DE728713C

DE728713C - Process for the dentination of waste acids containing nitric acid, sulfuric acid and organic substances

Info

Publication number: DE728713C
Application number: DEP74920D
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dr-Ing E H Ha Pauling
Original assignee: E H HARRY PAULING DIPL ING DR
Current assignee: E H HARRY PAULING DIPL ING DR
Priority date: 1937-03-17
Filing date: 1937-03-17
Publication date: 1942-12-02

Description

Verfahren zur Denitrierung von Salpetersäure, Schwefelsäure und organische Stoffe enthaltenden Abfallsäuren Für die Denitrierung von Salpetersäure, Schwefelsäure und organische Stoffe enthaltenden Abfallsäuren sind Verfahren vorgeschlagen worden, die teils mit, teils ohne Einleiten von Wasserdampf in die Abfallsäure arbeiten. So soll z. B. die Denitrierung dadurch vorgenommen werden, daß die Abfallsäuren unter vermindertem Druck durch indirekte Beheizung des Reaktionsgefäßes erhitzt werden. Nach einem anderen Vorschlag ist die zu denitrierende Abfallsäure durch Wasser oder dünne Abfallsäure zunächst auf eine Konzentration von etwa 5q.° B6 zu bringen, worauf unter indirektem Erwärmen die Nitrose zum größten Teil mit Luft und der Rest der Nitrose nach dem Gegenstromprinzip durch Schwefeldioxydgase entfernt werden soll. Die größte praktische Bedeutung haben heute die Verfahren, nach welchen die zu denitrierenden Abfallsäuren mit Wasserdampf im Gegenstrom behandelt werden. Erforderlichenfalls wird der Abfallsäure konzentrierte Schwefelsäure zugegeben. Man hat auch schon vorgeschlagen, zu Nitroglycerinabfallsäure in gewissen Mengen schwache Salpetersäure zuzusetzen, um aus der Denitriereinrichtung einen möglichst hoch konzentrierten Salpetersäuredampf zu erhalten. Bei diesem Verfahren werden in einer Arbeitsstufe die nitrosen, Gase ausgetrieben und die Salpetersäure abdestilliert. Die Stickoxyde sind in Form niederer Stickoxydverbindungen in den Abfallsäuren bereits vorhanden, bzw. sie entstehen bei der unter der Einwirkung der Salpetersäure erfolgenden Zersetzung der organischen Bestandteile, die in den Abfallsliuren enthalten sind.Process for denitration of nitric acid, sulfuric acid and organic Waste acids containing substances For the denitration of nitric acid, sulfuric acid and waste acids containing organic matter, methods have been proposed which work partly with and partly without introducing steam into the waste acid. So z. B. denitration can be carried out in that the waste acids heated under reduced pressure by indirect heating of the reaction vessel will. According to another suggestion, the waste acid to be denitrated is through Water or thin waste acid initially to a concentration of about 5q. ° B6 bring, whereupon with indirect heating the nitrous for the most part with air and the remainder of the nitrous oxide is removed by means of sulfur dioxide gases according to the countercurrent principle shall be. The processes according to which have the greatest practical importance today the waste acids to be denitrated are treated with steam in countercurrent. If necessary, concentrated sulfuric acid is added to the waste acid. It has also been suggested to add waste nitroglycerin acid in certain amounts add weak nitric acid in order to get one out of the denitration device to obtain highly concentrated nitric acid vapor. In this procedure will be In one work step the nitrous gases are expelled and the nitric acid is distilled off. The nitrogen oxides are already in the waste acids in the form of lower nitrogen oxide compounds present, or they arise when taking place under the action of nitric acid Decomposition of the organic components contained in the waste acid are included.

Diese Arbeitsweise weist eine Reihe von .Nachteilen auf. Die Abdestillation der Salpetersäure und die Kondensation des Salpetersäure-Wasserdampf-Gemisches wird durch die Anwesenheit der nicht kondensierbaren Stickoxyde gestört, so daß man die Denitrierkolonnen und die Kondensatoren verhältnismäßig groß machen mul5; ferner löst sich ein Teil der Stickoxyde in der abdestillierten Salpetersäure, die dadurch verunreinigt wird; außerdem ändert sich die Stärke der aus dem Salpetersäure-Wasserdampf-Gemisch gewinnbaren Salpetersäure in dem Sinn, daß diese um so schwächer wird, je höher der Gehalt an nitrosen Gasen in dem Dampfgemisch ist.This mode of operation has a number of disadvantages. The distillation the nitric acid and the condensation of the nitric acid-water vapor mixture disturbed by the presence of the non-condensable nitrogen oxides, so that the Denitration columns and the condensers make mul5 relatively large; further Part of the nitrogen oxides dissolves in the distilled nitric acid, which causes it becomes contaminated; in addition, the strength of the mixture of nitric acid and water vapor changes recoverable nitric acid in the sense that the higher it becomes, the weaker it is is the content of nitrous gases in the vapor mixture.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die Austreibung der Stickoxyde bzw. die Zersetzung der organischen Stoffe von der Abdestillation der Salpetersäure getrennt werden kann, wenn man zunächst in einer üblichen Gegenstromeinrichtung, die zweckmäßigerweise durch Einführen von Wasserdampf beheizt wird, die Abfallsäuren auf den Zersetzungspunkt der organischen Bestandteile erwärmt und mit nur so viel Wasserdampf behandelt, daß die Stickoxyde ausgetrieben werden; in einer zweiten Arbeitsstufe wird dann die von den nitrosen Gasen und organischen Bestandteilen befreite Abfallsäure z_. B. durch Einleiten von weiteren Wasserdampftnengen in an sich bekannter Weise in Salpetersäure und Schwefelsäure zerlegt.Surprisingly, it has been shown that the expulsion of nitrogen oxides or the decomposition of organic substances from the distillation of nitric acid can be separated if you first use a conventional countercurrent device, which is expediently heated by introducing steam, the waste acids heated to the point of decomposition of the organic constituents and with only so much Steam treated so that the nitrogen oxides are expelled; in a second The working stage is then that of the nitrous gases and organic components freed waste acid z_. B. by introducing additional amounts of water vapor in on decomposed in a known manner into nitric acid and sulfuric acid.

Die Zerstörung der organischen Bestandteile und die Austreibung der Stickoxyde erfolgt bei atmosphärischem oder bei einem beliebigen anderen Druck. Die nitrosen Gase werden in üblicher Weise zur Umsetzung in Salpetersäure einer Absorptionseinrichtung zugeführt.The destruction of the organic components and the expulsion of the Nitrogen oxides occur at atmospheric or any other pressure. The nitrous gases are usually converted into nitric acid Absorption device supplied.

Der erfindungsgemäß zu denitrierenden Abfallsäure wird je nach ihrer Zusammensetzung die zur restlosen Zersetzung der organischen Bestandteile fehlende Salpetersäure zugegeben. Für gewisse Abfallsäuren ist die Zugabe von Salpetersäuren für die Oxydation nicht bedingungslos erforderlich, aber sie kann auch in diesen Fällen zweckmäßig sein, um eine Dämpfung der sonst explosionsartig verlaufenden Reaktion in der ersten Stufe der Wassrdampfeinleitung zu erzielen. Wenn in den Abfallsäuren nicht genügend Salpetersäure zur Oxydation der organischen Bestandteile zugegen ist, wird die aus der Denitriereinrichtung auslaufende Schwefelsäure durch ausgeschiedenen Kohlenstoff stark verunreinigt, und die Denitrierung verläuft unter starkem Schäumen, was die Leistungsfähigkeit der Einrichtung beeinträchtigt. Zur Vermeidung dieses Übelstandes wird gemäß der Erfindung der Abfallsäure Salpetersäure in einer solchen Menge zugegeben, daß die Reduktion der Salpetersäure durch die organischen Körper nicht weiter geht als bis zur salpetrigen Säure (N,03), keineswegs darf die Säure weiter als bis zum Stickstoffoxyd (,-NO) reduziert werden, weil die iiiedrigcre Stickstoff-Sauerstoff-Verbindung nicht regenerierbar ist.The waste acid to be denitrated according to the invention is depending on its Composition that is missing for the complete decomposition of the organic components Nitric acid added. For certain waste acids there is the addition of nitric acids not unconditionally necessary for oxidation, but it can also be used in these In some cases it may be useful to dampen the otherwise explosive course To achieve reaction in the first stage of the introduction of water vapor. If in the waste acids not enough nitric acid present to oxidize the organic constituents is, the sulfuric acid leaking from the denitration device is separated out Carbon heavily contaminated, and denitration proceeds with heavy foaming, which affects the performance of the facility. To avoid this According to the invention, the objectionable acid is nitric acid in such a waste acid Amount added that the reduction of nitric acid by the organic body goes no further than nitrous acid (N, 03), the acid must by no means can be reduced further than to nitrogen oxide (, -NO), because the lower Nitrogen-oxygen connection cannot be regenerated.

Da die Verbrennung der organischen Stoffe mit starker `'Wärmetönung verbunden ist. so treten Wärmemengen auf, die den Denitrierprozeß empfindlich stören können. Aus diesem Grunde wird nicht reine, sondern wäßrige, z. B. die aus der Abfallsäure gewonnene Salpetersäure zugefügt, damit die Wärmetönung des Verbrennungsprozesses durch die für die Verdampfung der wäßrigen Salpetersäure erforderliche Wärme ausgeglichen wird.Since the combustion of organic substances with a strong '' warmth connected is. so there are amounts of heat that interfere with the denitration process can. For this reason, not pure, but aqueous, z. B. from the waste acid Extracted nitric acid is added to reduce the heat of the combustion process offset by the heat required for evaporation of the aqueous nitric acid will.

Die Zugabe von Salpetersäure zu einer zu denitrierenden Abfallsäure ist an sich bekannt. Sie erfolgt jedoch bei dem bekannten Verfahren zu dem Zweck, einen stärkeren Salpetersäuredanipf zu erhalten. Da jedoch bei dein bekannten Verfahren die Austreibung der Stickoxyde und die Abdestillation der Salpetersäure in einer einzigen Arbeitsstufe erfolgen, können die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erstrebten Wirkungen nicht eintreten.The addition of nitric acid to a waste acid to be denitrated is known per se. However, it takes place in the known method for the purpose to get a stronger nitric acid danipf. However, as with your known method the expulsion of nitrogen oxides and the distillation of nitric acid in one take place in a single work step, can be achieved with the process according to the invention Effects do not occur.

Das Verfahren der Erfindung erfordert natürlich nicht, daß die Austreibung der Stickoxyde bzw. die Zerstörung der organischen Bestandteile einerseits und die Aufarbeitung der von den nitrosen Gasen und organischen Bestandteilen befreiten Mischsäure andererseits in einem Arbeitsgang erfolgen, denn in vielen Fällen ist es von Bedeutung, gefährliche Säuren, die nicht lagerbar sind, sofort an dem Ort, wo sie anfallen, von ihren gefährlichen Bestandteilen zu befreien und die erhaltene ungefährliche lagerbare Mischsäure an einer anderen Stelle der gerade in Sprengstoffwerken weitläufigen Betriebe in Salpetersäure und Schwefelsäure zu zerlegen. Außerdem ist es von Bedeutung, daß die Gefahr, daß sich die organischen Bestandteile explosionsartig zersetzen, dadurch herabgemindert wird, daß die Zersetzung und die Austreibung der Stickoxyde bei einer niedrigeren Temperatur erfolgt, als wenn, wie bisher, zugleich die Salpetersäure abdestilliert wird.The method of the invention does not, of course, require the expulsion the nitrogen oxides or the destruction of the organic components on the one hand and the Processing of those freed from the nitrous gases and organic components Mixed acid, on the other hand, can be carried out in one operation, because in many cases it is it is important to immediately return dangerous acids, which cannot be stored, to the where they accrue, rid of their dangerous components and the preserved Non-hazardous, storable mixed acid in another location that is currently being used in explosives factories to decompose large factories into nitric acid and sulfuric acid. Also is It is important that there is a risk of the organic constituents becoming explosive decompose, is reduced by the fact that the decomposition and expulsion of the Nitric oxide takes place at a lower temperature than if, as before, at the same time the nitric acid is distilled off.

Die Aufarbeitung der aus Salpetersäure und Schwefelsäure bestehenden Mischsture richtet sich nach ihrer Zusammensetzung. Liefert die Säure z. B. wie die Schießbauinwolleabfallsäure einen übereutektischen Dampf. so wird man sie in einer zweiten Arbeitsstufe in an sich bekannter Weise im Gegenstrom finit Wasserdampf behandeln, itni die Salpetersäure abzudestillieren und zu kondensieren. Handelt es sich dagegen z. B. um Säuren, die von der Waschung von Nitriergut herrühren, so wird man die von den organischen Bestandteilen und den nitrosen Gasen befreite Säure vor der Austreibung der Salpetersäure in an sich bekannter Weise einer Eindampfung unter rektifizierender Verstärkung der Salpeters:äurewasserdämpfe unterwerfen, so daß man eine Säure gewinnt, die z. B. 65 % Salpetersäure und io bis 1a % Schwefelsäure enthält. Aus dieser Säure kann nach Zugabe von Schwefelsäure durch Einleiten won Wasserdampf unmittelbar Salpetersäure in einer Stärke von 99 °/o gewonnen werden.The work-up of those consisting of nitric acid and sulfuric acid Mischsture depends on their composition. If the acid z. B. how the gunner's wool waste acid produces a hypereutectic vapor. so you will in a second working stage in a manner known per se in countercurrent finite water vapor treat, itni the nitric acid to distill off and to condense. If, on the other hand, it is z. B. Acids that come from the washing of nitrated material, this is how one becomes free of the organic constituents and the nitrous gases Acid before the expulsion of the nitric acid in a known manner an evaporation with rectifying reinforcement of the saltpetre: subject acidic water vapors, see above that one wins an acid that z. B. 65% nitric acid and io to 1a% sulfuric acid contains. From this acid can after adding sulfuric acid by introducing won Water vapor can be obtained directly from nitric acid at a strength of 99 per cent.

Sowohl für die Austreibung der aus der Mischsäure mittels Einleitens von Wasserdampf wie auch für die Rektifikation der aus der Mischsäure durch Eindampfen entwickelten Salpetersäurewasserdämpfe ist die vorherige Zerstörung der organischen Bestandteile und Entfernung der Stickoxyde von außerordentlicher Bedeutung, da man z. B. für die Austreibung der Salpetersäure in an sich bekannter Weise hohe Unterdrucke anwenden kann, die bei Gegenwart inerter Gase unwirtschaftlich sein würden. Die Anwendung hoher Unterdrucke ist aber zweckmäßig, wenn man aus der Mischsäure eine möglichst starke Schwefelsäure gewinnen will; denn hierzu ist es notwendig, den Wasserdampf, der in die für die Abdestillation der Salpetersäure vorgesehene Gegenstromeinrichtung eingeblasen wird, aus der Schwefelsäure selbst zu erzeugen. Dies ist natürlich um so leichter, und mit um so kleineren Heizflächen durchzuführen, je größer die Temperaturdifferenz zwischen Wasserdampf und Schwefelsäure ist. Diese Temperaturdifferenz ist aber wiederum eine Funktion des angewandten Vakuums.Both for the expulsion of the mixed acid by means of introduction of water vapor as well as for the rectification of the mixed acid by evaporation developed nitric acid water vapors is the previous destruction of the organic Components and removal of nitrogen oxides of extraordinary importance, since one z. B. high negative pressures for expelling nitric acid in a manner known per se can apply, which would be uneconomical in the presence of inert gases. the However, it is advisable to use high negative pressures if the mixed acid is converted into a wants to obtain the strongest possible sulfuric acid; because for this it is necessary to use the Water vapor entering the countercurrent device provided for distilling off the nitric acid is blown in to generate sulfuric acid itself. This is of course around The greater the temperature difference, the easier it is to carry out and with the smaller the heating surfaces between water vapor and sulfuric acid. But this temperature difference is again a function of the applied vacuum.

In der Zeichnung ist eine Einrichtung schematisch dargestellt, die zur Durchführung des Verfahrens zur Zersetzung der organischen Bestandteile und Austreibung der Stickoxyde sowie zur unmittelbaren weiteren Behandlung der -von Stickoxyden befreiten Abfallsäuren beispielsweise geeignet ist.In the drawing, a device is shown schematically, which to carry out the process for the decomposition of the organic constituents and Expulsion of nitrogen oxides and for immediate further treatment of the -von Waste acids freed from nitrogen oxides are suitable, for example.

Die Zeichnung zeigt eine Kolonne, die durch einen Blindboden i in zwei Stufen 2 und 3 unterteilt ist. Die Stufen enthalten eine Reihe von Glockenböden q.; die Stufen können natürlich auch mit einer Füllung von Raschig-Ringen o. dgl. versehen sein. Die zu denitrierende Abfallsäure- wird durch Leitung 5 dem obersten Boden der Stufe :2 zugeführt; unterhalb des untersten Bodens dieser Stufe wird durch Leitung 6 so viel Frischdampf eingeleitet, wie zur Zersetzung der in der Säure enthaltenen organischen Stoffe und zur Austreibung der hierbei entstehenden nitrosen Gase erforderlich ist. Die nitrosen Gase verlassen die Stufe :2 durch die Leitung 7 und werden im Kühler 8 gekühlt, bevor sie in eine Absorptionseinrichtung gelangen.The drawing shows a column through a blind bottom i in is divided into two levels 2 and 3. The steps contain a number of bubble trays q .; the steps can of course also be filled with Raschig rings or the like. be provided. The waste acid to be denitrated becomes the topmost through line 5 Floor of level: 2 fed; below the lowest shelf of this stage is through Line 6 introduced as much live steam as to decompose that contained in the acid organic substances and to expel the nitrous gases produced in this way is. The nitrous gases leave stage: 2 through line 7 and are in the Cooler 8 cooled before they get into an absorption device.

Das von den nitrosen Gasen befreite Säuregemisch wird sodann im Gegenstrom in üblicher Weise mit Wasserdampf behandelt bzw. zunächst einer rektifizierenden Verstärkung unterworfen.The acid mixture freed from the nitrous gases is then countercurrent Treated in the usual way with steam or initially a rectifying Subject to reinforcement.

Zur Abdestillation der Salpetersäure wird die Abfallsäure aus der Stufe .2 durch die Leitung 9 in die Stufe 3 geführt und Wasserdampf in den unteren Teil der Stufe 3 durch Leitung io eingeblasen. Die von der Salpetersäure befreite Schwefelsäure verläßt durch Leitung i i die Stufe 3, während die abgetriebenen Salpetersäuredämpfe.durch die Leitung 12 entweichen und in dem Kondensatör 13 kondensiert werden.To distill off the nitric acid, the waste acid from stage .2 is passed through line 9 into stage 3 and steam is blown into the lower part of stage 3 through line io. The sulfuric acid freed from the nitric acid leaves stage 3 through line ii, while the driven off nitric acid vapors escape through line 12 and are condensed in condenser 13.

Wenn zur restlosen Verbrennung der organischen Bestandteile noch zusätzliche Salpetersäure erforderlich ist, so wird sie aus dem Kondensator 13 durch Leitung 14 auf den obersten Boden der Kolonne 2 geführt; der restliche Teil der kondensierten Salpetersäure wird durch Leitung 15 als Produktion entnommen.If, for the complete combustion of the organic components, additional Nitric acid is required, it is removed from the condenser 13 by conduction 14 led to the top tray of the column 2; the remaining part of the condensed Nitric acid is withdrawn through line 15 as production.

Soll die Abfallsäure vor der Abdestillation der Salpetersäure verstärkt werden, so leitet man die von den nitrosen Gasen befreite Säure aus der Kolonne 2 durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte Leitung in den Verdampfer 17. Die in dem Verdampfer 17 entwickelten Salpetersäurewasserdämpfe gelangen durch Leitung 16 in die Kolonne 3, in der sie gegebenenfalls unter vermindertem Druck rektifiziert werden. Zwecks Rektifikationsverstärkung kann noch 50- bis 6o%ige Salpetersäure, die z. B. aus den Stickoxyden in einer Absorptionseinrichtung gewonnen sein kann, der Kolonne 3 zugeführt werden. Aus der Kolonne 3 entweicht dann einerseits durch Leitung 12 reiner Wasserdampf, der in dem Kondensator 13 niedergeschlagen wird, andererseits fließt durch Leitung i i verstärkte Säure in den Verdampfer 17 zurück, aus welchem durch Leitung 18 die wasserärmere Mischsäure entnommen wird. Die Salpetersäure kann aus dieser Mischsäure in bekannter Weise -abdestilliert werden. Ausführungsbeispiel Die zu verarbeitende Abfallsäure habe z. B. folgende Zusammensetzung 70,0 % Schwefelsäure, 16,o % Wasser, 6,5 0/0 Salpetersäure, 5,5 0% Stickstofftrioxyd (N20,9), 2,o 0/0 organische Bestandteile. Die organischen Bestandteile brauchen zu ihrer Zerstörung bei der Denitr ierung etwa das Vierfache ihres Gewichtes an Salpetersäure; demnach im vorliegenden Fall 8 °/a, d. h. mit Salpetersäure, als in der Abfallsäure enthalten ist. Es würde deshalb bei der Denitrierung auch keine Salpetersäure in der Mischsäure bleiben, und die Wärmeentwicklung wäre so groß, daß explosionsartige Zersetzungserscheinungen der organischen Körper aufträten. Durch die Zugabe von etwa 15 kg 65°Jaiger Salpetersäure auf je ioo kg der Ausgangssäure wird der Siedepunkt des Gemisches von etwa iäo auf 13j° herabgesetzt und erreicht, daß die Verbrennung der organischen Bestandteile gleichmäßig unter Abtreibung der nitrosen Gase durch den Wasserdampf bereits in der i. Zone erfolgt.Should the waste acid be strengthened before the nitric acid is distilled off the acid freed from the nitrous gases is passed out of the column 2 through a line not shown in the drawing into the evaporator 17. The Nitric acid water vapors developed in the evaporator 17 pass through conduit 16 into the column 3, in which it rectifies, if necessary, under reduced pressure will. To strengthen the rectification, 50 to 60% nitric acid, the z. B. can be obtained from the nitrogen oxides in an absorption device, the column 3 are fed. Then on the one hand escapes from the column 3 Line 12 pure water vapor, which is precipitated in the condenser 13, on the other hand, reinforced acid flows back through line i i into the evaporator 17, from which through line 18 the water-poor mixed acid is removed. The nitric acid can be distilled off from this mixed acid in a known manner. Embodiment The waste acid to be processed has z. B. the following composition 70.0% sulfuric acid, 16.o% water, 6.5% nitric acid, 5.5% nitrogen trioxide (N20.9), 2.0% organic ingredients. The organic ingredients need to their destruction during denitration is about four times their weight in nitric acid; therefore in the present case 8% / a, d. H. with nitric acid than in waste acid is included. There would therefore be no nitric acid in the denitration the mixed acid remain, and the heat development would be so great that it would be explosive Decomposition phenomena of the organic bodies would occur. By adding The boiling point is about 15 kg of 65 ° Jaiger nitric acid for every 100 kg of the starting acid of the mixture is reduced from about 10 ° to 13 ° and achieves combustion the organic constituents evenly through the abortion of nitrous gases the water vapor already in the i. Zone takes place.

Da bei der Verbrennung der organischen Bestandteile der Abfallsäure eine sehr erheblicheWärmeentwicklung stattfinden kann, so ist im allgemeinen eine Wärmezufuhr entsprechend ungefähr 2o °Jo des gesamten Dampfaufwandes für die obere Stufe erforderlich, während die restlichen 8o °1a des unteren Stufe zuzuführen sind. Dieses Verhältnis ist nur ein Durchschnitt und kann je nach dem Charakter der organischen Bestandteile beträchtlich wechseln.As in the incineration of the organic components of the waste acid a very significant heat build-up can take place, it is generally one Heat supply corresponding to about 20 ° Jo of the total steam expenditure for the upper one Stage required, while the remaining 8o ° 1a of the lower stage are to be supplied. This ratio is only an average and may vary depending on the nature of the organic Change components considerably.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for denitration of nitric acid, Waste acids containing sulfuric acid and organic matter by treating them with steam in countercurrent, characterized in that in the waste acid, the depending on their composition, that of the complete decomposition of the organic components Missing nitric acid is particularly useful in the form of water-based nitric acid is added, in a column initially only as vi: steam is introduced, than for the decomposition of the organic matter and for the expulsion and removal of the nitrous gases formed in the separately arranged aqueous absorption without distillation the nitric acid is required, whereupon the draining from the column, of organic Substance-free Gzm.isch in a second, advantageously under the first column or also any column arranged in a manner known per se by means of steam is freed from the nitric acid, the vapors of which outside the second column in also be condensed in a known manner.

2. The method according to claim i, characterized characterized in that the nitric acid is distilled off under reduced pressure will.

3. The method according to claim i, characterized in that the nitrous Acid mixture liberated from gases before the nitric acid was driven off by rectifying Evaporation, if necessary with the application of negative pressure, is intensified.