DE872725C

DE872725C - Verfahren zur Herstellung von Rein-Trockenpektinen mittels Gegenstrom-Faellverfahren

Info

Publication number: DE872725C
Application number: DEB8154A
Authority: DE
Inventors: Ditmar Dr-Ing Bachmann
Original assignee: POMOSIN WERKE GmbH
Current assignee: POMOSIN WERKE GmbH
Priority date: 1950-07-13
Filing date: 1950-07-13
Publication date: 1953-05-21

Description

Verfahren zur Herstellung von Rein -Trockenpektinen mittels Gegenstrom-Fällverfahren Es ist in der Pektinindustrie bekannt, Pektinlösungen mittels wasserlöslichen Lösungsmitteln aus der wäßrigen Lösung als Pektingallerte auszufällen. Meist geschieht diese Arbeit diskontinuierlich in der Weise, daß eine abgemessene Menge Pektinlösung in eine abgemessene Menge Lösungsmittel eingeschüttet und die Ausfällung eine Zeitlang durchgearbeitet und dann auf beispielsweise einer Packpresse das ausgefällte Pektin vom Lösungsmittel-Wasser-Gemisch getrennt wird.
Es ist auch vorgeschlagen worden, diesen Vorgang in mehreren Stufen zu wiederholen, so daß im Endeffekt das ausgefällte Pektin praktisch wasserfrei und nur noch vom Lösungsmittel durchsetzt ist. Bei der Anwendung der vorgenannten Verfahren wird auf die Rein-Trockenpektineinheit eine verhältnismäßig große Menge Lösungsmittel benötigt, um eine weitgehende Entwässerung herbeizuführen.
Weiterhin hat man versucht, das Pektin aus Lösungen mittels Aluminiumhydroxyds auszufällen und, ähnlich wie oben beschrieben, das Koagulat von der wäßrigen Phase zu trennen und anschließend das getrocknete Produkt durch Wäsche mit saurem wäßrigem Lösungsmittel von dem Aluminium zu befreien.
Auch dieses Verfahren ist verhältnismäßig umständlich. Vor allem tritt auch beim Trocknen des Aluminiumpektinats meist eine Veränderung des Produkts ein, wenn nicht bei genügend tiefen Temperaturen in kurzer Zeit der Trockenvorgang vollzogen wird.
Es wurde nun gefunden, daß man sehr dünne Pektinlösungen mit einem Pektingehalt von 0,5 bis IO/, kontinuierlich fällen und entwässern kann in der Weise, daß die mit Luft oder einem anderen geeigneten Gas emulgierte saure Pektinlösung durch eine Anzahl Düsen in einen stehenden zylindrischen Apparat eingespritzt wird. Der Fällapparat ist in seinem unteren Teil, in dem die Fällung vor sich geht, mit dünnem Lösungsmittel gefüllt. - Bei Eintritt der Pektinlösung-Luft-Emulsion tritt sofort Koagulation ein, und das Koagulat steigt infolge seines Luftgehaltes in dem dünnen Lösungsmittel auf und bildet'-im -Oberteil -des Fällapparates eine aufeinanderliegende schneeflockenartige Schicht. Am Kopf. des Fällapparates wird laufend hochprozentiges Lösungsmittel zugegeben und gleichzeitig das entwässerte Koagulat ausgetragen. Das hochprozentige Lösungsmittel, das leichter sein muß als Wasser, extrahiert allmählich die Schicht von oben nach unten durchströmend das Wasser aus dem Koagulat und verdünnt sich dabei auf die im Unterteil des Fällapparates gewünschte Konzentration, An Hand der Abbildung sei die Arbeitsweise des Apparates beschrieben. Der zylindrische Behälter 1 mit einem Durchmesser von I bis 3 m und einer Höhe von 6 bis 12 m trägt im Unterteil sechs bis acht Düsen 2 zum Einleiten der mit Luft emulgierten Pektinlösung über die Ringleitung 3. Die aus den Düsen austretende Pektinlösung-Luft-Emulsion koaguliert sofort in dem Raum 4, der mit dünnem Lösungsmittel angefüllt ist.
Das Koagulat steigt infolge seines Luftgehaltes verhältnismäßig rasch durch den Raum 4 auf bis an die Grenzschicht5, an der sich das Koagulat sammelt.
Durch ein langsam laufendes Rührwerk 6 wird die Koagulatschicht laufend durchgerührt. Am Kopf des Apparates wird durch- die Düsen 7 laufend hochprozentiges Lösungsmittel --zugesetzt und durchrieselt die Xoagulatschicht von oben nach unten in dem Maße5 wie das Losungsmittel aus dem wasserhaltigen Koagulat Wasser extrahiert und damit das spezifische Gewicht des Lösungsmittel-Wasser-Gemisches zunimmt.
Durch die Schnecke 8 wird das entwässerte Koagulat aus dem Fällapparat laufend herausgeschneckt. - Am Fuß des Fällapparates läuft das wäßrige Lösungsmittel durch die Ringleitung g über das durch Seilzug. nebst Winde 15 geregelte Überlaufstandrohr I0 kontinuierlich durch die Leitung in zur Destiflation ab, Das über die Schnecke 8 aus dem Fällapparat herausgeschneckte, entwässerte Koagulat wird in der üblichen Weise durch Abpressen- von überschüssigem Lösungsmittel befreit und anschließenda getrocknet.
Zwecks Erzielung aschearmer Pektine besteht die Möglichkeit, durch die Düsen I@7 im im Oberteil des Fällapparates eine- Säure, beispielsweise Salzsäure, Salpetersäure, schweflige Säure od. dgl., zuzugeben, die geeignet ist, die dem Pektin anhaftenden Metallionen abzulösen und nach unten mit dem wäßrigen Lösungsmittel abzuführen. - Die überschüssige Säure wird dann im Oberteil des Fällapparates durch das hochprozentige Lösungsmittel aus dem Koagulat herausgewaschen.
Durch Einregelung des günstigsten pwWerte-s in der Fällzone mittels Alkalis, beispielsweise Natronlauge oder Sodalösung, die bei I3 über das Meßgerät 14 zudosiert wird, lassen' sich dann die Fällbedingungen so einregeln, daß über die Ringleitung 9 eine praktisch Ausenfreie Lösung abläuft. Die Lösungsmittelkonzentration in der Fällzone 4 muß jeweils auf die zu fällende Pektinlösung bzw. die Eigenschaften des daraus zu gewinnenden Rein-Trockenpektins abgestimmt werden. Im allgemeinen beträgt die Konzentration an Lösungsmittel in oder Fällzone bei Verwendung von Äthyl- oder Methylalkohol IO bis 30 Gewichtsprozent.
Der pg-Wert in der Fällzone'liegt je näciidein, ob töch oder niedrig veresterte Pektine zu fällen sind, zwischen PH I und 4,5. Zur richtigen Einstellung des pn-Wertes kann man auch der PeIrtinlösung geringe Mengen Sodalösung zufügen, so daß die in den Fällturm eintretende Emulsion einen pa-Wert zwischen 1 und 7 'aufweisen kann. Auf diese Weise ristes auch möglich, den pn-Wert in der Fällzone 4 auf dem gewünschten Wert zu halten und außerdem durch die bei Verwendung von Sodalösung frei werdende Kohlensäure die Steiggeschwindigkeit des Koagulats durch die Fällzone noch zu vergrößern. Man kann außerdem den Lösungsmittel-Wasser- Gemisch in der Fällzone oder der zu fällenden Pektinlösung Metallionen, die geeignet sind, den Fällvorgang zu erleichtern, zufügen. Beispielsweise wird durch Calcium, Aluminium, Magnesium, Nickel oder Kupfer, das in Form eines Salzes zugesetzt wird, der Fällvorgang derart beschleunigt, daß man mit sehr niedrigen Lösungsmittelkonzentrationen von etwa 2 bis IO °/0 in der Fällzone arbeiten kann. Die dem Pektinkoagulat anhaftenden Metallionen werden dann, wie bereits weiter oben beschrieben, durch Säurebehandlung im Oberteil des Fällapparates wieder ausgewaschen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von Trockenpektinen durch Ausfällen wäßriger Pektinlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß . eine Pektinlösung mit einem Gas, wie z. B. Luft oder Kohlensäure, emulgiert, die gebildete Emulsion in ein in einem stehenden zylinderförmigen Behälter befindliches Lösungsmittel-Wasser- Gemisch mit etwa IO bis 30 Gewichtsprozent Lösungsmittel von unten her eingespritzt und das nach oben steigende Koagulat nach Durchwanderung einer Lösungsmittel-Wasser-Schicht von höherer Konzentration im entwässerten Zustand kontinuierlich abgeführt wird.
2. Verfahren-nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß im Oberteil des Fällapparates eine genügend hohe Koagulatschicht aufrechterhalten wird, so daß das hochprozentige Lösungsmittel, das von oben auf die Koagulatschicht aufgegeben wird, beim allmählichen Durchdringen der Schicht das Wasser herausextrahlert 3. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, das durch gekennzeichnet, daß in der Fällzone durch Zugabe von Alkali,. beispielsweise .Sodalösung,.
Natronlauge od. dgl., ein - pn-Wert von I bis 4,5 eingestellt wird..
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1. bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zu fällenden Pektinlösung Alkali, beispielsweise Soda oder Natronlauge, zugesetzt wird, so daß sich in der Fällzone ein pn-Wert von I bis 4,5 einstellt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 4, dar durch gekennzeichnet, daß das Koagulat mittels einer geeigneten Säure, beispielsweise Salzsäure,. schweflige Säure od. dgl., metallionenfrei gewaschen wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Pektinlösung fällend wirkende Metallionen, beispielsweise Calcium, Aluminium, Magnesium, Kupfer, Nickel od. dgl., in Form ihrer Salze zugesetzt und im Oberteil des Fällapparates durch Säure wieder ausgewaschen werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Fällzone fällend wirkende Metallionen in Form ihrer Salze,beispielsweise Calcium, Aluminium, Magnesium, Kupfer Nickel od. dgl., zugesetzt werden, so daß di Lösungsmittelkonzentration zwecks Einleitung de: Fällvorganges nur 2 bis In01, betragen muß.