DE764010C - Verfahren zum Reinigen der Oberflaeche von Eisenteilen, die fuer den Bau von Stromrichtern dienen - Google Patents

Verfahren zum Reinigen der Oberflaeche von Eisenteilen, die fuer den Bau von Stromrichtern dienen

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DE764010C
DE764010C DEP76717D DEP0076717D DE764010C DE 764010 C DE764010 C DE 764010C DE P76717 D DEP76717 D DE P76717D DE P0076717 D DEP0076717 D DE P0076717D DE 764010 C DE764010 C DE 764010C
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bath
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passivation
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DEP76717D
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Richard Dr Paulus
Werner Dr Schulze
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Julius Pintsch AG
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Julius Pintsch AG
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • HELECTRICITY
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen der Oberfläche von Eisenteilen, die -für 'den Bau von Stromrichtern dienen. Es ist bekannt, daß die Wandungen und Metallteile (Einbaukörper,. Anodensehutzrohre od. dgl.) im Innern von Stromrichterigefäßen einen außerordentlich hohen Grad von Reinheit, der den sonst in der Technik üblichen Reinigungsgrad wesentlich übersteigt, besitzen müssen, um eine Verschlechterung des Vakuum© und Störungen des Entladungsvorganges, wie z. B.
Rückzündungen·, zu vermeiden. Als störende Verunreinigungen, die beseitigt werden müssen, kommen in erster Linie Alkali- und Erdalkaliverbindungen, ferner Fett- und Zunderschichten in Betracht. Alkalien und E.rdalkalien begünstigen1 eine Emission der Eisenteile und damit Rückzündlungen, während Fett- und Zunderschichten insbesondere insofern schädlich sind, aLs sie die Haftfähigkeit anderer Verunreinigungen begünstigen. Man hat bisher die Reinigung der Teile von Stromrichtern meist auf trockenem
Wege durch mechanische Bearbeitung der Oberfläche, z. B. mittels Schleifscheibe oder Sandstrahlgebläse oder durch Glühen unter Vakuum oder Schutzatmosphäre oder durch Ionenbombardement in einer Gas- oder Glimmentladung, vorgenommen. Die Reinigung mittels Schleifscheibe oder Sandstrahl ist in keiner Weise befriedigend, da die Oberfläche aufgerauht und damit die Haftfähigkeit für Verunreinigungen begünstigt wird und z. B. bei einem Sandstrahlgebläse die Sandkörner leicht in die Eisenoberfläche hineingetrommelt werden, aus der sie kaum wieder entfernt werden können. Auch ergeben sich hierdurch Ansatzpunkte zu neuer Verschmutzung, wobei auch die Sandkörner selbst eine Verschmutzung darstellen. Mit diesem bekannten Verfahren kann daher selbst bei äußerster Sorgfalt nur schwer eine wirklich reine und in gewissem Maße korrosionsbeständige Oberfläche erhalten werden. Die beiden anderen vorerwähnten bekannten Verfahren sind insbesondere für größere Eisenteile ziemlich umständlich und kostspielig.
Die Erfindung betrifft ein Reinigungsverfähren der Oberfläche von Eisenteilen, die für den Bau von Stromrichtern dienen, dem die Nachteile der bekannten Verfahren nicht anhaften und mit dem sich metallisch reine, außerordentlich korrosionsbeständige Oberflächen erzielen lassen. Das neue Verfahren, das äußerst einfach und auch fabrikmäßig leicht anwendbar ist, ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenteile zuerst in einem fettlösenden bzw. fettemulgierenden Bad, darauf in einem Säurebeizbad behandelt und anschließend passiviert werden. Das heißt die mechanische Aktivität der gereinigten Oberfläche der Eisenteile wird auf mechanischem Wege so verändert, daß sie korrosionsbeständig wird und bei der nachfolgenden weiteren Verarbeitung (Zusammenbau der Einzelteile bei einem Gleichrichter) nicht so leicht verschmutzen kann.
An sich ist es bekannt, die Oberfläche von Eisenteilen durch Beizen zu reinigen. Auch ist 'die Passivierung von chemisch oder mechanisch, gereinigten Eisenteilen an sich bereits bekannt. Schließlich ist es auch bekanntgeworden, die chemische Zusammensetzung von Beizbädern so zu wählen, daß keine neutralisierende bzw. passivierende Nachbehandlung der gebeizten Metalle, insbesondere Eisenteile, erforderlich ist. Keines dieser bekannten Beiz- und Passivierungsverfahren hat bisher Eingang in die Stromrichtertechnik gefunden, da ein Vorurteil bestand, Metallteile, die beim Bau von Strom-So richtern Verwendung finden, durch nasse Verfahren vorzubehandeln bzw. zu reinigen.
I Mit diesem Vorurteil bricht die vorliegende
■ Erfindung.
ι Zur Passivierung der Eisenteile kommen ! bei dem neuen Verfahren in erster Linie in an sich bekannter Weise oxydierende Bäder, wie Wasserstoffsuperoxyd, Chromsäure und
■ insbesondere Salpetersäure von höher Kon-I zentration, in Betracht. In diese Bäder werden ! die Eisenteile kurzzeitig eingetaucht.
Konzentrische Salpetersäure greift Eisen nur so lange an, bis sich eine Schutzschicht auf der Oberfläche gebildet hat, die eine ! weitere Reaktion zwischen dem Eisen und i der Säure verhindert. Die Schutzschicht be- : sitzt nur molekulare Dicke und ist demgemäß . unsichtbar. Zwischen der zur Passivierung . erforderlichen Grenzkonzentration der Säure , und ihrer Temperatur besteht eine Beziehung ! derart, daß die Grenzkonzentration um so j höher ist, je höher die Temperatur des Säurei bades ist. Für Salpetersäurebäder von etwa ' 2O: C oder weniger haben sich Konzen-. trationen von einem spezifischen Gewicht von j 1,25 oder mehr, insbesondere einem spezifischen Gewicht von 1,37 (40° Be) bei etwa 2O: C, als besonders vorteilhaft erwiesen. Die Passivierung geht zwar außerordentlich rasch vor sich, jedoch ist es zweckmäßig, die Tauc'hzeit der Eisenteile in dem Salpeter- go säurebad mindestens 5 Sekunden, besser aber 10 Sekunden oder mehr, insbesondere einige Minuten, zu wählen.
Zur Passivierung kann auch ein elektrolytisches Bad benutzt werden, in welchem die zu passivierenden Oberflächen als Anode geschaltet und durch anodische Oxydation verändert werden.
Xach der Behandlung im Passivierungsbad können die Eisenteile unmittelbar mit Wasser abgespült und getrocknet werden.
Im einzelnen wird bei dem Reinigungsverfahren gemäß der Erfindung etwa in folgender Weise vorgegangen.
Zuerst werden die Metallteile entfettet, indem sie in einem fettlösenden oder in einem fettemulgierenden Reinigungsbad gewaschen werden. Fettlösende Flüssigkeiten haben manchmal den Nachteil, daß sie entweder feuergefährlich sind oder aber geruchs- u0 belästigende Dämpfe entwickeln, falls man über keine entsprechenden Reinigungsanlagen verfügt, die ein gewerbehygienisches und wirtschaftliches Arbeiten gewährleisten. In diesem Falle werden zweckmäßig zum Ent- n5 fetten der Metallteile fettemulgierende Bäder verwendet, die diese Nachteile nicht aufweisen und wie sie für viele Reinigungszwecke in den Handel gebracht werden. Das Waschen der Eisenteile in dem Bad wird zweckmäßig durch einfaches Tauchen, gegebenenfalls Abkochen, vorgenommen. Unter
Umständen kann gleichzeitig noch eine mechanische Reinigung etwa durch Bürsten stattfinden.
In bestimmten Fällen· kann es zweckmäßig sein, das Entfetten der Teile durch Erhitzen vorzunehmen. In der Hitze werden die auf der Oberfläche haftenden Fettschichten zerstört.
Nach dem Entfetten werden die Eisenteile
ίο in einem Beizbad, z. B. kalte verdünnte Salzsäure, von Zunder (Oxydschichten), Alkalien und Erdalkalien befreit. Ale Beizsäure können an Stelle von kalter oder heißer verdünnter Salzsäure kalte oder heiße Schwefelsäure, ebenfalls verdünnt, oder irgendwie!ehe andere flußsäurehaltigen Spezialbeizen verwendet werden. Letzterekommen insbesondere für die chemisch widerstandsfähigen Chromeisenlegierungen in Betracht. Die Eisenteile verbleiben) im Beizbad je nach Konzentration der Säure eine bis mehrere Stunden, bei einer etwa io0/oigen Salzsäure etwa 1 bis·2 Stunden·. Durch Bürsten der Oberflächen kann diese Zeit noch verkürzt werden.
Auf diese Weise gebeizte Eisenoberflächen sind nun !außerordentlich wenig korrosionsbeständig, und eis gelingt nicht, sie ziu trocknen und auch nur kurze Zeit aufzubewahren, ohne daß Rosten und damit ein Aufrauhen der Oberflächen) eintritt, was ein erneutes Verschmutzen der Eisenteile begünstigt. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird deshalb unmittelbar anschließend an das Beizen die Passivierung der Eisenteile vorgenommen. Zu diesem Zweck werden die Eisenteile nach ihrem Herausnehmen aus dem Beizbad abgewaschen, gegebenenfalls unter einer Brause abgespült und in kaltes Leitungswasser eingetaucht. Darauf werden die Teile noch in nassem Zustand in das Passivierungsbad, z. B. in Salpetersäure, eingetaucht, wo sie zweckmäßig einige Minuten verbleiben. Bei Eintauchen der Teile findet eine ganz kurze, vorübergehende Gasentwicklung an denEisen-Oberflächen statt, während welcher sich die Bildung der Schutzschicht vollzieht. Anschließend an die Passivierung werden die Teile in vorzugsweise kaltes Leitungswasser (Brunnenwasser) getaucht, darauf zur Entfernung der im Leitungswasser enthaltenen Kalksalze mit kaltem destilliertem Wasser abgespült, dann zwecks Beschleunigung der Trocknung mittels heißem " destilliertem Wasser erwärmt und schließlich schnell, vorzugsweise durch Anblasen mit Heißluft, vollständig getrocknet.
Die so gereinigten und passivierten Teile . sind silberweiß und haben eine glatte Oberfläche. Sie können lange lagern, ohne daß eine Korrosion befürchtet werden muß. Die Gefahr der Verschmutzung der Teile, etwa beim Zusammenbau des Gleichrichters, ist dadurch bedeutend verringert.
Beider Herstellung von Vakuumentladungs-' gefäßen, z. B. .Stromrichtern, wird vorteilhaft so vorgegangen, daß der ganze Stromrichter vor dem Reinigen der Eisenteile zur Probe zusammengesetzt wird. Darauf wird das Gefäß wieder auseinandergenommen, und die Einzelteile werden in· der oben erläuterten Weise gereinigt. Erst dann wird die endgültige. Montage vorgenommen, vorzugsweise in einem staubfreien Raum und unter besonderen Vorsichtsmaßregeln * (Anfassen der Teile mit Handschuhen).
Der ganze Reinigungsvorgang kann „ laufend, und zwar auch verhältnismäßig nasch vorgenommen werden, indem die verschiedenen chemischen und Spülbädier in Kesseln (für die Säuren z. B. aus Beton mit säurefester Ausmauerung, für das destillierte Wasser z. B. aus oberflächlich oxydiertem Aluminium) nebeneinander aufgestellt werden und die einzelnen Teile, gegebenenfalls mittels eines Kranes, aufeinanderfolgend in die Kessel getaucht werden. Damit die Bäderfmssigkeiten auch mit Sicherheit jede einzelne Stelle der Oberfläche der einzelnen Teile erreichen, ohne daß ein besonderes Bürsten od. dgl. notwendig ist, werden die Teile go (Gefäßdeckel des Stromrichters usw.) von vornherein vorteilhaft so ausgebildet, daß sie ■keine toten-Ecken· od. dgl. besitzen, an denen sich Luft ansammeln könnte. Kappenförmige Teile werden vorzugsweise oben mit einer Bohröffnung versehen, durch die die Luft beim Tauchen entweichen kann.
Das Anwendungsgebiet der Erfindung ist nicht auf den Bau von Vakuumentladungsapparaten· beschränkt, vielmehr kann die Erfindung mit Vorteil überall da angewendet werden', wo es auf besonders große Reinheit und Korrosionsbeständigkeit von Metalloberflächen ankommt.
Nicht nur Eisen, sondern· auch andere Eisenmetalle lassen sich auf die erfindungsgemäße Weise reinigen und passivieren. Insbesondere für Eisenlegierungen (Chromeisen, Nickeleisen od. dgl.) ist das neue Verfahren! von Bedeutung.

Claims (8)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zum Reinigen der Ober- "S fläche von Eisenteilen, die für den Bau von Stromrichtern dienen, dadurch gekennzeichnet,,daß die Eisenteile zuerst in einem fettlösenden bzw. fettemulgierenden Bad,, darauf in einem Säurebeizbad, behandelt und anschließend pas-siviert werden.
  2. 2. Reinigungsverfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Passivierung ein oxydierendes Bad dient.
  3. 3. Reinigungsverfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Verwendung" von Wasserstoffsuperoxyd oder Chromsäure als Passivierungsbad.
  4. 4. Reinigungsverfähren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von Salpetersäure als Passivierungsbad.
  5. S- Reinigungsverfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Badtemperatur von 20° C oder weniger das spezifische Gewicht des Salpetersäurebades etwa 1,25 oder mehr, insbesondere 1,37 (400 Be) bei rund 2OC C, beträgt.
  6. 6. Reinigungsverfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Passivierung in einem elektrolytischen Bad vorgenommen wird, in dem die Eisenteile als Anode geschaltet sind.
  7. 7. Reinigungsverfahren nach An- '. spruch ι bis 6, dadurch gekennzeichnet. ! daß die Eisenteile nach ihrer Behandlung ' im fettlösenden oder fettemulgierenden i Reinigungsbad in verdünnte, kalte Beiz- j säure, z. B. Salzsäure, getaucht, dann mit kaltem Leitungswasser abgespült werden, worauf sie in noch nassem Zustand in das Passivierungsbad gebracht werden.
    Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:
    Deutsche Patentschrift Nr. 284557; USA.-Patentschriften Nr. 1 279 331,
    2 104667, 2 106227;
    Stahl u. Eisen. S4· Jahrg., 1934, Heft 18.
    S. 448:
    Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Teil A, Eisen, 1929 bis 1933.
  8. 8. Aufl., S. 315 bis 330, bes. S. 321 und 322 und S. 1;
    Bauer, Krö'hnke. Massing, Die Korrosion metallischer Werkstoffe, Bd. 1,
    Verlag Hirzel, Leipzig. 1936, S. 1Ji; Hugo Krause, Metallfärbung, 2. Aufl.,
    Springer, Berlin, 1937, S. 4; Robert W. Mitchell, The cleaning of metal, S. 53, 55;
    Rabald 1931, Bd. I, S. TJ- 78, 81, 129, 392; Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, 2. Aufl., 7. Band. S. 515.
    © 5658 12.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE284557C (de) *
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