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Publication number: DE79645C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Bei der üblichen Fabrikationsweise für Salpetersäure verfährt man in der Art, dafs man ungefähr 580 kg Natriumnitrat zusammen mit 600 bis 1000 kg Schwefelsäure in einem grofsen, etwa 6000 kg wiegenden Eisengefäfs erhitzt, bis die Säure überdestillirt ist, worauf man das Gefäfs abkühlen läfst und zu frischer Beschickung entleert. Die Operation nimmt 36 bis 48 Stunden in Anspruch. .In the usual way of manufacturing nitric acid, one proceeds in such a way that about 580 kg of sodium nitrate together with 600 to 1000 kg of sulfuric acid in one large iron vessel weighing about 6000 kg is heated until the acid has distilled over, whereupon the vessel is allowed to cool and emptied when it is fresh. The operation takes 36 to 48 hours to complete. .

Dieses Verfahren ist nicht nur unbequem und zeitraubend, sondern es liefert auch ein namentlich mit Chlor' und Schwefelsäure verunreinigtes Product, welches Rectification nöthig macht; andererseits führt die abwechselnde Erhitzung und Abkühlung zu rascher Zerstörung des Apparates. . ·.Not only is this procedure inconvenient and time consuming, but it is also a mess especially product contaminated with chlorine and sulfuric acid, which rectification makes necessary; on the other hand, the alternating heating and cooling leads to faster Destruction of the apparatus. . ·.

Zweck dieser Erfindung ist die Beseitigung dieser Uebelstände unter Ermöglichung eines andauernden Ärbeitsganges.The purpose of this invention is to remedy these evils while making one possible ongoing work.

Um die Erzeugung und Destillation der Salpetersäure andauernd (continuirlich) zu gestalten, ist es vor allen Dingen für unumgänglich befunden worden, das Natriumnitrat mit der Schwefelsäure aufserhalb des Destillationsapparates gründlich zu vermischen. Erfinder verwendet hierzu ein Mischwerk, am zweckmäfsigsten nach Art einer liegenden Mörtelmühle, in welchem beide Materialien, ununterbrochen in geregelter Menge zugeführt, zu einem feinen Schlamm zusammengemischt werden. Ehe letzterer in den. Destillationsapparat tritt, welcher zur Ermöglichung der Herstellung verschiedener Säuregrade aus ' einzelnen, am Boden mit einander communicirenden Kammern zusammengesetzt werden kann, tritt er zunächst in eine Vorkammer, deren Temperatur etwa die Mitte zwischen derjenigen der ersten Destillationskammer und—deriMühle hält und so bemessen wird, dafs sie wohl Lösung des Nitrats in der Säure veranlafst, nicht aber schon zur Abspaltung von Salpetersäure führt." In dieser Vorkammer werden nun der Chlor- und Untersalpetersäuregehalt des Nitrats frei und entweichen durch eine hierzu vorgesehene Oeffnung eventuell nach einer Verdichtungsvorrichtung. Mit dieser Vorbehandlung des Gemisches ist eine ganz erhebliche Verbesserung dadurch erzielt, dafs dasselbe rein von flüchtigen Verunreinigungen zur Destillation gelangt und also entsprechende Reinheit der Säure von vornherein gewährleistet. Aus der Vorkammer fliefst das. Gemisch unmittelbar in die erste Kammer des Destillationsapparates, wo es ins Kochen geräth und sogleich grofse Mengen von Salpetersäure entwickelt, die mehr oder weniger .Untersalpetersäure enthält und nach einem Verdichter abgeleitet wird. Das nunmehr aus Schwefelsäure, Natriumnitrat und Natriumsulfat bestehende Gemisch fliefst, ohne aus dem Kochen zu gerathen, von Kammer zu Kammer unter Abgabe von reiner Salpetersäure. Das Gemisch wird von Kammer zu Kammer immer ärmer an Nitrat, dagegen'-entsprechend reicher an Sulfat, und ergiebt also .dementsprechend immer schwächer werdende Säure, so zwar, dafs die erste Kammer stärkste, die letzte schwächste Säure liefert. Da in der letzten Kammer die Temperatur bedeutend höher ist, geräth auch das Gemisch in ein sehr lebhaftes Kochen, wodurch die letzten Theile Salpetersäure 'mit viel Wasser und etwas Schwefelsäure abgetrieben werden und dasIn order to make the production and distillation of nitric acid permanent (continuous), it has been found to be indispensable above all to use sodium nitrate thoroughly mix the sulfuric acid outside the still. inventor uses a mixer for this, most expediently in the manner of a horizontal mortar mill, in which both materials are uninterrupted fed in a regulated amount, mixed together to form a fine sludge. Marriage of the latter in the. Still occurs, which to enable the production of different degrees of acidity from 'individual, am If the floor can be made up of communicating chambers, it occurs first in an antechamber, the temperature of which is about midway between that of the first Distillation chamber and - the mill holds and is so measured that it does cause the nitrate to dissolve in the acid, but does not leads to the separation of nitric acid. "In this antechamber, the chlorine and sub-nitric acid content of the nitrate and escape through a designated area Opening possibly after a compression device. With this pretreatment of the A very considerable improvement is achieved in a mixture by purifying it from volatile substances Impurities reaches the distillation and thus the corresponding purity of the acid from guaranteed from the outset. The mixture flows from the antechamber directly into the first Chamber of the still, where it comes to a boil, and immediately large quantities developed from nitric acid, which contains more or less subnitric acid and after is derived from a compressor. This now consists of sulfuric acid, sodium nitrate and Sodium sulphate mixture flows from the chamber without stopping to boil Chamber emitting pure nitric acid. The mixture moves from chamber to chamber always poorer in nitrate, on the other hand'-accordingly richer in sulphate, and thus results in a correspondingly weaker acid, so, it is true, that the first chamber supplies the strongest, the last the weakest acid. There in the In the last chamber the temperature is significantly higher, the mixture becomes very much too Brisk boiling, whereby the last parts of nitric acid are mixed with a lot of water and a little Sulfuric acid are driven off and that

Bisulfat frei von Salpetersäure abgezogen wird. Die gewährte Möglichkeit der besonderen Gewinnung dieser letzteren Fraction bildet einen werthvollen Punkt des Verfahrens; bei der üblichen FabrikationsAveise gelangt sie unvermeidlich in die in dem früheren Verlauf der Destillation erzielte reinere Salpetersäure, welche somit nicht nur wieder verdünnt, sondern auch wieder mit Schwefelsäure verunreinigt wird.Bisulfate is peeled off free of nitric acid. The granted possibility of special extraction this latter fraction constitutes a valuable point in the process; in the in the usual fabrication way, it inevitably ends up in the earlier course of the Distillation achieved purer nitric acid, which not only diluted it again, but also is contaminated again with sulfuric acid.

Durch Anwendung der Erfindung ist es gelungen, mehr als ²/₃ an Brennmaterial, sowie ⁴/₆ der Verdichtungsanlage zu -ersparen. Ein auf eine Wochenerzeugung von ungefähr 4000 kg Salpetersäure eingerichteter Destillationsapparat wiegt weniger als 2000 kg, während zur Fabrikation der gleichen Säuremenge nach dem älteren Verfahren zwei Destillationsapparate von je 5000 kg Gewicht erforderlich sind, so dafs ⁴/₅ an Eisengewicht entfallen nebst entsprechender Verminderung an Mauerwerk. Der Wegfall des abwechselnden Erhitzens und Abkühlens dürfte den Apparat um das Zehnfache dauerhafter machen.By applying the invention it has been possible more than ^_2/3 to burning material, as well as to -ersparen ^_4/6 of the compressor plant. An arranged for a week production of about 4000 kg nitric acid distillation apparatus weighs less than 2000 kg, while for the fabrication of the same amount of acid according to the prior methods two distillation apparatuses are required of 5000 kg; so that ^_4/5 of iron weight omitted together with a corresponding reduction in masonry . The elimination of alternating heating and cooling should make the apparatus ten times more durable.

Eine zur Ausführung des Verfahrens.erprobte Einrichtung ist in Fig. 1 im Längsschnitt, in Fig. 2 in einem Querschnitt und in Fig. 3 in Oberansicht dargestellt.A device which has been tested for carrying out the method is shown in longitudinal section in FIG Fig. 2 is shown in a cross section and in Fig. 3 in a top view.

Die mit Einlafs b für das zu destillirende Gemisch und Ablafs e für die Rückstände versehene Retorte A ist aus einer Anzahl Einzelkammern α so gebildet, dafs .Querwände c nicht ganz bis zum gemeinsamen Boden herabsteigen, sondern ein freier Raum c² verbleibt. Jede Kammer α ist mit einem Abzüge d für die Dämpfe versehen. Die Retorte ist von einem Mantel A^] umschlossen und treten in diesen die auf der Feuerung E erzeugten The retort A , provided with inlet b for the mixture to be distilled and outlet e for the residues, is formed from a number of individual chambers α in such a way that transverse walls c do not descend all the way to the common base, but a free space c ² remains. Each chamber α is provided with a vent d for the vapors. The retort is enclosed by a jacket A ^] and the products generated by the furnace E enter it

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Brenngase, welche so die Retorte umspülen. Will man verschiedenen Temperaturen entsprechende verschiedene Producte gewinnen, so sieht man entweder für jede Kammer a eine besondere Feuerung vor, oder man ordnet die Feuerzüge einer gemeinschaftlichen Feuerung so an, dafs jeder Kammer die für das gewünschte Product erforderliche Wärme zugeführt wird. Die zu destillirende Flüssigkeit wird auf so hohem Stande gehalten, dafs sie die einzelnen Kammern gegen einander abdichtet. Combustion gases, which wash around the retort. If different products corresponding to different temperatures are to be obtained, either a special furnace is provided for each chamber a , or the flues of a common furnace are arranged in such a way that the heat required for the desired product is supplied to each chamber. The liquid to be distilled is kept at such a high level that it seals off the individual chambers from one another.

Die Vorrichtung zur Einführung des Nitrates und der Schwefelsäure in Gestalt eines feinen, von den flüchtigen Verunreinigungen befreiten Schlammes ist in Fig. 4 im Längsschnitt, in Fig. 5 im Querschnitt nach 3-4 der Fig. 4 und in Fig. 6 in der Oberansicht nach Wegnahme des Deckels dargestellt. Das' Nitrat wird in den Trichter h- eingeschüttet, aus welchem es unter Vermittelung der Speisewalze Λ³ durch die Rinne /j⁴ und den trichterförmigen Aufsatz h in das Gefäfs f gelangt, welchem auch die Schwefelsäure zugeführt wird. Im Gefäfs f, welches mittelst Deckels g luftdicht geschlossen ist, ist eine mit Förderund Brechleisten j'² schraubenlinienförmig besetzte, entweder von Hand oder durch Maschinenkraft (z. B. vermittelst Schneckenradvorgeleges, dessen Schnecke k in den Hängelagern k² läuft) gedrehte Walze j gelagert, welche die beiden Stoffe zu einem feinen Schlamm zusammenmischt und den Schlamm nach dem Einlafs b hin fördert, in welchen er durch die Oeffnung / eintritt. Das Gefäfs f ist mit eineni Abzug i für die aus dem Gemisch frei ■ werdenden flüchtigen VerunreinigungenThe device for introducing the nitrate and sulfuric acid in the form of a fine sludge freed from the volatile impurities is shown in Fig. 4 in longitudinal section, in Fig. 5 in cross section according to 3-4 of Fig. 4 and in Fig. 6 in the top view shown after removing the cover. The 'nitrate is poured into the hopper H from which it / j under mediation of the feed roller Λ ³ through the channel ⁴ and the funnel-shaped attachment h in the vessel, f passes, wherein the sulfuric acid is fed. In the vessel, f, which by means of the lid g is air-tightly closed, is a j with conveying and crushing bars j ^'2 helically occupied, (z. B. means of Schneckenradvorgeleges whose worm k in the hangers k ² runs) either by hand or by machine power rotated roller stored, which mixes the two substances together to form a fine sludge and conveys the sludge to the inlet b , into which it enters through the opening /. The vessel f has a fume cupboard i for the volatile impurities released from the mixture

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versehen.Mistake.

Die Vorrichtung ist nicht an die dargestellten Einzelheiten gebunden, indem dieselben mannigfacher Abänderung fähig sind; so können z.B. die Abtheilungen α auch aus einzelnen durch Röhren unter einander verbundenen Gefäfsen bestehen. Im Falle von der Gewinnung einzelner , Fractionen abgesehen werden soll, baut man die Retorte einkammerig mit nur einem Dämpfeabzug.The device is not tied to the details shown, since they are capable of many modifications; thus, for example, the compartments α can also consist of individual vessels connected to one another by tubes. In the event that individual fractions are not to be obtained, the retort is built in one chamber with only one steam vent.

Die Heizung der Vorrichtung kann durch ein beliebiges Heizmittel erfolgen, so durch offenes Feuer oder durch Dampf, der die Kammern äufserlich umspült oder dieselben mittelst geeigneter Leitungen durchzieht.The heating of the device can be done by any heating means, so by open fire or steam that washes around the chambers or the same by means of suitable lines.

Claims

Patent claim:

Process for the continuous preparation of nitric acid, characterized in that the nitrate is mixed with the sulfuric acid before entering the distillation using heat sufficient to drive off the volatile impurities (chlorine, subnitric acid) to a fine sludge and the mixture at one Continuously introduces the end of a vessel (a) surrounded by a heating jacket and provided with a steam vent and continuously withdraws the waste liquor at the other end, and at the same time various products can be obtained by making the vessel (a) through or with connecting openings for the liquid Transverse walls provided with openings are divided into sections, each provided with a special steam vent.

1 sheet of drawings.