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Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure durch Abscheidung von Stickoxyden
Es ist bekannt, hochkonzentrierte Salpetersäure als Absorptionsmittel für Stickoxyde zu verwenden und das daraus als Zwischenprodukt gewonnene, verflüssigte N204 zusammen mit wässeriger Salpetersäure und Sauerstoff unter Druck auf hochkonzentrierte Säure zu verarbeiten. Hochkonzentrierte Salpetersäure ist in der Lage, in verhältnismässig hohem Masse Stickoxyde zu absorbieren. Das Arbeiten mit hochkonzentrierter Salpetersäure hat aber den Nachteil, dass die Gase vorher mit hochkonzentrierter Säure auf einen Oxydationsgrad von 100% gebracht und von Wasser befreit werden müssen, damit der Abbau der Absorptionssäure, d. h. der hochkonzentrierten Salpetersäure, vermieden wird.
Es besteht infolgedessen ein altes Bedürfnis dafür, die Abscheidung von Stickoxyden zum Zwecke der Gewinnung von Salpetersäure mit wasserhaltiger Salpetersäure vorzunehmen, vor allem dann, wenn ohnehin nicht hochkonzentrierte Säure oder nur ein Teil in Form dieser Konzentration verlangt wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren füllt daher auch die bestehende Lücke für die Herstellung von zirka 60-99%piger Salpetersäure aus.
Die vorliegende Erfindung beruht darauf, dass man durch Verwendung einer auf entsprechend tiefe Temperatur gebrachten wasserhaltigen Salpetersäure die Stickoxyde ganz oder teilweise gelöst und/oder verflüssigt und/oder fest zur Abscheidung bringt und das gewonnene Stickoxyd-Salpetersäure-WasserGemisch ausserhalb des Absorptionssystems in bekannter Weise auf Salpetersäure hoher Konzentration verarbeitet.
Es wurde gefunden, dass es technisch durchaus möglich ist, mit so tiefen Temperaturen zu arbeiten, dass die zur Auswaschung der Stickoxyde verwendete wasserhaltige Salpetersäure die Stickoxydgase nicht nur in gelöster, sondern sogar in flüssiger und fester, suspendierter Form aufnimmt.
Durch diese Unabhängigkeit von der Temperatur, bei Wahl entsprechender Säurekonzentrationen
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strom-Prinzip durch Absorption mit ebenfalls stark gekühlter Säure derselben Konzentration quantitativ herausgewaschen werden.
Erfindungsgemäss kann z. B. folgendermassen gearbeitet werden :
Die aus einer Ammoniak-Verbrennung kommenden Gase werden nach der üblichen Abkühlung und Abscheidung des Wasserdampfes in entsprechend grossen Räumen mit oder ohne Druck oxydiert und dann einem Absorptionsturm zugeführt, welcher aus zwei Stufen besteht. Die Gasführung erfolgt in diesem Turm von unten nach oben. In der unteren Stufe zirkuliert eine wasserhaltige Salpetersäure von zirka 60-85%, welche durch Solekühlung auf einer der Aufgabenstellung und dem Partialdruck der N02-Gase entsprechenden Temperatur gehalten wird, wobei die Stickoxydgase in flüssiger bzw. fester, in der Säure suspendierter Form abgeschieden werden. Dabei muss die Temperatur umso tiefer gehalten werden, je mehr Stickoxydgase abgeschieden werden sollen und je niedriger der Partialdruck der Gase ist.
Umgekehrt, je weniger Stickoxydgase abgeschieden werden sollen und je höher der Partialdruck der Stickoxyde ist, desto höher kann die Temperatur der Säure sein. In der an diese untere Stufe anschliessenden oberen, reinen Absorptionsstufe wird oben eine ebenfalls stark gekühlte entgaste Säure aufgegeben, die in einmaligem Durchlauf, also nach dem Gegenstrom-Prinzip, den nach der unteren Stufe noch verbleibenden StickoxydGas-Rest absorbiert und sich mit der Zirkulationssäure der unteren Stufe vermischt. Die der oben aufgegebenen Absorptionssäure entsprechende Menge wird aus dem Kreislauf der unteren Stufe abgezweigt.
Diese Säure enthält also die gesamten Stickoxydgase sowohl in gelöster, als auch in flüssiger oder fester, suspendierter Form.
Die quantitative Absorption der Stickoxyde auf diese Weise ist selbstverständlich nur möglich, wenn die Temperatur der zirkulierenden und der aufgegebenen Säure so tief gehalten wird, dass für die obere Stufe nur so viel Stickoxydgas verbleibt als dem Absorptionsvermögen der aufgegebenen Säure entspricht. Je tiefer also die Temperatur gewählt wird, mit desto weniger Säure kommt man bei gleichem EingangsPartial-Druck der Gase aus.
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Das unten aus der Adsorptionsstufe abgezweigte Gemisch aus wasserhaltiger Säure und Stickoxyden kann nun entweder insgesamt auf eine höhere Konzentration durch Oxydation mit Sauerstoff oder sauer- stoffhaltigen Gasen mit oder ohne Druck gebracht werden und teils dem Abscheidesystem wieder zugeführt, teils als Produktion abgeführt werden, oder es besteht erfindungsgemäss auch die Möglichkeit, diese Säure, welche bei Erwärmung zwei Flüssigkeitsschichten ergibt, in einen stickoxydreichen und in einen salpeter- säurereichen Anteil zu zerlegen.
Der salpetersäurereiche und wasserhaltige Anteil kann entweder entgast oder mit Sauerstoff oxydiert und dem Abscheidesystem wieder zugeführt werden, während der stickoxydreiche Anteil auf Säuren beliebiger Konzentration bis zu zirka 99% verarbeitet werden kann.
Man wird bestrebt sein, den für die Abkühlung der Gase und der Säure notwendigen Kälteaufwand so gering als möglich zu halten und die in das Absorptionssystem ein-und austretenden Gase und Säuren bzw. Säuregemische zum Wärmeaustausch zu bringen.
Selbstverständlich ist es nur ein Beispiel von den vielen Möglichkeiten, wie der Erfindungsgedanke verwendet werden kann. Je nach der Konzentration der gewünschten Säure oder falls zwei oder mehrere Säuren verschiedener Konzentration hergestellt werden sollen, kann der dafür notwendige Abscheidungsgrad der Stickoxyde oder, genauer ausgeführt, das Verhältnis Stickoxyd +HNOg zu freiem Wasser, durch verschiedene Massnahmen gesteuert werden.
Neben der Säurekonzentration bedingen vor allem der Partialdruck der Stickoxydgase und damit der Gesamtdruck und die Arbeitstemperatur des Abscheidungssystems den Verfahrens gang, wobei niedriger Partialdruck der Stickoxydgase durch entsprechend tiefere Temperatur kompensiert werden kann und umgekehrt.
Werden nicht mehrere Säuren verschiedener Konzentration, sondern nur eine Säure verlangt, so wird man im allgemeinen mit dieser die Abscheidung der Stickoxyde vornehmen, das erhaltene Gemisch oxydieren und nach der Entgasung der dabei erhaltenen Säure einen Teil als Produktion abführen und den andern Teil dem Abscheidesystem wieder zuführen.
Soll in einem Turmsystem neben der hier üblichen 50-60%gen Säure eine höherkonzentrierte Säure hergestellt werden, so besteht die Möglichkeit, die Turmsäure mit Hilfe der gezeigten Verfahrensschritte so mit Stickoxyden anzureichern, dass entweder das erhaltene Gemisch insgesamt oder der stickoxydreiche Anteil für sich allein einschliesslich des notwendigen wässerigen Anteiles mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen mit oder ohne Druck oxydiert die gewünschte Konzentration ergibt.
Die Gase können an geeigneter Stelle, gegebenenfalls nach zusätzlicher Raumoxydation, entweder aus dem Hauptgasstrom des Systems oder aus einem Nebenstrom abgeschieden werden.
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quantitative Stickoxyd-Abscheidung mit der niedrigprozentigen Säure durchgeführt und die höchstkonzentrierte Säure durch Abtrennung der stickoxydreichen Schicht mit anschliessender Oxydation gewonnen werden. Der Rest des Gemisches wird so eingestellt, dass nach Oxydation und Entgasung in einer weiteren Apparatur die gewünschte Konzentration erhalten wird. Ein Teil dieser Säure wird als Produktion abgezweigt, der andere Teil geht zur Stickoxyd-Abscheidung in das System zurück.
Das beschriebene Verfahren gestattet auch, ausschliesslich hochkonzentrierte Säure aus StickoxydgasGemischen herzustellen. Die in üblicher Weise durch Kühlung entwässerten, raumoxydierten Stickoxydgase werden, genügend hoher Partialdruck vorausgesetzt, mit einer über 60%igen Säure in beschriebener Weise abgeschieden, worauf aus dem erhaltenen Gemisch die stickoxydreiche Schicht abgetrennt und in üblicher Weise auf hochkonzentrierte Säure verarbeitet wird, während die Salpetersäure-Wasser-Schicht entgast und der Abscheidekolonne wieder zugeführt wird.
Dieses Verfahren bietet gegenüber der bisherigen Gewinnung von hochkonzentrierter Salpetersäure den Vorteil, dass es keiner hochkonzentrierten Säure für die Nachoxydation der Stickoxyde und für die Absorption derselben bedarf und damit auch kein Aufwand an Wärme für den Abtrieb der in der hochkonzentrierten Säure gelösten Stickoxyde und kein Aufwand an Kälte für die anschliessende Verflüssigung derselben notwendig ist.
Diese Beispiele sind keineswegs für die Anwendungsmöglichkeiten erschöpfend. Das Verfahren kann auch in vorhandene Absorptionssysteme eingebaut werden, sei es, um die Säurekonzentration zu erhöhen oder den Durchsatz zu steigern oder das Endgas zu verbessern.
Wie vielseitig die Anwendungsmöglichkeiten des Verfahrens sein können, sei noch an einem letzten Beispiel gezeigt :
Während normalerweise bei einem Turmsystem zur Herstellung einer Säurekonzentration bis zu zirka 60% die Endgase vor Verlassen der Anlage mit der schwächsten Säure in Berührung gebracht werden,
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eigen,Säure praktisch quantitativ vorgenommen werden, u. zw. je nach der Konzentration der Stickoxydgase, in einer oder in zwei Stufen, im letzteren Fall entsprechend dem erstgenannten Beispiel.
Zur praktischen Durchführung des Verfahrens wird eine Anlage verwendet, wie sie schematisch in der anliegenden Zeichnung wiedergegeben ist.
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in einem oder in zwei Türmen oxydiert und treten nun mit einem Stickoxydgehalt von zirka 9, 5 Vol.-"" und einem Oxydationsgrad von 90 bis 95% unter etwa atmosphärischem Druck bei 1 in den Wärmeaus- tauscher 2 ein, bei 3 wieder aus und bei 4 in den Absorptionsturm 5 ein. Dieser Turm hat zwei Berieselungs- stufen ; in der unteren Stufe zirkuliert die durch die Pumpe 6 umgewälzte und durch den Kühler 7 auf - 35 bis - 400 C gekühlte Absorptionssäure. Die Verteilerbrause 8 verteilt die Säure über die Füllkörper- schicht 9.
Die Stickoxydgase werden bei dieser tiefen Temperatur in fester Form niedergeschlagen und in der
Absorptionssäure suspendiert bis auf einen Restpartialdruck von zirka 15 mm Hg, was einem Rest-Stick- oxydgehalt von zirka 2 Vol.-% entspricht. Damit sind zirka 80% der Stickoxyde in fester Form abgeschie- den. Der Rest von 20% wird in der oberen Stufe mit der dort aufgegebenen, entgasten, z. B. 70%igen
Salpetersäure herausgewaschen. Diese Säure wird zuerst in einem Wärmeaustauscher 10 vorgekühlt, im Kühler 11 auf -35 bis -400 C abgekühlt, mit der Brause 12 auf die Füllkörperschicht 13 verteilt und fliesst durch diese nach der unteren Stufe, um sich mit der hier zirkulierenden Säure zu vereinigen.
Während in der unteren Stufe die Stickoxyde in fester Form abgeschieden werden, erfolgt die Ab- scheidung der restlichen Gase in der oberen Stufe durch reine Absorption, d. h. in gelöster Form.
Um eine vollständige Absorption der Stickoxydgase zu erzielen, muss im vorliegenden Beispiel auf 1 kg reines Stickoxydgas, welches in den Absorptionsturm eintritt, eine Säuremenge von zirka 2, 4 kg oben auf- gegeben werden. Die entsprechende Menge einschliesslich der gelösten und in fester Form abgeschiedenen
Stickoxyde wird von der unteren Stufe über den bereits erwähnten Wärmeaustauscher 10 abgegeben.
Diese abgegebene Säure enthält demnach zirka 29, 5 Gew.-%, Stickoxyde, davon zirka 5, 9% in gelöster
Form, und der Rest von 23, 6% wird zunächst in fester Form supendiert, bei zirka -100 C und darüber gehen die festen Stickoxyde in flüssige Form über, wobei sich zwei Flüssigkeitsschichten bilden, eine
Schicht, welche fast nur Stickoxyde und wenig Säure, und die andere, welche wasserhaltige Salpetersäure mit wenig Stickoxyd enthält.
Je nach Bedarf kann man nun dieses Gemisch nach Zugabe einer entsprechenden Menge Wasser oder wasserhaltiger Salpetersäure mit Sauerstoff unter Druck in eine Säure bestimmter Konzentration um- wandeln, oder man kann durch Abtrennen der Stickoxydschicht diese gesondert auf hochkonzentrierte Säure, und die andere Schicht auf eine schwächere Säure verarbeiten.
Es gibt auch noch eine dritte Möglichkeit, nämlich ausschliesslich hochkonzentrierte Säure herzustellen, wobei die Stickoxydschicht, wie eben beschrieben, auf hochkonzentrierte Säure verarbeitet wird, während die Salpetersäureschicht in üblicher Weise entgast und in den Absorptionskreislauf zurückgeführt wird.
Ein sich dabei ergebender Überschuss an Kreislaufsäure wird der Stickoxydschicht beigemischt und auf hochkonzentrierte Säure verarbeitet.
Das beschriebene Absorptionsverfahren kann sinngemäss auch für schwächere Stickoxydgase am Ende einer bereits vorhandenen Absorptionsanlage angewandt werden, z. B. wenn es sich darum handelt, die Absorptionsausbeute zu verbessern, oder darum, die vorhandene Anlage höher zu belasten und die damit verbundenen höheren Restgase zu absorbieren.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure beliebiger Konzentration durch Abscheidung von Stickoxyden aus solche enthaltenden Gasgemischen mit Salpetersäure bei Temperaturen unter 0 0 C, dadurch gekennzeichnet, dass man mittels einer wasserhaltigen Salpetersäure, die auf eine dem Partialdruck der Stickoxydgase und dem gewünschten Abscheidungsgrad entsprechende Temperatur abgekühlt ist, wobei einem geringeren Partialdruck und einem höheren Abscheidungsgrad eine niedrigere Temperatur entspricht und umgekehrt, die Stickoxyde ganz oder teilweise gelöst und/oder verflüssigt und/oder fest zur Abscheidung bringt und das gewonnene Stickoxyd-Salpetersäure-Wasser-Gemisch in bekannter Weise auf Salpetersäure höherer Konzentration verarbeitet.
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Process for the production of nitric acid by the deposition of nitrogen oxides
It is known to use highly concentrated nitric acid as an absorbent for nitrogen oxides and to process the liquefied N204 obtained therefrom as an intermediate product, together with aqueous nitric acid and oxygen, under pressure to produce highly concentrated acid. Highly concentrated nitric acid is able to absorb nitrogen oxides to a relatively high degree. However, working with highly concentrated nitric acid has the disadvantage that the gases must first be brought to a degree of oxidation of 100% with highly concentrated acid and freed from water so that the absorption acid, i.e. H. the highly concentrated nitric acid, is avoided.
As a result, there is an old need for the separation of nitrogen oxides for the purpose of obtaining nitric acid with hydrous nitric acid, especially when acid that is not highly concentrated anyway or only a part of this concentration is required.
The method according to the invention therefore also fills the existing gap for the production of approximately 60-99% nitric acid.
The present invention is based on the fact that, by using a water-containing nitric acid brought to a correspondingly low temperature, the nitrogen oxides are completely or partially dissolved and / or liquefied and / or solidly separated and the nitrogen oxide-nitric acid-water mixture obtained is deposited outside the absorption system in a known manner High concentration nitric acid processed.
It has been found that it is technically possible to work with such low temperatures that the water-containing nitric acid used to wash out the nitrogen oxides absorbs the nitrogen oxide gases not only in dissolved, but even in liquid and solid, suspended form.
As a result of this independence from the temperature, if the appropriate acid concentrations are selected
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Strom principle can be washed out quantitatively by absorption with likewise strongly cooled acid of the same concentration.
According to the invention, for. B. can be worked as follows:
The gases coming from an ammonia combustion are oxidized after the usual cooling and separation of the water vapor in appropriately large rooms with or without pressure and then fed to an absorption tower, which consists of two stages. The gas flow in this tower is from bottom to top. In the lower stage, a water-containing nitric acid of around 60-85% circulates, which is kept at a temperature corresponding to the task and the partial pressure of the NO2 gases by brine cooling, whereby the nitrogen oxide gases are separated in liquid or solid form suspended in the acid . The temperature must be kept lower, the more nitrogen oxide gases are to be separated and the lower the partial pressure of the gases.
Conversely, the fewer nitrogen oxide gases are to be separated and the higher the partial pressure of the nitrogen oxides, the higher the temperature of the acid can be. In the upper, pure absorption stage following this lower stage, a likewise strongly cooled degassed acid is added at the top, which in a single pass, i.e. according to the countercurrent principle, absorbs the nitrogen oxide gas residue remaining after the lower stage and mixes with the circulating acid lower level mixed. The amount corresponding to the absorption acid given above is branched off from the circuit of the lower stage.
This acid therefore contains all of the nitrogen oxide gases in both dissolved and liquid or solid, suspended form.
The quantitative absorption of nitrogen oxides in this way is of course only possible if the temperature of the circulating and the acid added is kept so low that only as much nitrogen oxide gas remains for the upper stage as the absorption capacity of the acid added. The lower the temperature selected, the less acid you can get by with the same input partial pressure of the gases.
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The mixture of hydrous acid and nitrogen oxides branched off at the bottom from the adsorption stage can now either be brought to a higher concentration overall by oxidation with oxygen or oxygen-containing gases with or without pressure and partly returned to the separation system, partly discharged as production, or it According to the invention, there is also the possibility of breaking this acid, which results in two layers of liquid when heated, into a component rich in nitrogen oxide and a portion rich in nitric acid.
The nitric acid-rich and water-containing portion can either be degassed or oxidized with oxygen and fed back into the separation system, while the nitric oxide-rich portion can be processed on acids of any concentration up to about 99%.
Efforts will be made to keep the amount of cold required for cooling the gases and the acid as low as possible and to bring the gases and acids or acid mixtures entering and exiting the absorption system to heat exchange.
Of course, it is only one example of the many ways in which the idea of the invention can be used. Depending on the concentration of the desired acid or if two or more acids of different concentrations are to be produced, the necessary degree of separation of nitrogen oxides or, more precisely, the ratio of nitrogen oxide + HNOg to free water, can be controlled by various measures.
In addition to the acid concentration, the partial pressure of the nitrogen oxide gases and thus the total pressure and the working temperature of the separation system determine the course of the process, whereby the lower partial pressure of the nitrogen oxide gases can be compensated for by a correspondingly lower temperature and vice versa.
If not several acids of different concentration but only one acid are required, this will generally be used to separate the nitrogen oxides, oxidize the mixture obtained and, after degassing the acid obtained, remove part of it as production and the other part to the separation system respectively.
If a higher concentrated acid is to be produced in a tower system in addition to the usual 50-60% acid, it is possible to enrich the tower acid with nitrogen oxides using the method steps shown so that either the mixture obtained as a whole or the nitrogen oxide-rich portion on its own including the necessary aqueous portion oxidized with oxygen or oxygen-containing gases with or without pressure gives the desired concentration.
The gases can be separated at a suitable point, if necessary after additional room oxidation, either from the main gas flow of the system or from a secondary flow.
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quantitative nitrogen oxide separation is carried out with the low-percentage acid and the most concentrated acid can be obtained by separating the nitrogen oxide-rich layer with subsequent oxidation. The rest of the mixture is adjusted so that the desired concentration is obtained after oxidation and degassing in a further apparatus. Part of this acid is diverted for production, the other part goes back into the system for nitrogen oxide separation.
The process described also allows the production of exclusively highly concentrated acid from nitrogen oxide gas mixtures. The normally dehydrated by cooling, space-oxidized nitrogen oxide gases are, provided that the partial pressure is high enough, deposited in the manner described with an acid above 60%, whereupon the nitrogen oxide-rich layer is separated from the resulting mixture and processed in the usual way to highly concentrated acid, while the The nitric acid-water layer is degassed and fed back to the separation column.
Compared to the previous production of highly concentrated nitric acid, this process offers the advantage that no highly concentrated acid is required for the post-oxidation of the nitrogen oxides and for the absorption of the same, and thus no expenditure of heat for the removal of the nitrogen oxides dissolved in the highly concentrated acid and no expenditure Cold is necessary for the subsequent liquefaction of the same.
These examples are by no means exhaustive of the possible applications. The process can also be incorporated into existing absorption systems, either to increase the acid concentration or to increase the throughput or to improve the end gas.
A final example shows how versatile the application possibilities of the process can be:
While normally in a tower system to produce an acid concentration of up to approx. 60% the end gases are brought into contact with the weakest acid before leaving the plant,
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own, acid can be made practically quantitatively, u. depending on the concentration of the nitrogen oxide gases, in one or in two stages, in the latter case according to the first-mentioned example.
For the practical implementation of the method, a system is used as shown schematically in the attached drawing.
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oxidized in one or two towers and now enter the heat exchanger 2 at 1, exit again at 3 and with a nitrogen oxide content of around 9.5% by volume and an oxidation degree of 90 to 95% under approximately atmospheric pressure at 4 into the absorption tower 5. This tower has two sprinkling levels; In the lower stage the absorption acid circulated by the pump 6 and cooled to -35 to -400 ° C. by the cooler 7 circulates. The distributor shower 8 distributes the acid over the packing layer 9.
The nitrogen oxide gases are precipitated in solid form at this low temperature and in the
Absorption acid is suspended to a residual partial pressure of around 15 mm Hg, which corresponds to a residual nitrogen oxide content of around 2% by volume. This means that around 80% of the nitrogen oxides are separated out in solid form. The rest of 20% is degassed in the upper stage with the abandoned there, z. B. 70%
Washed out nitric acid. This acid is first pre-cooled in a heat exchanger 10, cooled in the cooler 11 to -35 to -400 C, distributed with the shower 12 on the packing layer 13 and flows through this after the lower stage in order to combine with the acid circulating here.
While the nitrogen oxides are separated in solid form in the lower stage, the remaining gases are separated in the upper stage by pure absorption, i.e. H. in dissolved form.
In order to achieve complete absorption of the nitrogen oxide gases, in the present example, for every 1 kg of pure nitrogen oxide gas entering the absorption tower, an acid quantity of around 2.4 kg must be added. The corresponding amount including the dissolved and deposited in solid form
Nitrogen oxide is given off from the lower stage via the heat exchanger 10 already mentioned.
This released acid accordingly contains about 29.5% by weight of nitrogen oxides, of which about 5.9% is dissolved
Form, and the remainder of 23.6% is initially suspended in solid form, at around -100 C and above the solid nitrogen oxides change into liquid form, whereby two liquid layers are formed, one
Layer, which contains almost only nitric oxide and little acid, and the other, which contains hydrous nitric acid with little nitric oxide.
Depending on requirements, this mixture can now be converted into an acid of a certain concentration by adding an appropriate amount of water or hydrous nitric acid with oxygen under pressure, or by separating the nitrogen oxide layer this can be converted to a highly concentrated acid and the other layer to a weaker one Process acid.
There is also a third possibility, namely to produce exclusively highly concentrated acid, the nitrogen oxide layer, as just described, being processed into highly concentrated acid, while the nitric acid layer is degassed in the usual way and returned to the absorption circuit.
A resulting excess of circulatory acid is added to the nitrogen oxide layer and processed into highly concentrated acid.
The absorption process described can also be used analogously for weaker nitrogen oxide gases at the end of an existing absorption system, e.g. B. when it comes to improving the absorption yield, or a matter of loading the existing system higher and absorbing the associated higher residual gases.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of nitric acid of any concentration by separating nitrogen oxides from gas mixtures containing them with nitric acid at temperatures below 0 ° C., characterized in that a water-containing nitric acid is used to cool it to a temperature corresponding to the partial pressure of the nitrogen oxide gases and the desired degree of separation is, where a lower partial pressure and a higher degree of separation corresponds to a lower temperature and vice versa, bringing the nitrogen oxides completely or partially dissolved and / or liquefied and / or solid to separate and the nitrogen oxide-nitric acid-water mixture obtained in a known manner to higher nitric acid Concentration processed.