DE893579C - Verfahren zur Herstellung von Formstuecken aus thermoplastischen Kunststoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Formstuecken aus thermoplastischen Kunststoffen

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DE893579C
DE893579C DEP5219A DEP0005219A DE893579C DE 893579 C DE893579 C DE 893579C DE P5219 A DEP5219 A DE P5219A DE P0005219 A DEP0005219 A DE P0005219A DE 893579 C DE893579 C DE 893579C
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mold
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terephthalic acid
acid ester
polymer
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DEP5219A
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John Augustus Piccard
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29DPRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
    • B29D17/00Producing carriers of records containing fine grooves or impressions, e.g. disc records for needle playback, cylinder records; Producing record discs from master stencils
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B3/00Recording by mechanical cutting, deforming or pressing, e.g. of grooves or pits; Reproducing by mechanical sensing; Record carriers therefor
    • G11B3/68Record carriers
    • G11B3/70Record carriers characterised by the selection of material or structure; Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Formstücken aus thermoplastischen Kunststoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Formstüdken aus einem therrnoplastischen Kunststoff und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Formstücken aus einem synthetischen, linearen Polyester, der im wesentlichen aus dem linearen Polykondensationsprodukt von Äthylenglykol und Terephthalsäure zusammen mit -kleineren Mengen modifizierender Verbindungen besteht und nachstehend der Einfachheit halber als Polyäthylenterephthalsäureester bezeichnet wird.
  • Die Verformung thermoplastischer Kunststoffe geschieht grundsätzlich auf zwei Wegen: i. im Preßgußverfahren, 2. im Spritzgußverfahren.
  • Die Herstellung von Schallplatten liefert ein gutes Beispiel für einen typischen Formvorgang. Wie bekannt, werden Schallplatten so hergestellt, daß man in das Originalstück aus Wachs oder einem thermoplastischen Kunststoff zunächst die Rillen einschneidet. Das Schneidwerkzeug oder die,Gramophonnadel läßt man entsprechend einer Lautsprechermembran vibrieren,# so daß der Ton in Form sehr kleiner Schwankungen der Lage oder der Ausbildung der Rille wiedergegeben wird. Das Original wird dann elektrisch leitend gemacht, und zwar für gewöhnlich dadurch, daß man zunächst auf der Oberfläche Golddampf kondensiert und dann eine ziemlich dicke Kupferschicht aufgalvanisiert. Wenn diese Kupferplatte aibgenommen wird, stellt sie einen vollkommenen Negativabdruck der Originalaufnahmedar und wird durch eine in zwei Stufen erfolgende Wiederholung dieses ga;Ivanoplastischen Verf ahrens erneut hergestellt, wobei man eine Anzahl von Negativmatrizen erhält, die mit deA1 Modell oder der ersten Negativforin identisch sind, jedoch für gewöhnlich eine, Nickeloberfläche haben. Diese Matrizen werden in einer hydraulischen Presse angeordnet und als Formflächen zur Herstellung der handelsüblichen, aus einem plastischen Kunststoff bestehenden Schallplatten verwendet.
  • Die Matrizen werden an besonders dafür bestimmten Preßstempeln befestigt, von denen jeder mit einem entsprechend geformten stumpfen mittleren Vorsprung versehen ist, um beim Unterdrucksetzen der Presse die Etiketten anzudrücken und das Mittelloch in die Platte zu machen. Die Preßstempel besitzen um ihre, äußere,Kante einen vorstehenden Ring, um die Platte glatt abzuschneiden, so daß, wenn zwei mit Matrizen versehene Preßstempel in der Presse zusammengeführt werden, sich zwischen ihnen ein flacher Hohlraum bildet. Bei den üblichen Verfahren wird ein Block, der aus Schellack, Füllstoffen und einem das Herausnehmen des Formstückes aus der Form erleichternden Gleitmittel zusammengesetzt ist, auf einem dampfbeheizten Tisch zur Bildung einer Rohplatte- erhitzt. Die Matrizen werden dadurch erhitzt, daß man Dampf durch die Preßstempel leitet, dann wird an jedem der stumpfen mittleren Vorsprünge ein Etikett: angebracht und die heiße Rohplatte zwischen die Preßstempel gebracht. Wenn die Preßform verschlossen ist, wird der Dampf abgestellt, worauf man kaltes Wasser durch die Preßstempel zirkulieren läßt, während die Vorrichtung unter einem Druck von etwa 42 bis 140 at gehalten wird. Sobald sie abgekühlt ist, wird die Preßforin geöffnet, die Platte entnommen, worauf ihre Kanten glattgeschnitten und die Platten aufgestapelt wer-den, um ein Verziehen während des Festwerdens zu verhindern. Der Preßvorgang dauert für gewöhnlich etwa :25 Sekunden bis i Minute.
  • Feste-Grammophonplatten werden auch aus Vinylharzen anstatt aus Schellackzusammensetzungen hergestellt. Das allgemeine Verfahren und der Preßvorgang sind die gleichen, jedoch sind die benötigtenTemperaturenundDrücke höher, nämlich für gewöhnlich etwa i5o' und 14o at, und das Pressen dauert oft doppelt so lange. Außer den kompakten Platten sind noch drei Arten von aus einzelnen Schichten bestehenden Platten im Handel. Eine Art besteht aus einer Platte auf Schellackgrundlage, wobei die zwei Spielflächen aus einer qualitativ hochwertigen Zusammensetzung hergestellt sind, eine Rückenfläche aus dünnem Papier haben und auf einer Kernplatte aus billigem Schellack und einem Füllstoff befestigt sind. Eine andere Plattenart besitzt einen Plattenkern -aus Aluminium, um ein Verziehen zu verhindern-, auf ,dessen beiden Seiten ein Papier mit einer -der Musik entsprechenden Abbildung angebracht ist. Auf jeder der beiden Flächen ist eine- durchsichtige, dünne Platie aus einem Vinylharz befestigt. Die fünf Schichten liegen aufeinander. Die Spielfläche wird wie bei anderenPlatten nacheineinderüblichenVerfahrenzurVerformungthermoplastischerKunststoffe hergestellt. Kinderschallplatten und kleinere Glückwunschschallplatten, die ähnlich aussehen, werden auch hergestellt, besitzen jedoch nur einen dünnen plastischen Film auf einer glatten Pappgrundlage.
  • Alle- diese Verfahren besitzen. jedoch einen gemeinsamen größeren Nachteil, d. h. bei jedem einzelnen Herstellungsgang muß die Form erhitzt und abgekühlt werden, was selbstverständlich teuerer ist als eine unter bloßem Erhitzen e - rfolgende Formgebung. Außerdem erfordert die Herstellung einer Platte ziemlich viel Zeit, was dadurch bedingt ist, daß jede einzelne Preßformung in zwei Stufen durchgeführt wird, d. h. unter Erhitzen und anschließendem Abkühlen der verschlossenen Form.
  • Die Erfindung betrifft daher die Schaffung eines #Terfahrens zur Herstellung von Formstücken aus thermoplastischen Kunststoffen, wobei das übliche Abkühlen der verschlossenen Form entfällt.
  • Ein weiterer Vorteil ist die rasche und wirtschaftliche Erzeugung von Formstücken aus Polyäthylenterephthalsäureester, die das genaue und formgetrene Abbild der den Hohlraum der Form bildenden Flächen sind.
  • Weiter betrifft die Erfindung die wirtschaftliche Herstellung genauer Reproduktionen von Formstücken zur Tonwiedergabe, z. B. von Schallplatten,. aus Polyäthylenterephthalsäureester.
  • Diese unä andere Gegenstände werden nachstehend erläutert.
  • ,Die obigen Aufgaben werden gemäß der Erfindung dadurch erfüllt, daß man eine Roliplatte, die im wesentlichen aus einem amorphen, kristallisierbaren und zum größten Teil Polväthylenterephthalsäureester als charakteristischen Bestandteil enthaltenden polymeren Stoff besteht, der eine wahre Viskosität von mindestens 0,3 hat, bei einer Temperatur zwischen i2o und 22o" und zweckmäßig zwischen 150 und :2oo' in eine heiße Form einbringt. Wenn die Rohplatte in die Form gebracht und auf diese erhöhte Temperatur erhitzt wird, wird sie sofort weich oder schmilzt und verfestigt sich dann bald dara-uf. Das Wiederfest"verden erfolgt ohne eine Abkühlung und zwar auf Grund der Kristallisation, welche bis zu einem Punkt fortschreitet, an dem der Stoff überwiegend kristallin ist und einen wesentlich unterhalb der Formungstemperatur liegenden Schmelzpunkt hat.;Man erhält so in kürzester Zeit eine vollkommene Wiedergabe der kleinsten Einzelheiten der Formflächen, ohne daß die Form gekühlt wei-den muß.
  • Der polymere synthetische, lineare Äthylenterephthalsäureester, der bei dem erfindtingsgemäßen Verfahren verwendet wird, kann reiner Polyäthylenterephthalsäureester sein oder auch ein linearer Mischpolyester, in dem Äthylenterephthalsäureester den vorherrschenden und charakteristischen Bestandteil bildet. Es können Mischpolymerisate verwendet werden, die ein zweites Glykol und/oder eine, zweite zweibasische Säurekomponente enthalten, wobei nur Voraussetzung ist, daß die obenerwähnte erforderliche Kristallisierbarkeit gegeben ist, Unter den vielen, zur Herstellung der Mischpolyester verwendbaren Glykolen seien erwähnt: Trimethylendlykol, Tetramethylenglykol, Hexamethylen-lykol, Diäthylen-lykol, Pro-Z> 23 pylenglykol usw. Zur Herstellung von Mischpolyestern brauchbare zweibasische Säuren sind: Sebazinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Adipinsäure, Oxydivaleriansäure, Äthylen-bis-p-oxyb#--n-zoesäure und viele andere. Wenn geschmolzener Polyäthylenterephthalsäurcester langsam abgekühlt wurde, oder wenn das feste Polymere #v-enige,.Minuten auf eine Temperatur zwischen #i2o' und seinem Schmelzpunkt erhitzt wurde, zeigt ein davon aufgenommenes Röntgendiaggramm, daß das Polymere kristallin geworden ist. Die Mischpolymerisate aus Äthylenterephthalsätircester und anderen polymerisierbaren Verbindungen sind in vielen Fällen mittels des t' Cyleichen Verfahrens kristallisierbar. Es scheint wesentlich zu sein, daß ein solches Mischpolymerisat mindestens zu einem überwiegenden Teil aus Äthylenterephthalsäureester besteht, um kristallisierbar zu sein. Die größte Menge des polymerisierbaren Stoffgemisches, die ohne Zerstörung der Kristallisierbarkeit des Mischpolymerisates darin enthalten sein kann, ändert sich etwas mit dem besonderen, verwendeten pol-'ymerisierbaren Stoffgemisch. Wenn zu wenig Äthylenterephthalsäureester oder umgekehrt zu viel der polymerisierbaren Verbindung zugegen ist, gibt das Mischpolyrnerisat bei einer Untersuchung mit Röntgenstrahlen trotz einer vorherigen Hitzebehandlung kein charakteristisches Kristallröntgendiagramm. Die kristallisierbaren Zusammensetzungen können nach einer Hitzebehandlung, wenn notwendig, leicht mittels eines Röntgendiagramms erkannt werden. Die Erfindung betrifft solchekristallisierbaren polymeren Massen.
  • Das gemäß der Erfindung zu verwendende synthetische Polyrnere aus einem linearen Äthylenterephtha;lsäureester soll eine wahre Viskosität von mindestens 0,3 und zweckmäßig von 0,4 bis 1,5 besitzen. Ein Äthylenterephthalsäureesterpol.ymeres mit einer wahren Viskosität von weniger als 0,3 ergibt kein techn.isch brauchbares Formstück. Der mit (27 0) bezeichnete Ausdruck wahre Viskosität gibt ein Maß für den Polymerisationsgrad des Polyesters an und kann folgendermaßen definiert werden: wenn C nach 0 geht. Darin bedeutet (iir) die Viskosität einer verdünnten Phenol-Tetrachloräthan-Lösung (6o:4o) des Polyesters, dividiert durch die Viskosität der reinen Phenol-Tetra-chloräthan-Mischung in der gleichen Einheit und bei der gleichen Temperatur, und C gibt die K-onzentration des Polyesters in Gramm pro iooccm Lösung an.
  • Die'Herstellung polymerer, amorpher Rohplatten ist verhältnismäßig einfach. Ein zweckmäßiges Verfahren besteht darin, daß man das Polymere schmilzt und dann durch eine Düse in kaltes Wasser auspreßt. Das bewirkt ein Abschrecken und kühlt das Polymere so rasch ab, daß keine merkliche Kristallisation eintritt. >Man erhält so eine im wesentlichen amorphe, polymere Rohplatte -mit einem Erweichungspunkt von etwa i2o'. Gemäß einem anderen Verfahren kann das geschmolzene Polymere auf oder zwischen kalte Gußflächen ausgepreßt werden, um das gewünschte Abschrecken des ausgepreßten Polynieren zu erzielen.
  • iIn vielen Fällen ist es in der Kunststoffindustrie üblich, Formstücke aus einem flocken- oder pulverförmigen Ausgangsmaterial herzustellen. Der erfindungsgemäße Polyester kann ebenfalls nach einem solchen Verfahren verformt -,verden, obwohl für gewöhnlich die amorphen Flocken oder das Pulver sorgfältig getrocknet werden müssen, um eine Blasenbildung zu vermeiden, die dann auftritt, wenn während der Formgebung eingeschlossene verdampfbare Stoffe, wie z. B. Wasser, in den Flocken enthalten sind. Außerdem wird bei diesem Verfahren die Temperatur zweckmäßig auf etwa 200' gehalten.
  • Natürlich kann bei jedem Verfahren zur Herstellung von Formstücken das Polymere dadurch gestreckt -,verden, daß man es mit Füllstoffen, wie z.B. mitKieselgur odermitdenverschiedenartigsten Weichmachern, Wachsen, Gleitmitteln, Hitzestabilisatoren und Pigmenten mischt.
  • Die folgenden Beispiele erläutern bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung.
  • Beispiel i Geschmolzener Polyäth.ylenterephthalsäureester (?i0=-o,5) wird auf die ebene Oberfläche eines kalten Aluminiumblocks ausgegossen und sofort mit einem anderen kalten Aluminiumblock bedeckt und zusammengepreßt. Um eine Mindestdicke der erhaltenen Platte von etwa :2,5 mm zu erzielen, werden Abstandshalter verwendet. Infolge des Abschreckens durch das kalte Aluminium bleibt das Pol#ymere amorph und durchsichtig.
  • Eine Form, ähnlich den üblicherweise in der Indus ' trie verwendeten, wird für eine etwa 1,25 mm dicke Schallplatte mit einem Durchmesser von 17,5 cm hergestellt. Die Form wird auf 170' gehalten, worauf eine amorphe Platte mit einem Durchmesser von etwa 13,75 cm aus Polyäthylenterephthalsäureester, die wie vorstehend beschrieben hergestellt wurde, bei Raumtemperatur eingebracht, die Form rasch verschlossen und in dem Maße, wie das Polymere durch die Hitze erweicht wird, unter einem Druck von etwa 7 at gesetzt wird. Das Polymere wird zunächst weich bis zum nahezu fließfähigen Zustand, wobei es sich den Formflächen der Form anpaßt und kristallisiert dann unter Rückkehr in den festen, verhältnismäßig undurchsichtigen Zustand innerhalb von etwa '/2 Minute. Die Preßform wird dann geöffnet und das Produkt ohne vorherige Abkühlung entnommen. Man erhält eine Schallplatte mit ausgezeichneten Ton- und Oberflächeneigenschaften. Beispiel 2 Ein durch Auspressen der Schmelze auf eine kalte Walze erhaltener amorpher Film aus Polyäthylenterephthalsäurcester, 'der eine wahre Viskosität von 0,7 besitzt und o,o5 mm dick ist, wird um ein gut getrocknetes Blatt aus festem Karton herumgeschlagen, worauf das zusammengesetzte Rohstück, wie in Beispiel i, in eine heiße Presse von 170' eingebracht und unter einem Druck von etwa 7o at so lange geformt wird (i Minute), daß der Film kristallisiert und die durch die Hitze in dem Karton,blatt erzeugten Gase entweichen können. Nach Entfernung aus der Presse erhält man eine Schallplatte mit guten,Spieleigens,chaften. Die aus plastischem Material bestehende Spielfläche ist so dünn, daß sie trotz ihres kristallisierten Zustands gut durchsichtig ist und eine deutliche Ansicht einer auf der Karte befindlichen Zeichnung gestattet. Beispiel 3 Eine einfache Abquetschform für einen Mantelknopf wird hergestellt und in einer Presse auf :2oo' erhitzt. Sie wird dann mit vorher getrockneten Flocken oder kleinen körnigen Stücken aus Pol#-äthylenterephthalsäureester mit einer wahren ViskOsität von CY,7 beschickt, der zu einem kleinen Teil vollständig kristallin und zu etwa einemDrittel vollständig amorph ist und dessen, Hauptmasse durch ,den kristallinen Anteil leicht trübe erscheint. Die Form wird dann verschlossen und unter einem Druck von etwa 350 at gesetzt, unter dem sie -i'Minute lang gehalten wird. Diese Zeit reicht aus, um eine vollständige Kristallisation zu erzielen. Nach Entfernung aus der Form und dem Glattschneiden, das für gewöhnlich für in einer Abquetschform hergestellte plastische Gegenstände angewendet wird, erhält man einen brauchbaren Mantelknopf mit einem Terrazzomuster. Beispiel 4 Das Verfahren gemäß Beispiel -9 wird unte-r Verwendung eines amorphen Films aus einem Mischpolymerisat mit einer wahren Viskosität von 0,53 wiederholt. Das Mischpolymerisat wird durch eine Kondensation von Äthylenglykol mit einer aus 93 Gewichtsprozent Terephthalsäure und 7 Gewichtsprozent iSebazinsäure bestehenden Mischung erhalten. Das aus der Zusammensetzung bestehende Rohstück wird 40 Sekunden bei 15,0" unter einem Druck von 7o at gesetzt. Die bei dieser Temperatur aus der Form entnommene Schallplatte verformt sich bei der üblichen Handhabung nicht und besitzt gute Spieleigenschaften. Beispiel 5 Unter Verwendung eines Mischpolymeren mit einer wahren Viskosität von o,4 werden ähnlich wie in Beispiel i Schallplatten -hergestellt. Das Mischpolymere wird aus Terep-htbalsäur-- und einer aus 77Gewichtsprozent Äthylenglykol und 23Gewichtsprozent Diäthylenglykol bestehenden Mischung erhalten. Das aus der Zusammensetzung bestehende Rohstück wird in der Presse 2 Minuten bei 1,35' und unter einem Druck von 35 at erhitzt. Die erhaltene Platte hat eine durchsichtige Oberfläche und eine gute und genaue Tonwiedergabe.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHF: i. Verfahren zur Herstellung von Formstücken, z. B. von Schallplatten, aus einem thermoplastischen Kunststoff, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Form unter Druck einen kristallisierbaren, thermoplastischen Kunststoff erhitzt, der im wesentlichen aus einem größeren Anteil von in der Hauptsache amorphem, linearem Polyäthylenterephthalsäureester mit einer wahren Viskosität von mindestens 0,3 und zweckmäßig von 0,4 bis 1,5 besteht, wobei die Erhitzung so lange andauert, bis der polymere Kunststoff unter Entstehung des Formstückes kristallisiert, worauf man dasselbe vor dem Abkühlen aus der Form entfernt. :2. Verfahren nach Anspruch ii, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungstemperatur zwischen #i,2o und 2#2o', und vorzugsweise zwischen 150 und:2ioo', liegt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1224911B (de) * 1957-03-30 1966-09-15 Philips Nv Verfahren und Vorrichtung zum Pressen von Gegenstaenden aus einem Mischpolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1224911B (de) * 1957-03-30 1966-09-15 Philips Nv Verfahren und Vorrichtung zum Pressen von Gegenstaenden aus einem Mischpolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat

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