DE227377C

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Publication number: DE227377C
Application number: DE1908227377D
Authority: DE
Priority date: 1908-11-28
Filing date: 1908-11-28
Anticipated expiration: 1928-11-29
Also published as: FR406969A

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 227377 KLASSE 12 f. GRUPPE- M 227377 CLASS 12 for GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. November 1908 ab.Patented in the German Empire on November 29, 1908.

Bekanntlich erfolgt die Darstellung von Salpetersäure aus Salpeter und Schwefelsäure in der Technik bis auf den heutigen Tag in diskontinuierlicher Weise. Die Nachteile einer solchen Arbeitsweise, besonders in diesem speziellen Fall, liegen auf der Hand, und es hat daher auch nicht an Versuchen gefehlt, das Verfahren kontinuierlich zu gestalten, ohne daß jedoch die Lösung dieser Aufgabe bisherAs is well known, nitric acid is represented from nitric and sulfuric acid in technology in a discontinuous manner to this day. The disadvantages of a Such a way of working, especially in this particular case, is obvious and it has therefore there has been no lack of attempts to make the process continuous without that, however, the solution to this problem so far

ίο gelungen wäre. Prentice (vgl. Patentschrift 79645) hoffte eine kontinuierliche Darstellung von Salpetersäure in der Weise erreichen zu können, daß er Salpeter und Schwefelsäure außerhalb ■..des eigentlichen Destillationsapparats in einem besonderen Apparat (Mörtelmühle) mischte und das Gemisch nach Passieren einer erwärmten Vorkammer behufs Abscheidung von Chlor und Untersalpetersäure kontinuierlich in den Reaktionsraum selbsttätig einlaufen ließ. Dieses Verfahren ist indes ohne jede Bedeutung geblieben. Es ist noch versucht worden, das genannte Verfahren dadurch lebensfähig zu machen (vgl. britische Patentschrift 8902/1893; Lunge, Handbuch der Sodafabrikation [1903] Bd. 1, S. 96), daß man einen großen Überschuß von Schwefelsäure zur Anwendung brachte. Aber auch diese Arbeitsweise, welche infolge des Überschusses von Schwefelsäure einen Rückstand liefert, der nur in der Superphosphatfabrikation verwendet werden kann, ist eingestellt worden (vgl. Lunge, a. a. O., S. 98).ίο would have succeeded. Prentice (see patent specification 79645) hoped to achieve a continuous representation of nitric acid in this way can that he has nitric and sulfuric acid outside ■ ..the actual distillation apparatus mixed in a special apparatus (mortar mill) and the mixture after passing a heated antechamber for the purpose of separating chlorine and subnitric acid continuously into the reaction chamber let in. However, this procedure has remained irrelevant. It is still attempts have been made to make the process mentioned viable (see British patent specification 8902/1893; Lunge, Handbuch der Sodafabrikation [1903] vol. 1, p. 96) that one used a large excess of sulfuric acid. But also this way of working, which, owing to the excess of sulfuric acid, yields a residue which only can be used in superphosphate manufacture has been discontinued (see Lunge, a. a. Cit., P. 98).

Es wurde nun gefunden, daß sich eine kontinuierliche Salpetersäuregewinnung aus Nitraten und Schwefelsäure mit der Möglichkeit der gleichzeitigen Gewinnung von Destillaten verschiedener Konzentration in technisch ganz ausgezeichneter Weise ausführen läßt, wenn man das Reaktionsgemisch durch ein S3'stem aufeinanderfolgender, zweckmäßig einzeln heizbarer Destillationsräume hindurchführt und es dabei mechanisch in Bewegung erhält. Diese Bewegung, welche am einfachsten durch Rühren bewirkt wird, muß derart geschehen, daß die Masse stets gleichmäßig durchgearbeitet wird behufs Erzielung eines homogenen Kammer- oder Gefäßinhalts und einer Erleichterung der Destillation. Sie ist für den ersten Destillationsraum unerläßlich, aber auch für die folgenden Räume zweckmäßig. Es wird hierdurch außer der Ermöglichung der kontinuierlichen Arbeitsweise der weitere Vorteil erreicht, daß auch die Zeitdauer der Destillation wesentlich gekürzt wird und ein Überschäumen der Kessel, wie eine Verstopfung der Abzugsröhren und Kondensationsapparate nicht eintreten kann.It has now been found that nitric acid can be continuously recovered from nitrates and sulfuric acid with the possibility of obtaining different distillates at the same time Concentration can be carried out in a technically very excellent manner if the reaction mixture is passed through an S3'stem successive, expediently individually heatable distillation chambers and it mechanically in motion. This movement, which is easiest by stirring is effected, must be done in such a way that the mass is always worked through evenly is used to achieve a homogeneous chamber or vessel content and a relief the distillation. It is indispensable for the first distillation room, but also for them following rooms appropriate. It is hereby besides enabling the continuous Working method achieves the further advantage that the duration of the distillation is also significant is shortened and foaming over of the boiler, like a clogging of the exhaust pipes and condensation apparatus cannot enter.

Das Verfahren läßt sich in der allerverschiedensten Weise ausführen. Die Destillationsräume können entweder kammerartig nebeneinanderliegen, ähnlich wie dies in der Patentschrift 79645 beschrieben ist, oder auch anders angeordnet sein oder aus einzelnen untereinander verbundenen Gefäßen (Kesseln) bestehen. Das Verfahren ermöglicht, zugleich Destillate von annähernd stets gleichbleibender Zusammensetzung aus den einzelnen Räumen zu gewinnen, zu welchem Zweck jeder derselben mit regulierbarer Heizung versehen wird. Naturgemäß ist dabei ein ZurückfließenThe method can be carried out in the most varied of ways. The distillation rooms can either lie next to one another in the manner of a chamber, similar to that described in patent specification 79645, or else be arranged differently or made up of individual interconnected vessels (kettles) exist. The process enables distillates of almost always constant at the same time To obtain composition from the individual rooms, for what purpose each of them is provided with adjustable heating. Naturally, there is a backflow

der Reaktionsmasse und eine Kommunikation der Dämpfe der einzelnen Räume tunlichst zu vermeiden, was durch geeignete Anordnung oder Ausgestaltung der Gefäße oder Kammern bzw. der Verbindungsöffnungen oder -röhren (z. B. durch Siphons o. dgl.) erreicht wird.the reaction mass and a communication of the vapors of the individual rooms as much as possible Avoid this by suitable arrangement or design of the vessels or chambers or the connection openings or pipes (e.g. by siphons or the like).

Neben den mit dem Rühren an sich verbundenen Vorteilen, besonders der leichten Gasentwicklung in jeder Retorte, wird in vorliegendem Fall durch die Anwendung des Rührers noch besonders ermöglicht, daß schon unter Anwendung einer für die Bildung der Bisulfatstufe ausreichenden und sogar noch geringeren Menge Schwefelsäure derart gearbeitet werden kann, daß ein Rückstauen der Reaktionsmasse in den Räumen vermieden und das sichere Durchfließen bzw. Durchbewegen der Masse durch das ganze System gewährleistet wird. Der Durchfluß kann dabei so langsam erfolgen, daß die Reaktionsmischung praktisch vollständig ausgenutzt wird. Die Anlage ist ferner wesentlich kleiner als bei dem bisher gebräuchlichen Verfahren. Die obengenannten Vorteile werden durch das Verfahren der Patentschrift 79645 nicht erreicht.In addition to the advantages associated with stirring, especially the light ones In the present case, gas development in each retort is caused by the application of the Stirrer still particularly allows that already using one for the formation of the Bisulfatstufe sufficient and even smaller amount of sulfuric acid worked in this way it can be avoided that a backlog of the reaction mass in the rooms and the safe flow or movement through the mass is guaranteed by the whole system. The flow can be like this take place slowly so that the reaction mixture is practically completely used up. the The system is also much smaller than the previously common method. the The above-mentioned advantages are not achieved by the method of patent specification 79645.

Example.

Man mischt in einem schwach erwärmten Mischapparat 1 Teil Salpeter (96 Prozent) mit 1,2 Teilen Schwefelsäure (94 Prozent) und läßt die Masse alsdann in ein System von z. B. fünf Kesseln einfließen, die untereinander durch syphonartige Röhren verbunden sind. Sämtliche Kessel sind mit Rührern versehen und einzeln heizbar. Man hält die Temperatur bei den einzelnen Kesseln z. B. wie folgt:Mix 1 part saltpeter (96 percent) in a slightly heated mixer 1.2 parts of sulfuric acid (94 percent) and then leaves the mass in a system of z. B. five boilers flow in, which are connected to each other by siphon-like tubes. All Kettles are equipped with stirrers and can be heated individually. The temperature in the individual boilers is kept for. B. as follows:

säure von 96 bis 97 Prozent liefert, während 45 der zweite Kessel eine Salpetersäure von etwa 88 bis 90 Prozent, der dritte Kessel eine Salpetersäure von etwa 60 Prozent, der vierte Kessel eine Salpetersäure von etwa 15 Prozent, der fünfte Kessel eine Salpetersäure von etwa 50 2 bis 5 Prozent ergibt. Aus dem letzten Kessel fließt salpeterfreies, marktfähiges Bisulfat ab.acidity of 96 to 97 percent, while the second kettle has a nitric acid of about 45 88 to 90 percent, the third kettle a nitric acid of about 60 percent, the fourth The kettle has a nitric acid of about 15 percent, the fifth kettle has a nitric acid of about 50 2 to 5 percent results. Nitrous-free, marketable bisulfate flows from the last boiler away.

Die Anordnung der Rührvorrichtung kann in der verschiedensten Weise erfolgen, so können sowohl vertikale wie horizontale oder auch schiefstehende Rührer benutzt werden; ebenso kann man an Stelle von Rührern auch andere mechanische Bewegungsmittel, wie Schnecken, Preßluft usw., verwenden.The stirring device can be arranged in the most varied of ways both vertical and horizontal or inclined stirrers can be used; as well Instead of stirrers, you can also use other mechanical means of movement, such as screws, Use compressed air etc.

Statt Natronsalpeter können andere Nitrate benutzt werden. Die Menge der zu verwendenden Schwefelsäure läßt sich innerhalb weiter Grenzen variieren.Other nitrates can be used instead of sodium nitrate. The amount of to use Sulfuric acid can be varied within wide limits.

1. Kessel ..1. Boiler ..

2. »2. »

3. »3. »

4. »4. »

.. 110 bis 120 °,.. 110 to 120 °,

. . 150 » 170 °,. . 150 »170 °,

.. 220 » 250 °, .. 220 »250 °,

.. 260 » 280 °, . . 260 »280 °,

.. 280 » etwa 300'.. 280 »about 300 '

wobei der erste Kessel gleich etwa 60 Prozent der gesamten Säure in Form einer Salpeter-where the first kettle equals about 60 percent of the total acid in the form of a nitric

Claims

Patent claims:

1. Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid in uninterrupted operation with the possibility of simultaneous extraction of distillates of different concentration and purity using a system of successive, expedient individually heatable distillation chambers, characterized in that the reaction mixture at least in the first of these rooms mechanically in motion, for the purpose, even when used the theoretical amount of sulfuric acid and when the distillates are obtained separately to safely allow the mixture to flow slowly through the apparatus.

2. Embodiment of the method claimed under 1., characterized in that that between the individual distillation chambers devices are installed to prevent the reaction mixture from flowing back.