und der Abführung der festen Partikel der Probe keine Totzonen in dem vertikalen Verbrennungsrohr entstehen, die in
einem horizontalen Verbrennungsrohr, in dem die Probe verdampft und in den Trägergasstrom abgeführt wird, auftreten können. Außerdem können die
Flüssigkeiten in den Verbrennungsraum sehr schnell, beispielsweise manuell innerhalb von 2 Sekunden eingespritzt werden, ohne daß die Flüssigkeit auf die Wand des Verbrennungsrohrs tropft, wie dies bei einer flüssigen Probeneingabe in einem horizontalen Verbrennungsrohr der Fall wäre.
Um die Bauteile, die sowohl für das gerade Verbrennungsrohr als auch für
das L-förmige Verbrennungsrohr benötigt werden, um Sauerstoff für den Verbrennungsvorgang und Trägergas zuführen zu können, für beide Verbrennungsrohre universell einsetzen zu können, werden das gerade Verbrennungsrohr und das L-förmige Verbrennungsrohr an ihren freien Enden mit
einem gleichen Durchmesser ausgestattet, so daß an diesem jeweiligen freien Ende derselbe Gasanschluß für das Trägergas und die Sauerstoffzufuhr aufgesetzt werden kann. Bevorzugt wird dieser Trägergasanschluß mit
einem Schnellverschluß ausgestattet, so daß er schnell gedichtet angebracht und zum Wechseln der Verbrennungsrohre gelöst werden kann. Ein
solcher Schnell Verschluß für einen Gasanschluß wird durch einen Rohrstutzen erhalten, der eine O-Ringdichtung aufweist, die sich gegen die
Außenseite des Verbrennungsrohrs dichtend anlegt, wobei diese Dichtwirkung über ein Schraubelemente erzeugt werden kann, die in die O-Ringdichtung zwischen Rohrstutzen und Verbrennungsrohr verspannt. Eine vorteilhafte Möglichkeit eines solchen Schraubelements ist durch eine überwurfmutter gegeben, die über ein Spannteil gegen die O-Ringdichtung
drückt.
3431 E/940093
Um die Hilfseinrichtung nicht an dem L-förmigen Verbrennungsrohr belassen
zu müssen, ist sie durch ein Rohrelement gebildet, in dem ein Heizelement gehalten ist. Dieses Rohrelement kann lösbar auf die Außenwand des senkrecht nach oben verlaufenden, freien Schenkels des L-förmigen Verbrennungsrohrs aufgesteckt oder wieder davon abgenommen werden. Eine solche
Heizeinrichtung verbleibt dann nicht an dem L-förmigen Verbrennungsrohr bei Entnahme dieses Verbrennungsrohrs, sondern wird von dem freien Schenkel des Verbrennungsrohrs, nach Lösen des Gasanschlusses an dem Ende des
Verbrennungsrohrs, abgenommen und in eine Halterung an dem Analysengerät eingesetzt und somit für eine Wiederverwendung bereitgehalten. Hierbei
ist es nicht erforderlich, die elektrischen Anschlüsse zu lösen, so daß insbesondere auch aus sicherheitstechnischen Gründen ein solcher An- und
Abbau der Heizeinrichtung unproblematisch ist. Zusätzlich kann, aus Sicherheitsaspektgründen, ein Kontaktschalter vorgesehen werden, der beim
Einsatz der Heizeinrichtung an dem L-förmigen Verbrennungsrohr und/oder
bei Nichtgebrauch und Halterung der Heizeinrichtung an dem Analysengerät
ein- oder abgeschaltet wird, ohne daß der Benutzer hierfür tätig sein muß.
Mit dem vorstehenden Aufbau eines Analysengeräts kann eine schnelle Umrüstung erfolgen, um das Analysengerät optimal an die Erfordernisse bei
der Analyse einer festen Probe und an die Erfordernisse bei der Analyse
einer flüssigen Probe, insbesondere zur Analyse von Probenmengeneinheiten
im Bereich von 1 bis 2 ml, anzupassen, so daß praktisch ein Grundgerät
mit geringem Mehrkostenaufbau in das jeweilige Gerät umgebaut werden kann.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der
nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung, die einen Seitenaufriß im Schnitt eines Ofenteils eines Analysengeräts zeigt, das sowohl mit einem L-förmigen Verbrennungsrohr als auch mit
einem geraden Verbrennungsrohr bestückbar ist, wobei beide Verbrennungsrohre in ihren jeweiligen Stellungen gezeigt sind.
3431 E/940093
körper 1 mit einem Aufnahmeraum 2 in Form einer zylindrischen Bohrung,
deren Achse 3 horizontal verläuft. In diesen Aufnahmeraum 2 ist ein L-förmiges Quarzglasrohr 4 mit seinem langen Schenkel 5 eingeschoben,
während der kurze Schenkel 6 so ausgerichtet ist, daß seine Achse 3 vertikal verläuft und er nach oben weist. Der kurze Schenkel 6 ist an seinem
oberen, freien Ende mit einem Einspritzkopf 8 verschlossen, der mit einem Gasanschluß 9 und einer Probeneinspritzöffnung 10 ausgestattet ist. In
dem mittleren Bereich des kurzen Schenkels 6 ist das Quarzglasrohr 4 mit
einer ersten, elektrischen Heizeinrichtung 11 umgeben, wobei im Bereich
dieser Heizeinrichtung 11 ein erster Verbrennungsraum 12 festgelegt ist. Innerhalb des langen Schenkels 5 des Quarzglasrohrs 4 ist eine zweite,
elektrische Heizeinrichtung 13 um das Quarzglasrohr 4 herum angeordnet,
die einen zweiten Verbrennungsraum 14 festlegt. Das freie Ende des langen Schenkels 5 des Quarzglasrohrs 4 ist mit einem Anschluß 15 versehen, der
strömungsmäßig mit einem Detektor verbunden ist.
Die erste, elektrische Heizeinrichtung 11 und die zweite, elektrische
Heizeinrichtung 13 sind getrennt voneinander in ihrer Heizleistung regelbar.
Der erste Verbrennungsraum 12 bzw. der vertikal verlaufende, kurze Schenkel 6 des Quarzglasrohrs 4 ist mit Abstand durch ein Gehäuse 16 umgeben,
das einen Schutz der Heizeinrichtung bildet.
Dieses L-förmige Verbrennungsrohr 4 ist insbesondere zur organischen
Kohlenstoffbestimmung einer Partikel enthaltenden, wässrigen Probe, wie
beispielsweise Proben aus Abwässern und Schlämmen, mit einer Probenmengeneinheit größer l/ml geeignet. Um eine solche Probenmengeneinheit zu
analysieren, wird 1 bis 2 m/l wässrige Probe über die Probeneinspritzöffnung 11 in den Bereich des ersten Verbrennungsraums 12 über eine sehr
kurze Zeit, die im Fall einer manuellen Einspritzung bei 2 ml einer wässrigen Probe etwa 2 Sekunden betragen kann, eingegeben. Die Temperatur des
ersten Verbrennungsraums 12 beträgt bei der Einspritzung etwa 100 0C,
wobei die dem ersten Verbrennungsraum 12 zugeordnete, erste Heizeinrich-
3431 E/940093
tung 11 abgeschaltet oder so eingestellt ist, daß diese Temperatur von
100 0C nicht überschritten wird. Anschließend wird über die erste Heizeinrichtung
11 die Temperatur im Verbrennungsraum 12 langsam zunächst auf 250 0C aufgeheizt, um das Wasser, das in der Probe ist, zu verdampfen,
wozu etwa 15 Sekunden benötigt werden. Nach einer kurzen Haltezeit bei
etwa 250 0C wird die Temperatur des Verbrennungsraums auf etwa 1000 0C
erhöht und die Probe bei dieser Temperatur über ca. 60 Sekunden vollständig verbrannt. Danach wird der erste Verbrennungsraum abgekühlt, wozu ein
nicht dargestelltes Gebläse eingesetzt werden kann. Durch den Kühl luftstrom,
den das Gebläse erzeugt, wird eine relativ schnelle Abkühlung erzielt.
Während der Verbrennung wird ausreichend Sauerstoff und Trägergas über
den Gasanschluß 9 dem Verbrennungsraum 12 zugeführt. Der Trägergasstrom führt die Verbrennungsprodukte dem zweiten Verbrennungsraum 14 zu, der
eingangsseitig, d.h. etwa im Bereich der Übergangsstelle zwischen dem
kurzen Schenkel 6 und dem langen Schenkel 5 des Quarzglasrohrs, mit Silberwolle und anschließend mit Kupferoxid als Katalysator befüllt ist. Als
Katalysator wird vorzugsweise Kupferoxid eingesetzt. Dieses Kupferoxid dient als Reduktionsmittel. Die Reaktionsgase werden dann aufbereitet und
einem Detektor bzw. einer Detektoreinrichtung zugeführt, wie dies nach
dem Stand der Technik bekannt ist.
Die Anordnung des L-förmigen Verbrennungsrohrs 4 bietet den Vorteil, daß
die Heizeinrichtung, die dem ersten Verbrennungsraum 12 zugeordnet ist, den verschiedenen Proben und Probenmengen angepaßt und dynamisch geregelt
werden kann. So ist es möglich, die Temperatur erst dann über 100 °C
anzuheben, wenn die sehr große, wässrige Probenmenge als Probenmengeneinheit,
d.h. in einer Menge von bis zu 2 ml, in den Verbrennungsraum eingespritzt
ist; eine Temperaturerhöhung danach auf eine Verdampfungs- bzw.
Verbrennungstemperatur von etwa 1000 eC ist unkritisch. Auf diese Weise
tritt keine Verpuffung dieser sehr großen Probenmenge auf. Nachdem die
Probenmenge in dem ersten Verbrennungsraum 12 vollständig verdampft bzw.
verbrannt und durch den Trägergasstrom abgeführt ist, kann die erste
3431 E/940093
Heizeinrichtung &Pgr; abgeschaltet bzw. zwangsgekühlt werden, um den ersten
Verbrennungsraum 12 wieder auf eine Temperatur von etwa 100 0C abzukühlen, um die Anordnung für die nächste Einspritzung einer großen, wässrigen Probenmenge vorzubereiten. Auf diese Weise können sehr schnelle Zyklen zwischen einzelnen, zu analysierenden Proben erzielt werden, da
üblicherweise solche Analysengeräte für Analysen von 100 Proben und mehr
eingesetzt werden, um eine repräsentatives Ergebnis zu mitteln. Gerade durch die großen, einspritzbaren Mengen, die nur durch wiederholtes Abkühlen des ersten Verbrennungsraums 12 nach der Verdampfung bzw. Verbrennung einer Probe eingespritzt werden können, können sehr kurze Analysenzyklen von Probe zu Probe erfolgen.
Die Einstellung und Regelung der ersten Heizeinrichtung 11, die dem ersten Verbrennungsraum 12 zugeordnet ist, sowie eines Gebläses kann prozessorgesteuert erfolgen, beispielsweise in Abhängigkeit der Probenmenge
oder anderer Werte, die beispielsweise in Speichereinrichtungen eines
Mikroprozessors gespeichert bzw. von diesem überwacht werden, oder aber
anhand von abgelegten Temperaturprofilen, die in dem ersten Verbrennungsraum 12 bei der entsprechenden Probenmenge und Probenart gefahren
werden müssen.
Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung ist die vertikale Einspritzung und
das Verdampfen und Verbrennen der Probe in dem ersten Verbrennungsraum und die Abführung der verbleibenden Feststoffe der Probe mittels des
Trägergasstroms in der vertikalen Richtung, da in diesem vertikalen Verbrennungsrohr keine Totzonen entstehen, in denen sich Probenbestandteile
ansammeln könnten, ohne daß sie durch den Trägergasstrom in den zweiten Verbrennungsraum 14 abgeführt werden.
Um den Ofen zur Analyse von festen Proben umzurüsten, wozu ein gerades
Verbrennungsrohr 17 eingesetzt wird, wird der Einspritzkopf 8 von dem
freien Ende des kurzen Schenkels 6 des L-förmigen Quarzglasrohrs 4 abgezogen, das Gehäuse 16 geöffnet, die Außenheizeinrichtung 11 nach oben
über das freie Ende des kurzen Schenkels 6 abgezogen und das gesamte
3431 E/940093
L-förmige Quarzglasrohr 4 aus dem Aufnahmeraum 2 herausgezogen. Zur Lösung des Gehäuses 16 ist am unteren Ende ein Schnellverschluß 18, beispielsweise ein Klemmteil oder ein Schraubelement, vorgesehen, das gelöst
werden muß, während das Gehäuse an seiner oberen Seite an dem Isolationskörper 1 des Ofens mit einem Hakenelement 19 eingehängt ist. Nach Lösen
des Schnell Verschlusses 18 und nachdem der Einspritzkopf 8 abgenommen ist, kann das Gehäuse 16 nach oben geschoben werden, bis es über das Ende
des kurzen Schenkels 6 des Quarzglasrohrs 4 gelangt, so daß es vollständig abgenommen werden kann. Die Heizeinrichtung 11 ist im wesentlichen
aus einem Rohrelement 20 aufgebaut, in das eine Heizwendel 21 eingebettet
ist, wobei der Innendurchmesser des Rohrelements 20 dem Außendurchmesser des Quarzglasrohrs 4 in diesem Bereich angepaßt ist. Auf diese Weise kann
die Heizeinrichtung 11 einfach auf das Quarzglasrohr 4 aufgeschoben oder
davon abgenommen werden. Um die Heizeinrichtung in ihrer axialen Stellung
entlang des Verbrennungsrohrs festzulegen, können nicht näher dargestellte Anschläge oder Halteeinrichtungen an der Wand des Ofengehäuses
vorgesehen werden.
Nachdem das L-förmige Quarzglasrohr bzw. Verbrennungsrohr 4 aus dem Aufnahmeraum 2 herausgenommen ist, wird das gerade Verbrennungsrohr 17 in
den Aufnahmeraum 2 eingeschoben und der Einspritzkopf 8 auf das freie
Ende des geraden Verbrennungsrohrs 17 aufgesetzt, wie dies dargestellt ist. Ein solches gerades Verbrennungsrohr wird überlicherweise von dem
hinteren, freien Ende aus mit der Feststoffprobe über ein Schiffchen oder
einen Quarzglaslöffel beschickt, wozu jeweils der Kopf 8 entfernt werden
muß. Dieser Kopf 8 dient in Verbindung mit dem geraden Verbrennungsrohr 17 nur dazu, um über den Gasanschluß 9 Sauerstoff und ein Trägergas
zuzuführen. Um diesen Einspritzkopf 8 schnell lösen und wieder dicht an den jeweiligen Quarzglasrohren befestigen zu können, ist er in Form eines
Schnellverschlusses ausgebildet mit einer O-Ringdichtung 22, die in einen
kurzen Rohrstutzen 23 eingesetzt ist, wobei diese O-Ringdichtung 22 über
ein Spannteil 24 und eine überwurfmutter 25 zwischen dem Rohrstutzen 23
und der Außenwand des Quarzglasrohrs verspannbar ist, wie dies an den oberen Kopf 8, auf dem kurzen Schenkel 6 des L-förmigen Quarzglasrohrs 4
detailliert dargestellt ist.
3431 E/940093
Claims (9)
1. Analysengerät für Proben mit einem horizontalen Aufnahmeraum, der
mindestens teilweise von einer Heizeinrichtung umgeben ist, wobei in den Aufnahmeraum ein Verbrennungsrohr eingeschoben ist, das aus dem
Aufnahmeraum nach außen vorsteht, wobei das Verbrennungsrohr einen Trägergasanschluß aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufnahmeraum
wahlweise mit einem geraden Verbrennungsrohr (17) oder einem L-förmigen Verbrennungsrohr (4) bestückbar ist, wobei dem L-förmigen
Verbrennungsrohr (4) eine Außenheizeinrichtung (11) zugeordnet ist, die auf den außerhalb des Aufnahmeraums (2) liegenden, senkrecht nach
oben verlaufenden Schenkel (6) aufschiebbar ist.
2. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gerade
Verbrennungsrohr und das L-förmige Verbrennungsrohr (4) an ihren
freien Enden einen gleichen Durchmesser aufweisen.
3. Analysengerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Trägergasanschluß (8, 9) einen Schnellverschluß (23, 24, 25) aufweist, mit dem er wahlweise auf das freie Ende eines der Verbrennungsrohre
(4, 17) aufsteckbar ist.
3379E/940093
4. Analysengerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schnell Verschluß durch einen Rohrstutzen (23) gebildet ist, der eine O-Ringdichtung (22) aufweist, die sich gegen die Außenseite des Verbrennungsrohrs (4, 17) anlegt.
5. Analysengerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
O-Ringdichtung (22) mittels eines Schraubelements (25) zwischen Rohrstutzen (23) und Verbrennungsrohr (4, 17) verspannbar ist.
6. Analysengerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Schraubelement eine überwurfmutter (25) ist, die über ein Spannteil (24) gegen die O-Ringdichtung (22) drückt.
7. Analysengerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenheizeinrichtung (11) ein Rohrelement (20), in dem
ein Heizelement (21) gehalten ist, das sich lösbar an die Außenwand des Verbrennungsrohrs (4, 6) anlegt, aufweist.
8. Analysengerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenheizeinrichtung (11) bei Einsatz des geraden Verbrennungsrohrs (17) in einer Halterung des Geräts bereitgehalten ist.
9. Analysengerät nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Energieversorgung der Außenheizeinrichtung (11) mittels
eines Kontaktschalters beim Einsatz an dem L-förmigen Verbrennungsrohr (4) und/oder bei Nichtgebrauch ein- oder abgeschaltet wird.
3379E/940093
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE9406303U DE9406303U1 (de) | 1994-04-18 | 1994-04-18 | Analysengerät |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE9406303U DE9406303U1 (de) | 1994-04-18 | 1994-04-18 | Analysengerät |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE9406303U1 true DE9406303U1 (de) | 1994-07-14 |
Family
ID=6907390
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE9406303U Expired - Lifetime DE9406303U1 (de) | 1994-04-18 | 1994-04-18 | Analysengerät |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE9406303U1 (de) |
-
1994
- 1994-04-18 DE DE9406303U patent/DE9406303U1/de not_active Expired - Lifetime
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69118032T2 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Extraktion mit überkritischen Fluiden | |
EP0592654B2 (de) | Vorrichtung zur verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen stoffen, insbesondere reagenzstoffen, oder zum aufbereiten oder analysieren von probenmaterial | |
DE1601908B1 (de) | Vorrichtung zur Kuehlung von Strahlungsschutzschilden in Behaeltern und Apparaturen,welche als Kuehlmedium tiefsiedende Fluessigkeiten aufnehmen | |
DE3432103A1 (de) | Verfahren zum volumenreduzierung von radioaktiv beladenen fluessigkeiten und rippenkoerper zur verwendung dabei | |
EP0343471A1 (de) | Verfahren zum Aufarbeiten von Abfallmaterial | |
DE3532261C2 (de) | ||
DE2221184A1 (de) | Rohrkuevette fuer die flammenlose atomabsorption | |
DE9406303U1 (de) | Analysengerät | |
DE3915573A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum filtern von kontaminierten, mit fluessigen blaeschen durchsetzten gasen | |
DE4114525A1 (de) | Vorrichtung zum ausloesen und/oder foerdern chemischer und/oder physikalischer druckreaktionen | |
DE19746311A1 (de) | Elektrisches Heizelement zur Beheizung eines Gegenstandes | |
DE2148777B2 (de) | Graphitrohr fuer atomabsorptionsmessungen | |
DE4412778C1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer wässrigen Probe | |
DE3714509A1 (de) | Zwei schnecken aufweisende schneckenpresse, insbesondere zum zerkleinern von materialien | |
DE9321612U1 (de) | Vorrichtung zur Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen, insbesondere Reagenzstoffen, oder zum Aufbereiten oder Analysieren von Probenmaterial | |
DE2411834A1 (de) | Gasentnahmesonde | |
DE68915855T2 (de) | Elektroforesevorrichtung mit fast senkrechten Gelplatten. | |
DE2162627A1 (de) | Verbesserungen bei vorrichtungen zum erhitzen oder kochen von nahrungsmitteln | |
DE2827647C2 (de) | Vorrichtung zur Befestigung und Stromversorgung von Einrichtungen zur thermischen Vakuumverdampfung eines Metalls | |
DE19946427A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern | |
DE1601908C (de) | Vorrichtung zur Kühlung von Strahlungsschutzschilden in Behältern und Apparaturen, welche als Kühlmedium tiefsiedende Flüssigkeiten aufnehmen | |
DE1690661C (de) | Lotkolben mit rohrförmigen! elektri sehen Heizelement | |
DE2540477C3 (de) | Erdungsvorrichtung fur Hochspannungsanlagen | |
DD203391A1 (de) | Vorrichtung zum kuehlen eines elektrothermischen atomisators | |
DE2234295A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zum trocknen und entwickeln von chromatogrammen |