DE7337645U - Vorrichtung zum massenspektrometrischen Nachweis von negativen Ionen - Google Patents

Description

BALZERS HOCHVAKUUM GMBH, Heinrich-Hertz-Str.6, D 6 Frankfurt/M

Vorrichtung zum massenspektrometrisehen Nachweis von negativen Ionen

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zum massenspektrometrischen Nachweis von negativen Ionen in Anwesenheit von Elektronen. Eiie solche Vorrichtung wird z.B. gebraucht zum Nachweis der negativen Sekundärionen, die bei Beschuss eines Targets mit Pri-närionen aus der Oberfläche ausgelöst werden. Die Analyse dieser Sekundärionen kann wichtige Aufschlüsse über die chemische Beschaffenheit der Oberfläche liefern.

Es ist bekannt, dass sich beim Nachweis negativer Ionen Schwierigkeiten ergeben wegen der durch die Primärionen von der Target-

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oberfläche und durch die Sekundärionen in der massenspektrometrischen Trennanordnung gleichzeitig ausgelösten Sekundärelektronen. Diese Sekundärelektronen können nämlich in den zum Nachweis der Ionen bestimmten Detektor gelangen, wobei sie einen Störuntergrund (Rauschen) des Nachweissignals verursachen. Dieses Rauschen ist beim Nachweis negativer Ionen ungefähr um den Faktor 1000 grosser als beim Nachweis positiver Ionen in der selben Apparatur. Dies ist überraschend, weil vermutet werden sollte, lass die Elektronen, deren Masse sich von der Masse der Ionen stark unterscheidet, in der massenspektrometrischen Trennanordnung mit Sicherheit ausgeschieden würden, so dass sie den auf den Nachweis einer bestimmten Ionenmasse eingestellten Detektor nicht erreichen sollten. Es ist jedoch bekannt, dass - zum Teil wenigstens - der stärkere Störuntergrund beim Nachweis negativer Ionen mittels eines Quadrupol-Massenspektrometers vermutlich davon herrührt, dass die vom Primär!onenstrom am Target ausgelösten Sekundärelektronen wegen, ihrer hohen Geschwindigkeit eine so kurze Verweilzeit im Massenspektrometer aufweisen, dass sie am Durchgang durch dieses und am Erreichen des Detektors nicht gehindert werden können.

Der Neuerung liegt nun die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung anzugeben, mit welcher die Nachweisgrenze im Vergleich zum erwähn-

ten Stand der Technik erniedrigt werden kann und fast ein gleichgutes Signal-Rauschverhältnis erzielt werden kann, wie bisher schon beim Nachweis positiver Ionen.

Diese Aufgabe kann mit der im Anspruch 1 gekennzeichneten Vorrichtung gelöst werden.

Zum besseren Verständnis werde nachfolgend ein Ausführungsbeisp.i.el näher beschrieben.

Die anliegende Zeichnung zeigt als wesentliche Bestandteile der neuen Vorrichtung ein massenspektrometrisches Trennsystem 1 und einen Detektor 2, Die zugehörige Vakuumkammer und die bekannten Einrichtungen für die Erzeugung eines Bündels 3 der zu untersuchenden Ionen sind von bekannter Art und daher nicht gezeichnet. Das Ionenbündel 3, das ausser den negativen Ionen auch die störenden Elektronen enthält, tritt durch die Einlassöffnung des im Beispielsfalle als Quadrupolmassenfilter ausgebildeten massenspektrometrisehen Trennsystems ein und durchläuft, wie bekannt, das Stabsystem 5» an welches beim Betrieb eine hochfrequente Wechselspannung und eine Gleichspannung angelegt wird. Es können nur Ionen mit einem bestimmten Ladungs/Masse-Verhältnis das Filter durchlaufen, während alle anderen Ionensorten Schwingungen zunehmender Amplitute ausführen und schliesslich auf die Oberfläche des Stabsystems auftreffen, wo sie entladen werden

und also als Ionen ausscheiden. Weitere Einzelheiten betreffend die Wirkungsweise von solchen Massenfiltern und anderen massenspektrometrisehen Trennancrdnungen können der einschlägigen Literatur entnommen werden.

Die durch die Austrittsöffnung 6 des Massenfilters austretenden Ionen eines bestimmten einstellbaren Ladungs/Masse-Verhältni^ses werden in einem durch den Zylinderkondensator 7 erzeugten elektrischen Feld in bekannter Weise um 90° abgelenkt und gelangen in den Detektor, der zweckmässigerweise als Sekundärelektronenvervielfacher mit einer Konversionsdynode zur Auslösung von Primärelektronen durch die einfallenden nachzuweisenden Ionen ausgebildet ist. Der Detektor gibt einen Signalstrom ab, der über die Leitung 13 abgeleitet und gemessen wird und dessen Grosse ein Mass für die Zahl der einfallenden Ionen darstellt. Es können

andere
natürlich auch/Detektoren verwendet werden .

Die erwähnte Ablenkung der Ionen mit Hilfe eines elektrischen Feldes vor Eintritt in den Detektor verhindert, dass die aus der Austrittsöffnung des Massenfilters austretenden neutralen Teilchen ebenfalls in den Detektor gelangen. Man kann damit aber nur etwaige Störungen durGh die genannten neutralen Teilchen ausschalten, nicht dagegen Störungen durch Elektronen,

welche durch das elektrostatische Ablenkfeld, des Kondensators ebenso zum Detektor geführt werden wie die negativen Ionen, Bei manchen Anordnungen wird auf die genannte elektrostatische Ablenkung der Ionen überhaupt verzichtet.

Um eine Verbesserung des Signal-Rauschverhältnisses beim Nachweis von negativen Ionen in Anwesenheit von Elektronen zu erzielen, wird nun vor dem Massenfiltereingang oder vor dem Detektor oder an beiden genannten Stellen ein magnetisches Feld erzeugt, welches zwenkiriäs si gerweise so schwach bemessen wird, dass die Ionen dadurch keine nennenswerte zusätzliche Ablenkung erfahren, die Elektronen aber von der Eintrittsöffnung des Maosenfilters bzw. des Detektors abgelenkt werden. Ganz überraschenderweise bewirkt ein solches magnetisches Ablenkfeld eine erhebliche Senkung des R lUschuntergrundes. Experimentell konnte eine Verminderung des Rauschpegels um mehr als ho Dezibel erzielt werden.

Die ablenkenden Magnetfelder sind in der Zeichnung mit 8 angedeutet. Die Feldlinien stehen im Beispielsfalle senkrecht zur Zeichnungsebene, so dass die Elektronen auf Spiralbahnen aus der genannten Ebene herausdriften. Das schwache Magnetfeld kann durch einen kleinen Permanentmagneten erzeugt werden oder durch eine kleine stromdurchflossene Spule , in welchem

Falle es möglich ist durch die Stromstärke die Magnetfeldstärke auf einen passenden Wert einzustellen. Pur sehr schnelle Elektronen, wie sie z.B. durch energiereiche Primärionen an einem Target ausgelöst werden können, kann man ein stärkeres Magnetfeld wählen, für langsamere Elektronen dagegen genügt ein schwächeres.

Auch bei einer in einer Geraden liegenden Anordnung von massenspektrometrischer Trennanordnung und Detektor kann die Erfindung angewendet werden. In diesem Falle gelangen die Ionen praktisch unabgelenkt zum Detektor, während die Elektronen weitgehend ausgeschieden werden.

Die Zeichnung zeigt ein Gehäuse 10 mit einer Planschverbindung zur Befestigung der Vorrichtung an der Vakuumkammer (mit l6 angedeutet). Für den Betrieb muss das Gehäuse evakuiert werden. Es besitzt zu diesem Zweck einen eigenen Pumpanschluss oder ist (wie in der Zeichnung) zur Vakuumkammer hin offen.

Die Zeichnung zeigt ferner einen weiteren Flansch 14 zur Halterung des Massenfilters sowie dessen elektrischer Zuleitung.

Claims (4)

A NSPRUECHE

1. Vorrichtung zum massenspektrometrlschen Nachweis von negativen Ionen in Anwesenheit von Elektronen, welche ein massenspektrometrisches Trennsystem und einen Detektor z.um Ionennachweis aufweist, dadu roh gekennzeich net, dass Mittel zur Erzeugung eines Magnetfeldes auf dem Wege der Ionen von der Quelle zum Detektor vorgesehen sind.

2. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Ausgang der Trennanordnung und dem Detektor ein Permanentmagnet angeordnet ist.

35. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch g e kennzei chne t, dass die massenspektrometrische Trennanordnung als Quadrupol-Massenfilter ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Detektor ein Sekundärelektronenvervielfacher mit einer Konversionsdynode zur Auslösung von Primärelektronen durch die nachzuweisenden negativen Ionen vorgesehen ist.

PR 7325