DE879571C

DE879571C - Verfahren zur Verbesserung von Aluminium-Oxydschichten als Dielektrikum in Elektrolytkondensatoren

Info

Publication number: DE879571C
Application number: DEB9503D
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr-Ing Ilge
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 1943-10-07
Filing date: 1943-10-07
Publication date: 1953-06-15

Description

Verfahren zur Verbesserung von Aluminium-Oxydschichten als Dielektrikum in Elektrolytkondensatoren Die Eigenschaften der Aluminium-Oxydschichten, die in Elektrolytkondensatoren als Dielektrikum dienen, hängen weitgehend von der Erzeugungsweise des Oxyds ab. Die Bildung der Oxydschicht erfolgt im allgemeinen durch anodisches Formieren mit Gleichstrom in geeigneten Bädern, z. B. in wäßriger Borsäurelösung. Die Badspannung, die Temperatur und die Zusammensetzung des Bades können hierbei weitgehend geändert werden und ermöglichen eine ganz verschiedenartige Ausbildung der Oxydschicht. Daher sind schon verschiedene Formierverfahren zur Erzeugung von in Elektrolytkondensatoren besonders vorteilhaften dielektrischen Schichten bekanntgeworden. Ein neues Verfahren zur Verbesserung von Aluminium-Oxydschichten besteht nun gemäß der Erfindung darin, daß der Formiervorgang unterbrochen und die noch nicht fertig formierte Aluminium-Oxydschicht einer Wärmebehandlung unterzogen und danach fertig formiert wird.
Die Unterbrechung des Formiervorgangs soll dabei zu einem Zeitpunkt erfolgen, in welchem der Reststrom seinen Endwert noch nicht erreicht hat.
Beim Formiervorgang nimmt bekanntlich der elektrische Formierstrom in dem Maße, wie durch ihn die Oxydschicht gebildet wird, ab und nähert sich praktisch einem bestimmten Endwert, dem sogenannten Reststrom. Ist. der Reststrom einigermaßen konstant geworden, so ist der Formiervoigang beendet und die -Oxydschicht- als Dielektrikum mit einer für sie charakteristischen, spezifischen Kapazität und Durchschlagsspannung im Elektrolytkondensator verwendbar.
Bevor nun der Formierstrom seinen Endwert, den ,Reststrom erreicht, soll gemäß der Erfindung der Formiervorgang unterbrochen . und die zum Teil schon gebildete Oxydschicht wärmebehandelt werden. Vorteilhaft erhitzt man die Oxydschicht z. B. einige Zeit auf 55o°. Die obere Grenze für die Temperatur liegt beim Schmelzpunkt des Aluminiums, und die Dauer der Erhitzung muß nach der Höhe der Temperatur und der .Schichtdicke empirisch ermittelt werden. Danach wird die Aluminiumfolie zu Ende formiert.
Durch diese Behandlung tritt vermutlich eine Umorientierung der Atome im Gitter des gebildeten Oxyds bzw. an der Oberfläche ein, die günstige Voraussetzungen für den folgenden Endaufbau .beim Fertigformieren schafft. Die auf solche Weise erhaltenen Aluminium-Oxydschichten weisen nämlich verbesserte dielektrische Eigenschaften auf, denn der sie enthaltende Kondensator zeigt erheblich niedrigere . Restströme. Ein Kondensator ohne wärmebehandelte Oxydschicht hatte z. B. bei 500 V einen Reststrom von 0,13 mA/icF, ein solcher mit wärmebehandelter OXydschicht:-und auf die gleiche Weise wie der obige formierte Kondensator einen Reststrom von nur 0,04 mA/,aF bei 500 V.
Diese offensichtliche Verbesserung der Stabilität der Oxydschicht läßt sich praktisch auch zur Herabsetzung der elektrischen Formierspannung oder Ersparung von Formierzeit ausnützen, wie die beiden folgenden Beispiele zeigen: 1. Es würden Aluminiumfolien in wäßriger Borsäurelösung (von 7 °/o) bei 8o° mit 65o V formiert, daraus gefertigte Kondensatoren zeigten im Mittel von zehn Versuchen eine spezifische Kapazität von o,oog /sF/cm2 und eine Durchschlagsspannung von 689 V. Aus dem gleichen Rohstoff wurden andere Folien in der gleichen Lösung und bei gleicher Temperatur mit nur 55o V formiert und gemäß der Erfindung wärmebehandelt. Hiernach zeigte ihre spezifische Kapazität im Kondensator im Mittel von zehn Versuchen o,oloßF/cm2 und eine Durchschlagsspannung von 667 V. Man hat hier also praktisch etwa gleichwertige Oxydschichten erhalten, von denen die eine aber bei gleicher Formierzeit nur eine um Zoo V herabgesetzte Formierspannung benötigt.
2. Es wurden Aluminiumfolien in wäßriger Borsäurelösung (von 7 %) bei - 8o° 15 Minuten lang bei 650 V formiert. Hierbei wurden im Kondensator als Mittel von zehn Versuchen eine spezifische Kapazität von o,oog@cF/cml bei einer Durchschlagspannung von 700 V erhalten. Andere Folien wurden unter gleichen Bedingungen 3 Minuten bei 650 V und nach einer erfindungsgemäßen Wärmebehandlung und weitere 3 Minuten bei 65o V zu Ende formiert. Hierbei wurde im Kondensator eine spezifische Kapazität von 0,0095,uF/cm2 bei einer Durchschlagspannung von 689V als Mittel von zehn Versuchen erhalten. Auch hier ist die gemäß der Erfindung wärmebehandelte Oxydschicht trotz kürzerer Formierzeit der normal formierten Folie fast gleichwertig.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Verbesserung von Aluminium-Oxydschichten als Dielektrikum in Elektrolytkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß der Formiervorgang der anodischen Aluminiumfolie unterbrochen und die noch nicht fertig formierte Aluminium-Oxydschicht einer Wärmebehandlung unterzogen und danach fertig formiert wird. 2. -Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterbrechung des Formiervorgangs zu einem Zeitpunkt erfolgt, in welchem der Reststrom seinen Endwert noch nicht erreicht hat.