DE9309718U1

DE9309718U1 - Kalorimeter zur präzisen Messung von Temperatursignalen in Flüssigphasen

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Publication number: DE9309718U1
Application number: DE9309718U
Authority: DE
Original assignee: Zirox Sensoren & Elektronik Gm
Current assignee: Zirox Sensoren & Elektronik Gm
Priority date: 1993-06-30
Filing date: 1993-06-30
Publication date: 1993-11-11
Anticipated expiration: 2003-07-01

Description

Kalorimeter zur präzisen Messung von Temperatursignalen in Flüssigphasen

Kalorimeter werden zur Messung von Wärmemengen bei physikalischen, chemischen und biologischen Reaktionen/Prozessen eingesetzt. Die meisten Kalorimeter sind mit einem Thermostaten ausgerüstet, der je nach Bauart unterschiedliche Ziele verfolgt. Bei adiabatischen Kalorimetern muß dieser Thermostat den jeweiligen Reaktortemperaturen nachgeführt werden.
Bei isothermen Kalorimetern wird die Reaktortemperatur auf die Thermostatentemperatur nachgeführt, während sich bei isoperibolen Kalorimetern diese Reaktortemperatur ändern kann, aber die Thermostatentemperatur unverändert konstant gehalten werden muß. Die Temperaturmessung erfolgt einerseits unter Verwendung temperaturabhängiger Widerstände (Pt, Ni und Thermistoren) und andererseits mittels Thermoelementen bzw. Thermosäulen. Die Temperaturmessung erfolgt häufig außen, nahe der Reaktorwand, aber auch im Inneren der Reaktoren (dh. Realtemperatur) .

Ob' Mikro- (< 2 ml) oder Makroreaktoren (> 20 ml), das Hauptproblem der am häufigsten angewendeten isoperibolen Technik besteht in der Gewährleistung der Temperaturkonstanz des umgebenden Thermostaten. Diese Forderung ist nur erreichbar, wenn für ein homogenes Temperaturfeld gesorgt werden kann. Darauf werden unterschiedliche Bemühungen gerichtet.

Metallblockthermostaten zeigen hierbei unvermeidbare Inhomogenitäten bzw. Temperaturgradienten. Flüssigkeitsthermostaten erfordern, daß dafür gesorgt wird, daß alle Volumenbereiche ständig hocheffektiv durchmischt werden. Hierbei gilt es, das richtige Verhältnis zwischen Viskosität der Flüssigkeit und der Strömungsführung herzustellen. Diese Probleme sind umso

größer, je höher die Anforderungen an die Auflösung der Temperatursignale gestellt werden.

Ein wesentlicher Nachteil der sogenannten Wärmeflußkalorimeter besteht in ihrer relativ großen Zeitkonstante, wodurch eine Einschränkung der Anwendbarkeit entsteht. Die Innenmessung der Temperatur im Reaktor muß für reaktionskinetische Untersuchungen so gestaltet werden, daß die Sensorzeitkonstante im Sekundenbereich liegt. Diese Anforderung wird von den meisten Geräten nicht erfüllt, insbesondere gemeinsam mit der Forderung der raschen Homogenisierung in der Reaktorzelle.

Aufgabe der Erfindung ist es, physikalische, chemische und biologische Prozesse, welche in Reaktoren ablaufen, mittels ihrer Temperatursignale zu verfolgen und dabei eine hohe Homogenität sowohl der Temperatur des Thermostaten als auch der Temperatur und der Konzentration im Reaktor zu gewährleisten.

Diese Aufgabe wird durch ein Kalorimeter gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 gelöst, in dessen Flüssigkeitsthermostaten mindestens ein Reaktor und mindestens eine, diesem Reaktor zugeordnete Präzisionsbürettenpumpe angeordnet ist, wobei der Reaktor mit der Präzisionsbürettenpumpe zur Einleitung einer Prozeßkomponente in den Reaktor über ein Einleitungsrohr in Verbindung steht und der Reaktor mit Mitteln zur Homogenisierung des Reaktorinhaltes, mit Mitteln zur Erfassung der Temperatursignale und mit Mitteln zum Durchführen von Kalibriermessungen und zum Einbringen definierter Wärmemengen in den Reaktor ausgestattet ist und der Flüssigkeitsthermostat Mittel zur Homogenisierung der Temperatur der Thermostatflüssigkeit aufweist .

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht in der Ausführung des Kalorimeters in Zwillingsbauweise, wobei im Flüssigkeitsthermostaten in mechanisch und thermisch symmetrischer Bauweise zwei Reaktoren angeordnet sind und jedem der Reaktoren eine Präzisionsbürettenpumpe zugeordnet ist.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben werden. Die dazugehörigen Zeichnungen zeigen in

Fig. 1 einen Schnitt durch ein Kalorimeter in Zwillingsbauweise und

Fig. 2 eine Draufsicht auf das Kalorimeter gemäß Fig. 1,

Die Erfindung, die anhand eines Kalorimeters in Zwillingsbauweise beschrieben wird, gestattet es, physikalische, chemische und biologische Prozesse, welche in den Reaktoren des Kalorimeters ablaufen, mittels ihrer Temperatursignale zu verfolgen und zu bewerten.

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel werden zwei symmetrisch zueinander angeordnete, zylindrische Reaktoren 1, 1' verwendet. Jedem dieser Reaktoren 1, 1' wird eine Präzisionsbürettenpumpe 2, 2' zugeordnet. Dabei ist der Reaktor 1 mit der Präzisionsbürettenpumpe 2 über ein Einleitungsrohr 3 und der Reaktor 1' mit der Präzisionsbürettenpumpe 2' über ein Einleitungsrohr 3¹ verbunden. Die Einleitungsrohre 3, 3¹ dienen der Zuführung von definierten Prozeßkomponenten zu den Reaktoren 1, &Iacgr;¹ .

Jeder der Reaktoren 1, I¹ ist mit einer, durch einen außerhalb des Kalorimeters liegenden Antrieb 4 angetriebenen Mischturbine 5 und einem Strömungsleitzylinder 6 ausgestattet. Die Mischturbine 5 und der die Mischturbine 5 umgebende Stromungsleitzyl inder 6 sorgen für eine Homogenisierung des Reaktorinhaltes und damit zur Verbesserung der Prozeßbedingungen. Der Strömungsleitzylinder 6 ist innerhalb des Reaktors 1, 1' koaxial zu diesem an dessen Verschlußdeckel angeordnet und reicht bis in den Bodenbereich des Reaktors 1, I¹. In der Mantelfläche des Strömungszylinders 6 befinden sich Durchbrüche 7, die eine Zwangsströmung der Flüssigphase unabhängig von deren

Füllhöhe im Reaktor 1, 1' und damit deren optimale Durchmischung gewährleisten.

In jedem der Reaktoren 1, I¹ ist innerhalb des Strömungsleitzylinders 6 ein stabförmiger Präzisionskalibrierheizer 8 angeordnet, mit dem Kalibriermessungen vor und/oder nach der eigentlichen Messung durchgeführt werden, und der es somit gestattet, die Reaktorparameter zu bestimmen, welche für die Auswertung der Meßergebnisse notwendig sind. Außerdem dient der Präzisionskalibrierheizer 8 im Bedarfsfall zur rascheren Angleichung der Reaktortemperatur an die Temperatur des Flüssigkeitsthermostaten 9.

Weiterhin ist in jedem der Reaktoren 1, I¹ gleichfalls innerhalb des Strömungsleitzylinders 6 ein Temperatursensor 10 zur Erfassung der Temperatursignale vorgesehen.

Schließlich befinden sich in jedem der Reaktoren 1, I¹ Zu- und

Abführrohre 11, die eine Be- und Entgasung in den Reaktoren

gewährleistet, wobei auch diese Elemente innerhalb des Strömungslei tzylinders 6 angeordnet sind.

Die symmetrisch angeordnete, aus den beschriebenen Elementen Reaktor 1, I¹ und Präzisionsbürettenpumpe 2, 2' bestehende Baugruppe wird in einen, eine hohe Temperaturkonstanz gewährleistenden Flüssigkeitsthermostaten 9 eingesetzt. Im Flüssigkeitsthermostaten 9 sind Strömungsleiteinrichtungen 12 so angeordnet, daß sie die Reaktoren 1, 1' und die Präzisionsbüretten 2, 2' umgeben und im Zusammenwirken mit einer im Bodenbereich des Flüssigkeitsthermostaten 9 befindlichen Turbine 13 für eine ausgezeichnete Temperaturhomogenität der Flüssigkeit des Flüssigkeitsthermostaten 9 sorgen. Die Turbine 13 wird mit einem außerhalb des Kalorimeters liegenden Antrieb 14 angetriebenen und gewährleistet ein Umwälzen der Flüssigkeit entlang der Außenseite der Strömungsleiteinrichtungen 15 aus dem Bodenbereich des Flüssigkeitsthermostaten 9 nach oben und entlang der Innenseite der Strömungsleiteinrichtungen 15 und zwi-

sehen den Reaktoren 1, 1' und den Präzisionsbürettenpumpen 2, 2* zurück in den Bodenbereich des Flüssigkeitsthermostaten 9.

Der Flüssigkeitsthermostat 9 ist von einem Luftthermostat 16 umgeben, wobei der Luftthermostat 16 den Flüssigkeitsthermostat 9 voll umhüllt und selbst ein geschlossenes, mit einer Heizung 17, einer, durch einen Antrieb 20 angetriebenen Turbine 18 und internen Luftleiteinrichtungen 19 zur Eliminierung der Umgebungstemperatureinflüsse ausgestattetes System bildet.

Sowohl der Flüssigkeitsthermostat 9 als auch der Luftthermostat 16 sind durch Wärmeisolationsschichten gegeneinander und letzterer gegenüber der Umgebung isoliert.

Die Ausführung des Kalorimeters in symmetrischer Zwillingsbauweise ermöglicht den gleichzeitigen Ablauf physikalischer, chemischer oder biologischer Prozesse in zwei Reaktoren 1, 1' und deren Verfolgung mittels ihrer Temperatursignale. Die Temperatursignale werden unabhängig voneinander oder als Differenz mittels der Temperatursensoren 10 gemessen. Die vorgelegten Substanzen befinden sich bereits vor Beginn des Meßvorganges in den Reaktoren 1, 1' und werden bei Bedarf mit Hilfe der Präzisionskalibrierheizer 8 temperiert. Gleichzeitig erfolgt die Temperierung der in den Präzisionsbürettenpumpen 2, 2¹ enthaltenen Komponenten.

Die Zugabe dieser Komponenten zu den Reaktoren 1, I¹ erfolgt zeitlich und mengenmäßig momentan oder nach einem frei wählbaren Programm. Durch die symmetrische Anordnung im Flüssigkeitsthermostaten 9 und gleicher Eintauchtiefe der Reaktoren 1, 1' und der Präzisionsbürettenpumpen 2, 2¹ wird gewährleistet, daß nach der Temperierung die Temperaturdiffenrenz zwischen den Inhalten der Reaktoren 1, 1' und den Inhalten der Präzisionsbürettenpumpen 2, 2¹ gegen Null geht.

Claims

Ansprüche

1. Kalorimeter zur präzisen Messung von Temperatursignalen in Flüssigphasen, bestehend aus einem inneren Flüssigkeitsthermostaten (9) und einem diesen umgebenden Luftthermostaten (16), dadurch gekennzeichnet, daß im Flüssigkeitsthermostaten (9) mindestens ein Reaktor (1) und mindestens eine, diesem Reaktor (1) zugeordnete Präzisionsbürettenpumpe (2) angeordnet sind, wobei der Reaktor (1) mit der Präzisionsbürettenpumpe (2) zur Einleitung einer Prozeßkomponente in den Reaktor (1) über ein Einleitungsrohr (3) in Verbindung steht und der Reaktor (1) mit Mitteln zur Homogenisierung des Reaktorinhaltes, mit Mitteln zur Erfassung der Temperatursignale und mit Mitteln zum Durchführen von Kalibriermessungen und zum Einbringen definierter Wärmemengen in den Reaktor (1) ausgestattet ist und der Flüssigkeitsthermostat (9) Mittel zur Homogenisierung der Temperatur der Thermostatflüssigkeit aufweist.

2. Kalorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Flüssigkeitsthermostaten (9) in mechanisch und thermisch symmetrischer Bauweise zwei Reaktoren (1, 1') angeordnet sind, wobei jedem der Reaktoren (1, 1') eine Präzisionsbürettenpumpe (2, 2') zugeordnet ist.

3. Kalorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einleitungsrohr (3) in Form einer Düse im Oberteil des Reaktors (1) mindestens bis zur Flüssigkeitsoberfläche ausgebildet ist.

4. Kalorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einleitungsrohr (3) in Form eines Kapillarrohres im Oberteil des Reaktors (1) mindestens bis zur Flüssigkeitsoberfläche ausgebildet ist.

5. Kalorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einleitungsrohr (3) mit einer in den Reaktor (1) gerichteten Tropfenableiteinrichtung versehen ist.

6. Kalorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich in jedem Reaktor (1) Zu- und Abführrohre (11) befinden, die eine Be- und Entgasung in dem Reaktor (1) gewährleisten.

7. Kalorimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Reaktor (1) zur Homogenisierung des Reaktorinhaltes mit einer, durch einen außerhalb des Kalorimeters liegenden Antrieb (4) angetriebenen Mischturbine (5) und einem Strömungsleitzylinder (6) ausgestattet ist, wobei der Strömungsleitzylinder (6) innerhalb des Reaktors (1) koaxial zu diesem bis in dessen Bodenbereich reichend angeordnet ist, und sich in der Mantelfläche des Strömungslei tzylinders (6) eine Zwangsströmung der Flüssigphase unabhängig von deren Füllhöhe im Reaktor und damit deren optimale Durchmischung gewährleistende Durchbrüche (7) befinden.