DE746919C

DE746919C - Process for the production and finishing of precious stones of various kinds

Info

Publication number: DE746919C
Application number: DEP75573D
Authority: DE
Inventors: Hermann Plauson
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1937-07-18
Filing date: 1937-07-18
Publication date: 1944-08-30

Description

Verfahren zur Herstellung und Veredelung von Edelsteinen verschiedener Art Es ist bekannt, künstliche Edelsteine durch Erhitzung mit Hilfe eines Knallgasgebläses oder eines Lichtbogens herzustellen. Diese Methoden haben den großen Nachteil, daß sie Steine liefern, die Bhmen,oder Schlieren enthalten und somit von Naturedelsteinen zu unterscheiden sind.Process for the production and refinement of precious stones of various Art It is known to create artificial gemstones by heating them with the help of an oxyhydrogen blower or an electric arc. These methods have the major disadvantage that they deliver stones that contain bhmen or streaks and thus of natural gemstones are to be distinguished.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, verschiedene Edelsteine, wie Rubin, Saphir,. Smaragd, Spinell, Korund, aus ihren Ausgangsstoffen synthetisch so herzustellen, daß sie schlieren- und blasenfrei sind und sich fast nicht von Natursteinen unterscheiden, wenn die Ausgangsstoffe in geeignetem Hochvakuum durch konisch -konzentrierte Kathodenstrahlen, gegebenenfalls unter zusätzlicher Widerstandserhitzung, bis zur Schmelz- oder (richtiger) Kristallisationstemperatur erhitzt werden und diese Temperatur mehr oder weniger lange aufrechterhalten wird. Es geht hierbei eine Umschmelzung oder Umkristallisation des Ausgangsstoffes vor sich, und durch die Länge der Einwirkungsdauer, die Konzentration des Kathodenstrahlenbündels und insbesondere durch die Höhe der angewandten Hochspannung bei der Erzeugung der Kathodenstrahlen können die Eigenschaften und das Aussehen der entstehenden Edelsteine in verschiedenen Richtungen abgestimmt und verändert werden.The present invention enables various gemstones, like ruby, sapphire ,. Emerald, spinel, corundum, synthetic from their raw materials to be produced in such a way that they are free of streaks and bubbles and almost do not differ Natural stones differ when the starting materials pass through in a suitable high vacuum conically concentrated cathode rays, if necessary with additional resistance heating, heated to the melting or (more correctly) crystallization temperature and this temperature is maintained for a longer or shorter period. It works here a remelting or recrystallization of the starting material before it, and through the length of the exposure time, the concentration of the cathode ray beam and in particular by the level of the high voltage used to generate the cathode rays The properties and appearance of the resulting gemstones can be in different Directions are coordinated and changed.

Das Verfahren erlaubt außer der Synthese von Edelsteinen auch Splitter oder Staub zusammenzuschmelzen, ohne deren Eigenschaften zu verändern. Dadurch wird es ermöglicht, Edelsteinabfälle zur Bildung größerer Edelsteine auszunutzen.In addition to the synthesis of gemstones, the process also allows splinters or to melt dust together without changing their properties. This will it enables gemstone waste to be exploited to form larger gemstones.

Weiter können auch minderwertige natürliche oder künstlich hergestellte Edelsteine durch Umschmelzen und Umkristallisieren mit Kathodenstrahlen im Hochvakuum in hochwertige blasen- und schlierenfreie Steine umgewandelt werden.Inferior natural or man-made products can also be used Gemstones by remelting and recrystallizing with cathode rays in a high vacuum in high-quality, bubble-free and streak-free stones are converted.

Die Reaktions-. Schmelz- und Kristallisationszeit kann noch erheblich verkürzt werden, wenn der zu bearbeitende Ausgangsstoff z. -B. nicht allein mit Kathodenstrahlen ini Vakuum und ini Felde hoher Spannung behandelt, sondern gleichzeitig auf der Anode durch seitwärts quer zur Anode und zur Kathodenstrahlenrichtung eingeführte hochschmelzbare Metall- oder Kohleelektroden (Fig. i, Ziffer 27 und 28) mit niedriger Spannung vor oder während der Bestrahlung auf Weißglut erhitzt wird.The reaction. Melting and crystallization times can still be considerable be shortened if the raw material to be processed z. -B. not alone with Cathode rays treated ini vacuum and ini fields of high voltage, but simultaneously on the anode by laterally transversely to the anode and to the cathode ray direction refractory metal or carbon electrodes (Fig. i, numbers 27 and 28) with lower Voltage is heated to incandescent before or during the irradiation.

Die Schnelligkeit der Kristallisation ist auch bei der Schmelztemperatur von der zur Erzeugung der Kathodenstrahlen angewendeten Hochspannung abhängig. Die Kristallisation beginnt merklich erst bei 6o ooo bis 75 000 Volt; sie wirkt schon normal bei 150 ooo bis 250 ooo Volt. Bei 300 000 Volt lind darüber hinaus geht die Kristallisation sehr schnell vor sich.The speed of crystallization is also dependent on the high voltage used to generate the cathode rays at the melting temperature. The crystallization starts noticeably only at 6o, ooo to 75,000 volts; it acts already normal in 1 50 ooo to 250 ooo volts. At 300,000 volts and beyond, crystallization takes place very quickly.

Die zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens am besten zu verwendende Vorrichtung wird iin nachfolgenden näher erläutert.The best one to use to carry out the present procedure The device is explained in more detail in the following.

In einem kugelförmigen Glaskolben i finit mehreren röhrenartigen Ansätzen befinde: sich eine Gliihkathodenheizspirale 2 vor einem parabolischen Reflektor 3. Die Heizstromzuleitungen 4 und 5 führen von der Glühkathodenheizspirale 2 über zwei Ausgleichspiralen 6 und 7 zti der Einschmelzstelle 8 und verlaufen durch das Tragrohr 9 zu dem Kontakt io des negativen Pols und zu dem Kontakt i i des positiven Pols der Heiz-batterie. Die beiden Kontakte sind an der Endlappe 12 voneinander isoliert angebracht. Alle diese Teile sind durch den konischei, Glasschliff 13, der in den Schliff 14 eingedichtet ist, luftdicht in den Glaskolben i eingefügt. An der Kontaktklemme io ist der negative Pol der gleichgerichteten Hochspannungszuleitung eingeklemmt. Iin Brennpunkt der Glühkathode liegt das Ende der positiven Elektrode 16, die durch den Halter 17 getragen wird. Auch dieser Teil ist luftdicht in den Glaskolben i eingefügt, und zwar durch den Metallschliff 18, der in den Glasschliff i9 eingepaßt ist. Zur Herstellung des Schliffes wird eine Metallegierung gewählt, deren Ausdehnungskoeffizient nichtgrößer ist als derjenige des Glases. Der Elektrodenhalter 17 ist innen hohl und wird durch Wasser gekühlt, das durch das vorn erweiterte und geschlitzte Innenrohr 20 zugeleitet wird. Dieses Rohr wird in dem Elektrodenhalter durch die Überwurfmutter 2i wasserdicht gehalten und endet in dem Schlauchkonfus -22. Die Ableitung des Kühlwassers erfolgt durch den Schlauchkonus 23. An dem Ansatzstück 24 ist der Kabelschuh 25 des positiven gleichgerichteten Hochspannungspol-es durch die Mutter 26 an den gleichgerichteten Hochspannungsgenerator angeschlossen.In a spherical glass flask i finitely several tube-like approaches there is: a glow cathode heating coil 2 in front of a parabolic reflector 3. The heating current leads 4 and 5 lead from the hot cathode heating coil 2 over two compensating spirals 6 and 7 zti of the melting point 8 and run through the Support tube 9 to the contact io of the negative pole and to the contact i i of the positive Poles of the heating battery. The two contacts are on the end tab 12 from each other insulated attached. All these parts are through the conical, glass cut 13, which is sealed in the joint 14, inserted airtight into the glass bulb i. The negative pole of the rectified high-voltage line is at the contact terminal io trapped. The end of the positive electrode lies in the focal point of the hot cathode 16 carried by the holder 17. This part is also airtight in the Glass bulb i inserted, through the metal cut 18, which is in the glass cut i9 is fitted. A metal alloy is selected to produce the cut, whose coefficient of expansion is not greater than that of the glass. The electrode holder 17 is hollow on the inside and is cooled by water that extends through the front and slotted inner tube 20 is fed. This tube goes into the electrode holder kept watertight by the union nut 2i and ends in the hose cone -22. The cooling water is drained off through the hose cone 23. On the extension piece 24 is the cable lug 25 of the positive rectified high voltage pole through it the nut 26 is connected to the rectified high voltage generator.

Seitlich der Anode 16 ist in g;riiigein Abstand rechts und links je eine weitere aus hochschnielzbarein Metall oder Kohle oder Graphit bestehende Elektrode 27 bzw. 28 allgeordnet, die in den metallischen Halter 29 ')zlv. 30 eingeklemmt ist. Die beiden Halter sind in gleicher Weise wie der beschriebene positive Elektrodenhalter 17 gebaut und mit den Metallschliffen 31 bzw. 32 in die Glaskonen 33 bzw. 34 eingeschliffen. Die Lösung des inneren Zuleitungsrohres für das Ki'thl-,vasser erfolgt bei dem einen Elektrodenhalter durch die LTber«#urfmutter 35, das Zuleitungsrohr endet in dem Schlauchkonus 36, der dem Zuleitungsrohr 2o bis -22 am positiven Pol entspricht. Die Ableitung des Kühlwassers erfolgt durch den Schlauchkonus 37. Bei dehi gegenüberliegenden Elektrodenhalter 28 bis 30 ist das innere Kühlwasserrohr durch die Cberwurfmutter 38 befestigt, die Kühlwasserzuleitung erfolgt durch den Schlauchkonus 39 und die Kühlwasserableitung durch den Schlauchkonus 4o. An den Ansatzstücken 41 bzw. 42 sind die Starkstrompolschuhe 43 bzw. 44 befestigt.To the side of the anode 16, there is a large distance to the right and left, respectively another electrode made of high-cut metal or carbon or graphite 27 and 28 all-ordered, which in the metallic holder 29 ') zlv. 30 pinched is. The two holders are the same as the positive electrode holder described 17 built and ground with the metal cuts 31 and 32 in the glass cones 33 and 34, respectively. The solution of the inner supply pipe for the Ki'thl water takes place in one Electrode holder through the cap nut 35, the supply pipe ends in the Hose cone 36, which corresponds to the supply pipe 2o to -22 at the positive pole. The cooling water is drained off through the hose cone 37. In the case of the opposite one Electrode holder 28 to 30 is the inner cooling water pipe through the union nut 38 attached, the cooling water supply is through the hose cone 39 and the Cooling water drainage through the hose cone 4o. At the end pieces 41 and 42, respectively the high-voltage pole shoes 43 and 44 are attached.

Durch einen weiteren Glasschliff finit dein inneren Konus 45 und dein äußeren Konus 46 führt ein Glasrohr 47, das durch einen eingeschliffenen Glashahn 48 abschließbar ist, in das Innere des Glaskolbens und endet kurz oberhalb der Hochspannungselektrode. Das Glasrohr trägt an seinem äußeren Ende das Vorratsgefäß 49. Dieses wird durch einen eingeschliffenen Glasstöpsel 5; von der Außenluft abgeschlossen. Das Vorratsgefäß 49 dient zur Zuführung pulvriger oder kristalliierter Massen und ist bei Apparaturen, die nur zur Veredelung von Edelsteinen oder zum Zusammenschine-lzen einzelner Splitter verwendet werden sollen, entbehrlich.With another glass cut, your inner cone 45 and your outer cone 46 leads a glass tube 47, which is through a ground glass faucet 48 is lockable, into the interior of the glass bulb and ends just above the high-voltage electrode. The glass tube carries the storage vessel 49 at its outer end. This is through a ground glass stopper 5; closed from the outside air. The storage jar 49 is used to feed powdery or crystallized masses and is used in apparatus, which are only used for refining precious stones or for splitting individual splinters together are to be used, dispensable.

Das Evakuieren erfolgt durch das finit dem eingeschliffenen Glashahn 5o versehene Rohrstück 51, durch welches der Anschluß an die Vakuumpampe hergestellt wird.Evacuation takes place through the finely ground glass tap 5o provided pipe section 51, through which the connection to the vacuum lamp is made will.

Fig. = zeigt das Kühlwassergefäß 32. Voll den äußeren Schlauchkonen 33 und 54 führen Gunirnischläuelie zu den Schlauchkonen an den Elektrodenhaltern, also von 53 711 22 bzw. 36 bzw. 39 und von 54 zu 23 bzw. 37 bzw. 40.Fig. = Shows the cooling water vessel 32. Full of the outer hose cones 33 and 54, Gunirnischluelie lead to the hose cones on the electrode holders, i.e. from 53 711 22 or 36 or 39 and from 54 to 23 or 37 or 40.

Auf dem inneren Ansatz des Schlauchkonus 53 ist ein am oberen Ende geschlossenes Metallrohr 55, das mit Schlitzen 56 versehen ist, aufgesteckt. Für jede Elektrode ist ein besonderes Kühlwassergefäß vorhanden, (las -elektrisch isoliert - in einiger Entfernung von dem Apparat aufmontiert ist.On the inner shoulder of the hose cone 53 is one at the upper end closed metal tube 55, which is provided with slots 56, attached. For Each electrode has a special cooling water container (electrically insulated - is mounted some distance from the device.

Wenn Edelsteine mit Katliodenstrahlenheizung hergestellt werden; so wird auf die Anodenvertiefunig eine genügend dicke Quarzplatte (oder eine Platte aus demselben Material, .aus dem der Edelstein besteht) gelegt und auf diese die zu bearbeitenden Substanzen, die am besten vorher bei ioo bis zooo Atm. zu einer Perle (oder feinem Grieß) gepreßt ist. Nachdem die Schliffe eingesetzt sind, wird die Apparatur an eine Hochvakuumpumpenanlage (bestehend aus Vorpumpe und mehrsfufigtr Ouecksilberdiffus.ionsluftpumpe oder nur aus einer guten mechanischen Röntgenvakuumpumpe) angeschlossen und unter möglichst hohes Vakuum gesetzt, bei dem die Entstehung von Kathodenstrahlen möglich ist.When gemstones with cathode ray heating manufactured will; a sufficiently thick quartz plate (or a plate made of the same material. From which the gemstone is made) and placed on these are the substances to be processed, which are best done beforehand at 100 to 100 atmospheres. is pressed into a pearl (or fine semolina). After the touches are in place the apparatus is connected to a high vacuum pump system (consisting of a backing pump and multi-stage mercury diffusion air pump or just a good mechanical one X-ray vacuum pump) connected and placed under the highest possible vacuum, at which the formation of cathode rays is possible.

Hierauf wird -die Glühkathode zum Glühen gebracht und die Strahlen durch Konzentration in Kegelform auf den zu bearbeitenden Edelsteinbil.dner oder den zu veredelnden Edelstein unter beständigem weiterem Leerpumpen des Rohres einwirken gelassen- Die Konzentration ,der Strahlen erzielt man durch einen geeigneten Spiegel oder auch durch Elektromagnete, die .auf dem Kathodenstrahlenrohr angaabracht werden. Schließt span nun die Anode .und Kathode des Apparates an eine Hochspannungsleitung gleichgerichteter Natur an, so wirken die aus der Glühkathode kommenden negativen Kathodenstrahlen kon-7entriert auf den zu bearbeitenden Edelsteinbildner und werden außerdem durch das ange-@vend;ete Hochspannungsfeld beschleunigt. Es kann also die Wirkung der Kathodenstrahlen durch Anwendung einer mehr oder weniger hoben Spannung reguliert werden.Then the hot cathode is made to glow and the rays by concentrating in a cone shape on the gemstone picture to be worked or act on the gemstone to be refined while continuously pumping the pipe empty serene- The concentration of the rays is achieved through a suitable mirror or by electromagnets that are attached to the cathode ray tube. Now connect the anode and cathode of the apparatus to a high-voltage line of the same nature, the negative ones coming from the hot cathode act Cathode rays are concentrated on the gemstone to be worked and become also accelerated by the applied high voltage field. So it can do the Effect of the cathode rays through the application of a more or less elevated voltage be regulated.

Die an.gaawen.dete Spannung und damit auch die G.esch.windigkeit der Kathodenstrahlen kann je nach der Edelsteinart zwischen io ooo bis 3oo ooo km/s liegen und durch die Veränderung der Spannung kann die Wirkung der Kathodenstrahlen reguliert werden, da bekanntlich die Fl.uggeschivi,n(digkeit direkt oder in gewissen Fällen nahezu direkt proportional der angewendeten Spannung ist. Die mit sehr hoher Geschwindigkeit fliegenden Kathodenstrahlen wirken außer als Temperaturbildner gleichzeitig als mit sehr hohem Druck bombardierendeKorpuskeln, die den hohen Druck, der bei der Edelsteinerzeugung notwendig ist, hervorbringen.The an.gaawen.dete tension and thus also the G.speed of the Cathode rays can range between 100,000 and 300,000 km / s, depending on the type of gemstone lying and changing the voltage can reduce the effect of the cathode rays be regulated, since it is well known that the flight guns are required directly or to a certain extent Cases is almost directly proportional to the voltage applied. The ones with very high Cathode rays flying at high speed act as temperature builders at the same time than corpuscles bombarding with very high pressure, the production of gemstones is necessary.

Durch ,die nachfolgenden Beispiele wird das Verfahren näher erläutert: Beispiel 1 Chemisch reines To@nerde-Chromoxyd-Pulver mit etwa 2,6"/, Chromoxyd (hergestellt durch Fällung von Chromalaun und Alum:i@n!ium-Al:a.un) wird unter hohem Druck zu einer Perle gepreßt und im Brennpunkt des Kathodenstrahlenstromes auf der Anode i6 auf einer Aluminiumoxydünterlage im Hochvakuum und im Felde hoher Spannung von 6o bis i2o kV oder mehr zum Schmelzen gebracht. Es bildet sich eine Rubinperle ohne Blasen und Schlieren von höchster Qualität, deren Größe abhängig ist von der Größe der Ausgangsmenge, von ,der Größe der Apparatur, der Glühkathodenfläche, der angewendeten Spannung, Milliamperezahl sowie der Einwirlzung s Bauer.The following examples explain the process in more detail: Example 1 Chemically pure clay chromium oxide powder with about 2.6 "/, chromium oxide (produced by precipitation of chrome alum and alum: i @ n! ium-Al: a.un) becomes under high pressure pressed into a bead and at the focal point of the cathode ray current on the anode i6 on an aluminum oxide pad in a high vacuum and in a high voltage field of Melting 6o to i2o kV or more. A ruby pearl is formed without Bubbles and streaks of the highest quality, the size of which depends on the size the initial quantity, the size of the apparatus, the hot cathode area, the used Voltage, milliamperes and the induction s Bauer.

Eine weitere Ausführungsart .besteht darin, daß aus -: dem von der Luft abgeschlossenen Gefäß 49 ,durch ,das Rohr 47--das fertige Ausgangspulver durchVakuum herausgesaugtund auf die Anode 16 geschleudert wird. Die kleinen Teilchen werden sofort geschmolzen, und man kann auf diese Weise den Edelstein wachsen lassen.Another embodiment consists in the fact that from -: that of the Air-sealed vessel 49, through, the tube 47 - the finished starting powder through vacuum sucked out and thrown onto the anode 16. The little particles will melted instantly, and you can grow the gem that way.

In gleicher Weise können durch geeignete Auswahl der Mischungen andere Edelsteine und Halbedelsteine hergestellt werden. Beispiel Auf die Anode 16 werden Korundsplitter aufgebracht und- gemäß Beispiel i erhitzt. Nach i bis z Stunden währender Erhitzung bis zur Sinte:rungstemperat:ur fließen die einzelnen Splitter bei genügend hohem Kathodenstrahlenstrom zusammen, und es bildet sich ei einheitlicher Edelstein.In the same way, other mixtures can be used by suitable selection of the mixtures Precious and semi-precious stones are made. Example on the anode 16 will be Corundum chips applied and heated according to Example i. After i to z hours Heating up to sintering temperature: ur the individual splinters flow when sufficient high cathode ray current, and a single gemstone is formed.

An Stelle von Korundsplittern können auch Rubin, Saphir- oder Smaragd- oder andere Edelsteinsplitter in gleicherWeise zusammengeschmolzen und/oder durch Sinterung in größere ,Steine umgewandelt werden. Beispiel 3 Ein fehlerhafter - svnthetischer Edelstein (blasig oder trübe), z. B. Rubin, Saphir, Smaragd oder andere Korunde sowie zur Spinell-. gruppe gehörige Edelsteine, wird gemäß Beispiel -2 1 bis 3 Stunden bei 75 ooo bis 150 000 V ,erhitzt und behandelt.Instead of corundum fragments, ruby, sapphire or emerald or other gemstone fragments can be melted together in the same way and / or converted into larger stones by sintering. Example 3 A defective synthetic gemstone (blistered or cloudy), e.g. B. ruby, sapphire, emerald or other corundum and spinel. gemstones belonging to the group are heated and treated according to Example -2 for 1 to 3 hours at 75,000 to 150,000 volts.

Durch die Einwirkung der Kathodenstrahlen wird der Stein nahe bei der Schmelztemperatur oder bei der Schmelztemperatur durch Umkristallisation oder Polvmerisation. fehlerfrei und weist Fluoreszenzerschoinungen im ultravioletten Licht ähnlich ,denen der Naturedelsteine auf.Due to the action of the cathode rays, the stone becomes close to the melting temperature or at the melting temperature by recrystallization or Polymerisation. flawless and has fluorescent sceneries in the ultraviolet Light similar to that of natural gemstones.

Es war nicht bekannt und nicht vorauszusehen, daß und wie man in einem Kathodenstrahlvalzuumofen hochwertige Edelsteine aus ihren Grundstoffen gewinnen kann. Erst nach der Erfindung wurde festgestellt, daß die Kathodenstrahlen außer der hohen Schmelztemperatur auch ein Kristallisieren der Edelsteine hervorrufen können, und,daß nicht al.lei:n die bekannte Heizwirkung, sondern noch eine spezifische Kathodenstrahlenwirkung (Kristallisation und/oder Polymerisatiom) als Hauptursache der Umwandlung anzusehen ist. Außerdem beginnt die Edelsiteinbildung sowie -veredelung bei gleicher Kathodenstrahlenkonzentration erst bei einer gewissen Spannungshöhe, und mit steigender Spannung steigt auch die Geschwindigkeit der Umbildung. Auch die Möglichkeit der Gewinnung blasen- und schlierenfreier Edelsteine durch Anwendung von Kathodenstrahlen gegenüber der bekannten Anwendung von Knallgasgebläse o. dgl. kennzeichnet,die Neuheit und technische Bedeutung vorliegender Gleichzeitig kann die Dichte und Härte der künstlichen Edelsteine durch die Strahlengeschwindigkeit reguliert werden.It was not known and could not be foreseen that and how one in one Cathode ray valzuum furnace extract high quality gemstones from their raw materials can. Only after the invention was it found that the cathode rays except the high melting temperature also cause the gemstones to crystallize can, and that not all things the known heating effect, but a specific one Cathode ray effect (crystallization and / or polymerisation) is to be regarded as the main cause of the conversion. In addition, the high-class imagination begins and refinement with the same cathode ray concentration only with a certain The level of tension, and as the tension increases, so does the rate of transformation. Also the possibility of extracting bubble and streak-free gemstones Use of cathode rays compared to the known use of oxyhydrogen blowers or the like. Identifies the novelty and technical significance of the present at the same time the density and hardness of the artificial gemstones can be determined by the speed of the beam be regulated.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production and refinement of precious stones, such as: ruby, sapphire, emerald, spinel, corundum, characterized in that the required starting materials and / or splinters or defective stones of the materials to be produced in the cathode ray vacuum furnace, if necessary with additional resistance, heating up to the melting, sintering or crystallization temperature.