DE812117C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Titanmetall - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Titanmetall Es ist bekannt, Titanmetall aus Titantetrachlorid mit Natrium, mit Calcium und mit Magnesium herzustellen. Dabei werden als Schutzgas stets Edelgase verwandt, da reines Titanmetall mit allen anderen Gasen, wie Sauerstoff, Stickstoff oder Wasserstoff, bei erhöhter Temperatur unter Oxyd-, Nitrid- oder Hydridbildung reagiert. Diese Verunreinigungen sind auch bei einer weit über dem Schmelzpunkt des Titans liegenden Temperatur im Hochvakuum nicht restlos zu entfernen. Da außerordentlich reine, stickstofffreie Edelgase verwendet werden müssen, bedeutet dieses eine erhebliche Verteuerung der Verfahren.
• Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, das Verfahren wirtschaftlicher zu gestalten. Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, die bisher benutzten Edelgase durch Titantetrachloriddampf zu ersetzen dergestalt, daß die nach Evakuierung noch verbliebenen störenden Gasreste durch Titantetrachloriddarnpf verdrängt werden. Titantetrachlorid reagiert bei Zimmertemperatur noch nicht mit dem Alkali- oder Erdalkalimetall, weist im Vakuum jedoch schon den genügenden Dampfdruck auf, um die nach Evakuierung noch verbleibenden Luftreste zu verdrängen.
• Dabei können die nach Evakuierung noch verbliebenen störenden Gasreste diskontinuierlich durch Titantetrachloriddampf verdünnt und mit Titantetrachloriddampf gemeinsam durch mehrmaliges kurzes Evakuieren entfernt werden.
• Beispiel i In einer geeigneten Apparatur wird die notwendige Menge Alkali- oder Erdalkalimetall eingefüllt, und anschließend wird die ganze Apparatur auf o,i mm Hg evakuiert. Dann wird durch ein bis in das untere Drittel der Apparatur reichendes Rohr bei laufender Pumpe langsam Titantetrachlorid zugetropft, bis alle Gasreste durch Titantetrachloriddampf verdrängt sind. Nach Abschalten der Pumpe wird die Apparatur durch Außenheizung auf etwa 7000 erwärmt und die theoretische Menge Titantetrachlorid zugetropft, wobei die Temperatur z. B. bei Verwendung von Magnesium auf ioöo° bis moo° steigt. Nach Abkühlen im Vakuum wird der Inhalt der Apparatur mit Wasser ausgelaugt und das Titan den üblichen Nachbehandlungen ausgesetzt.
• Beispie12 In einer geeigneten' Apparatur wird die notwendige Menge Alkali- oder Erdalkalimetall eingefüllt, und anschließend wird die ganze Apparatur auf o, i mm Hg evakuiert. Nach Abschalten der Pumpe werden wenige Tropfen Titantetrachlorid zugetropft (Menge abhängig von der Größe der Apparatur), die fast restlos verdampfen und einen Druck von etwa 4 bis 6 mm Hg, abhängig von der Temperatur, ergeben. Nun wird wieder auf 9, 1 mm evakuiert, die Pumpe abgeschaltet und nochmals die gleiche Menge Titantetrachlorid zugetropft. Nach nochmaligem Evakuieren auf o, i mm Hg wird die Apparatur durch Außenheizung auf etwa 70o° erwärmt und die theoretische Menge Titantetrachlorid zugetropft. Der weitere Verlauf erfolgt wie im Beispiel i.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von reinem Titan durch Umsetzen von Titantetrachlorid mit einem Alkali- oder Erdalkalimetall, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in einem evakuierten Reaktionsgefäß durchgeführt wird, aus dem die störenden Gasreste durch zugeführtes, verdampfendes Titantetrachlorid entfernt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das verdampfende Titantetrachlorid diskontinuierlich nach jedesmaliger Zwischenevakuierung unter Verdrängung der verbleibenden Gasreste solange zugeführt wird, bis das Reaktionsgefäß mit ,Titantetrachlorid angefüllt ist.