DE890691C - Verfahren zum fotografischen Aufnehmen von mit ,Hilfe von Ekktronenstrahlen in der ersten Vergrößerungsstufe erzeugten Bildern im Elektronenmikroskop - Google Patents

Description

In vielen Fällen ist es erwünscht, von den mit Hilfe von Elektronenstrahlen in der ersten Vergrößerungsstufe erzeugten Bildern im Elektronenmikroskop fotografische Aufnahmen machen zu können. Nicht immer sind die starken Vergrößerungen, die man mit den beiden bekannten Vergrößercmgsstufen zusammenwirkend erreichen kann, notwendig oder zweckmäßig. So werden bei den höchsten Vergrößerungen z. B. nur sehr kleine

ίο Bereiche des Objekts erfaßt, und es ist nicht möglich, mit einem einzigen Bild schon eine gewisse Übersicht zu bekommen, die z. B. das Objekt in seiner Lage zur Umgebung darstellt. Häufig werden auch Objekte im Lichtmikroskop und zugleich im Elektronenmikroskop untersucht. Hier ist es vorteilhaft, wenn sich' die Vergrößerungsbereiche der beiden Geräte überschneiden. Der Anschluß muß in diesen Fällen vom Elektronenmikroskop her erfolgen, d. h. dieses muß mit den schwächeren Vergrößerungen heruntergehen können, bis es die stärksten des Lichtmikroskops erreicht. Schließlich kann ein Vergleich von Bildern, die mit dem Lichtmikroskop erzeugt wurden, mit denen, die mit dem Elektronenmikroskop erzeugt wurden, in gleichem Maßstabe notwendig sein, da ja diese Bilder im Hinblick auf ihre Entstehungsart auch ganz verschiedenen Charakter haben können.

Man kann im Elektronenmikroskop zwar den Vergrößerungsmaßstab durch Änderung der Brennweite beider Linsen, der Objekt- und der Projek-

tiönslinse in weiten Grenzen verändern,. Beim Verkleinern des Maßstabs wird· aber meist der Bildausschnitt ebenfalls stark verkleinert, weil die an sich sehr kleine Blende der ProjektionsUnse die Größe des Bildfeldes begrenzt. Bs ist daher schon der Wunsch ausgesprochen worden, das Bild der " ersten Vergrößerungsstufe, das also· allein von der Objektlinse entworfen wird, fotografisch aufnehmen zu können. Die Beobachtung dieses sogenannten ίο Zwischenbildes ist leicht mit Hilfe eines in den Strahlengang oberhalb der Projektionelinse einschiebbaren Bildschirms zu bewirken. Die fotografische Aufnahme stellt aber, weil sie nachträglich vergrößert werden soll, an die ,Schärfe des Zwischenbildes sehr viel höhere Anforderungen als die visuelle Beobachtung. Die scharfe Einstellung ist durch ein Fernrohr, das seitlich angebaut ist, wohl möglich, jedoch stört sie die Körnung des Bildschirmes. Es kommt hinzu, daß die Einstellung durch den Umstand, daß dieTiefenschärfe elektronenoptischer Bilder sehr viel größer ist als bei lichtoptischen, erheblich erschwert wird.. Diese Nachteile "bei der Scharfeinstellung werden durch ein neues Verfahren zum fotografischen as Aufnehmen von Zwischenbildern vermieden. Gemäß der Erfindung wird über der Projektionslinse in gleichem Abstand, den die fotografische Aufnahmeschicht vom Bildschirm der zweiten Vergrößerungestufe hat, ein Hilfsobjekt in den Strahlengang eingeschoben und dessen mit Hilfe der Elektronenstrahlen auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe erzeugtes Bild durch Verstellen der Projektrvbrennweite scharf eingestellt und danach das Bild des aufzunehmenden Objekts ohne Änderung der Projektivbrennweite, lediglich durch Änderung der Objektivbrennweite auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe scharf eingestellt.

Während man beim Lichtmikroskop die Brennweiten der benutzten Limsensy sterne für das Objektiv und das Projektiv nicht ändert, es seiidenndurch Auswechseln, -wind von der kontinuierlich möglichen Änderung -der Brennweiten im Elektronenmikroskop dauernd Gebrauch gemacht'. Mit der Änderung der *5 Brennweiten des Objektivs oder des Projektivs ändert sich, aber !bekanntlich die Lage des in der ersten VergröBerungsstufe erhaltenen Bildes, des sogenannten Zwischenbildes. Für die Endvergrößerung in der zweiten Stufe ist die Lage des Zwischenbildes aber ohne Bedeutung. Zur fotografischen Aufnahme des Zwischenbildes ist es jedoch aus konstruktiven Gründen angebracht, sich auf eine bestimmte Lage des Zwischenbildes zu beschränken und diese durch den Einbau einer Vorrichtung oberhalb der Projektionslinse zum Haltern des fotografischen Aufnahmematerials festzulegen. Damit ist bei feststehendem Objekt ". natürlich nur das Bild einer ganz bestimmten Vergrößerung für die fotografische Aufnahme ermöglicht. Die Scharfeinstellung dieses Bildes soll erfindungsgemäß nun so vor sich gehen, daß zunächst ein Hilfsobjekt, z. B. der Rand einer Lochblende, in die Ebene der fotografischen Schicht gelegt wird. Zweckmäßig legt man das fotografische Aufnahmematerial in eine der an sich bekannten Einführungsvorrichtungen und bringt an dieser . Vor richtung, eine Marke oder eine Bohrung (Lochblende)an, die von dem Elektronenstrahlbündel durchsetzt und so als Hilfsobjekt dienen kann. Durch Änderung der Projektivbrennweite bildet man nun das Hilfsobjekt auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe scharf ab. Danach bildet man, ohne die Brennweite der Projektivlinse weiter zu ändern, lediglich durch Änderung der Ojektivbrennweite das aufzunehmende Objekt ebenfalls auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe scharf ab. Da man in der Regel für die visuelle Beobachtung der Zwischenbilder einen Bildschirm im Gerät anordnet, ist es vorteilhaft, diesen Bildschirm ebenfalls in der gleichen Ebene wie das Aufnahmematerial in der Einführungsvorrichtung anzubringen. Man kann dann durch einfaches Verschieben der Einführungsvorrichtung entweder den Bildschirm oder die fotografische Schicht in die Ebene der Zwischenbilder legen.

Damit hat man das Zwischenbild, also das Bild der ersten Vergrößerungsstufe scharf auf die Ebene eingestellt, in der gemäß Konstruktion die Schicht des fotografischen Aufnahmematerials in go der Einführungsvorrichtung liegt. Die Projektivlinse kann mit der Brennweite, die man ihr bei der Abbildung des Hilfsabjekts gab, nur solche Zwischenbilder scharf auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe abbilden, die in der Ebene des Hilfeobjekts liegen. Wenn nun danach unter Festhalten der Projektivbrennweite vom Objektiv, unter Änderung seiner Brennweite, ein scharfes Bild des aufzunehmenden Objekts auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe erfolgt, so muß das Zwischenbild dieses Objekts notwendig in .der Ebene des. Hilfsobjekts liegen, da nur dann vom Projektiv eine scharfe Abbildung des Zwischenbildes erfolgen kann.

Die Abb. 1 zeigt schematisch den Aufbau eine« Elektronenmikroskops mit dem das erfindungsgemäße \^erfahren verwirklicht werden kann.

Die Kathode 1 sendet ein Elektronenstrahlbündel aus, das durch die Kondensorlinse 2 zu einem parallel verlauf enden Bündel zusammengefaßt wird. Dieses Bündel geht durch eine Öffnung 3 einer Einführungsvorrichtung 4, in .der in einem Objektträger 5 das zu beobachtende Objekt 6 angebracht ist. Unterhalb des Objekts 6 gehen die Elektronenstrahlen durch die Objektlinse 7, die sich vom Objekt in 'der Regel in einem Abstand von nur wenigen Millimetern befindet, aber in der Zeichnung der besseren Übersicht wegen in willkürlich größerem Abstand dargestellt ist. Bei einer bestimmten Brennweite der Objektlinse 7 wird vom Objekt 6 ein Elektronenbild auf der fotografischen Platte 8 erzeugt. Das ist das Bild der ersten Vergrößerungsstufe. Das fotografische Aufnahmematerial (Platte 8) liegt in einer der Einführungsvorrichtung 4 für das Objekt ähnlichen Einführungsvorrichtung 9,, die außerdem noch an '

anderer Stelle, aber in der gleichen Ebene, in der auch die fotografische ,Schicht liegt, eine Blendenbohrung io und einen Bildschirm Ί ι enthält. Vorteilhaft liegt die Blendenbohrung io neben dem Bildschirm ii und nicht in dessen Mitte, damit das Schirmbild nicht unterbrochen wird an dieser Stelle. Die erfindungsgemäße Einstellung des Zwischenbildes auf diesem Bildschirm υ und damit gleichzeitig auf der fotografischen Schicht 8, erfolgt durch Scharfeinstellen des oberen Randes der Blendenbohrung io auf den Bildschirm 12, der zweiten Vergrößerungsstufe durch Ändern der Brennweite der Projektionslimse 13. Danach wird das Objekt 6 ebenfalls auf dem Bildschirm 112 scharf abgebildet, aber lediglich durch Änderung der Brennweite der Qbjektlinse7. Nunmehr kann die fotografische Platte 8 in der Einführungsvorrichtung 9 in den Strahlengang eingeschoben werden. Die Einführungsvorrichtungen 4 für das Objekt und 9 für den Zwischenbildschirm sowie das Aufnahmematerial und das Hilfsobjekt für die Scharfeinstellung bestehen zweckmäßig aus in den Mikroskopwänden gelagerte und in Pfeilrichtung verschiebbare Trägerstangen. Der schädliche Schleusenraum wird beim Einfahren in den evakuierten Raum des Mikroskops durch mit Vakuumpumpen dauernd verbundene Ringnuten abgesaugt, so daß Ein- und Ausführungen von Objekten und Aufnahmematerialien in kürzester Zeit ohne Aufhebung oder Beeinträchtigung des Vakuums möglich sind.

Ist die Scharfeinstellung des Hilfsobjekts (Lochblende 10) mit Hilfe der Projektionslinse auf dem Bildschirm 12 einmal einwandfrei erfolgt, so kann bei späteren Wiederholungen dieser ,Scharfeinstellung vorteilhaft die Größe des Schirmbildes als Kriterium herangezogen werden. Man mißt hierzu eine auf dem Schirmbild erkennbare Strecke, also z. B. den Durchmesser des Lochblendenbildes, und stellt die gleiche 'Größe dieser Strecke wieder auf einen auf den Bildschirm eingezeichneten Maßstab ein.

Dieses erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit Vorteil für die Aufnahme von Elektronenbeugungsbildern verwenden. Diese Aufnahme kann in Elektronenbeugungsgeräten erfolgen, die im Prinzip dem Aufbau eines Elektronenmikroskops bis zur ersten Vergrößerungsstufe (Zwischenbild) entsprechen, wenn man zweckmäßig das Beugungsobjekt statt oberhalb der Objektivlinse, die hier die Beugungslinse darstellt, unterhalb anordnet. Man baut, um eine Einführungsvorrichtung zu sparen, zu diesem Zweck eine Beugungslinse oberhalb der schon vorhandenen Einführungsvorrichtung ein und schaltet bei der Verwendung des Mikroskops als Beugungsgerät die Objektivlinse und auch «die Kondensorlinse aus. Dieses Gerät hat den großen Vorzug, daß der Elektronenstrom l>esser ausgenutzt wird¹, als wenn man sich einen no feinen Nullfleck durch bloßes Ausblenden schaffen und von vornherein auf- die größte erzielbare Helligkeit verzichten wollte. In letzterem Fall gelangt man nämlich bald in ein Gebiet, wo man das Beugungsbild wegen zu geringer Helligkeit nicht mehr auf dem Bildschirm beobachten kann und fotografische Aufnahmen eine unverhältnismäßig lange Belichtungszeit benötigen, innerhalb derer die Spannung sehr genau konstant gehalten werden müßte.

Es ist nun bekannt, daß man um so schmälere Beugungsringe erhält, je feiner der sogenannte Nullfleck, das ist der Elektronenstrahlquerschnitt bei nicht eingeschaltetem Objekt, auf dem Bildschirm ist. Das hat außerdem den Vorteil, daß man die Lage der schmäleren Ringe besser als die von breiteren ausmessen kann, noch den weiteren Vorteil, daß bei grobkristallinen Objekten die Linienverbreiterung leicht zu bestimmen ist. Die scharfe Einstellung des Nullflecks kann aber vorteilhaft ebenfalls nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgen, wenn das Elektronenbeugungsgerät eine zweite Vergrößerungsstufe enthält oder aber ein Elektronenmikroskop, das ja die beiden Stufen bereits enthält, als Beugungsgerät verwendet wird.

Statt des Objekts im Mikroskop wird dann bei der erfindungsgemäßen Scharfeinstellung des Nullflecks im Beugungsgerät die Anodenblende bzw. eine unterhalb dieser angebrachte kleinere Blende auf dem Zwisdhenbildschirm scharf abgebildet, go

Die Abb. 2 zeigt schematisch den Aufbau eines Elektronenmikroskops für .die Verwendung als Elektronenbeugungsgerät. Die Elektronenstrahlen gehen von der Kathode 1 - durch die Blende 14, weiter durch die Beugungslinse .15 und durch den Objekthalter 5 mit dem Objekt 6 hindurch. Das Beugungsbild erscheint auf dem Zwischenbildschirm 11 bzw. auf der ,Schicht der fotografischen Platte 8. Die Scharfeinstellung des Nullflecks erfolgt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Zunächst wird, wie schon beschrieben, die Lochblende 10 als Hilfsobjekt mittels der Projektionslinse auf dem Bildschirm 12 der zweiten mikroskopischen Vergrößerungsstufe scharf eingestellt. Danach wird bei ausgeschaltetem Beugungsobjekt 6 die Blende 14 durch Änderung der Brennweite der Beugungslinse 15 auf dem gleichen Bildschirm 12 scharf eingestellt. Damit ist die Einstellung des Nullflecks auch auf dem Zwischenbildschirm 11 bzw. der Schicht der fotografischen Platte 8 scharf. Dieses Verfahren erlaubt, den Nullfleck auf einfache -Weise und in sehr kurzer Zeit scharf einzustellen.

Claims (7)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   •i. Verfahren zum fotografischen Aufnehmen von mit Hilfe von Elektronenstrahlen in der ersten Vergrößerungsstufe erzeugten Bildern (Zwischenbildern) im Elektronenmikroskop, dadurch gekennzeichnet, daß über der Projektionslinse im gleichen Abstand, den die fotografische Aufnahmeschicht vom Bildschirm der zweiten Vergrößerungs stufe hat, ein Hilfsobjekt in den Strahlengang eingeschoben, dessen mit Hilfe der Elektronenstrahlen auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungs-

   ■stufe erzeugtes Bil'd 'durch Verstellen' der Projektivbrennweite scharf eingestellt und danach das Bild des aufzunehmenden Objekts ohne Änderung der Projektivbrennweite, lediglich durch Änderung der Objektivbrennweite auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe scharf eingestellt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Hilfsobjekt an der Einführungsvorrichtung für das fotografische Aufnahmematerial in der gleichen Ebene wie die fotografische Aufnahmeschicht angebracht ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hilfsobjekt durch den Rand einer Lochblende dargestellt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch Ί und 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der ersten vorgenommenen Scharfeinstellung des Hilfsobjekts (Lochblende) auf dem Bildschirm der zweiten VergrößercmigSiStufe eine in der Ausdehnung des Bildes erkennbare und meßbare Strecke (z. B. der Durchmesser des Bildes der Lochblende) gemessen wird unid daß die Wiadierholung dieser Scharfeinstellungen dadurch erfolgt, daß die Brennweite der Projektionslinse so weit geändert wird, bis die erkennbare Strecke den bei der ersten scharfen Einstellung gemessenen Wert erreicht hat, was z. B. durch einen auf dem Bildschirm aufgezeichneten Maßstab beobachtet werden kann.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht des fotografischen Aufnahmematerials in an sich bekannten Einführungsvorrichtungen in gleicher Ebene liegt wie der Zwischenbildschirm, auf dem das Bild der ersten Vergrößerungsstufe (Zwischeribild) beobachtet werden kann.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß in der Einführungsvorrichtung für den Zwischenbildschirm eine Bohrung mit dem Hilfsöbjdct, durch die das Elektronenstrahlenbündel auf den Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe gelangen kann, neben dem Zwischenbildschirm · angeordnet ist.
7. 7. Die Anwendung des Verfahrens nach Anspruch ι oder einem der folgenden in Elektronenmikroskopen oder in mit einer zweiten Vergrößerungsstufe (Projefctiv und Bildschirm) ausgerüsteten Elektronenbeugungsgeräten zur fotografischen Aufnahme von Elektronenibeugungsbildern, wobei der Nullfleck des Elektronenstrahlenbündels, nach vorausgegangener ,Scharfeinstellung des Hilfsobjekts durch die Projektionslinse -auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe, ohne Änderung der Projektivbrennweite lediglich durch Änderung der Beugungslinsenbrennweite auf dem Bildschirm der zweiten Vergrößerungsstufe scharf eingestellt wind.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   I 5427 9.53