DE1154816B - Process and device for the cleavage of iron sulfate monohydrate - Google Patents

Process and device for the cleavage of iron sulfate monohydrate

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DE1154816B DEK47800A DEK0047800A DE1154816B DE 1154816 B DE1154816 B DE 1154816B DE K47800 A DEK47800 A DE K47800A DE K0047800 A DEK0047800 A DE K0047800A DE 1154816 B DE1154816 B DE 1154816B
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Dipl-Ing Guenter Diettrich
Dipl-Ing Willi Gehrhardt
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Kloeckner Humboldt Deutz AG
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Kloeckner Humboldt Deutz AG
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Description

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

K47800VIa/18aK47800VIa / 18a

ANMELDETAG: 24. SEPTEMBER 1962REGISTRATION DATE: SEPTEMBER 24, 1962

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 26. SEPTEMBER 1963 NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: SEPTEMBER 26, 1963

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Spaltung von Eisensulfat-Monohydrat in einem Etagenröstofen mit Hilfe von Schwefel als Brennstoff.The invention relates to a method and a device for the cleavage of iron sulfate monohydrate in a deck roasting oven with the help of sulfur as fuel.

In Eisenbeizereien und Titanweißfabriken fallen in ständig zunehmendem Maße erhebliche Mengen an Eisensulfat an. Um das Eisensulfat zu nutzen, ist es bekannt, das Eisensulfat einem Etagenröstofen aufzugeben und in Eisenoxyd überzuführen. Die für den Spaltungsprozeß erforderliche Wärme wird hierbei in der Weise zugeführt, daß Schwefel in flüssiger Form verbrannt wird und die dabei entstehenden Verbrennungsgase in die unteren Etagen des Ofens eingeleitet werden. Dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß hierzu besondere Schwefelschmelz- und Reinigungsanlagen sowie ein Schwefelverbrennungsofen erforderlich sind, die verhältnismäßig hohe Investitionskosten verursachen. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß zusätzliche Fremdenergie zum Schmelzen des Schwefels sowie zum Antrieb der Gebläse bereitgestellt werden muß, so daß erhebliche Betriebskosten entstehen.In iron pickling shops and titanium white factories, increasing amounts are produced Iron sulfate. In order to use the iron sulfate, it is known to give the iron sulfate to a deck roasting oven and to be converted into iron oxide. The heat required for the cleavage process is here in supplied in such a way that sulfur is burned in liquid form and the resulting combustion gases be introduced into the lower floors of the furnace. However, this method has the disadvantage on that for this purpose special sulfur smelting and cleaning systems as well as a sulfur incineration furnace are required, which cause relatively high investment costs. There is another disadvantage that additional external energy to melt the sulfur and to drive the fan must be provided, so that significant operating costs arise.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, durch das die obenerwähnten Nachteile vermieden werden. Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß Schwefel in fester Form mehreren Etagen des Ofens aufgegeben wird. Es wurde gefunden, daß bei der Verwendung von Schwefel in fester Form als Brennstoff zur Spaltung von Eisensulfat-Monohydrat sowohl eine für den Spaltungsprozeß hinreichend hohe als auch infolge der Zuführung auf mehreren Etagen eine sehr gleichmäßige Temperatur erreicht wild. Darüber hinaus ergibt sich eine hohe SO2-Konzentration in den Röstgasen. Die Röstgase können anschließend zur Erzeugung von Schwefelsäure einer Schwefelsäureanlage zugeführt werden.The object of the invention is to create a method by means of which the above-mentioned disadvantages are avoided. The object is achieved in that sulfur is applied in solid form to several floors of the furnace. It has been found that when sulfur is used in solid form as a fuel to split iron sulfate monohydrate, it reaches a temperature which is high enough for the splitting process and a very uniform temperature due to the addition of several levels. In addition, there is a high SO 2 concentration in the roasting gases. The roasting gases can then be fed to a sulfuric acid plant to produce sulfuric acid.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird den untersten Etagen des Röstofens kein Schwefel zugegeführt, so daß in diesem Teil des Ofens eine allmähliche Abkühlung des Röstgutes erreicht wird.In a further embodiment of the invention, no sulfur is fed to the lowest floors of the roasting furnace, so that a gradual cooling of the roasted material is achieved in this part of the oven.

Besonders zweckmäßig ist es, einen Teil des Schwefels mit dem Eisensulfat vermischt dem Ofen zuzuführen und die restlichen Teile des als Brennstoff benötigten Schwefels mehreren Etagen des Ofens aufzugeben. Der dem Eisensulfat zugemischte Teil des Schwefels beträgt hierbei vorzugsweise etwa 25fl/o und der den oberen und mittleren Etagen des Ofens zugeführte Teil etwa 75% der gesamten Schwefelmenge.It is particularly useful to feed some of the sulfur mixed with the iron sulfate to the furnace and to give up the remaining parts of the sulfur required as fuel to several floors of the furnace. The part of the sulfur mixed with the iron sulfate is preferably about 25 fl / o and the part fed to the upper and middle floors of the furnace is about 75% of the total amount of sulfur.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachfolgend an Hand eines in der Zeichnung als Ausführnngsbeispiel im Schnitt dargestellten Etagenröst-Verfahren und Vorrichtung
zur Spaltung von Eisensulfat-MonohydratThe method according to the invention is described below with reference to a tier roasting method and device shown in section as an exemplary embodiment in the drawing
for the cleavage of iron sulfate monohydrate

Anmelder:Applicant:

Klöckner-Humboldt-Deutz Aktiengesellschaft, Köln-DeutzKlöckner-Humboldt-Deutz Aktiengesellschaft, Cologne-Deutz

Dipl.-Ing. Willi Gehrhardt, Köln-Dellbrück,Dipl.-Ing. Willi Gehrhardt, Cologne-Dellbrück,

und Dipl.-Ing. Günter Diettrich, Köln-Braunsfeld,and Dipl.-Ing. Günter Diettrich, Cologne-Braunsfeld,

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

ofens erläutert. Dieser Erläuterung sind weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung zu entnehmen.oven explained. Further features and advantages of the invention can be gathered from this explanation.

Der Etagenröstofen besteht im wesentlichen aus einem feststehenden zylindrischen Mantelteil 1 und einem im Innern um eine senkrechte Drehachse langsam rotierenden Krählwerk 2. Der Mantel ist aus feuerfestem Material hergestellt und außen von einem Zylinder 3 aus Eisenblech umgeben. Der Innenraum ist durch Zwischenböden 4, welche ebenfalls aus feuerfestem Material bestehen, etwa gleichmäßig in neun Einzelherde aufgeteilt. Die als Herdfläche dienenden Zwischenböden sind abwechselnd innen oder außen durch Öffnungen 5 und 6 unterbrochen, derart, daß sowohl das Gut als auch die entstehenden Gase quer über jede Herdfläche wandern.The deck roasting furnace consists essentially of a stationary cylindrical casing part 1 and a raking mechanism 2 slowly rotating inside about a vertical axis of rotation. The casing is made of refractory material and is surrounded on the outside by a cylinder 3 made of sheet iron. The interior is divided approximately evenly into nine individual stoves by intermediate floors 4, which are also made of refractory material. The intermediate floors serving as the hearth surface are alternately interrupted inside or outside by openings 5 and 6, in such a way that both the material and the resulting gases migrate across each hearth surface.

Das Krählwerk 2 besteht im wesentlichen aus einer zylindrischen Hohlwelle 7 und Rührarmen 8. An den Unterseiten der Rührarme 8 sind schräggestellte Krählschaufeln 9 angebracht. Der Antrieb des Krählwerkes erfolgt mit Hilfe eines in der Zeichnung nicht dargestellten Elektromotors unter Zwischenschaltung eines geeigneten Zahnradgetriebes.The rabble mechanism 2 consists essentially of a cylindrical hollow shaft 7 and agitator arms 8. To the Undersides of the agitator arms 8 inclined paddle blades 9 are attached. The drive of the rake takes place with the aid of an electric motor, not shown in the drawing, with the interposition a suitable gear transmission.

Am oberen Teil des Röstofens ist außen eine Gasabzugskammer 10 angeordnet, in der die über Öffnungen 11 aus den obersten vier Etagen des Etagenofens austretenden Röstgase gesammelt werden. Für den Gasabzug ist an dieser Kammer eine Leitung 12 vorgesehen.At the upper part of the roasting oven, a gas extraction chamber 10 is arranged outside, in which the openings 11 roasting gases emerging from the top four floors of the deck oven are collected. For a line 12 is provided in this chamber for the gas discharge.

Durch die Seitenwände jeder zweiten der oberen und mittleren Etagen des Ofens sind schräg ein-Through the side walls every second of the upper and middle floors of the furnace are inclined

309 689/182309 689/182

laufende Rohre 13 zur Zuführung des Schwefels hindurchgeführt. Jedem Rohr wird der Schwefel über einen Trichter 14 und eine Förderschnecke 15 zugeleitet. Die Rohre 13 ragen ein Stück in die Etagen hinein, so daß der durch die Rohre eingeführte Schwefel nicht unmittelbar an der Ofenwandung in den Etagen zu liegen kommt, sondern mit Abstand von der Ofenwandung auf das zu röstende Gut fällt und zusammen mit diesem von den Krählschaufeln 9 des Krählwerkes 2 erfaßt wird. Hierdurch wird eine gleichmäßige Verteilung und gute Vermischung des Schwefels mit dem zu röstenden Gut erzielt.running pipes 13 passed through for supplying the sulfur. The sulfur is over each pipe a funnel 14 and a screw conveyor 15 are supplied. The tubes 13 protrude a little into the floors into it, so that the sulfur introduced through the tubes is not directly on the furnace wall in comes to lie on the floors, but falls at a distance from the furnace wall on the goods to be roasted and is detected together with this by the raking blades 9 of the raking mechanism 2. This creates a Even distribution and good mixing of the sulfur with the food to be roasted is achieved.

Die Rohre 13 können auch jeweils durch die Seitenwände derjenigen Etagen hindurchgeführt werden, die an der Peripherie des Ofens Öffnungen 6 für den Durchtritt des Röstgutes in die darunterliegende Etage aufweisen. Hierbei ist es besonders zweckmäßig, die Röhre 13 senkrecht oberhalb der Öffnungen 6 durch die Ofenwandung oder durch Türen in der Ofenwandung hindurchzuführen. Der aus den Rohren 13 austretende Schwefel wird auf diese Weise mit dem zu röstenden Gut, welches durch die öffnungen 6 in die nächstfolgende Etage fällt, zusammengeführt, wobei eine gute Mischung des Schwefels mit dem zu röstenden Gut erreicht wird.The tubes 13 can also be passed through the side walls of those floors, the openings 6 on the periphery of the furnace for the roasted material to pass into the floor below exhibit. It is particularly useful here to pass the tube 13 vertically above the openings 6 to pass through the furnace wall or through doors in the furnace wall. The one emerging from the tubes 13 Sulfur is in this way with the material to be roasted, which through the openings 6 in the The next floor falls, merged, with a good mixture of the sulfur with that to be roasted Well is achieved.

Es ist auch möglich, Rohre für die Zuführung des Schwefels auf jeder der oberen und mittleren Etagen vorzusehen.It is also possible to have pipes for the supply of the sulfur on each of the upper and middle floors to be provided.

Die Schwefelzuführungsrohre 13 können mit in der Zeichnung nicht dargestellten Dichtungsmitteln, z. B. Pendelklappen, versehen sein, die ein Austreten der Gase aus dem Ofen verhindern, soweit ein Gasaustritt nicht bereits durch die Schnecken 15 vermieden wird.The sulfur supply pipes 13 can with sealing means not shown in the drawing, for. B. Pendulum flaps, which prevent the gases from escaping from the furnace, if there is a gas leak is not already avoided by the screws 15.

Im Betrieb werden dem Eisensulfat-Monohydrat etwa 25% der gesamten Schwefelmenge in fester Form zugemischt und dieses Gemisch der Trockenetage (Pfeil 16) aufgegeben. Das Gemisch wird dort von den schräg zur Bewegungsrichtung gestellten Krählschaufeln 9 erfaßt und zur Mitte hin gefördert, wo es durch die innere Öffnung 5 auf die darunter befindliche Etage fällt. In dieser Etage wird das Gut mittels der Krählschaufeln nach außen zur Peripherie des Ofens bewegt, von wo es über die Öffnungen 6 in die nächstfolgende Etage fällt. Dieser Vorgang wiederholt sich von Etage zu Etage so lange, bis das Gut .durch die Öffnung der untersten Etage in Pfeilrichtung 17 aus dem Röstofen austritt. Gleichzeitig werden die restlichen Teile des Schwefels, ebenfalls in fester Form, über die Rohre 13 den oberen und mittleren Etagen des Ofens zugeführt. In diesen Etagen wird der zugeführte Schwefel von den Rührarmen erfaßt, gleichmäßig verteilt und innig mit dem Eisensulfat-Monohydrat vermischt. Auf den oberen und mittleren Etagen des Ofens findet eine Verbrennung des Schwefels mit Hilfe der dem Ofen zugeführten Röstluft statt. Hierbei wird das Eisensulfat-Monohydrat in Eisenoxyd, H2O und Schwefeldioxyd gespalten. Den unteren Etagen des Röstofens wird kein Schwefel zugeführt. In diesen Etagen findet daher keine Verbrennung statt, sondern eine Abkühlung des Röstgutes.During operation, about 25% of the total amount of sulfur is added in solid form to the iron sulfate monohydrate and this mixture is added to the drying floor (arrow 16). The mixture is grasped there by the rake blades 9, which are positioned obliquely to the direction of movement, and conveyed towards the center, where it falls through the inner opening 5 onto the floor below. On this floor, the material is moved outward to the periphery of the furnace by means of the paddles, from where it falls through the openings 6 into the next floor. This process is repeated from floor to floor until the product exits the roasting oven through the opening of the lowest floor in the direction of arrow 17. At the same time, the remaining parts of the sulfur, also in solid form, are fed through the pipes 13 to the upper and middle floors of the furnace. In these floors, the supplied sulfur is picked up by the agitator arms, evenly distributed and intimately mixed with the iron sulfate monohydrate. On the upper and middle floors of the furnace, the sulfur is burned with the help of the roasting air supplied to the furnace. The iron sulfate monohydrate is split into iron oxide, H 2 O and sulfur dioxide. No sulfur is added to the lower floors of the roasting oven. No combustion takes place on these floors, but the roasted food is cooled.

Die bei der Spaltung des Eisensulfat-Monohydrates ■durch Verbrennung des Schwefels entstehenden Röstgase werden über Öffnungen 11 aus den oberen Etagen des Ofens abgezogen und der Gasabzugskammer 10 zugeführt. Da sie eine hohe SO2-Konzentr ation von etwa 20 Volumprozent aufweisen, werden sie vorteilhaft über die Gasabzugsleitung 12 zur weiteren Verarbeitung einer Schwefelsäureanlage zugeleitet. The roasting gases produced during the cleavage of the iron sulfate monohydrate through combustion of the sulfur are drawn off through openings 11 from the upper floors of the furnace and fed to the gas draw-off chamber 10. Since they have a high SO 2 concentration of about 20 percent by volume, they are advantageously fed to a sulfuric acid plant via the gas discharge line 12 for further processing.

Es kann auch zweckmäßig sein, dem Eisensulfat vor Aufgabe in den Ofen keinen Schwefel zuzumischen, sondern die gesamte Schwefelmenge im oberen und mittleren Teil des Ofens zur Verbrennung aufzugeben.It can also be useful not to add any sulfur to the iron sulphate before it is placed in the furnace, but the total amount of sulfur in the upper and middle part of the furnace for combustion to give up.

Um die fühlbare Wärme der aus dem Etagenröstofen austretenden Röstgase zur Dampferzeugung auszunutzen, kann dem Etagenröstofen auch ein Abhitzekessel nachgeschaltet werden. Zur Steigerung der Dampferzeugung kann es hierbei zweckmäßig sein, die aus dem Ofen austretenden Röstgase, die etwa eine Temperatur von 650° C aufweisen, in der Gasabzugskammer mit Hilfe von Öl als Brennstoff auf etwa 850° C zu erhöhen.About the sensible warmth of the roasting gases exiting the deck roasting oven to generate steam A waste heat boiler can also be connected downstream of the deck roasting oven. To increase the Steam generation, it can be useful here, the roasting gases emerging from the oven, which are about have a temperature of 650 ° C, in the gas extraction chamber with the help of oil as fuel to increase about 850 ° C.

AusführungsbeispielEmbodiment

In einem neunherdigen Etagenröstofen wurde Eisensulfat-Monohydrat mit etwa 20% H2O und 8% H2SO4 mit Hilfe von Schwefel als Brennstoff gespalten. Die verbrauchte Schwefelmenge betrug etwa 25% der Gesamtbeschickung. Dabei wurden 25% dieser Schwefelmenge mit dem Eisensulfat vermischt und über die Trockenetage dem Ofen aufgegeben. Die restlichen 75% wurden über schräg durch die Ofentüren einlaufende Rohre in die zweite, vierte und sechste Etage geleitet, und zwar 25 °/o der Menge in die zweite, 50% in die vierte und 25% in die sechste Etage. Die Ofentemperaturen stellten sich wie folgt ein:In a nine-hearth deck roasting furnace, iron sulfate monohydrate with around 20% H 2 O and 8% H 2 SO 4 was split using sulfur as a fuel. The amount of sulfur consumed was about 25% of the total charge. 25% of this amount of sulfur was mixed with the iron sulfate and placed in the oven over the drying floor. The remaining 75% was led through pipes running diagonally through the furnace doors to the second, fourth and sixth floors, 25% of the amount to the second, 50% to the fourth and 25% to the sixth floor. The oven temperatures were set as follows:

1. Etage 270° C,1st floor 270 ° C,

2. Etage 480° C,2nd floor 480 ° C,

3. Etage 530° C,3rd floor 530 ° C,

4. Etage 650° C,4th floor 650 ° C,

5. Etage 650° C,5th floor 650 ° C,

6. Etage 630° C,6th floor 630 ° C,

7. Etage 580° C,7th floor 580 ° C,

8. Etage 4700C,8th floor 470 0 C,

9. Etage 350° C.9th floor 350 ° C.

Die Gaskonzentration lag im Mittel bei 17 Volumprozent SO.„ der Sauerstoffgehalt im Mittel bei 4 Volumprozent, der Schwefelgehalt im Abbrand lag unter 1%, der Eisengehalt bei etwa 67%.The gas concentration averaged 17 percent by volume SO. “The average oxygen content 4 percent by volume, the sulfur content in the burn was below 1%, the iron content around 67%.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Spaltung von Eisensulfat-Monohydrat in einem Etagenröstofen mit Hufe von Schwefel als Brennstoff, dadurch gekenn zeichnet, daß Schwefel in fester Form mehreren Etagen des Ofens aufgegeben wird.1. A method for the cleavage of iron sulfate monohydrate in a deck roasting furnace with hooves of sulfur as fuel, characterized in that sulfur is given up in solid form on several floors of the furnace. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Schwefels mit dem Eisensulfat vermischt dem Ofen zugeführt wird und daß die restlichen Teile des Schwefels mehreren Etagen des Ofens aufgegeben werden.2. The method according to claim 1, characterized in that part of the sulfur with the Iron sulphate mixed is fed to the furnace and that the remaining parts of the sulfur several Levels of the furnace are abandoned. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß den untersten Etagen des Ofens kein Schwefel zugeführt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the lowest floors no sulfur is added to the furnace. 4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 25 % des Schwefels dem Eisensulfat zugemischt werden und die4. The method according to claim 2 and 3, characterized in that about 25% of the sulfur are mixed with the iron sulfate and the restlichen 75 °Λ> den Etagen des Ofens aufgegeben werden.remaining 75 ° Λ> abandoned the floors of the furnace. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Vorrichtungen zur5. Device for performing the method according to one of the preceding claims, characterized in that devices for Zuführung des Schwefels durch die Seitenwand des Etagenröstofens hindurchgeführt sind und daß die Vorrichtungen so ausgebildet sind, daß ein Entweichen der Gase aus dem Ofen verhindert wird.Supply of the sulfur are passed through the side wall of the deck roasting oven and that the devices are designed to prevent the gases from escaping from the furnace will. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings ι 309 689/182 9.ι 309 689/182 9.
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