DE84774C - - Google Patents
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT,
Die Eigenschaft des Alizarins, sich unter dem oxydirenden Einflüsse der Salpetersäure in
Purpurin bezw. Derivate des Purpurins zu verwandeln, ist schon seit längerer Zeit bekannt.
So konnte Strecker (Zeitschrift für Chemie IV, S. 264) durch Einwirkung von reiner cone.
Salpetersäure auf Alizarin unter vorheriger Bildung eines labilen Zwischenproductes ein Nitrooxyalizarin
darstellen, das sich als Nitropurpurin erwies. Auch bei der Nitrirung des Alizarins
in einer Lösung von 66 grädiger oder rauchender Schwefelsäure ist die Bildung von geringen
Mengen Purpurins schon frühzeitig beobachtet worden. Doch verläuft in beiden Fällen der
Oxydationsprocefs nichts weniger als glatt.
Wesentlich verschieden vom Alizarin verhält sich in dieser Beziehung die durch Sulfuriren
von Alizarin mit rauchender Schwefelsäure erhältliche Alizarinsulfosäure. Wird diese in
Schwefelsäure gelöst und unter bestimmten Vorsichtsmafsregeln mit Salpetersäure behandelt,
so wird sie glatt in Purpurinsulfosäure übergeführt. Selbstverständlich ist es nicht nothwendig,
die Alizarinsulfosäure als solche zu isoliren; man behandelt zweckmäfsig die bei
der Sulfurirung des Alizarins erhaltene Lösung der Alizarinsulfosäure in rauchender oder cone.
Schwefelsäure direct mit Salpetersäure. Letztere kann entweder in Form von Nitrirsäure oder
in Form von zur Darstellung von Salpetersäure geeigneten salpetersauren Salzen angewendet
werden.
50 Th. Alizarin werden mit 200 bis 300 Th. Oleum von 10 bis 20 pCt. Anhydridgehalt bei
120 bis 1500 bis zur Wasserlöslichkeit sulfurirt.
Nach Verdünnung mit etwas 66 grädiger Schwefelsäure giebt man unter guter Kühlung
ι bis ι Y2 Mol. Salpetersäure, entweder in Form
von NitrirsSure oder in Form eines salpetersauren Salzes, langsam zur Sulfurirungsmasse
und trägt Sorge, dafs die Temperatur nicht viel über io° steigt. Nach dem Eintragen der
Salpetersäure läfst man die Reaction bei gewöhnlicher Temperatur und unter gutem Durchrühren
in ungefähr Y2 bis 1 Tag sich vollziehen
und erwärmt event, zum Schlufs kurze Zeit auf dem Wasserbade.
Zur Isolirung der Purpurinsulfosäure kann aus der mit Wasser verdünnten und aufgekochten
Reactionsflüssigkeit die Sulfosäure durch Aussalzen mit Kochsalz oder besser mit Chlorkalium
als schwerlösliches Kalisalz abgeschieden werden.
Das Kalisalz der Purpurinsulfosäure bildet kleine rothe Krystalle, die in kaltem Wasser
schwer, in heifsem Wasser leichter und mit gelbrother Farbe löslich sind. In verdünntem
Alkali ist das Product mit rein rother Farbe löslich und unterscheidet sich hierin wesentlich
von der Alizarinsulfosäure, die sich in Alkali mit blaurother Farbe löst. Ein Ueberschufs
von Alkali fällt die Purpürinsulfosäure sehr leicht als schwerlösliches Alkalisalz.
Durch Erhitzen mit cone. Schwefelsäure oder verdünnten Mineralsäuren unter Druck spaltet
die Purpürinsulfosäure leicht die Sulfogruppe ab und liefert reines Purpurin.
In ihren Ausfärbungen unterscheidet sich die Purpürinsulfosäure ganz wesentlich von der
Alizarinsulfosäure. Auf Thonerdebeize färbt sie ein feuriges Roth, das viel blaustichiger ist
als die mit Alizarinsulfosäure erzielte Ausfärbung.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Purpürinsulfosäure, darin bestehend, dafs man die Lösung der Alizarinsulfosäure in cone, oder schwach rauchender Schwefelsäure mit Salpetersäure oder geeigneten Nitraten behandelt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE84774C true DE84774C (de) |
Family
ID=356976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT84774D Active DE84774C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE84774C (de) |
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