DE840407C - Siliziumkoerper fuer elektrische Zwecke - Google Patents

Siliziumkoerper fuer elektrische Zwecke

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DE840407C DEP28874D DEP0028874D DE840407C DE 840407 C DE840407 C DE 840407C DE P28874 D DEP28874 D DE P28874D DE P0028874 D DEP0028874 D DE P0028874D DE 840407 C DE840407 C DE 840407C
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Jack Hall Scaff
Henry Charles Theuerer
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Siliziumkörper für elektrisches Übertragungsmaterial bzw. Übertragungsvorrichtungen und auf Verfahren zu dessen Herstellung.
Die Krfindung hat zum Ziel, die elektrischen Eigenschaften solcher Siliziumkörper zu verbessern, die Arbeitscharakteristiken von Übertragtingseinrichtungen zu verbessern, die Leistungsfähigkeit solcher Vorrichtungen hinsichtlich Ül>ertragung und Überführung zu steigern, ihre Tätigkeit als elektrischer Gleichrichter durch Verringerung ihres Widerstandes gegen den Durchgang von Signalströmen zu verl>essern, ihr Anwendungsgebiet zu vergrößern, die Methoden ihrer Herstellung zu verbessern und auch in anderer Hinsicht Verl>esserungen bezüglich Materialien und Einrichtungen dieser Art und bezüglich der Methoden ihrer Herstellung herbeizuführen.
Nach der bisher geübten Praxis hat man Gleichrichterelemente aus geschmolzenem Silizium mit hohem Reinheitsgrad hergestellt, das weniger als 0,2 % Verunreinigungen enthält. Dieser kleine Rückstand l>esteht aus einer Anzahl spezifischer Stoffe, die üblicherweise dem hochgradig reinen Material anhaften. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die aus Silizium hoher Reinheit hergestellten Kristallgleichrichterelemente einer oxydierenden Hitzebehandlung zu unterwerfen zu dem Zweck, an der Gleichrichtungsfläche des Elements eine dünne Schicht hoher Impedanz zu bilden, die
es ermöglicht, die Leistungsübertragungskapazität des Gleichrichters erheblich zu vergrößern. Gleichrichter, die aus solchem hochgradig reinen Silizium bestehen und eine oxydierende Hitzebehandlung durchgemacht haben, haben auf dem Gebiet der Hochfrequenznadhrichtenübermittlung gute Resultate geliefert. Sie haben in der Tat die erfolgreiche Anwendung von Zentimeterwellen l>ei praktischen Signalsystemen möglich gemacht. Dank der
ίο überlegenen Gleichrichtungseigenschaften von Elementen, die eine Hitzel>ehandlung durchgemacht haben, ist man in der Lage, viel höhere Spannungen anzuwenden mit dem Ergebnis, daß man die Gleichrichter bei entsprechend höheren Leistungsstufen betreiben kann. Nichtsdestoweniger ist das Problem zu lösen geblieben, eine höhere Leistungsfähigkeit insbesondere für Signalübertragungssysteme zu verwirklichen.
In Verfolgung dieses Problems ist gefunden worden, daß bedeutsame Ergebnisse bei der elektrischen Ausgestaltung von Gleichrichterkristallen, die aus hochgradig reinem Silizium hergestellt sind, erzielt werden können, wenn sehr kleine Mengen Bor mit bestimmten spezifischen Eigenschaften, insbesondere l>ezüglich Atomgröße undWertigkeit, zugesetzt werden. Wenn dem hochgradig reinen Silizium vor dem Schmelzvorgang eine winzige Bormenge (dem Prozentgehalt nach einigen der Verunreinigungen, die zusammen die erwähnten 0,2 % ausmachen, vergleichbar) zugegeben wird, so ändert sich der elektrische Charakter eines aus Schmelze gewonnenen Siliziumelements derart, daß eine große Steigerung der Übertragungsleistungsfähigkeit erzielt wird. Obgleich zahlreiche EIemente dem Silizium in Mengen bis zu i°/o zugesetzt worden sind, wurde keins gefunden, welches so wirksam ist wie Bor, um die Übertragungsleistungsfähigkeit von Kristallgleichrichtern zu verbessern.
Die Erfindung besteht daher in einem Verfahren zur Herstellung eines Ubertragungsmaterials, wonach ein Element aus kristallisiertem Silizium hergestellt wird durch Schmelzen von hochgradig reinem Silizium, welchem erfindungsgemäß ein winziger Prozentsatz Bor zugesetzt wurde, wobei das so vorbereitete Element einer oxydierenden Hitzebehandlung unterworfen wird, um die Gleichrichtungsfläche desselben wirkungsvoll zu gestalten. Eine der bedeutsamen Wirkungen des zugesetzten Bors besteht in der starken Verringerung des in Reihe mit der Impedanz der gleichrichtenden Oberflächenschicht liegenden elektrischen Widerstandes des aus Silizium bestehenden Körpers. Da die in diesem Reihenwiderstand verlorengehende Leistung den Ubertragungswirkungsgrad verringert, hat die starke Widerstandsverringerung, die durch den Borzusatz erzielt wird, eine entsprechend starke Vergrößerung des Wirkungsgrades zur Folge.
Ein weiteres Kennzeichen der Erfindung besteht in dem Verfahren zur Herrichtung von Material für Silizium-Kristall-Gleichrichter, wonach hochgradig reines Silizium geschmolzen und in Blöcke gegossen wird, aus denen gleichrichtende Kristallelemente gewonnen werden, und wonach ein kleiner Prozentsatz Bor dem Silizium vor dem Schmelzen zugesetzt wird zu dem Zweck, die Polarität und andere elektrische Besonderheiten des resultierenden Materials zu kontrollieren.
Eine andere Besonderheit der Erfindung ist in der Verwendung des leitenden und übertragenden Elements für Signalsysteme zu sehen. Dem Siliziumkörper ist ein bestimmter kleiner Prozentsatz Bor zwecks Reduzierung der elektrischen Impedanz des Siliziumkörpers zugesetzt.
Mit Vorteil kann der erfindungsgemäße Siliziumkörper auch in der Herstellung von elektrischem leitendem oder übertragendem Material für solche Zwecke verwendet werden, wo Härte, Dauerhaftigkeit, elektrische oder thermische Stabilität oder die Fähigkeit zur Entfaltung hoher thermoelektrischer Leistung erwünscht ist. Das hochgradig reine Silizium wird mit geringen vorbestimmten Prozentgehalten von Bor legiert zu dem Zweck, den elektrischen Widerstand des Materials stark zu reduzieren und in die erforderlichen Grenzen zurückzuführen.
Neben der Verbesserung des Übertragungswirkungsgrades ermöglicht die Erfindung auch die kommerzielle Erzeugung von Kristallgleichrichtern. Mit Rücksicht auf die Verschiedenartigkeit der heute aufgestellten Anforderungen bezüglich unterschiedlichen Bereichen der Arbeitsfrequenz und der strengen Vorschriften bezüglich Störverhältnis, Impedanz und Leistungsbeherrschung ist es notwendig, daß Siliziummatenalien von verschiedenen spezifischen Widerstandswerten ent- sprechend der beabsichtigten Anwendung benutzt werden. Damit die Herstellung in einer wirkungsvollen Art und Weise durchgeführt werden kann, ist es notwendig, daß einerseits der spezifische Widerstand in bestimmten engen Grenzen kontrolliert wird und daß andererseits dieser Widerstand gleichmäßig ist. Bisher konnte die gewünschte genaue Kontrolle nicht ermöglicht werden, und zwar wegen der dem Rohmaterial eigenen Schwankungen. Die Erfindung ermöglicht nicht nur die gewünschte Feinheit der Kontrolle, sondern bietet darüber hinaus noch den Vorteil, daß für eine gegebene Menge an rohem Verarbeitungsmaterial die Ausbeute an Material mit dem gewünschten spezifischen Widerstand erhöht wird.
Das Wesen der Erfindung und ihre Kennzeichen sollen in der folgenden Beschreibung noch näher erläutert werden, und zwar in Verbindung mit der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt
Fig. ι einen Rohblock aus geschmolzenem Siliziummaterial,
Fig. 2 einen Prüfstromkreis zur Feststellung des dem Material eigenen Widerstandes.
Fig. 3 einen aus dem Rohblock gewonnenen Block aus geschmolzenem Siliziummaterial,
Fig. 4 eine aus dem Block gemäß Fig. 3 geschnittene Tafel,
Fig. 5 und 6 je eine Einrichtung zum Polieren der iss Oberfläche der Siliziumtafel,
Fi1L,'. 7 eine Krhitzungskammer für die Behandlung der Siliziumtafeln,
Fig. S ein Atzbad und
Fig. 9 eine zusammengesetzte Gleichrichtereinheit.
Da der Zweck, für welchen das Material verwendet «erden soll. d. li. ob die Verwendung in Gleichrichtungseinheiten für Hochfrequenzsysteme, in elektrischen Stromkreisen oder in Systemen anderer
ίο Art beabsichtigt ist. in jedem Einzelfall den optimalen YYiderstandswert bestimmt, so ist es eine der ersten Maßnahmen bei dem Verfahren, die genaue Menge des Legierungsmaterials Hör festzustellen, die dem hochgradig reinen Silizium zugegeben werden mul.S. damit ein resultierendes Material mit den gewünschten Widerstandscliarakteristiken erhalten wird. Zu diesem Zweck wird eine Probe des hochgradig reinen Siliziums dazu verwendet, um einen Prüfblock ohne Zusatz von Legierungsmaterial herzustellen. Von diesem Hlock wird ein Pro1«stüek 1, vorbestiminte Abmessungen etwa (V/4 mm, von der Ol«rseite des Rohblocks entfernt bzw. ausgeschnitten und der spezifische Widerstand mittels eines üblichen Meßgerätes 3 festgestellt. Im Minblick darauf, dal.i die gefundenen Werte entsprechend den Veränderungen im Mate- j rial etwas schwanken, sei bemerkt, daß der spezifische Widerstand gewöhnlich zwischen 0.1 und 0,2 (Mim/Zentimeter liegt, wenn das Probestück aus Silizium mit einer Reinheit von etwas über 99.X '/( hergestellt ist. In bestimmten Fällen, wo Silizium von extremer Reinheit verwendet wird, kann ein spezifischer Widerstand von 2,0 Ohm/ Zentimeter gefunden werden.
Xach dieser vorausgehenden Klarstellung l>e züglich der Widerstandscliarakteristiken des hochgradig reinen Siliziums ist es möglich, die genaue Menge von Legierungsmaterial zu ermitteln, die zugesetzt weiden soll, um die gewünschte Herab-Setzung des spezifischen Widerstandes zu !^wirken. Wenn das Prol>estück 1 aus unlegiertem Silizium einen spezifischen Widerstand von 0,15 Ohm/ Zentimeter hat. kann der s[>ezifische Widerstand eines ähnlichen Probestücks durch Zusatz von etwa 0.003 % l>or zltr Schmelze auf 0,03 Ohm/ Zentimeter verringert werden; eine Herabsetzung auf 0.01 ( Ihm/Zentimeter ergibt sich l>ei Zusatz von etwa 0.01 °/c Hör. Im Falle extrem reinem Siliziums wird der Zusatz von 0,005 c/c ^or ''^11 sl)(-'7-i" tischen Widerstand des Probestücks auf 0,03 Ohm/ Zentimeter herabsetzen. Ks ist bemerkenswert, daß diese Boranteile sehr gering sind im Vergleich zu dem Einfluß, den sie auf den Widerstand des endgültigen Materials hal>en. Tatsächlich sind sie i'Ikmiso gering wie oder sogar geringer als die Anteile einiger der Verunreinigungskomponenten, die zusammen den Rest von 0.2 °/c in dem hochgradig reinen Material bilden. Wenn der Reinheitsgrad im wesentlichen o!«rha1b 99.K "0 liegt, können diese Horzusätze einfach zugefügt werden, ohne die Reinheit unter diesen Prozentsatz zu reduzieren. Wenn es daher erwünscht ist. Material mit einem spezifischen Widerstand von 0.03 Ohm/Zentimeter zu j erhalten, wird zunächst eine Stammlegierung hergestellt durch Erschmelzung eines Blocks aus hochgradig reinem Silizium, welchem 1 % Borpulver zugesetzt worden ist. Dieser Bor-Silizium-Rohblock wird dann in einem Stahlgesenk zerdrückt und in einem geeigneten Mörser zu feinem Pulver zerrieben. Danach wird der endgültige Rohblock 2 vorbereitet, indem man in den Tiegel 30 ein Gemisch von hochgradig reinem Siliziumpulver und gepulverter Statnmlegierung gibt, und zwar in einem solchen Verhältnis, das das Gemisch beispielsweise 0,03 % Bor enthält oder irgendeinen anderen Prozentsatz, der von dem gewünschten endgültigen spezifischen Widerstand abhängig ist. Der Zweck der vorausgehenden Vorbereitung einer Statnmlegierung ist der, daß die Genauigkeit erhöht wird, mit welcher die Messungen des Verhältnisses gemacht werden.
Xach dem Gießen des Rohblocks 2 wird ein !!lock 4 daraus geschnitten; wenn das Material für Gleichrichter Verwendung finden soll, wird eine dünne 1'latte 5 abgeschnitten. Hierzu werden getvöhnlich I )iamantsägen verwendet, und l>este Resultate werden erzielt, wenn die Oberfläche der Platte senkrecht zur Achse des Rohblocks verläuft.
Der nächste Schritt in der Vorbereitung der Platte 5 für die \rerwendung in Gleichrichterein-.leiten ist das Polieren einer ihrer großen Flächen auf hohe Feinheit. Zu diesem Zweck wird die Platte 5 auf einen flachen Stahlblock 6 festgekittet, und zwar mittels eines geeigneten thermoplastischen Kitts. Die freie Fläche der Platte 5 wird danach dadurch poliert, dall man sie über die Fläche eines Schleiftnittelpapiers 7 reibt, das auf einer el>enen Platte S festgelegt ist; es wird nach und nach mit Papier größeren Feinheitsgrades gearbeitet entsprechend dem Fortgang der Behandlung. Geivünschtenfalls kann die Polierfläche mit einem Gemisch aus Leichtöl und Petroleum beschmiert werden. Der Poliervorgang wird abgeschlossen lurch Aufbringen der Platte 5 auf eine Polierscheibe <). deren Oberfläche mit Polierpapier 10 .105 von extremer Feinheit l>elegt ist. Während dieses Vorgangs wird die Platte 5 mit einer !«stimmten Kraft gegen die Polierfläche gedrückt und in einem exzentrisch zur Scheibe 9 verlaufenden Kreis bewegt, und zwar in einem Drehsinn, der demjenigen der Scheu« 9 entgegengesetzt ist. Während der feuchten Polierlx'handlung bildet sich auf der Oberfläche der Platte ein Schaum von feinen, in dem Schmiermittel suspendierten Siliziumpartikelchen. Heim Fortgang des Prozesses trocknet der Schaum und verteilt sich über die Plattenfläche, wobei er als letztes Poliermittel dient. Wenn die Fläche fertig !«arbeitet ist. genügen wenige Sekunden zusätzliche Politur, um auf der Platte eine hohe Feinheit zu erzeugen. Die Platte wird dann von dem iao Hlock 6 getrennt und gereinigt.
Als nächster Schritt folgt die Oxydation der polierten Fläche. Hierzu wird die Platte 5 in eine Erhitzungskammer 11 gegeben, wo sie einer Temperatur von etwa 10500 C ausgesetzt wird, und zwar für die Dauer von 2 Stunden. Während dieser
Zeit wird in der Erhitzungskammer eine normale Atmosphäre aufrechterhalten; dazu sind ein Einlaß- und ein Auslaßrohr 12 und 13 und irgendwelche äußere Kontrollapparate vorgesehen. Die Wirkung dieser Hitzebehandlung besteht darin, daß sich auf der polierten Fläche der Platte 5 ein glasartiger Überzug aus Oxydmaterial bildet und darunter eine dünne Siliziumschicht entsteht, die sich durch ihre hohe Impedanz und außergewöhnliehe Gleichrichtungseigenschaften auszeichnet.
Nach der Hitzebehandlung wird die unpolierte Rückseite der Platte 5 mit Schleifmaterial behandelt, um die glasartige Oxydschicht vollkommen zu entfernen. Die so behandelte Fläche wird dann mit Nickel plattiert, und die Platte in Waffelstücke geschnitten von solcher Größe, wie es die Verwendung in Gleichrichtereinheiten erfordert.
Das auf diese Weise gewonnene Waffelstück 14 wird mit seiner nickelplattierten Oberfläche mit dem Gewindestutzen 15 des metallischen Untersatzes 16 durch Lötung verbunden, wie Fig. 8 und 9 erkennen lassen. Nach dieser Lötung, aber vor dem Zusammenbau der Gleichrichtereinheit gemäß Fig. 9, wird die glasartige Oxydschicht, welche die polierte Ol>erseite des Waffelstückes 14 bedeckt, dadurch entfernt, daß man das ganze Sockelstück einer Ätzl>ehandlung in einem Bad 17 aus Fluorwasserstoffsäure und Wasser aussetzt. Nach Entfernung der glasartigen Schicht wird das Sockelstück 16 in den keramischen Zylinder 18 eingeschraubt. In ähnlicher Weise wird der Stutzen 19, welcher mit dem Deckel 20 aus einem Stück besteht, fest in das entgegengesetzte Ende des Zylinders 18 eingeschraubt. Der Deckel hat eine zentrale Bohrung zur Aufnahme des zylindrischen Kontakthalters 21. Der Halter wird so eingestellt, daß das spitze Ende des Wolframdrahtes, dessen entgegengesetztes Ende in dem Halter 21 angelötet ist, die polierte Fläche des Waffelstückes 14 berührt. Sobald der Kontaktdruck zwischen Draht 22 und Waffelstück 14 das gewünschte Maß erreicht hat, werden die Schrauben 23 angezogen, um den Halter 21 festzuklammern. Das Ganze wird danach durch leichte seitliche Schläge auf die gewünschte Charakteristik eingestellt.
Nach einer anderen Herstellungsart kann die Oxydationsbehandlung in Fortfall kommen. In diesem Fall wird eine Oberfläche der aus dem Block geschnittenen Platte dadurch für eine Elektroplattierung vorbereitet, daß man diese Fläche mit einem Schleifmittel, z. B. 6ookörniges Aluminiumoxyd in Wasser, behandelt, danach die vorbehandelte Fläche in einer heißen Lösung von 10 % Natriumhydroxyd ätzt und dann die geätzte Fläche mit Nickel elektroplattiert. Die Platte wird danach in kleine Waffelstücke 14 geschnitten. Ein Waffelstück wird mit dem Gewindestutzen 15 des metallischen Sockelstücks 16 durch Lötung verbunden; seine freie Fläche wird auf trockenem Polierpapier mit oookörnigem Silizium-Carbid flach poliert. Die polierte Fläche wird danach geätzt, indem man einen Tropfen einer Lösung von 20 % konzentrierter Fluorwasserstoffsäure in konzentrierter Salpetersäure aufträgt. Das Ätzmittel wird dann durch Bespülung entfernt; die Oberfläche des Kristalls kann anschließend getrocknet werden. Das Sockelstück 16 ist jetzt fertig für den Einbau in den keramischen Zylinder 18. Der Einbauvorgang entspricht der bereits gegebnen Erläuterung.
Es ist verständlich, daß das beschriebene legierte Material für viele Zwecke auf elektrischen Gebieten Verwendung finden kann. Insbesondere ist es ein sehr zweckdienliches Leiter- und Übertragungsmaterial, wo Härte, Dauerhaftigkeit, elekfrische oder thermische Stabilität verlangt werden, wo hohe Werte thermoelektrischer Leistung vorkommen oder wo leicht einstellbare Widerstandscharakteristik erwünscht ist. Für solche Fälle können Elemente von jeder gewünschten Größe und Form aus dem Block 2 herausgeschnitten werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Siliziummaterial ermöglicht nicht nur, die Widerstandscharakteristik von aus dem Block 2 gewonnenen Elementen zu kontrollieren; es können auch die Polaritätseigenschaften des Materials kontrolliert werden. Bei der Herstellung von Blökken aus hochgradig reinem Silizium wurde gefunden, daß in dem gleichen Block Material unterschiedlicher Polarität vorkommt. Im allgemeinen ist der obere Teil des Blocks elektropositiv, ein Zwischenstück verhält sich neutral, und die unteren ,Abschnitte sind elektronegativ. Innerhalb des elektropositiven Teils des Blocks ändert sich der spezifische Widerstand gesetzmäßig mit der Tiefenlage. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, Blöcke herzustellen, die durchweg aus elektropositivem Material bestehen und einen mit Bezug auf die Tiefe gleichmäßigeren spezifischen Widerstand besitzen. Daraus ergibt sich eine größere Ausbeute des aus dem Block gewonnenen verwendbaren Materials.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Siliziumkörper für elektrische Zwecke, insbesondere für die Herstellung von Gleichrichtungselementen für Übertragungsvorrichtungen, dadurch gekennzeichnet, daß dem Silizium mit einer Reinheit in der Größenordnung von 99,8% Bor in einer Menge von 0,1% oder weniger zugesetzt ist.
2. Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkörpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer Menge von Silizium mit hohem Reinheitsgrad eine bestimmte Menge Bor zugesetzt, aus dem so gewonnenen Material ein Block erschmolzen und der gewünschte Körper aus einem Teil dieses Blocks geformt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
1 5038 5.
DEP28874D 1944-07-20 1948-12-31 Siliziumkoerper fuer elektrische Zwecke Expired DE840407C (de)

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DEP28874D Expired DE840407C (de) 1944-07-20 1948-12-31 Siliziumkoerper fuer elektrische Zwecke

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