DE938547C

DE938547C - Verfahren zur Herstellung von Isopropylalkohol

Info

Publication number: DE938547C
Application number: DEST306D
Authority: DE
Original assignee: Standard Oil Development Co
Current assignee: Standard Oil Development Co
Priority date: 1947-10-30
Filing date: 1949-11-30
Publication date: 1956-02-02
Also published as: FR968179A; GB652624A

Description

Verfahren zur Herstellung von Isopropylalkohol Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des an sich bekannten Verfahrens zur Herstellung von Isopropylalkohol, bei welchem propylenreiche Gase oder Flüssigkeiten, die im wesentlichen frei von höhersiedenden Olefinen sind, mittels einer etwa 7o%igen Schwefelsäure absorbiert werden, worauf das Absorptionsprodukt einer Hydrolyse und Wasserdampfdestillation unterworfen und der anfallende Isopropylalkohol rektifiziert wird. Um die Ausbeute an Isopropylalkohol zu steigern, werden erfindungsgemäß die Abgase der Vorrichtung, in welcher die Absorption der propylenhaltigen Gase oder Flüssigkeiten mittels Schwefelsäure erfolgt, zum Kondensieren von Isopropylalkohol und Schwefelsäure mit Wasser gewaschen und das hierbei anfallende Kondensat zur Hydrolyse des in der Absorptionsvorrichtung anfallenden Absorptionsproduktes verwendet. Vorteilhafterweise wird die Schwefelsäure zur Hydrolyse auf 40 bis 5o% verdünnt.
In der Zeichnung ist ein Fließdiagramm des er= findungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht. Propylenreiche Gase oder Flüssigkeiten, die von ungesättigten C4 Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Butadien, im wesentlichen frei sind, werden durch die Rohrleitung .2 in den Absorptionsturm z eingebracht, und Schwefelsäure von etwa 70% wird aus einem Vorratsgefäß q. durch das Rohr 3 kontinuierlich an einer oder mehreren Stellen nahe dem oberen Ende des Absorptionsturmes in diesen gepumpt: Der Absorptionsturm wird auf einer Temperatur von etwa 6o bis 9o° und einem von der Konzentration des Propylens abhängigen; zwischen 7 und 35 atü liegenden Druck gehalten. Die Schwefelsäure reagiert- mit-dern- hropylen im Absorptionsturm unter Bildung eines Absorptionsproduktes, das mit i bis 1,5 Mol Propylen je Mol Schwefelsäure, vorzugsweise etwa 1,2 Mol Propylen je Mol -Sch-,vefelsäure, gesättigt ist. Keinesfalls soll die Konzentration .der Säure unter 65% fallen (berechnet unter Vernachlässigung des Kohlenwasserstoffgehalts, noch soll sie über 851/o steigen. Das Absorptionsprodukt sinkt kontinuierlich zurr Boden des Absorptionsturmes, von wo es zur Hydrolyse geleitet wird, wie weiter unten erklärt ist. Die Absorption ist exothermisch @ (es werden ungefähr 6ooo Cal je Mol absorbierten Propylens frei) ; die Reaktionswärme wird abgeführt, indem -im Kreislauf ein Teil des Absorptionsproduktes durch das Rohr 5 in eine Kühlanlage 6 geleitet und von dort an. einer oder mehreren Stellen in das obere Ende des Absorptionsturmes zurückgeführt wird.
Die Abgase verlassen denAbsorptionsturm durch das Rohr 6 und werden in einem Wäscher oder Rieseltu.rm 7 im Gegenstrom mit durch das Rohr 8 zugeleitetem Wasser gewaschen, das den Alkohol und die Säure aufnimmt. Die gewaschenen Abgase entweichen oben aus dem Wäscher durch- das Rohr g, werden mit Lauge gewaschen und zwecks weiterer Verarbeitung zurRaffineriezurückgeführt. Das aus einer verdünnten, wäßrigen Lösung von Alkohol und Säure bestehende Kondensat wird aus dem Wäscher durch die Rohrleitung io in den Turm 12 geleitet, um das im Absorptionsturm anfallende Absorptionsprodukt auf 45'/o Schwefelsäuregehalt (berechnet unter- Vernachlässigung des Kohlenwasserstoffgehalts) zu verdünnen und den Alkohol abzutreiben. Durch das Kondensat werden ferner die aus dem Turm i2 durch das Rohr 15 entweichenden Gase von Säure befreit. Die Verdünnung des Absorptionsproduktes durch das Kondensat kann auch im Mischgefäß 14 erfolgen, in das das Kondensat durch die Leitung 13, das Absorptionsprodukt durch die Leitung i i gelangt.
Im Turm 12 wird die Mischung ungefähr io Minuten auf etwa 88° gehalten; zur Abtreibung des bei der Hydrolyse gebildeten Alkohols dient Wasserdampf, der mit dem Alkohol durch das Rohr 15 entweicht. Schwefelsäure von ungefähr 45 % wird am Boden des Turms durch das Rohr 16 abgezogen und zum Kessel 17 geleitet, wo sie wieder auf 70% konzentriert wird, worauf die Säure durch das Rohr 20 abgeführt, 'im Kühler 21 gekühlt und durch das Rohr 22 in das Vorratsgefäß 4 zurückgeführt wird. Dampf vom Konzentrationskessel 17 wird durch das Rohr 18 in den Turm 12 geleitet. Zusätzlicher Wasserdampf wird erforderlichenfalls durch das Rohr i9 in den Turm 12 geleitet.
Das den Turm 12 verlassende, aus Propylalkohol von ungefähr 65 Volumprozent, Isopropyläther und Kohlenwasserstoffgasen bestehende Gasgemisch Wird in den Wäscher 25 geleitet; im Gegenstrom mit Wasser und verdünnter (5 bis ioo/o) wäßriger Lauge gewaschen; das Wasser tritt durch das Rohr 26 und die Lauge durch das Rohr 27 am oberen Ende des Wäschers ein. Die Lauge entfernt aus dem Alkohol Spuren von Säure, während das auf die obersten Böden des Wäschers 25 gebrachte Wasser die feinzerstäubte Lauge beseitigt. Aus der Lauge, die -den Wäscher durch die Leitung 2g verläßt,wird durchWasserdampfAlkohol ausgetrieben. Wasserdampf wird durch das Rohr 28 eingeleitet.
Alkoholdämpfe werden aus dem Wäscher 25 durch das Rohr 30 entfernt, in der Kolonne 31 kondensiert und das Kondensat im Kühler 32 gekühlt. Nicht kondensierbare Gase gehen durch die Rohre 35 und 36 in den Wäscher 38, auf den durch das Rohr 39 Wasser zugeführt wird und aus dem die nicht kondensierbaren Gase durch das Rohr 40 abgehen. Der Alkohol fließt aus dem Kühler 32 durch das Rohr 33 in den Tank 34, der für Dämpfe durch das Rohr 37 mit dem Wäscher 38 verbunden ist. Mit Wasser verdünnter Alkohol gelangt vom Wäscher 38 durch das Rohr 41 ebenfalls in den Tank 34 und von dort durch das Rohr 42 zur Rektifikation.
Zur Durchführung der Rektifikation werden aus dem bei einer Wasserdampfd.estillation anfallenden Isopropylalkohol die wasserunlöslichen Verunreinigungen" durch Wasserdampf abdestilliert, kondensiert bzw. mit Wasser gewaschen und ein Teil des Waschwassers als Rücklauf in die Wasserdampfdestillation gegeben, dann der von wasserunlöslichen Verunreinigungen befreite wäßrige Alkohol durch Destillation konzentriert und schließlich niedrigsiedende wasserlösliche Verunreinigungen, insbesondere Aceton; von dem konzentrierten Isopropylalkohol abdestiltiert. Man kann einen Teil des bei der Wasserdampfdestillation des Isopropylalkohols anfallenden Äthers unten in die Konzentrationskolonne einleiten, um das Abscheiden höherpolymerer Verbindungen zu erleichtern.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Isopropylalkohol durch Absorption propylenreicher Gase oder Flüssigkeiten, die im wesentlichen frei von höhersiedenden Olefinen sind, mittels einer etwa 7oo/oigen Schwefelsäure, Hydrölyse und Wasserdampfdestillation des Absorptionsproduktes sowie Rektifikation des Isopropylalkohols, dadurch gekennzeichnet, daß die Abgase der Vorrichtung, in welcher die Absorption der Gase oder Flüssigkeiten mittels Schwefelsäure durchgeführt wird, zum Kondensieren von Isopropylalkohol und Schwefelsäure mit- Wasser gewaschen werden und daß das hierbei anfallende Kondensat zur Hydrolyse des in der Absorptionsvorrichtung anfallenden Absorptionsproduktes dient.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Hydrolyse die Schwefelsäure auf 4o bis 5o% verdünnt wird.