DE92237C - - Google Patents

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Description

PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.
in THANN i. Els.
Zweiter Zusatz zum Patente M 81039 vom 8. März 1894.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 11. Dezember 1894 ab. Längste Dauer: 7. März 1909.
In der Patentschrift Nr. 81039 sind beständige Tetrazosalze derNaphtalinsulfosäure beschrieben, welche sich durch Umsetzung der Tetrazochloride des Benzidins und seiner Homologen mit naphtalinsulfosaurem Natron erhalten lassen. Werden aber diazotirte Monamine (z. B. Anilin, p-Toluidin) in dieser Weise behandelt, so findet eine Einwirkung nicht statt, ebensowenig wie W. Königs (Ber. X, S. 1532) bei der Anwendung von benzolsulfosaurem Natron eine solche beobachtet hat. Vermischt man z. B. eine äufserst concentrirte Lösung von Diazobenzol oder p-Diazotoluol mit einer ebensolchen Lösung von naphtalinsulfosaurem Natron, so erhält man allerdings auf Zusatz von Kochsalz weifse Niederschläge, welche zwar unmittelbar nach dem Filtriren starke Diazoreaction zeigen. Dieselbe verschwindet indefs nach dem Waschen mit gesättigter Kochsalzlösung, sie konnte demnach blos von mechanisch anhaftender Diazolösung herrühren. Der auf diese Weise gewaschene Rückstand ist reine Naphtalinsulfosäare, während sich in dem Filtrate das unveränderte Diazobenzol bezw. Diazotoluol in quantitativer Ausbeute befindet.
Enthält hingegen das diazotirte Monamin eine Nitrogruppe, so findet Einwirkung statt. So z. B. entsteht durch Umsetzung von salzsaurem Diazo-p-nitrobenzol mit α-naphtalinsulfosaurem Natron das äufserst beständige a-naphtalinsulfosaure Diazonitrobenzol. Die Beständigkeit desselben ist eine derartige, dafs man es aus Wasser, Alkohol, Chloroform, Benzol bei einer Temperatur von ca. 500 umkrystallisiren kann. Die durch Kristallisation aus Wasser erhaltenen gelben Krystalle schmelzen unter Zersetzung bei 130 bis 131°. Dieselbe Beständigkeit zeigen die entsprechenden Salze der isomeren Nitrodiazobenzole, so z. B. krystallisirt das a-naphtalinsulfosaure m-Nitrodiazobenzol in orangen Krystallen, welche sich bei 140 bis 141 ° zersetzen.
. Beispiel:
138 kg p-Nitranilin werden nach bekannter W'eise in möglichst concentrirter Lösung diazotirt. Hierauf giebt man eine concentrirte Lösung von 250 kg naphtalin-α-sulfosäuren! Natron hinzu. Die sofort ausfallenden gelben Krystalle werden abfiltrirt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von naphtalinsulfosauren Diazosalzen der Nitraniline gemäfs dem durch das Patent Nr. 81039 geschützten Verfahren unter Verwendung von Diazonitrobenzolen an Stelle von Tetrazodiphenyl und seinen Homologen.
    BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRÜCKEREI.
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