DE891122C - Verfahren zur Herstellung von Silikat-Leuchtstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Silikat-Leuchtstoffen Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Silikat-Leuchtstoffen, die insbesondere auf der Röhrenwand von elektrischen Entladungslampen, z. B. Quecksilber-Niederdruck-Leuchtröhren mit Edelgasgrundfüllung, aufgebracht werden und durch ultraviolette, Röntgen- oder Kathodenstrahlen zur Lumin, szenz anregbarsind. Es ist bereits vorgeschlagen worden, solche Leuchtstoffe durch Glühen eines Gemisches der Ausgangsstoffe in Wasserdampf herzustellen. Zur Erzielung optimaler Helligkeiten war es üblicherweise bisher erforderlich g,-wesen, für den Glü'hprozeß eine Zeit von etwa 8 Stunden pro Charge anzusetzen, wobei etwa alle i1/2 Stunden das Präparat gemahlen und gesiebt wurde. Weiterhin war man hinsichtlich der Helligkeit noch von dem im Ofen nur schwer konstant zu haltenden Wasserdampfpartialdruck abhängig. Durch eingebende Untersuchungen wurde nun gefunden, daß die Glühzeit auf die Hälfte herabgesetzt und :die Intensität desLichtstromes um 5 bis io%, gesteigert werden kann, wenn während' des Glühprozesses der Ausgangsstoffe intermediär entstehende Chloride der entsprechenden Ausgangsstoffe, wie Erdalkalichlorid, Zn-Chlorid, Cd-Chlorid, als Schmelzmittel verwendet werden. Zweckmäßig wird das Chlorid in der Weise zugeführt, daß dem Wasserdampf einige Prozent, beispielsweise a bis 300/0, Salzsäuregas zugesetzt werden. In besonders vorteilhafter Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung werden die Ausgangsstoffe des Leuchtstoffes in einem azeotropen Gemisch von Wasserdampf und Salzsäuregas bei etwa i i 8o° geglüht. Das Salzsäuregas weist hierbei bekanntlich eine durch Sieden nicht zu trennende Phase von 2o, i %: H Cl in Wasserdampf auf. Die vorteilhaften Eigenschaften des so hergestellten Leuchtstoffes werden offenbar u. a. durch den: vollständigen Einbau des Aktivators, insbesondere des Mangans und/oder Bleis, in :den Leuchtstoff durch Vergrößerung der Diffusionsgeschwindigkeit bewirkt. Es ist auch möglich, .die Schmelzmittelzugabe :durch Zumischen von geringen Anteilen von festem, entwässertem Chlorid zu erreichen. Versuche haben jedoch ;gezeigt, -daß in diesem Fall eine Umwandlung, z. B. des Erdalkalichlorids, durch die Kieselsäure nicht so glatt und vollständig vonstatten geht wie bei der Behandlung .des Leuchtstoffgemisches mit gasförmiger Sälz:säure. Bei der Zumischun.g von festem Chlorid gelingt der Umsatz mit dem Kiesel.säu.reüberschuß weniger gut; es ist darauf zu achten, :daß .nicht Spuren von. festem Chlorid in solchen Mengen zurückbleiben, daß in vakuumtechnischer und r6lhrentechn.ischer Hinsicht Nachteile auftreten.
• Für :di"e; Anwendung des Verfahrens eignen sich insbesondere die Erdalkali-Silikat-Leuchtstoffe. Bei einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel eines Leuchtstoffes nach der Erfindung geht man aus von einem Gemisch von o,885 Mol CaC 03, o,oi5 Mol SrC03, 1,00 Mol Si02, 2,q. Gewichtsprozent Mn C 03, 1,6 Gewichtsprozent Pb 02.
• Dieses Gemisch wird mehrmals, u. a. auch in einem azeotropenGemisch von Wasserdampf und Salzsäure, bei ii8o° geglüht. Der Gesamtdruck von Wasserdampf + Salzsäure beträgt vorteilhaft etwa 400 mm. Die Lichtausbeute eines so gewonnenen °Leuchtstoffes, z. B. in einer Quecksilber-Niederdruck-Entladungslampe mit Edelgasgrundfüllung, mit einem Bandenschwerpunkt im sichtbaren Spektrum bei etwa 6o8 mu beträgt beispielsweise 46 Lm/Watt einschließlich der Verluste des Betriebsgerätes. Brenndauermäßig zeigen die mit Salzsäuregas geglühten Leuchtstoffsubstanzen in der Entladungslampe auch ein sehr günstiges Verhalten. Der Lichtabfall beträgt nur etwa 5 %, und weniger nach iooo Brennstunden. Während sich, wie bereits angegeben, Erdalkalisilikate für eine Behandlung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung vorzugsweise eignen, können auf diese Weise auch andere Leuchtstoffe, insbesondere Silikat-Leuchtstoffe, wie Zn-Silikate, Zn-Be-Silikate, Cd-Silikate, hergestellt werden.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen, insbesondere Silikat-Leuchtstoffen, deren Ausgangsstoffe im Wasserdampfstrom geglüht werden, vorzugsweise zur Verwendung in auf dür Röhrenwand von elektrischen Entladungslampen, z. B. Quecksilber-Niederdruck-Leuchtröhren mit Edelgasgrundfüllung, aufgebrachten Leuchtschirmen, dadurch gekennzeichnet, daß während des Glühprozesses der Ausgangsstoffe intermediär entstehende Chloride, wie Erdalkalichlorid, Zn-Chlorid, Cd-Chlorid, als Schmelzmittel verwendet werden.
2. 2. Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen nach Anspruch i, .dadurch gekennzeichnet, ;daß dem bei der Glühung verwendeten Wasserdampf einige Prozent, z. B. 2 bis 3o 0/0, Salzsäuregas zugesietzt werden.
3. 3. Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzei:chnet, .daß :die Ausgangsstoffe .des Leuchtstoffes in, einem azeotropenGemiseh von Wasserdampf und Salzsäure bei etwa ii8o° geglüht werden.