DE1126361B - Process for increasing the concentration of nitric acid by separating nitrogen oxides - Google Patents
Process for increasing the concentration of nitric acid by separating nitrogen oxidesInfo
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Description
Verfahren zur Konzentrationserhöhung von Salpetersäure durch Abscheidung von Stickoxyden Es ist bekannt, hochkonzentrierte Salpetersäure als Absorptionsmittel für Stickoxydgase zu verwenden und das daraus als Zwischenprodukt gewonnene, verflüssigte N204 zusammen mit wäßriger Salpetersäure und Sauerstoff unter Druck auf hochkonzentrierte Säure zu verarbeiten. Hochkonzentrierte Salpetersäure ist in der Lage, in verhältnismäßig hohem Maß Stickoxyde zu absorbieren. Das Arbeiten mit hochkonzentrierter Salpetersäure hat aber den Nachteil, daß die Stickoxydgase vorher mit hochkonzentrierter Säure auf einen Oxydationsgrad von 10011/o gebracht und von Wasser befreit werden müssen, damit der Abbau der Absorptionssäure, d. h. der hochkonzentrierten Salpetersäure, wenn sie Stickoxydgase absorbieren soll, vermieden wird. Es besteht infolgedessen ein sehr hohes Bedürfnis dafür, die Absorption von Stickoxyd'gasen zum Zwecke der Gewinnung von höher konzentrierter Salpetersäure in wasserhaltiger, also gering konzentrierter Salpetersäure vorzunehmen.Process for increasing the concentration of nitric acid by deposition of nitrogen oxides It is known to use highly concentrated nitric acid as an absorbent to be used for nitrogen oxide gases and the liquefied product obtained therefrom as an intermediate product N204 together with aqueous nitric acid and oxygen under pressure to highly concentrated Process acid. Highly concentrated nitric acid is able to in proportion absorb high levels of nitrogen oxides. Working with highly concentrated nitric acid but has the disadvantage that the nitrogen oxide gases beforehand with highly concentrated acid brought to a degree of oxidation of 10011 / o and freed from water, thus the degradation of the absorption acid, d. H. the highly concentrated nitric acid, if it is to absorb nitrogen oxide gases, is avoided. It exists as a result a very great need for the absorption of nitrogen oxyd'gases for the purpose of Extraction of higher concentrated nitric acid in water-based, i.e. low concentrated nitric acid.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird von einem an sich bekannten Verfahren zur Konzentrationserhöhung von Salpetersäure durch Abscheidung von durch Ammoniakverbrennung erhaltenen raumoxydierten Stickoxyden in der zu konzentrierenden Säure bei Temperaturen unter 0° C ausgegangen, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß die Abscheidung der Stickoxyde in wasserhaltiger Salpetersäure in einem Absorptionssystem unter einer derartigen Kühlung erfolgt, daß sich die Stickoxyde ganz oder teilweise in fester Form abscheiden, wonach das so gewonnene Gemisch oder nur eine stickoxydreiche Schicht dieses Gemisches in bekannter Weise durch Oxydation zu Salpetersäure höherer Konzentration verarbeitet wird.A method known per se is used to solve this problem to increase the concentration of nitric acid through the separation of ammonia by combustion space-oxidized nitrogen oxides obtained in the acid to be concentrated at temperatures assumed below 0 ° C, which is characterized according to the invention in that the Separation of nitrogen oxides in hydrous nitric acid in an absorption system takes place under such cooling that the nitrogen oxides are wholly or partially deposit in solid form, after which the mixture obtained in this way or just a nitrogen oxide-rich one Layer this mixture in a known manner by oxidation to higher nitric acid Concentration is processed.
Vorzugsweise nimmt man die Abscheidung der Stickoxyde in einem aus zwei Stufen bestehenden Absorptionssystem vor, wobei bei einem Gasweg von unten nach oben in der unteren Stufe mittels stark gekühlter Salpetersäure eine so weit gehende Abscheidung der Stickoxyde vorgenommen wird, daß in der oberen Stufe mittels ebenfalls stark gekühlter Salpetersäure die restlichen Stickoxydgase durch Absorption entfernt werden, daß man die Absorptionssäure der oberen Stufe mit der unteren Stufe vereint und daß man aus dem Kreislauf der unteren Stufe eine Säuremenge abzweigt, die der in der oberen Stufe zugegebenen Säuremenge entspricht, und sie sodann in bekannter Weise durch Oxydation zu einer Säure hoher Konzentration verarbeitet.Preferably, one excludes the deposition of nitrogen oxides in one two-stage existing absorption system, with a gas path from below up in the lower stage by means of strongly cooled nitric acid one so far ongoing deposition of nitrogen oxides is made that in the upper stage means also strongly cooled nitric acid removes the remaining nitrogen oxide gases by absorption can be removed that the absorption acid of the upper stage with the lower stage combined and that a quantity of acid is branched off from the cycle of the lower stage, which corresponds to the amount of acid added in the upper stage, and then in as is known, processed by oxidation to form an acid of high concentration.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn man die dem Absorptionssystem zuzuführenden Gase und die Säuren mindestens zum Teil durch Wärmeaustausch mit den abgeführten Reaktionsprodukten kühlt.It is particularly advantageous if the to be fed to the absorption system Gases and acids at least partly through heat exchange with the discharged Reaction products cools.
Mit so tiefen Temperaturen zu arbeiten, daß die zur Auswaschung der Stickoxyde verwendete wasserhaltige Salpetersäure die Stickoxydgase nicht nur in gelöster, sondern sogar in fester, suspendierter Form aufnimmt, ist technisch ohne besondere Schwierigkeit möglich. Bei Wahl entsprechender Säurekonzentrationen mit Gefrierpunkten bis zu etwa -40° C und darunter können die Stickoxyde bis auf einen sehr geringen Partialdruck abgeschieden werden. Der verbleibende Stickoxydgasrest kann - wie bereits angeführt - erfindungsgemäß im Gegenstromprinzip durch Absorption mit ebenfalls stark gekühlter Säure derselben Konzentration quantitativ herausgewaschen werden.To work with such low temperatures that the washing out of the Nitric oxides used hydrous nitric acid not only in the nitrogen oxide gases more dissolved, but even absorbs in solid, suspended form, is technically without special difficulty possible. When choosing the appropriate acid concentration with The nitrogen oxides can reach freezing points down to about -40 ° C and below very low partial pressure can be deposited. The remaining nitrogen oxide gas residue can - as already mentioned - according to the invention in the countercurrent principle by absorption Washed out quantitatively with likewise strongly cooled acid of the same concentration will.
Verfahrensmäßig kann folgendermaßen gearbeitet werden: Die aus einer Ammoniakverbrennung kommenden Gase werden nach der üblichen Abkühlung und Abscheidung des Wasserdampfes in entsprechend großen Räumen mit oder ohne Druck oxydiert und dann einem Absorptionsturm zugeführt, welcher aus zwei Stufen besteht. Die Gasführung erfolgt in diesem Turm von unten nach oben. In der unteren Stufe zirkuliert eine wasserhaltige Salpetersäure von etwa 60 bis 85114, welche durch Solekühlung auf einer der Aufgabenstellung und dem Partialdruck der NO,-Gase entsprechenden Temperatur gehalten wird, wobei die Stickoxydgase teils in flüssiger, teils in fester, in der Säure suspendierter Form abgeschieden werden. In der an diese untere Stufe anschließenden oberen, reinen Absorptionsstufe wird oben die ebenfalls stark gekühlte Säure aufgegeben, die in einmaligem Durchlauf, also nach dem Gegenstromprinzip, den nach der unteren Stufe noch verbleibenden Stickoxydgasrest absorbiert und sich mit der Zirkulationssäure der unteren Stufe vermischt.In terms of procedure, the following can be used: The one from one Ammonia combustion gases are coming after the usual cooling and separation of the water vapor is oxidized in appropriately large rooms with or without pressure and then fed to an absorption tower, which consists of two stages. The gas guide takes place in this tower from bottom to top. One circulates in the lower stage hydrous nitric acid from about 60 to 85114, which by brine cooling on a temperature corresponding to the task and the partial pressure of the NO, gases is held, the nitrogen oxide gases partly in liquid, partly in solid, in the Acid suspended form are deposited. In the one following this lower level the upper, pure absorption stage is also the one above strongly chilled Abandoned acid, which in a single pass, i.e. according to the countercurrent principle, absorbs the residual nitrogen oxide gas that remains after the lower stage and itself mixed with the circulating acid of the lower stage.
Die der oben aufgegebenen Absorptionssäure entsprechende Menge wird aus dem Kreislauf der unteren Stufe abgezweigt. Diese Säure enthält also die gesamten Stickoxydgase sowohl in gelöster als auch in fester, gegebenenfalls auch in -flüssiger, suspendierter Form.The amount corresponding to the absorption acid given above is branched off from the circuit of the lower stage. So this acid contains the whole Nitrogen oxide gases both in dissolved and in solid, possibly also in liquid, suspended form.
Die quantitative Absorption der Stickoxyde auf diese Weise ist selbstverständlich nur möglich, wenn die Temperatur der zirkulierenden und der aufgegebenen Säure so tief gehalten wird, daß für die obere Stufe nur so viel Stickoxydgas verbleibt als dem Absorptionsvermögen der aufgegebenen Säure entspricht. Je tiefer also die Temperatur gewählt wird, mit desto weniger Säure kommt man bei gleichem Eingangspartiäldruck der Gase aus.The quantitative absorption of nitrogen oxides in this way is a matter of course only possible if the temperature of the circulating and abandoned acid is so is kept low so that only as much nitrogen oxide gas remains as for the upper stage corresponds to the absorption capacity of the acid applied. So the lower the temperature is chosen, the less acid you get with the same inlet partial pressure of the gases.
Das unten aus der Absorptionsstufe abgezweigte Gemisch aus wasserhaltiger Säure und Stickoxyden kann nun entweder insgesamt auf eine höhere Konzentration durch Oxydation mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen mit oder ohne Druck gebracht werden und teils dem Abscheidesystem wieder zugeführt, teils als Produktion abgeführt werden, oder es besteht erfindungsgemäß auch die Möglichkeit, diese Säure, welche bei Erwärmung zwei Flüssigkeitsschichten ergibt, in einen stickoxydreichen und in einen salpetersäurereichen Anteil zu zerlegen.The mixture of water-containing compounds branched off from the absorption stage at the bottom Acid and nitrogen oxides can now be either total at a higher concentration by oxidation with oxygen or oxygen-containing gases with or without pressure are brought and partly fed back to the separation system, partly as production be discharged, or there is also the possibility according to the invention of this acid, which, when heated, results in two layers of liquid, into one rich in nitrogen oxide and to break it down into a portion rich in nitric acid.
Der salpetersäurereiche und wasserhaltige Anteil kann entweder entgast oder mit Sauerstoff oxydiert und dem Abscheidesystem wieder zugeführt werden, während der stickoxydreiche Anteil auf Säuren beliebiger Konzentration bis zu etwa 990/a verarbeitet werden kann.The nitric acid-rich and water-containing portion can either be degassed or oxidized with oxygen and fed back into the separation system, while the nitric oxide-rich portion can be processed on acids of any concentration up to about 990 / a .
Man wird bestrebt sein, den für die Abkühlung der Gase und der Säure notwendigen Kälteaufwand so gering als möglich zu halten und die in das Absorptionssystem ein- und austretenden Gase und Säuren bzw. Säuregemische zum Wärmeaustausch zu bringen.Efforts will be made to cool the gases and the acid to keep the necessary refrigeration expenditure as low as possible and that in the absorption system to bring incoming and outgoing gases and acids or acid mixtures to heat exchange.
Je nach der Konzentration der gewünschten Säure oder falls zwei oder mehrere Säuren verschiedener Konzentration hergestellt werden sollen, kann der dafür notwendige Abscheidungsgrad der Stickoxyde oder, genauer ausgeführt, das Verhältnis Stickoxyd-I-HN03 zu freiem Wasser durch verschiedene Maßnahmen gesteuert werden.Depending on the concentration of the acid desired or if two or If several acids of different concentrations are to be produced, the can do this necessary degree of separation of nitrogen oxides or, more precisely, the ratio Nitrogen oxide-I-HN03 to free water can be controlled by various measures.
Neben der Säurekonzentration bedingen vor allem der Partialdruck der Stickoxydgase und damit der Gesamtdruck und die Arbeitstemperatur des Abscheidungssystems den Verfahrensgang, wobei niedriger Partialdruck der Stickoxydgase durch entsprechend tiefere Temperatur kompensiert werden kann und umgekehrt.In addition to the acid concentration, the partial pressure of the Nitrogen oxide gases and thus the total pressure and the working temperature of the separation system the course of the process, with the lower partial pressure of the nitrogen oxide gases by correspondingly lower temperature can be compensated and vice versa.
Wird nun eine Säurekonzentration verlangt, so wird man im allgemeinen mit dieser die Abscheidung der Stickoxyde vornehmen, das erhaltene Gemisch oxydieren und nach der Entgasung der dabei erhaltenen Säure einen Teil als Produktion abführen und den anderen Teil dem Abscheidesystem wieder zuführen.If an acid concentration is now required, one will in general use this to separate the nitrogen oxides and oxidize the mixture obtained and after degassing the acid obtained in this way, part of it is discharged as production and return the other part to the separation system.
Soll in einem Turmsystem neben der hier üblichen 50- bis 6011/oigen Säure eine höherkonzentrierte Säure hergestellt werden, so besteht die Möglichkeit, die Turmsäure mit Hilfe der gezeigten Verfahrensschritte so mit Stickoxyden anzureichern, daß entweder das erhaltene Gemisch insgesamt oder der stickoxydreiche Anteil für sich allein einschließlich des notwendigen wäßrigen Anteils mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen mit oder ohne Druck oxydiert die gewünschte Konzentration ergibt.Should be in a tower system in addition to the usual 50 to 6011 / o Acid a higher concentrated acid is produced, there is the possibility of Enrich the tower acid with nitrogen oxides using the process steps shown, that either the resulting mixture as a whole or the nitrogen oxide-rich portion for alone including the necessary aqueous portion with oxygen or Oxygen-containing gases with or without pressure oxidize the desired concentration results.
Zur praktischen Durchführung des Verfahrens wird eine Anlage verwendet, wie sie schematisch in der Zeichnung wiedergegeben ist.For the practical implementation of the process, a system is used as shown schematically in the drawing.
Die von einer N H.-Verbrennungsanlage kommenden Stickoxydgase werden in üblicher Weise unter möglichst geringer HNO3 Bildung vom größten Teil des entstandenen Verbrennungswassers befreit, in einem oder in zwei Türmen oxydiert und treten nun mit einem Stickoxydgehalt von etwa 9,5 Volumprozent und einem Oxydationsgrad von 90 bis 9511/o unter etwa atmosphärischem Druck bei 1 in den Wärmeaustauscher 2 ein, bei 3 wieder aus und bei 4 in den Absorptionsturm 5 ein. Dieser Turm hat zwei Berieselungsstufen; in der unteren Stufe zirkuliert die durch die Pumpe 6 umgewälzte und durch den Kühler 7 auf -35 bis -40° C gekühlte Absorptionssäure. Die Verteilerbrause 8 verteilt die Säure über die Füllkörperschicht 9.The nitrogen oxide gases coming from an NH incinerator are in the usual way with as little HNO3 formation as possible from most of the resulting Freed from the water of combustion, oxidized in one or two towers and now step with a nitrogen oxide content of about 9.5 percent by volume and a degree of oxidation of 90 to 9511 / o under approximately atmospheric pressure at 1 in the heat exchanger 2, at 3 off again and at 4 into the absorption tower 5. This tower has two levels of irrigation; in the lower stage the circulated by the pump 6 and through the cooler 7 absorption acid cooled to -35 to -40 ° C. The distributor shower 8 distributes the Acid over the packing layer 9.
Die Stickoxydgase werden bei dieser tiefen Temperatur in fester Form niedergeschlagen und in der Absorptionssäure suspendiert bis auf einen Restpartialdruck von etwa 15 mm Hg, was einem Rest-Stickoxydgehalt von etwa 2 Volumprozent entspricht. Damit sind etwa 8011/o der Stickoxyde in fester Form abgeschieden. Der Rest von 2011I9 wird in der oberen Stufe mit der dort aufgegebenen, entgasten, z. B. 70 o/oigen Salpetersäure herausgewaschen. Diese Säure wird zuerst in einem Wärmeaustauscher 10 vorgekühlt, im Kühler 11 auf -35 bis -40° C abgekühlt, mit der Brause 12 auf die Füllkörperschicht 13 verteilt und fließt durch diese nach der unteren Stufe, um sich mit der hier zirkulierenden Säure zu vereinigen.The nitrogen oxide gases are precipitated in solid form at this low temperature and suspended in the absorption acid up to a residual partial pressure of about 15 mm Hg, which corresponds to a residual nitrogen oxide content of about 2 percent by volume. This means that around 8011 / o of the nitrogen oxides are deposited in solid form. The rest of 2011I9 will be degassed in the upper stage with the abandoned there, z. B. washed out 70% nitric acid. This acid is first pre-cooled in a heat exchanger 10, cooled in the cooler 11 to -35 to -40 ° C, distributed with the shower 12 on the packing layer 13 and flows through this after the lower stage in order to combine with the acid circulating here .
Während in der unteren Stufe die Stickoxyde in fester Form abgeschieden werden, erfolgt die Abscheidung der restlichen Gase in der oberen Stufe durch reine Absorption, d. h. in gelöster Form.While in the lower stage the nitrogen oxides are deposited in solid form the remaining gases are separated in the upper stage by pure Absorption, d. H. in dissolved form.
Um eine vollständige Absorption der Stickoxydgase zu erzielen, muß im vorliegenden Beispiel auf 1 kg reines Stickoxydgas, welches in den Absorptionsturm eintritt, eine Säuremenge von etwa 2,4 kg oben aufgegeben werden. Die entsprechende Menge einschließlich der gelösten und in fester Form abgeschiedenen Stickoxyde wird von der unteren Stufe über den bereits erwähnten Wärmeaustauscher 10 abgegeben.In order to achieve complete absorption of the nitrogen oxide gases, must in the present example to 1 kg of pure nitrogen oxide gas, which in the absorption tower occurs, an amount of acid of about 2.4 kg above must be added. The corresponding Amount including the dissolved nitrogen oxides deposited in solid form released from the lower stage via the heat exchanger 10 already mentioned.
Diese abgegebene Säure enthält demnach etwa 29,5 Gewichtsprozent Stickoxyde, davon etwa 5,9% in gelöster Form, und der Rest von 23,6% wird zunächst in fester Form suspendiert, bei etwa -10° C und darüber gehen die festen Stickoxyde in flüssiger Form über, wobei sich zwei Flüssigkeitsschichten bilden: eine Schicht, welche fast nur Stickoxyde und wenig Säure, und die andere, welche wasserhaltige Salpetersäure mit wenig Stickoxyd enthält.This released acid therefore contains about 29.5 percent by weight of nitrogen oxides, about 5.9% of this is in dissolved form, and the remainder of 23.6% is initially in solid form Suspended form, at about -10 ° C and above, the solid nitrogen oxides go into liquid Form over, forming two layers of liquid: one layer, which is almost only nitrogen oxides and a little acid, and the other, which is hydrous nitric acid with little nitric oxide.
Je nach Bedarf kann man nun dieses Gemisch nach Zugabe einer entsprechenden Menge Wasser oder wasserhaltiger Salpetersäure mit Sauerstoff unter Druck in eine Säure bestimmter Konzentration umwandeln, oder man kann durch Abtrennen der Stickoxydschicht diese gesondert auf hochkonzentrierte Säure, und die andere Schicht auf eine schwächere Säure verarbeiten.Depending on your needs, you can now use this mixture after adding an appropriate Amount of water or hydrous nitric acid with oxygen under pressure in a Convert acid of a certain concentration, or you can by separating the nitrogen oxide layer this separately on highly concentrated acid, and the other layer on a weaker one Process acid.
Es gibt auch noch eine dritte Möglichkeit, nämlich ausschließlich hochkonzentrierte- Säure herzustellen, wobei die Stickoxydschicht, wie eben beschrieben, auf hochkonzentrierte Säure verarbeitet wird, während die Salpetersäureschicht in üblicher Weise entgast und in den Absorptionskreislauf zurückgeführt wird.There is also a third option, namely exclusively to produce highly concentrated acid, where the nitrogen oxide layer, as just described, is processed on highly concentrated acid, while the Nitric acid layer is degassed in the usual way and returned to the absorption cycle will.
Claims (3)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES63769A DE1126361B (en) | 1959-07-04 | 1959-07-04 | Process for increasing the concentration of nitric acid by separating nitrogen oxides |
| BE591369A BE591369A (en) | 1959-06-02 | 1960-05-30 | Process for the preparation of nitric acid by separation of nitrogen oxides. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES63769A DE1126361B (en) | 1959-07-04 | 1959-07-04 | Process for increasing the concentration of nitric acid by separating nitrogen oxides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1126361B true DE1126361B (en) | 1962-03-29 |
Family
ID=7496624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES63769A Pending DE1126361B (en) | 1959-06-02 | 1959-07-04 | Process for increasing the concentration of nitric acid by separating nitrogen oxides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1126361B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1277220B (en) * | 1964-04-16 | 1968-09-12 | Pintsch Bamag Ag | Process for the production of nitric acid |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH227118A (en) * | 1940-03-08 | 1943-05-31 | Bayerische Stickstoff Werke Ag | Process for the production of concentrated nitric acid from nitrogen oxides, oxygen respectively. such containing gases and water. |
| DE940043C (en) * | 1935-07-30 | 1956-03-08 | Pintsch Bamag Ag | Process for the absorption of nitrous gases resulting from the combustion of ammonia in highly concentrated nitric acid |
-
1959
- 1959-07-04 DE DES63769A patent/DE1126361B/en active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE940043C (en) * | 1935-07-30 | 1956-03-08 | Pintsch Bamag Ag | Process for the absorption of nitrous gases resulting from the combustion of ammonia in highly concentrated nitric acid |
| CH227118A (en) * | 1940-03-08 | 1943-05-31 | Bayerische Stickstoff Werke Ag | Process for the production of concentrated nitric acid from nitrogen oxides, oxygen respectively. such containing gases and water. |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1277220B (en) * | 1964-04-16 | 1968-09-12 | Pintsch Bamag Ag | Process for the production of nitric acid |
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