DE918690C - Dielektrischer keramischer Werkstoff - Google Patents

Dielektrischer keramischer Werkstoff

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DE918690C
DE918690C DEN3633A DEN0003633A DE918690C DE 918690 C DE918690 C DE 918690C DE N3633 A DEN3633 A DE N3633A DE N0003633 A DEN0003633 A DE N0003633A DE 918690 C DE918690 C DE 918690C
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Eugene Wainer
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NL Industries Inc
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Description

  • Dielektrischer keramischer Werkstoff Die Erfindung bezieht sich auf dielektrische keramische Werkstoffe und auf Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf dielektrische Werkstoffe, bei denen die Erdalkalititanate vorherrschende Bestandteile sind, welche mit geringen Mengen von Mangandioxyd als Flußmittel vermengt sind.
  • In den USA.-Patentschriften 2q67169 und 242o692 sind die vorteilhaften Eigenschaften der Erdalkalititanate und der Mischungen dieser Titanate für elektrische Zwecke auseinandergesetzt. Sie finden Verwendung bei Rundfunkkondensatoren, Temperaturkompensatoren, Wellenführern u. dgl., in elektromechanischen Vorrichtungen usw. Sie eignen sich für diese Zwecke besonders wegen ihrer extrem hohen Elektrizitätskonstanten, verbunden mit den niedrigen Leistungsfaktoren und guten Überschlagsspannungen.
  • Die meisten dieser Produkte sind verhältnismäßig reine Verbindungen und werden keramisch hergestellt. Ihre Brenntemperaturen liegen verhältnismäßig hoch, und es hat sich die Schwierigkeit ergeben, ein Flußmittel zu finden, das nicht nur die keramische Bindung unterstützt, sondern dabei auch die Güte der elektrischen Eigenschaften des Endproduktes nicht herabsetzt. Es hat sich herausgestellt, daß der Zusatz einer sehr geringen Menge von Mangandioxyd zu diesen Titanaten und ihren Mischungen nicht nur als ausgezeichnetes Flußmittel.wirkt, sondern deshalb einzigartig in seinem Wert ist, da es sogar die elektrischen Eigenschaften des Endproduktes noch verbessert, die erreichbaren Dielektrizitätskonstanten hebt und den Leistungsfaktor senkt, was zusätzlich noch mit einer Herabsetzung der Brenntemperatur verbunden ist. Aus diesem Grund läßt sich die Wirkung des Mangandioxydes mit gutem Recht als einzigartig bezeichnen.
  • Nach der Erfindung finden als Grundstoffe keramisch hergestellte Erdalkalititanate Verwendung. Im allgemeinen handelt es sich dabei um die Titanate von Kalzium, Strontium und Barium und Mischungen davon, besonders gewisse Barium-Strontium-Titanate. Als Mangangrundstoff verwendet man vorzugsweise chemisch hergestelltes Mangandioxyd, obwohl das sehr reine Pyrolusitmineral mit annähernd 96 °/o Mn 02 Gehalt ebenfalls geeignet ist.
  • Die fein gemahlenen, in der untenstehenden Tabelle aufgeführten Bestandteile werden vollständig gemischt und das angefeuchtete Pulver durch Passieren durch ein 2o-Maschen-Sieb wieder zerkleinert. Die körnige Mischung wird in die üblichen 2,5 cm Scheiben für Kondensatoren von 0,25 cm Dicke mit z8 kg/cm2 gepreBt, getrocknet und dann bis zu den in der Tabelle angegebenen Temperaturen gebrannt, wobei man die Brenntemperatur für 3 Stunden aufrechterhält. Nach dem Erkalten werden auf die entgegengesetzten Seiten der Scheiben Silberelektroden aufgebrannt und die elektrischen Eigenschaften bei den angegebenen Hochfrequenzen gemessen.
  • In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse niedergelegt, die man bei einem Zusatz von annähernd 0,05 bis i °/o MnO, zu besonderen Verbindungen der Titanate der Erdalkalimetalle bei Temperaturen von 129o bis 140o° erhält. Dieser Zusatz gestattet die Herstellung nichtporöser dielektrischer Werkstoffe bei Temperaturen, die unter denen liegen, bei denen ohne Anwesenheit von Mangandioxyd die keramische Vereinigung auftreten würde. Obwohl vollständige Daten für die elektrischen Eigenschaften gewisser Spezialmischungen von Titanaten angegeben sind, wird durch die Zugabe von Mangandioxyd zu allen Mischungen von Titanaten oder zu einzelnen Titanaten die zur Herstellung des keramischen Werkstoffes erforderliche Brenntemperatur gesenkt, und es werden die elektrischen Eigenschaften verbessert.
    Tabelle
    Beispiel I
    Brenn- I MHz
    Teile
    Titanatteile Mno, temperatur Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante 0/0
    1 65 BaTi03, 35 SrTi03 - 1290 porös porös
    2 desgl. - 1340 porös porös
    3 desgl. - 140o 3,09o o,51
    4 desgl. 0,05 129o_ 2,59o 0,34
    5 desgl. 0,05 1340 3,530 o,24
    6 desgl. 0,05 140o 3,46o 0,13
    7 desgl, o,1 129o 2,64o 0,32
    8 desgl. o,1 134o 3,57o 0,22
    9 desgl. 0,1 1400 3,69o o,29
    1o desgl. 0,3 129o 2,82o o,32
    1i desgl. 0,3 1340 3380 0,34
    12 desgl. 0,3 1400 3390 0,22
    13 desgl. 0,5 129o 2,82o 0,29
    14 desgl. 0,5 134o 3,01o 0,42
    15 desgl. o,5 1400 3,050 o,57
    16 desgl. 1,o 129o 2,6o5 0,29
    17 desgl. 1,o 134o 2,57o 0,32
    18 desgl. 1,o 1400 2,43o 0,34
    Beispiel II
    Brenn- i MHz
    Titanatteile Teile Mn0 temperatur
    Dielektrizitäts-
    Leistungsfaktor
    o C konstante 0 /0
    1g 69 BaTi03, 31 SrTi03 - 1290 porös porös
    20 desgl. - 1340 porös porös
    21 desgl. - 1400 4,42o o,68
    22 desgl. 0,05 1290 porös porös
    23 desgl. 0,05 1340 porös porös
    24 desgl. 0,o5 1400 5,71o 0,51
    25 desgl. p,1 1290 porös porös
    26 desgl. 0,1 1340 porös porös
    27 desgl. o,1 1400 6,48o o,48
    28 desgl. 0,3 129o 3,73o 0,39
    29 desgl, 0,3 1340 4,590 0,47
    noch Beispiel II
    Brenn- I MHz
    Teile
    Titanatteile MnO, temperatur Dielektrizitäts-
    Leistungsfaktor
    o C konstante 0/0
    30 69 BaTi03, 31 Sr Ti03 0,3 1400 5,48o 0,35
    31 desgl. 0,5 1290 3,56o 0,37
    32 desgl. 0,5 1340 448o 0,44
    33 desgl. 0,5 1400 4,8oo 0,53
    34 desgl. 1,0 1290 3,140 0,27
    35 desgl. 1,0 1340 3520 0,36
    36 desgl. 1,0 1400 3,670 0,51
    Beispiel III
    Brenn- I MHz
    Teile
    Titanatteile MnO, temperatur Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante 0/0
    37 71 BaTi03, 29 Sr Ti03 - 1290 porös porös
    38 desgl. - 1340 porös porös
    39 desgl. - 1400 4,46o 0,49
    40 desgl. 0,05 1290 2,76o 0,77
    41 desgl. 0,05 1340 4,36o 0,77
    42 desgl. 0,05 1400 4540 0,76
    43 desgl. 0,1 1290 2,790 o,65
    44 desgl. 0,1 1340 4440 o,76
    45 desgl. 0,1 1400 4,56o 0,75
    46 desgl. 0,3 1290 2,750 0,41
    47 desgl. 0,3 1340 5,030 0,48
    48 desgl. 0,3 1400 4,89o 0,47
    49 desgl. 0,5 1290 2,670 0,44
    50 desgl. 0,5 1340 5,070 0,49
    51 desgl. 0,5 1400 4,520 0,50
    52 desgl. 1,0 1290 2,330 0,45
    53 desgl. 1,0 1340 4,030 0,45
    54 desgl. 1,0 1400 2,000 0,97
    Beispiel IV
    Brenn- I MHz
    Titanatteile Teile tem#ratur
    hfn0 Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante 0/0
    55 73 BaTi03, 27 SrTi03 - 1290 porös porös
    56 desgl. - 1340 2,16o 0,70
    57 desgl. - 1400 3,o6o 0,58
    58 desgl. 0,05 1290 2,000 0,97
    59 desgl. 0,05 1340 3490 0,75
    6o desgl. 0,05 1400 3,46o 0,75
    61 desgl. 0,1 1290 2,200 0,91
    62 desgl. o,1 1340 3,61o o,82
    63 desgl. o,1 1400 3,65o o,69
    64 desgl. 0,3 1290 2,150 0,71
    65 desgl. 0,3 1340 3970 o,62
    66 desgl. 0,3 1400 3,810 0,52
    67 desgl. 0,5 1290 2,090 0,57
    68 desgl. 0,5 1340 3,96o 0,71
    69 desgl. 0,5 1400 4,030 0,77
    70 desgl. 1,0 1290 2,180 0,70
    71 desgl. 1,0 1340 3,710 0,94
    72 desgl. 1,0 1400 4,16o 0,95
    Beispiel V
    x MHz
    Teile Brenn-
    Titanatteile Mno, temperatur Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante
    73 75 BaTi03, 25 SrTi03 - 1290 porös porös
    74 desgl. - 1340 porös porös
    75 desgl. - 1400 2,250 0,72
    76 desgl. 0,05 1290 porös porös
    77 desg1. 0,05 1340 2,I50 1,15
    78 desgl. 0, 0 5 1400 2,010 0,93
    79 desg1. 0,1 1290 porös porös
    8o desgl. o,1 1340 2,26o I,14
    81- desgl. 0,1 1400 2,110 0,92
    82 desgl. 0,3 1290 2,640 o,64
    83 desgl. 0,3 1340 2,600 o,85
    84 desgl. 0,3 1400 2,410 0,72
    85 desgl. 0,5 1290 2,81o 0,57
    86 desgl. 0,5 1340 2,630 0,75
    87 desgl. 0,5 1400 2,640 0,74
    88 desgl. 1,0 1290 2,85o 0,49
    89 desgl. 1,0 1340 3,38o 0,54
    9o desgl. 1,0 1400 2,96o 0,51
    Beispiel VI
    Brenn- I MHz
    Teile temPeratur
    Titanatteile ##2 Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante
    9I BaTi03, gut - - 1290 porös porös
    92 desgl. - 1340 1,520 0,93
    93 desgl. - 1400 I,6oo 0,89
    94 desgl. 0,05 1290 porös porös
    desgl. 0,05 1340 1,56o 1,18
    95
    96 desgl. 0 ,05 1400 1,710 1,31
    97 desgl. o,= 1290 porös porös
    98 desgl. 0,1 1340 1,68o 1,37
    99 desgl. o,1 1400 1,740 1,38
    Ioo desgl. 0,3 1290 porös porös
    =o= desgl. 0,3 1340 1,450 0,90
    102 desgl. 0,3 1400 1,700 1,20
    103 desgl. 0,5 1290 porös porös
    104 desgl. 0,5 1340 1,520 0,92
    105 desgl. 0,5 1400 1,720 1,05
    1o6 desgl. 1,0 1290 porös porös
    107 desgl. 1,0 1340 1,505 o,62
    108 desgl. 1,0 1400 1,710 1,35
    Beispiel VII
    I MHz
    Teile Brenn-
    Titanatteile 31a Q temperatur Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    a C konstante %
    I09 BaTi03, arm - 1290 957 0,57
    110 desgl. - 1340 1,10o 0,57
    =I1 desgl. - 1400 1,140 o,64
    112 desgl. 0,05 1290 1,030 0,6o
    113 desgl. 0,05 1340 1,130 o,67
    114 desgl. 0,05 1400 1,240 o,81
    115 desgl. 0,1 1290 1,050 o,63
    116 desgl. 0,1 1340 1,155 o,65
    117 desgl. 0,1 1400 1,230 0,84
    noch Beispiel VII
    Brenn- i MHz
    Teile
    Titanatteile MnO2 temperatur Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante 0/0
    118 BaTi03, arm 0,3 1290 1,r37 0,89
    11g desgl. 0,3 1340 1,312 o,gi
    120 desgl. 0,3 1400 1,375
    121 desgl. 0,5 1290 l,130 1,02
    122 desgl. 0,5 1340 1,270 1,00
    123 desgl. 0,5 1400 1,320 1,24
    124 desgl. 1,0 1290 I,Ilo o,98
    125 desgl. 1,0 1340 1,200 0,97
    126 desgl. 1,0 1400 1,220 1,02
    Beispiel VIII
    Brenn- i MHz
    Teile
    Titanatteile MnO, temperatur Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante 0/0
    127 Ca Ti03 - 1290 porös porös
    128 desgl. - 1340 159 0,021
    129 desgl. - 1400 156 0,027
    130 desgl. 0,05 1290 porös porös
    131 desgl. 0,05 1340 165 0,018
    132 desgl. 0,05 1400 167 0,o18
    133 desgl. 0,1 1290 porös porös
    134 desgl. 0,1 1340 154 0,018
    135 desgl. 0,1 1400 159 0,015
    136 desgl. 0,3 1290 porös porös
    137 desgl. 0,3 1340 156 0,027
    138 desgl. 0,3 1400 16i o,oig
    139 desgl. 0,5 1290 porös porös
    140 desgl. 0,5 1340 16o 0,031
    141 desgl, 0,5 1400 169 0,028
    142 desgl. 1,0 1290 porös porös
    143 desgl. 1,0 1340 163 0,053
    144 desgl. 1,0 1400 165 0,057
    Beispiel IX
    Brenn- i MHz
    Teile
    Titanatteile MnO, temperatur Dielektrizitäts- Leistungsfaktor
    o C konstante
    145 SrTi03 - 1290 porös porös
    146 desgl. - 1340 230 0,o8
    147 desgl. - 1400 244 0,04
    148 desgl. 0,05 1290 porös porös
    149 desgl. 0,05 1340 272 0,03
    150 desgl. 0,05 1400 264 0,02
    151 desgl. 0,1 1290 porös porös
    152 desgl. 0,1 1340 254 0,04
    153 desgl. 0,1 1400 252 0,03
    154 desgl. 0,3 1290 porös porös
    155 desgl. 0,3 1340 273 0,03
    156 desgl. 0,3 1400 252 0,04
    157 desgl. 0,5 1290 porös porös
    158 desgl. o,5 1340 269 0,08
    159 desgl. 0,5 1400 261 0,04
    16o desgl. 1,0 1290 244 0,04
    16l desgl. 1,0 1340 272 0,04
    162 desgl. 1,0 1400 258 0,03
    Die gleichen allgemeinen Vorzüge erhält man durch Zusatz von Mangandioxyd in richtigen Mengen zu den Rohstoffen, die zur Herstellung des Titanats Verwendung finden. In diesem Falle werden die entsprechenden Erdalkalikarbonate, Titandioxyd und die erforderliche Menge MnO, miteinander kalziniert, zu einem feinen Pulver gemahlen und getrocknet. Die vorgebrannte, vollständig vorbereitete Zusammensetzung wird dann zu Prüfkondensatoren in derselben Weise wie oben verarbeitet.
  • Während in der Tabelle die Ergebnisse niedergelegt sind, die man durch Zusatz von Mn 02 zu einem gebrannten, keramischen Pulver erhält, ist in den folgenden Beispielen die Wirkung des Mn02 Zusatzes zu den Rohmaterialien angegeben.
    Beispiel X
    A B
    BaC03 ...... 1979 BaC03 ...... 1979
    Ti 02 ........ 8o g Ti 09 ........ 8o g
    MnO 2 ...... 0,2339
    Die obigen Mischbestandteile werden getrennt hergestellt, vollständig gemischt 3 Stunden bei 1240' kalziniert, feucht durch 325 Maschen gedrückt, getrocknet, Normkeramikversuchskörper hergestellt und wie oben untersucht.
  • Man erhält nach dem Brennen bei 1340' die folgenden elektrischen Ergebnisse.
    Dielektrizitäts- Leistungs-
    tor
    konstante fa
    °#o
    A ............... 1,004 0,47
    B ................
    1,242 0,54
    Beispiel XI
    A B
    Sr C 0........ 146 g Sr C 0........ 146 g
    Ti 02 ........ 8o g Ti 02 ........ 8o g
    MnO 2 ...... 0,1839
    Diese Bestandteile werden in der gleichen Weise wie das BaTi03 im Beispiel X hergestellt.
  • Nach dem Brennen bei 1340' erhält man folgende elektrische Ergebnisse.
    Dielektrizitäts- Leistungs-
    konstante faktor
    °/o
    A ................ 230 0,o6
    B ................ 264
    0,03
    Beispiel XII
    A B
    CaC0......... 99 g CaC0......... 99 g
    Ti OZ ......... 8o g Ti 0z ......... 8o g
    MnO Z ...... o, i36 g
    Diese Bestandteile werden in der gleichen Weise wie das BaTi03 im Beispiel X hergestellt. Nach dem Brennen der Versuchsstücke bei 1340' erhält man folgende elektrische Resultate:
    Dielektrizitäts-
    Leistungs-
    konstante faktor
    °l°
    A ................ 154 0,03
    B ................ 165 0,02
    Beispiel XIII
    A B
    BaC03 .... . 58,6o g BaC03 ..... 58,6o g
    SrC03...... 24,509 SrC03 ...... 24,509
    T102 ....... T102 ....... 37,159
    Mn o 2 ...... 0,10 g
    Diese Mischungsbestandteile werden wie in den vorhergehenden Beispielen hergestellt. Die keramischen Versuchskondensatoren wurden bei 1400' gebrannt. Die elektrischen Ergebnisse bei i MHz waren folgende:
    Dielektrizitäts- Leistungs-
    konstante faktor
    °/o
    A ................ 4,61o 0,72
    B ................ 6,26o 0,49
    Es ist selbstverständlich, daß die vorhergehenden Beispiele nur zur Erläuterung der Grundgedanken der Erfindung gegeben sind und nicht zur Abgrenzung dienen. Es ist eine unendliche Anzahl der Mischungen von Titanaten möglich, und ein Zusatz geringer Mengen Manganoxyd zu den einzelnen Titanaten oder zu den Mischungen der Titanate hat sich als äußerst vorteilhaft herausgestellt.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Dielektrischer keramischer Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Erdalkalimetalltitanat oder einer Mischung von Erdalkalititanaten besteht und 0,o5 bis i Gewichtsprozent Mangandioxyd enthält.
  2. 2. Dielektrischer keramischer Werkstoff nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalimetalltitanat Bariumtitanat, Strontiumtitanat oder Kalziumtitanat ist.
  3. 3. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Dielektrikums nach Anspruch I oder 2, gekennzeichnet durch Brennen einer Mischung, die aus einem Erdalkalimetalltitanat oder aus Erdalkalimetalltitanaten mit einem Zusatz von 0,o5 bis i Gewichtsprozent Mangandioxyd besteht, bei einer Temperatur im Bereich von 12g0 bis I400'. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 588 271, 684 932; USA.-Patentschrift Nr. 2 277 734; britische Patentschrift Nr. 445 495.
DEN3633A 1945-09-11 1951-03-17 Dielektrischer keramischer Werkstoff Expired DE918690C (de)

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DE1113407B (de) * 1956-05-30 1961-08-31 Plessey Co Ltd Verfahren zur Herstellung eines keramischen, dielektrischen Materials
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