DE83070C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung des Jods, welches in den von den Gichtgasen der Eisenhochöfen mitgeführten Staubtheilen enthalten ist. Das Verfahren besteht darin, dafs die löslichen Staubtheile, wozu auch die von den Gichtgasen mitgeführten Jodsalze gehören, zunächst in Form einer möglichst concentrirten Lauge gesammelt, letztere eingedickt und darauf in einem Destillirofen bis zur Bildung einer feurigflüssigen, beim Abstich eine Art Schlacke liefernden Masse erhitzt wird, aus deren Lösung das Jod durch fractionirte !Crystallisation als Jodkalium abgeschieden werden kann.

Da der Procentsatz der in den Staubtheilen der Gichtgase enthaltenen Jodsalze nur ein sehr geringer ist, so setzt das Verfahren eine äufserst vollendete Ausscheidung sämmtlicher Staubtheile aus der Gesammtmasse der Gichtgase voraus, wenn sich auf das Verfahren eine gewerblich lohnende Nebenindustrie des Hochofenbetriebes aufbauen soll.

Um diese vollendete Ausscheidung der Staubtheile zu erreichen, kommt eine eigenartige Methode zur Anwendung, welche dadurch gekennzeichnet ist, dafs die der Gicht entströmenden Gase als einheitlich geschlossene Masse mit einer derart verlangsamten Geschwindigkeit entweder durch ein lothrechtes Kanalsystem von solcher Höhe oder durch ein waagrechtes Kanalsystem von solcher Weite geleitet werden, dafs die Staubtheile auf Grund ihres eigenen gröfseren specifischen Gewichtes und der Schwerkraft ein Fallmoment erlangen, welches gröfser ist als die Kraft der Gasströmung, so dafs die Staubtheile nothgedrungen zu Boden fallen müssen.

Zur praktischen Durchführung dieser vollendeten Staubausscheidung bei gleichzeitiger Gewinnung einer geeignet concentrirten Lauge aller löslichen Staubtheile kann das eine oderandere der in den Fig. 1 und 2 veranschaulichten Kanalsysteme Anwendung finden.

Bei der ersten Abart bewegen sich die Gichtgase abwechselnd in fallender und steigender Richtung, bei der zweiten Abart ziehen dieselben in horizontaler Richtung abwechselnd hin und her. In beiden Fällen ist dem Kanalsystem in seiner gesammten Längenausdehnung eine solche lichte Weite im Verhältnifs zum Gichtaustritt gegeben, dafs die Strömungsgeschwindigkeit der Gichtgase innerhalb des Kanalsystems auf ein solches Mafs herabsinkt, dafs ein die Ausscheidung der Staubmassen herbeiführendes Fallmoment entstehen kann.

Das specifische Durchschnittsgewicht der Gichtgase ist 0,0015, dasjenige des Staubes 3,59. Hieraus sowie aus der durchschnittlichen Austrittsgeschwindigkeit der Gase aus der Gicht ergiebt sich — unter Berücksichtigung der Länge der Einzelschenkel des Kanalsystems — die zweckgeeignete lichte Weite des Kanalsystems. Erfinder hat gefunden, dafs bei einer Höhe bezw. Länge der Einzelschenkel des Kanalsystems von etwa 20 bis 25 m eine lichte Weite von etwa 2,5 bis 3 m ein in jeder Richtung zufriedenstellendes Ergebnifs hat.

Bei der durch Fig. 1 veranschaulichten Ausführungsform treten die Gichtgase oben in den Schacht ι ein. Infolge ihres bedeutend gröfseren

specifischen Gewichtes erlangen die Staubtheile in dem hohen lothrechten Schacht ι durch die Schwerkraft eine solche Beschleunigung gegenüber der Strömungsgeschwindigkeit der Gichtgase, dafs der bei weitem gröfste Theil des Staubes am unteren Ende des Schachtes, woselbst die Strömungsrichtung wechselt, aus dem Strom herausfällt.

Die mit etwa ioo° C. aus dem Hochofen austretenden Gichtgase erfahren in dem von der freien Luft umspülten Kanalsystem naturgemäfs eine Abkühlung. Infolge dessen tritt bereits im ersten Schacht eine Condensation der mit den Gichtgasen aus dem Hochofen ausströmenden Wasserdämpfe ein. Die sich bildenden Wassertropfen fallen wegen ihres gröfseren specifischen Gewichtes ebenfalls aus und sammeln sich in dem die Schächte paarweise unten abschliefsenden, im dargestellten Falle für sämmtliche Schächte gemeinsamen Becken a. In diesem Condensationswasser lösen sich — theilweise schon während des Herabfallens in dem Schacht — diejenigen Theile des Staubes auf, welche aus löslichen Salzen bestehen, während die unlöslichen in der sich im Becken α ansammelnden Lauge zu Boden fallen und einen Schlamm bilden, welcher von Zeit zu Zeit ausgehoben wird.

Führen die Gichtgase zu geringe Mengen an Wasserdämpfen mit, so wird das Becken a in erforderlichem Mafse mit Wasser oder einer geeigneten Säure gefüllt.

Um die Condensation der vorerwähnten .Wasserdämpfe zu unterstützen und gleichzeitig auch die' in den Gichtgasen befindlichen Ammoniakdämpfe zu condensiren, \vird in einem oder mehreren der Schächte ein künstlicher Regen erzeugt, indem die im Becken α sich bildende Lauge durch Rohr c hochgepumpt und durch Siebe b, welche im dargestellten Falle in den Schächten 2 und 4 im oberen Ende derselben angeordnet sind, fallen gelassen wird. Dieser Regen unterstützt naturgemäfs die Ausscheidung der im Gasstrome befindlichen Staubtheile.

Bei der zweiten Ausführungsart des Kanalsystems mit horizontalen Schächten fallen die specifisch schwereren Staubtheile ebenfalls gröfstentheils bereits im ersten Schacht zusammen mit dem sich aus den Wasserdämpfen niederschlagenden Condensationswasser durch ihr Eigengewicht zu Boden und gelangen auch hier nur die leichteren Theile bis in den zweiten und folgenden Schacht.

Die Ausscheidung in dem ersten Schacht kann noch wesentlich dadurch erhöht werden, dafs auch bereits in diesem durch Anordnung eines Siebes b unterhalb der Decke und durch stetiges Hochpumpen der im Bodenbecken a sich ansammelnden Lauge (Fig. 3) ein kräftiger Regen erzeugt wird. Die leichteren Staubtheile gelangen bis in den zweiten und folgenden Schacht, um schliefslich, durch Tropfen des künstlichen Regens belastet, ebenfalls zu Boden zu fallen. Die Ammoniakdämpfe werden durch den Regen bis auf die letzten Spuren cpndensirt.

Die Lauge wird so lange zur Erzeugung des künstlichen Regens wieder verwendet, bis sie den gewünschten Grad der Concentration erlangt hat. Da beim Hochpumpen der Lauge auch einzelne leichtere Theile des Schlammsatzes aufgerührt werden, mit auf die Siebe gelangen und dieselben verstopfen würden, so müssen letztere in bestimmten Zwischenräumen mittels darüber hin- und hergeführter Bürsten gereinigt werden.

Die von allen Staubtheilen und Dämpfen befreiten Gichtgase werden wie bisher zu* Speisung der Kesselfeuerungen und Winderhitzer benutzt und ist ihr vollkommen reiner Zustand von wesentlicher gewerblicher Bedeutung, da einmal eine Verstaubung der Winderhitzer und Feuerzüge vermieden wird und zweitens der Heizeffect der reinen Gichtgase ein viel besserer ist, als wenn denselben grofse Mengen von gröfstentheils unverbr.ennlichen Stoffen beigemengt sind.

Die Lauge kann entweder periodisch oder continuirlich abgelassen werden. Dieselbe wird zunächst in Pfannen eingedampft, welche ebenfalls von den gereinigten Gichtgasen mitbeheizt werden und beispielsweise über dem Feuerzuge angeordnet sind, welcher von den Kesselfeuerungen nach dem Schornstein führt.

Die eingedickte Lauge, deren Jodgehalt durchschnittlich ehva 0,75 pCt. beträgt, wird durch das Füllrohr d (Fig. 4) in eine Destillirblase B eingebracht, welche in einen Ofen A eingehängt ist. Der Raum, in welchem die Blase hängt, ist mit lose auf einander gelegten, kantig gebrannten Chamottestücken gefüllt, zwischen welche durch eine geeignete Zahl von Kanälen e Gas und durch Kanäle^/ Luft eingeführt wird. Das nach aufsen mündende Abflufsrohr g der Blase wird zugestopft. Als Heizgas kann ein Theil der gereinigten Gichtgase verwendet werden. Die Verbrennungsgase ziehen durch Kanäle h ab.

Die starke Erhitzung der Blase hat eine theilweise Verflüchtigung ihres Inhalts, insbesondere der Ammoniak- und Cyanverbindungen zur Folge. Die überdestillirenden Dämpfe und Gase werden zwecks Bindung des Ammoniaks durch die mit Schwefelsäure gefüllten Abtheilungen z¹ i- i³ der Vorlage hindurchgeleitet, wodurch das überdestillirende Ammoniumchlorid in Ammoniumsulfat und Chlorwasserstoff umgesetzt wird. Die erste Abtheilung i der Vorlage ist zweckmäfsig so eingerichtet, dafs sich in derselben alles Condensationswasser und etwaige sonstige mit übersteigende Unreinigkeiten ansammeln.

Die aus der Vorlage entweichenden Gase unterliegen dann noch einer Waschung in dem Gloverthurm k, wodurch die gasförmige Salzsäure sowie die Cyanverbindungen aufgefangen werden. Die unverwerthbaren Gase werden durch den Schornsteinzug abgesaugt.

In der Blase verbleibt schliefslich eine feurigflüssige Masse, welche durch Entfernung des Pfropfens zum Abstich gebracht wird und zu einer Art Schlacke erhärtet, welche aus der Luft Feuchtigkeit zieht.

Diese Schlacke besteht, wie Analysen ergeben haben, aus Jodkalium, Chlorkalium und Chlorcalcium. Wird die Schlacke aufgelöst, so lassen sich diese Bestandtheile durch fractionirte !Crystallisation leicht von einander trennen. Aus dem so gewonnenen Jodkalium karih das Jod in bekannter Weise abgeschieden werden.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Ein Verfahren zur Gewinnung des von den Gichtgasen der Hochöfen mitgeführten Jods, darin bestehend, dafs die löslichen Staubtheile der Gichtgase in einer concentrirten ' Lauge gesammelt und diese nach Eindampfen in einem (bei gleichzeitiger Bindung des Ammoniaks mit einer Schwefelsäurevorlage verbundenen) Destillirofen (A B) bis zur Bildung einer feurig-flüssigen, beim Abstich eine Art Schlacke liefernden Masse erhitzt wird, aus deren Lösung das Jod durch fractionirte !Crystallisation als Jodkalium (bei gleichzeitiger Gewinnung der Nebenproducte Chlorkalium und Chlorcalcium) ausgeschieden werden kann.
   2. Bei der zu i. genannten Gewinnung des in den .Gichtgasen der Hochöfen enthaltenen Jods die vollendete Ausscheidung sämmtlicher Staubtheile in der Weise, dafs innerhalb eines die Gichtgase als einheitlich geschlossene Masse weiterleitenden, entweder lothrecht abwechselnd ab- und aufsteigenden oder waagrecht hin- und hergehenden Kanalsystems eine Verlangsamung der Strömung der Gichtgase herbeigeführt und hierdurch — unter gleichzeitiger Nutzbarmachung des gröfsereren specifischen Gewichtes der Staubtheile und unter theilweiser Sonderbeschwerung derselben durch Tropfen eines künstlichen Regens — den Staubtheilen ein die noch vorhandene Strömung überwindendes Fallmoment ertheilt wird.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.