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Verfahren zur röntgenographischen Feinstrukturuntersuchung Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur röntgenographischen Feinstrukturuntersuchung
an bei der Untersuchung unbeweglichen Prüfkörpern beliebiger Größe.
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Grundlegend für die röntgenographische Feinstrukturuntersuchung ist
das Verfahren nach Debye-Scherrer, das jedoch nur für senr kleine Prüfkörper entwickelt
wurde. Dieses Verfahren und die aus ihm abgeleiteten Verfahren beruhen bekanntlich
darauf, daß eine Anzahl regellos angeordneter Kristallite von einem Röntgenstrahl
mit definierter Wellenlänge (Eigenstrahlung des Anodenwerkstoffs der Röntgenröhre)
getroffen wird und daß alle Kristallite, die sich zu dem auftreffenden Strahl in
reflexionsfähiger Lage befinden,gemäß der Braggschen Bedingung n-2=2d sin <3
Interferenzen in bestimmten Richtungen erzeugen (selektive Reflexion), Die Interferenzkegel
können der Messung zugänglich gemacht werden z. B. durch die Schwärzung einer röntgenlichtempfindlichen
Schicht(Film).
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In der ursprünglich bekanntgewordenen Form wurde die zu untersuchende
Substanz als Pulver auf dünne Glasstäbchen aufgetragen oder in Kapillaren gefüllt
oder zu kleinen Stäbchen gepreßt, wobei der Primärstrahl senkrecht zur Stähchenachse
verlief und der
Film als Zylinder um das Stäbchen herum angeordnet
war. Dabei konnte die Oualität der auf dem Film erhaltenen Pulverdiagramme durch
verschiedene Maßnahmen verbessert werden. So muß man, um scharfe Interferenzlinien
zu erhalten, den Primärstrahl recht dünn ausblenden. Ferner ist es zur Erzeugung
zusammenhängender Interferenzlinien erforderlich, daß sich recht viele Einzelkristallite
in reflexionsfähiger Lage zum Primärstrahl befinden. Es war bereits bekannt, das
als homogen anzuseliende Pulverstäbchen zu diesem Zweck um seine Längsachse (senkr'c'llt
zur Achse des Primärstrahls) zu drehen. Zu dem gleichen Zweck, d. h. um immer neue
Isristallite in reflexionsfähige Lage zu bringen. ist ferner vorgeschlagen worden,
das Stäbchen zu heben und zu senken. Infolge der technischen Schwierigkeiten hat
dieser bekannte Vorschlag jedoch fast keine praktische 2-deutung erlangt.
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Da man mit dem Debye-Scherrer-Verfahren nur stäbchenförmige Präparate
oder sehr dünne Metallstäbchen untersuchen konnte, entstanden in Abwandlung dieses
Verfahrens für die Untersuchung größerer, bei der Röntgenaufnahme unbeweglicher
Prüfkörper, wie Metallschliffe od. dgl., die sogenannten Rückstrahl verfahren, bei
denen nur die gegen die Richtung des Primärstrahls rückgestrahlten letzten Interferenzen
zur Niessung herangezogen werden. Bei dem Rückstrahlverfahren von Dehlinger fand
ein halbzylindrisch gebogener Film Verwendung; der Primärstrahl traf hier wieder
senkrecht auf die Schlifffläche, die etwa in der Achsebene des Halbzylinders aufgestellt
und von diesem umgeben war. Um die Verfahrensgenauigkeiten zu erhöhen, griffen Sachs
und Werts auf das grundlegende Verfahren von Debye-Scherrer zurücli. Sie gingen
wieder. wie die letzteren, von einem dünnen zylindrischen, gegebenenfalls um seine
Längsachse drehbaren Prüfstäbchen aus, auf dessen Achse sie den Primär strahl senkrecht
auftreffen ließen, während sie an Stelle des Halbzylinders von Dehlinger einen Planfilm
vorsahen, dessen Ebene senkrecht zum Primärstrahl stand.
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Die Schwierigkeiten bei allen diesen Verfahren bestehen bei der Untersuchung
unlejeglicher Körper darin, daß es, wenn nicht besondere Vorkehrungen getroffen
werden. einerseits notwendig ist, aus dem gesamten aus der Röntgenröhre austretenden
primären Röntgenstrahlbündel nur einen dünnen Primärstrahl auszublenden, damit die
von der erfaßten Fläche, dem Primärfleck, ausgehenden Interferenzen auf der röntgenlichtempfindlichen
Schicht (dem Film) scharf wiedergegeben werden, daß aber andererseits ein kleiner
Primärfleck und damit nur eine geringe All zahl von in reflexionsfähiger Lage befindlichen
Kristalliten nur Meßpunkte, jedoch keine zusammenhängenden, gut vermßbaren Meßlinien
ergeben. Ein großer Primärfleck ergil)t indessen nur dann scharfe Linien, wenn die
besondere Vorkehrung der Fokussierung angewendet wird, wenn also Prüfkörper Film
und Primärstrahlblende in ganz bestimmte gegenseitige Abhängigkeit gebracht werden.
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Diese Vorkehrung läßt sich jedoch nicht immer treffen. Sieht man von
der Fokussierung al>, so ist zur Erzeugung scharfer Meßpunkte ein dünner Primärstrahl
und kleiner Primärfleck, zur Gewinnung zusammenhängen der Linien aber die Erfassung
einer möglichst großen Anzahl reflexionsfähiger Kristallite anzustreben. Diese Forderungen
widersprechen einander und sind daher nicht ohne weiteres zu verwirklichen, wenn
der Prüfkörper svährend der Untersuchung nicht bewegt werden darf oder kann.
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Diese Aufgabe, die die Erfindung lösen will. nämlich die Erzeugung
scharfer Meßlinien bei der Prüfung von unbeweglichen Körpern ohne Beachtung der
einschränkenden Fokussierungsbedingungen, hat man bisher dadurch zu lösen versucht,
daß der Film um die Achse des Primärstrahls gedreht wird. Beim Drehen des Films
erfolgt aber lediglich ein Vermischen der vorhandenen Interferenzpunkte zu einer
Kreislinie. Die so gewonnenen Interferenzkreise sind nicht durch neue Interferenzpunkte
erzeugt und stärker belegt worden, sondern die Linien sind lediglich von den schon
beim ungedrehten Film vorhandeneu, mehr oder weniger zahlreichen Interferenzpunkten
erzeugt. Die Unzulänglichkeit dieses bekannten Verfahrens zur Erlanguiig zusammenhängender
Interferenzlinien erkennt man besonders dann, wenn benachbarte Punkte der untersuchten
Stelle des Prüfkörpers eine verschiedene Gitterkonstante besitzen, weil sie z. B.
unter verschiedenen Spannungen stehen. Dann entsteht durch das Drehen des Films
kein scharfer Kreis mehr, sondern eine diffuse Ringfläche, die nicht genau vermessen
werden kann.
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Demgegenüber besteht die Lösung nach der Erfindung in erster Linie
darin, daß der aus geblendete Primärstrahl zusammen mit dem Film während der Röntgenaufnahme
über der Prüfstückoberfläche verschoben wird. Um das Verfahren in besonders einfacher
Teise durchführen zu können, wird in Weiterentwicklung der Erfindung vorgeschlagen,
daß der ausgeblendete Primärstrahl zusammen mit dem Film bei feststehender oder
bewegter Röntgenapparatur um eine zum Primärstrahl exzentrische (parallele oder
geneigte) @chse gedreht wird.
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An Hand der Zeichnung soll in Gegenüberstellung
zum
vorbekannten Rückstrahlverfahren ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes
näher erläutert werden.
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Abb. I zeigt eine schematische Darstellung des bekannten Rückstrahlverfahrens,
Abb. 2 eine schematische Darstellung des Verfahrens gemäß der Erfindung.
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Dabei bezeichnen in beiden Abbildungen A die Anode, B den Brennfleck,
C die Röntgenröhre, D das Röntgenfenster, E den Filmträger, F den Röntgenfilm, G
das Blendenrohr, H das unausgeblendete primäre Röntgenstrahlenbündel, J den ausgeblendeten
Primärstrahl, K den Rückstrahll;egel (Röntgenstrahlinterferenz), <3 den .Reflexionswinkel,
L die Oberfläche des bei der Prüfung unbeweglichen Prüfkörpers, M den Primärfleck.
Bei Abb. 2 bezeichnet ferner N den Drehkörper für die Röntgenkamera, O die Drehachse
des Drehkörpers, P die Meßfläche.
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Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung kann man dadurch einen beliebig
großen Teil des von dem unausgeblendeten Primärstrahlenbündel H erfaßten Oberflächenausschnitts
zur Erzeugung der Interferenzhnie heranziehen, daß man Röntgenfilm F und Blendenrohr
G um eine zum ausgeblendeten Primärstrahl J parallele oder geneigte, exzentrisch
angeordnete Achse 0 dreht oder schwenkt.
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Die Drehachse O fällt hier mit der Mittellinie des unausgeblendeten
Primärstrahlenbündels H zusammen, während die Richtung des ausgeblendeten Primärstrahls
J zur Drehachse 0 geneigt ist.
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Die aus Blendenrohr G und Filmträger E bestehende Röntgenkamera wird
in einem Drehkörper N gelagert, der um die Drehen achse 0 dreht oder schwenkt. Demzufolge
überstreicht der Primärfleck M auf der Oberfläche L des Prüfkörpers eine entsprechende
Fläche, die Meßfläche P, deren Form und Größe von der Größe des Primärflecks M und
seiner Lage zum Durchstoßpunkt der Drehac'hse 0 abhängt. Wenn z. B., wie in Abb.
2, 2 r der Durchmesser des Primärflecks M ist und 5 der Abstand seines Mittelpunktes
vom Durchstoßpunkt der Drehachse 0, kurz mit Exzentrizität bezeichnet, so ist die
Größe der bei einer Drehung um 3600 überstrichenen Fläche, also der Meßfläche, für
sehr P = #[(# + r)2 - (# - r)2] = 4 # r #.
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Da der Primärfleck M die Größe # r hat, verhält sich die Meßfläche
P zum Primärfleck M wie # r # # = 4 # r2 r Ist z. B. #=r, so wird an Stelle der
Fläche z r2 bei bisher üblidien Aufnahmen nach Abb. I eine viermal so große Kreisfläch,e
bestrichen, es werden also auch viermal soviel Kristallite erfaßt. Die Unschärfe
der Interferenzlinien nimmt jedoch unter sonst gleichen Bedingungen nicht zu, da
sie im wesentlichen von der Größe des Primärflecks 1lI abhängt, im Gegenteil, die
Linienqualität wird durch das Heranziehen einer vielfachen Zahl von Kristalliten
zur Interferenz wesentlich verbessert.
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Für die Lage der Drehachse 0 und die Größe der Exzentrizität t sind
lediglich folgende Bedingungen maßgebend: rI. Die Exzentrizität 5 muß größer sein
als Null, vorteilhaft größer oder gleich dem halten Durchmesser des Primärflecks
M.
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2. Die Dreh- oder Schwenkachse O kann auch außerhalb des unausgeblendeten
Röntgenstrahlenbündels H liegen, sofern nur die vom Primärfleck M überstrichene
Fläche P innerhalb dieses Bündels fällt. Besonders für Schwenkbewegungen, bei denen
also keine volle Drehung um die Drehachse ausgeführt wird, kann man mit großem Abstand
von der Schwenkachse, also großem #, und entsprechend kleinen Schwenkwinkeln z eine
gestreckte Form der überstrichenen Meßfläche P erreichen (vgl. Abb. 3). Im Grenzfall
#=# führt der Primärfleck nl eine lineare hin und her gehende Bewegung aus, so daß
sich eine rechteckähnliche Meßfläche P ergibt (vgl. links in Abb.4).
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3. Es können auch gleichzeitig oder nacheinander mehrere Drehen oder
Schwenkbewegungen um verschiedene Achsen erfolgen, um der vom Primärfleck M überstrichenen
Meßfläche P eine besonders gewünschte Form zu geben, beispielsweise eine ovale Form.
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Die Vorteile dieses neuen Verfahrens, bei dem bei einem während der
Prüfung unbeweglichen Körper eine größere Anzahl Kristallite ohne Vergrößerung des
Primärflecks M erfaßt wird, liegen hauptsächlich darin, daß die Güte und Vermeßbarkeit
der Interferenzlinien im Vergleich zu den bisher bei unbeweglichen Körpern üblichen
Verfahren steigt.
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Dabei können ferner die bisher bekannten Mittel zur Erzielung weiterer
Verbesserungen, z. B. Fokussierung, zusätzlich angewendet werden. Des weiteren kann
man, wie die Abb. 2 und 3 zeigen, der Meßfläche P eine für die vorzunehmenden Untersuchungen
besonders geeignete Form dadurch geben, daß der Primärfleck M durch Dreh- oder Schwenkbewegungen
so geführt wird, daß er die gewünschte Meßfläche P überstreicht. Zur Au,smessung
z. B. eines in einer Richtung stark inhomogenen Spannungszustandes wird man beispielsweise
eine gestreckte Form der Meßfläche P anstreben, bei der, wie in Abb. 4 linke Seite
dargestellt ist, die Schmalseiten
der Meßfläche P in Richtung der
größten Spannungsänderung liegen, so daß die Änderung der Spannung, deren Verlauf
in Abb. 4 durch den Linienzug <3 wiedergegeben ist, innerhalb der Meßfläche P
möglichst gering bleibt. Man erkennt aus Abb. 4, daß die größte innerhalb der Meßfläche
P auftretende Spannungsdifterenz ds bei einer gestreckten Meßfläche P, wie sie durch
das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung erzeugt werden kann (links in Abb. 4),
erheblich geringer ist als bei einem kreisförmigen Primärfleck M gleichen Flächeninhalts
(rechts in Abb. 4).
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Je unterschiedlicher aber die Spannungen sind, desto diffuser werden
die Interferenzen.
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Bei der Untersuchung von Körpern, die bei der Prüfung unbeweglich
sind, gestattet das neue Verfahren also, mit verhältnismäßig einfachen Mitteln und
konstruktiv geringem Aufwand erhebliche Verbesserungen der Qualität der Interferenzlimen
zu erzielen, und gewährleistet damit bessere Ausmessungen und erhöhte Meßgenauigkeit.
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Im Anspruch 3 ist ein weiteres Verfahren angegeben, um röntgenographische
Feinstrukturuntersuchungen, insbesondere röntgenographische Spannungsmessungen hauptsächlich
bei inhomogenen Spannungszustän den durcihzuführen. Bei diesem Verfahren ist wiederum
der Primärfleck, d. h. der vom ausgeblendeten Primärstrahl erfaßte Oberflächenausschnitt
des Prüfkörpers, wesentlich kleiner als die von ihm überstrichene Meßfläche.
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Während jedoch bei der im Anspruch I gekennzeichneten Erfindung in
erster Linie daran gedacht ist, die Meßfläche nach Form und Größe so zu gestalten,
daß sie ein Gebiet mit möglichst homogener Feinstruktur, also z. B. mit möglichst
geringen Spannungsunterschieden, erfaßt, wandert bei dem Verfahren nach Anspruch
3 der Primärfleck durch ein Gebiet mit sehr oft unterschiedlicher Feinstruktur.
Die hierbei nacheinander zur Reflexion kommenden Kristallite haben somit unterschiedl
iche Gitterkonstanten und erzeugen entsprechend der Braggschen Reflexionsbedingung
Interferenzen unterschiedlicher Lage.
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Würde man diese aus mehreren benachbarten Stellen des Prüfkörpers
gewonnenen Interferenzen auf die gleiche röntgenstrahlenempfindliche Schicht, z.
B. auf einen Röntgenfilm, auffallen lassen, so würde das eine mehr oder minder breite
und diffuse Interferenzlinie ergeben. Aus diesem Grunde war man bisher genötigt,
eine größere Anzahl von Einzelaufnahmen vorzusehen, wenn man beispielsweise den
Spannungsverlauf längs einer Linie, wie z. B. die Spannungsverteilung längs der
Linie A-A in Abb. 3, ermitteln wollte. Die aus diesen Einzel aufnahmen gefundenen
Meßwerte mußten aufgetragen und durch einen Linienzug verbunden werden. Je genauer
dieser Linienzug ermittelt werden sollte, um so mehr Einzelaufnahmen waren erforderlich,
desto größer wurde aber auch der Aufwand für das jedesmalige Neneinstellen der Apparatur.
Zum Abschätzen etwaiger Meßfehler war es dabei erforderlich, unter Umständen mehrere
Aufnahmen an derselben Meßstelle vorzunehmen.
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Demgegenüber wandert bei dem Verfahren nach Anspruch 3 der Primärfleck
zwangsläufig mit dem bewegten Film längs der Linie, längs der die Feinstrukturverteilung,
z. B.
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Spannungsverteilung, bestimmt werden soll.
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Die beiden Bewegungen, nämlich die des Primärflecks und die des Filmstreifens,
sind also so miteinander gekuppelt, daß der jeweilig vom Primärfleck erfaßten Stelle
der Oberfläche des Prüfkörpers eine ganz bestimmte Stelle auf dem Filmstreifen zugeordnet
wird.
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Man kann dann auf dem Filmstreifen die Lage der Interferenzen an jeder
interessierenden Stelle ausmessen, d. h. aus der einmal gemachten Aufnahme eine
beliebige Anzahl von Meßpunkten auswerten, ohne jedesmal neue Einzelaufnahmen ansetzen
zu müssen. Man könnte dieses neue Verfahren nach Anspruch 3, bei dem statt einzelner
Punkte der ganze Verlauf der Feinstruktur längs einer Linie (z. B. .4-.4 in Abb,
4) aufgezeichnet wird, mit einer kinematographischen Aufnahme vergleichen. Denn
bei Filmaufnahmen wird ein interessierender Zusammenhang, beispielsweise ein Bewegungsvorgang
oder ein größerer Landschaftsausschnitt (Panorama), auf einem durchlaufenden Filmstreifen
aufgenommen und lückenlos reproduziert, xvährend man mit Einzelphotos eine entsprechende
Zahl Einzelaufnahmen anfertigen und diese Bilder zu einem Gesamtbild zusammensetzen
müßte. In Anlehnung an diesen Vergleich kann darum im Gegensatz zur gewöhnlichen
Röntgeneinzelaufnahme das Verfahren nach Anspruch 3 kurz mit Röntgenfilmaufnahme
bezeichnet werden.
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Das Wesen dieses Verfahrens besteht jedoch nicht nur in der kontinuierlichen
Aneinanderreihung der Meßstellen, sondern gerade auch darin. daß gleichzeitig die
Bewegungen von Film und Werkstück gegeneinander zur Verbesserung der Linienqualität
ausgenutzt werden und daß Störungen und Verfälsehungen der Meßergebnisse, wie sie
z. B. durch einzelne grQßere Kristallite bei Einzelaufnahmeii entstehen können,
als solche erkannt und berücksichtigt werden können.
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Soll z. B. die Spannungsverteilung an einem gekerbten Zugstab gemäß
Abb.4 mit dem Verfahren nach Anspruch 3 ermittelt werden, so wandert hierbei der
Primärfieck bzw. die schmale und hohe Nfeßfläche P längs der
Strecke
A-A von Abb. 4 z. B. von links nach rechts über den auszumessenden Querschnitt.
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Gemäß der Braggschen Beziehung erhält man an den Stellen mit hoher
Spannung (größere Gitterkonstante) einen geringen Reflexionswinkel # und damit einen
größeren Interferenzkreis als an Stellen mit kleiner Spannung.
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Läßt man beispielsweise die zu jedem Punkt der Strecke 2 4 gehörenden
Interferenzkegel auf einen Filmstreifen T fallen, der gemäß Abb. 5 von rechts nach
links um die Strecke B-B bewegt wird, so kann man aus den Hüllkurven U,welche die
Gesamtheit der Interferenzkreise begrenzen, an jeder Stelle der Strecke B-B, die
einer Stelle der Strecke A-A von Abb. 4 zugeordnet ist, den zurAusvertung benötigten
Durchmesser des jeweiligen Interferenzkreises entnehmen.