DE744503C

DE744503C - Verfahren zur Gewinnung von Vitamin E

Info

Publication number: DE744503C
Application number: DEK155299D
Authority: DE
Inventors: Dr Guenter Hanisch; Dr Habil Kurt Kraft
Original assignee: Knoll GmbH
Current assignee: Abbott GmbH and Co KG
Priority date: 1939-08-09
Filing date: 1939-08-09
Publication date: 1944-01-18
Also published as: DK60293C

Description

Verfahren zur Gewinnung von Vitamin E Es wurde schon vorgeschlagen, Vitamin E in natürlichen Weizenkeimölen dadurch anzureichert, daß das Öl der Destillation unter vermindertem Druck aus den in der organischen Chemie iiblichen Destillierkolben, z. B. solchen nach Claisen, unterworfen wird, doch liegen keinerlei Angaben darüber vor, ob und bis zu welchem Grade nach Idiesem Verfahren eine Anreicherung an VitaminE erzielt wurde.
Die offenbar unbefriedigenden Ergebnisse dieser Arbeitsweise haben dazu geführt, daß weiterhin vorgeschlagen wurde, Vitamin E in natürlichen Weizenkeimölen dadurch anzureichen, daß man das Öl der Molekulardestillation, d. h. der Kurzweghochvakuumldestillation, unterwirft. Diese Destillierverfahren arbeiten mit Molekulardestillationsapparaten, die in ihrem Aufbau sehr kompliziert sindnund das Verfahren zumal bei Durchsätzen in technischem Umfang sehr umständlich und kostspielig gestalten.
Es wurde nun gefunden, - daß ein Tocopherolgemisch in fast quantitativ, er Ausbeute durch einfache Vakuumdestillation von natürlichem Weizeikeimöl dadurch isoliert werden kann, daß man zur Destillation eine Retorte als Destilliergefäß verwendet und nach Abtrennung eines nahezu vitaminfreien Vorlaufs eine engbegrenzte Fraktion auffängt, welche höchstens 5 °/o des angewandten natürlichen Weizenkeimöls ausmacht. Auf diese Weise kann eine Anreicherung der Vitamin-E-Komponente auf das 7ofache und noch höher erzielt werden. Zweckmäßig wird bei Drucken unterhalb I mm Quecksilber destilliert, da der hohe Anreicherungseffekt bei zu hocnen Temperaturen nicht mehr erreicht wird. Außerdem ist es zweckmäßig, die vitaminhaltige Fraktion in möglichst kurzer Zeit üFberzutreiben.
Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich demnach von dem der Kurzwegdestillation grundlegend dadurch, daß letzteres nach der Definition von E. W. Fawcett in seiner Arbeit Molekular-Destillation, Kolloidzeitschrift Bd. 86 (1939), S. 43 bis 5I, eine Verdampfungsdestillation, d. h. Destillation ohne Siedevorgang, und das erfindungsgemäße Verfahren, eine normale Art der Destillation bei einem bestimmten Siedepunkt, darstellt.
Die angewandte Destilliervorrichtung besteht zweckmäßig in einem retortenähnlichen Gefäß, bei dem der Durchmesser des Rohrteils zwischen Blase und sackartig erweitertem Retortenhais 1/2 bis 1/3 so groß wie der der Blase gewählt ist. Aus dem in der Blase befindlichen Destilliergut destillieren die betr. Substanzen in den Retortenhals hinüber, wobei, wie stets bei solchen Retortenanordnungen, zwischen dem Heiz- und Kondensationsraum ein beträchtlicher Druckunterschied vorhanden ist, zum Unterschied von den Druckverhältnissen bei der Molekulardestillation.
Es ist bekannt, daß die Molekulardestillation und die gewöhnliche Destillation, soweit sie sich der apparativen Anordnung der ersteren bedient, als Hauptnachteil eine Fraktionierung, insbesondere in einem Durchgang, in nur beschränktem Umfang gestattet. Demgegenüber besitzt das Verfahren der Retortendestillation den Vorteil, daß es ein Gemisch im hohen Grade zu fraktionieren erlaubt.
Auf Grund dieses Vorteils gelingt es, eine in einem Durchgang bisher nicht erreichte hohe Anreicherung des Vitamins E aus natürlichem Weizenkeimöl durch Abtrennung Seiner engbegrenzten Fraktion zu erzielen.
Daß es gelingt, das Vitamin E aus natürlichem Weizenkeimöl in solch hoher Ausbeute in einem einzigen Destillationsgang ohne komplizierte Apparatur zu gewinnen, war im höchsten Grade überraschend.
Ausführungsbei spiel Die Vakuumdestillation des natßrlichen Weizenkeimöles wird in einem retortenähnlich gebauten Destilliergefäß von ungefähr 100 ccm Inhalt ausgeführt, bei welchem der Retortenhals zur Aufnahme des Destillats sackartig erweitert ist, wobei zwischen Blase und Hals ein scharfer Knick zu vermeiden ist.
Der Durchmesser dieses Rohrteiles beträgt ungefähr ein Drittel des Durchmessers der Blase.
Das Destillationsgefäß kann mittels Kernschliffes an jedes Vakuumpumpensystem angeschlossen werden. Die Erhitzung der Blase wird in einem Luftbad vorgenommen.
I7,29 g natürliches Weizenkeimöl mit einem Vitamin-E-Gehalt von 0,22 °/0 werden in der Blase unter 10 mm Druck auf 80 bis 90° bis zur Beendigung des Schäumens erwähnt. Darauf wird unter einem Vakuum von 10-3 mm Quecksilber und einer allmählichen Erwärmung des Luftbades auf I30 bis I500 im Verlauf von etwa 1 Stunde ein Vorlauf von 0,3346 g mit einem Viamingehalt von 0,6% überdestilliert. Die Beendigung des Vorlaufs ist daran erkennbar, daß auf die anfänglich übergehenden kristallinischen Anteile eine kl ei ne Menge eines gelbgefärbten Öles folgt, das entweder gemeinsam mit dem kristallinen Teil oder von demselben getrennt aufgefangen wird.
Nach Entfernung des Vorlaufs aus der Vorlage wird die Hauptfraktion bei I650 im Verlauf von ungefähr 45 Min. als öligkristalline Substanz im Gewicht von 0,2066 g mit einem Vitamin-E-Gehalt von 14,7% gewonnen. Die Fraktion enthält in diesen Fall 77 0to des im Ausgangsöl enthaltenen Vitamins.
Alle Operationen werden zweckmäßig unter Sauerstoffausschluß vorgenommen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Vitamin E durch gewöhnliche Vakuumdestillation von natürlichen Weizenkeimölen, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Vakuum unterhalb von I mm aus einer Retorte fraktoni, erst destilliert.

Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ...... Nr 703 140; britische - ....... - 479 816; Seitz, Darstellung von Vitaminpräparateu, I939, 79.