DE746919C - Verfahren zur Herstellung und Veredelung von Edelsteinen verschiedener Art - Google Patents

Verfahren zur Herstellung und Veredelung von Edelsteinen verschiedener Art

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DE746919C
DE746919C DEP75573D DEP0075573D DE746919C DE 746919 C DE746919 C DE 746919C DE P75573 D DEP75573 D DE P75573D DE P0075573 D DEP0075573 D DE P0075573D DE 746919 C DE746919 C DE 746919C
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Hermann Plauson
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021After-treatment of oxides or hydroxides
    • C01F7/027Treatment involving fusion or vaporisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides
    • C30B29/26Complex oxides with formula BMe2O4, wherein B is Mg, Ni, Co, Al, Zn, or Cd and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co, or Al
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Description

  • Verfahren zur Herstellung und Veredelung von Edelsteinen verschiedener Art Es ist bekannt, künstliche Edelsteine durch Erhitzung mit Hilfe eines Knallgasgebläses oder eines Lichtbogens herzustellen. Diese Methoden haben den großen Nachteil, daß sie Steine liefern, die Bhmen,oder Schlieren enthalten und somit von Naturedelsteinen zu unterscheiden sind.
  • Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, verschiedene Edelsteine, wie Rubin, Saphir,. Smaragd, Spinell, Korund, aus ihren Ausgangsstoffen synthetisch so herzustellen, daß sie schlieren- und blasenfrei sind und sich fast nicht von Natursteinen unterscheiden, wenn die Ausgangsstoffe in geeignetem Hochvakuum durch konisch -konzentrierte Kathodenstrahlen, gegebenenfalls unter zusätzlicher Widerstandserhitzung, bis zur Schmelz- oder (richtiger) Kristallisationstemperatur erhitzt werden und diese Temperatur mehr oder weniger lange aufrechterhalten wird. Es geht hierbei eine Umschmelzung oder Umkristallisation des Ausgangsstoffes vor sich, und durch die Länge der Einwirkungsdauer, die Konzentration des Kathodenstrahlenbündels und insbesondere durch die Höhe der angewandten Hochspannung bei der Erzeugung der Kathodenstrahlen können die Eigenschaften und das Aussehen der entstehenden Edelsteine in verschiedenen Richtungen abgestimmt und verändert werden.
  • Das Verfahren erlaubt außer der Synthese von Edelsteinen auch Splitter oder Staub zusammenzuschmelzen, ohne deren Eigenschaften zu verändern. Dadurch wird es ermöglicht, Edelsteinabfälle zur Bildung größerer Edelsteine auszunutzen.
  • Weiter können auch minderwertige natürliche oder künstlich hergestellte Edelsteine durch Umschmelzen und Umkristallisieren mit Kathodenstrahlen im Hochvakuum in hochwertige blasen- und schlierenfreie Steine umgewandelt werden.
  • Die Reaktions-. Schmelz- und Kristallisationszeit kann noch erheblich verkürzt werden, wenn der zu bearbeitende Ausgangsstoff z. -B. nicht allein mit Kathodenstrahlen ini Vakuum und ini Felde hoher Spannung behandelt, sondern gleichzeitig auf der Anode durch seitwärts quer zur Anode und zur Kathodenstrahlenrichtung eingeführte hochschmelzbare Metall- oder Kohleelektroden (Fig. i, Ziffer 27 und 28) mit niedriger Spannung vor oder während der Bestrahlung auf Weißglut erhitzt wird.
  • Die Schnelligkeit der Kristallisation ist auch bei der Schmelztemperatur von der zur Erzeugung der Kathodenstrahlen angewendeten Hochspannung abhängig. Die Kristallisation beginnt merklich erst bei 6o ooo bis 75 000 Volt; sie wirkt schon normal bei 150 ooo bis 250 ooo Volt. Bei 300 000 Volt lind darüber hinaus geht die Kristallisation sehr schnell vor sich.
  • Die zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens am besten zu verwendende Vorrichtung wird iin nachfolgenden näher erläutert.
  • In einem kugelförmigen Glaskolben i finit mehreren röhrenartigen Ansätzen befinde: sich eine Gliihkathodenheizspirale 2 vor einem parabolischen Reflektor 3. Die Heizstromzuleitungen 4 und 5 führen von der Glühkathodenheizspirale 2 über zwei Ausgleichspiralen 6 und 7 zti der Einschmelzstelle 8 und verlaufen durch das Tragrohr 9 zu dem Kontakt io des negativen Pols und zu dem Kontakt i i des positiven Pols der Heiz-batterie. Die beiden Kontakte sind an der Endlappe 12 voneinander isoliert angebracht. Alle diese Teile sind durch den konischei, Glasschliff 13, der in den Schliff 14 eingedichtet ist, luftdicht in den Glaskolben i eingefügt. An der Kontaktklemme io ist der negative Pol der gleichgerichteten Hochspannungszuleitung eingeklemmt. Iin Brennpunkt der Glühkathode liegt das Ende der positiven Elektrode 16, die durch den Halter 17 getragen wird. Auch dieser Teil ist luftdicht in den Glaskolben i eingefügt, und zwar durch den Metallschliff 18, der in den Glasschliff i9 eingepaßt ist. Zur Herstellung des Schliffes wird eine Metallegierung gewählt, deren Ausdehnungskoeffizient nichtgrößer ist als derjenige des Glases. Der Elektrodenhalter 17 ist innen hohl und wird durch Wasser gekühlt, das durch das vorn erweiterte und geschlitzte Innenrohr 20 zugeleitet wird. Dieses Rohr wird in dem Elektrodenhalter durch die Überwurfmutter 2i wasserdicht gehalten und endet in dem Schlauchkonfus -22. Die Ableitung des Kühlwassers erfolgt durch den Schlauchkonus 23. An dem Ansatzstück 24 ist der Kabelschuh 25 des positiven gleichgerichteten Hochspannungspol-es durch die Mutter 26 an den gleichgerichteten Hochspannungsgenerator angeschlossen.
  • Seitlich der Anode 16 ist in g;riiigein Abstand rechts und links je eine weitere aus hochschnielzbarein Metall oder Kohle oder Graphit bestehende Elektrode 27 bzw. 28 allgeordnet, die in den metallischen Halter 29 ')zlv. 30 eingeklemmt ist. Die beiden Halter sind in gleicher Weise wie der beschriebene positive Elektrodenhalter 17 gebaut und mit den Metallschliffen 31 bzw. 32 in die Glaskonen 33 bzw. 34 eingeschliffen. Die Lösung des inneren Zuleitungsrohres für das Ki'thl-,vasser erfolgt bei dem einen Elektrodenhalter durch die LTber«#urfmutter 35, das Zuleitungsrohr endet in dem Schlauchkonus 36, der dem Zuleitungsrohr 2o bis -22 am positiven Pol entspricht. Die Ableitung des Kühlwassers erfolgt durch den Schlauchkonus 37. Bei dehi gegenüberliegenden Elektrodenhalter 28 bis 30 ist das innere Kühlwasserrohr durch die Cberwurfmutter 38 befestigt, die Kühlwasserzuleitung erfolgt durch den Schlauchkonus 39 und die Kühlwasserableitung durch den Schlauchkonus 4o. An den Ansatzstücken 41 bzw. 42 sind die Starkstrompolschuhe 43 bzw. 44 befestigt.
  • Durch einen weiteren Glasschliff finit dein inneren Konus 45 und dein äußeren Konus 46 führt ein Glasrohr 47, das durch einen eingeschliffenen Glashahn 48 abschließbar ist, in das Innere des Glaskolbens und endet kurz oberhalb der Hochspannungselektrode. Das Glasrohr trägt an seinem äußeren Ende das Vorratsgefäß 49. Dieses wird durch einen eingeschliffenen Glasstöpsel 5; von der Außenluft abgeschlossen. Das Vorratsgefäß 49 dient zur Zuführung pulvriger oder kristalliierter Massen und ist bei Apparaturen, die nur zur Veredelung von Edelsteinen oder zum Zusammenschine-lzen einzelner Splitter verwendet werden sollen, entbehrlich.
  • Das Evakuieren erfolgt durch das finit dem eingeschliffenen Glashahn 5o versehene Rohrstück 51, durch welches der Anschluß an die Vakuumpampe hergestellt wird.
  • Fig. = zeigt das Kühlwassergefäß 32. Voll den äußeren Schlauchkonen 33 und 54 führen Gunirnischläuelie zu den Schlauchkonen an den Elektrodenhaltern, also von 53 711 22 bzw. 36 bzw. 39 und von 54 zu 23 bzw. 37 bzw. 40.
  • Auf dem inneren Ansatz des Schlauchkonus 53 ist ein am oberen Ende geschlossenes Metallrohr 55, das mit Schlitzen 56 versehen ist, aufgesteckt. Für jede Elektrode ist ein besonderes Kühlwassergefäß vorhanden, (las -elektrisch isoliert - in einiger Entfernung von dem Apparat aufmontiert ist.
  • Wenn Edelsteine mit Katliodenstrahlenheizung hergestellt werden; so wird auf die Anodenvertiefunig eine genügend dicke Quarzplatte (oder eine Platte aus demselben Material, .aus dem der Edelstein besteht) gelegt und auf diese die zu bearbeitenden Substanzen, die am besten vorher bei ioo bis zooo Atm. zu einer Perle (oder feinem Grieß) gepreßt ist. Nachdem die Schliffe eingesetzt sind, wird die Apparatur an eine Hochvakuumpumpenanlage (bestehend aus Vorpumpe und mehrsfufigtr Ouecksilberdiffus.ionsluftpumpe oder nur aus einer guten mechanischen Röntgenvakuumpumpe) angeschlossen und unter möglichst hohes Vakuum gesetzt, bei dem die Entstehung von Kathodenstrahlen möglich ist.
  • Hierauf wird -die Glühkathode zum Glühen gebracht und die Strahlen durch Konzentration in Kegelform auf den zu bearbeitenden Edelsteinbil.dner oder den zu veredelnden Edelstein unter beständigem weiterem Leerpumpen des Rohres einwirken gelassen- Die Konzentration ,der Strahlen erzielt man durch einen geeigneten Spiegel oder auch durch Elektromagnete, die .auf dem Kathodenstrahlenrohr angaabracht werden. Schließt span nun die Anode .und Kathode des Apparates an eine Hochspannungsleitung gleichgerichteter Natur an, so wirken die aus der Glühkathode kommenden negativen Kathodenstrahlen kon-7entriert auf den zu bearbeitenden Edelsteinbildner und werden außerdem durch das ange-@vend;ete Hochspannungsfeld beschleunigt. Es kann also die Wirkung der Kathodenstrahlen durch Anwendung einer mehr oder weniger hoben Spannung reguliert werden.
  • Die an.gaawen.dete Spannung und damit auch die G.esch.windigkeit der Kathodenstrahlen kann je nach der Edelsteinart zwischen io ooo bis 3oo ooo km/s liegen und durch die Veränderung der Spannung kann die Wirkung der Kathodenstrahlen reguliert werden, da bekanntlich die Fl.uggeschivi,n(digkeit direkt oder in gewissen Fällen nahezu direkt proportional der angewendeten Spannung ist. Die mit sehr hoher Geschwindigkeit fliegenden Kathodenstrahlen wirken außer als Temperaturbildner gleichzeitig als mit sehr hohem Druck bombardierendeKorpuskeln, die den hohen Druck, der bei der Edelsteinerzeugung notwendig ist, hervorbringen.
  • Durch ,die nachfolgenden Beispiele wird das Verfahren näher erläutert: Beispiel 1 Chemisch reines To@nerde-Chromoxyd-Pulver mit etwa 2,6"/, Chromoxyd (hergestellt durch Fällung von Chromalaun und Alum:i@n!ium-Al:a.un) wird unter hohem Druck zu einer Perle gepreßt und im Brennpunkt des Kathodenstrahlenstromes auf der Anode i6 auf einer Aluminiumoxydünterlage im Hochvakuum und im Felde hoher Spannung von 6o bis i2o kV oder mehr zum Schmelzen gebracht. Es bildet sich eine Rubinperle ohne Blasen und Schlieren von höchster Qualität, deren Größe abhängig ist von der Größe der Ausgangsmenge, von ,der Größe der Apparatur, der Glühkathodenfläche, der angewendeten Spannung, Milliamperezahl sowie der Einwirlzung s Bauer.
  • Eine weitere Ausführungsart .besteht darin, daß aus -: dem von der Luft abgeschlossenen Gefäß 49 ,durch ,das Rohr 47--das fertige Ausgangspulver durchVakuum herausgesaugtund auf die Anode 16 geschleudert wird. Die kleinen Teilchen werden sofort geschmolzen, und man kann auf diese Weise den Edelstein wachsen lassen.
  • In gleicher Weise können durch geeignete Auswahl der Mischungen andere Edelsteine und Halbedelsteine hergestellt werden. Beispiel Auf die Anode 16 werden Korundsplitter aufgebracht und- gemäß Beispiel i erhitzt. Nach i bis z Stunden währender Erhitzung bis zur Sinte:rungstemperat:ur fließen die einzelnen Splitter bei genügend hohem Kathodenstrahlenstrom zusammen, und es bildet sich ei einheitlicher Edelstein.
  • An Stelle von Korundsplittern können auch Rubin, Saphir- oder Smaragd- oder andere Edelsteinsplitter in gleicherWeise zusammengeschmolzen und/oder durch Sinterung in größere ,Steine umgewandelt werden. Beispiel 3 Ein fehlerhafter - svnthetischer Edelstein (blasig oder trübe), z. B. Rubin, Saphir, Smaragd oder andere Korunde sowie zur Spinell-. gruppe gehörige Edelsteine, wird gemäß Beispiel -2 1 bis 3 Stunden bei 75 ooo bis 150 000 V ,erhitzt und behandelt.
  • Durch die Einwirkung der Kathodenstrahlen wird der Stein nahe bei der Schmelztemperatur oder bei der Schmelztemperatur durch Umkristallisation oder Polvmerisation. fehlerfrei und weist Fluoreszenzerschoinungen im ultravioletten Licht ähnlich ,denen der Naturedelsteine auf.
  • Es war nicht bekannt und nicht vorauszusehen, daß und wie man in einem Kathodenstrahlvalzuumofen hochwertige Edelsteine aus ihren Grundstoffen gewinnen kann. Erst nach der Erfindung wurde festgestellt, daß die Kathodenstrahlen außer der hohen Schmelztemperatur auch ein Kristallisieren der Edelsteine hervorrufen können, und,daß nicht al.lei:n die bekannte Heizwirkung, sondern noch eine spezifische Kathodenstrahlenwirkung (Kristallisation und/oder Polymerisatiom) als Hauptursache der Umwandlung anzusehen ist. Außerdem beginnt die Edelsiteinbildung sowie -veredelung bei gleicher Kathodenstrahlenkonzentration erst bei einer gewissen Spannungshöhe, und mit steigender Spannung steigt auch die Geschwindigkeit der Umbildung. Auch die Möglichkeit der Gewinnung blasen- und schlierenfreier Edelsteine durch Anwendung von Kathodenstrahlen gegenüber der bekannten Anwendung von Knallgasgebläse o. dgl. kennzeichnet,die Neuheit und technische Bedeutung vorliegender Gleichzeitig kann die Dichte und Härte der künstlichen Edelsteine durch die Strahlengeschwindigkeit reguliert werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung und Veredelung von Edelsteinen, wie :Rubin, Saphir, Smaragd, Spinell, Korund, dadurch gekennzeichnet, daß die erforderlichen Ausgangsstoffe und/oder Splitter bzw. fehlerhaften Steine der zu erzeugenden Stoffe im Kathodenstrahlvakuumofen, gegebenenfalls unter zusätzlicher Widerstands-,erhitzung biss zur Schmelz-, Sinter- oder Kristallisationstemperatur erhitzt werden.
DEP75573D 1937-07-18 1937-07-18 Verfahren zur Herstellung und Veredelung von Edelsteinen verschiedener Art Expired DE746919C (de)

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