DE959729C - Process for the production of ammonia from water containing ammonia - Google Patents
Process for the production of ammonia from water containing ammoniaInfo
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Description
Nach dem Patent 936 331 werden Wässer, die Phenole, Ammoniak, Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und gegebenenfalls Fettsäuren, Ketone, Alkohole, Aldehyde, organische Stickstoff- und Schwefelverbindungen und andere organische oder anorganische Stoffe enthalten, in der Weise aufgearbeitet, daß daraus zunächst die Phenole durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln gewonnen werden, die in Wasser nicht oder nur begrenzt löslich sind und die einen niedrigeren Siedepunkt haben als die Phenole, insbesondere Ester, Äther, Ketone, wasserunlösliche oder schwer lösliche Alkohole. Darauf werden aus den entphenolten Wässern die Reste des Extraktionsmittels, die in den Wässern verblieben sind, zusammen mitAccording to patent 936 331, waters that Phenols, ammonia, carbon dioxide, hydrogen sulfide and, if necessary, fatty acids, ketones, Alcohols, aldehydes, organic nitrogen and sulfur compounds and other organic or contain inorganic substances, worked up in such a way that the phenols from it first through Extraction with organic solvents can be obtained, which is not or only limited in water are soluble and which have a lower boiling point than the phenols, especially esters, Ethers, ketones, water-insoluble or sparingly soluble alcohols. Then the dephenolated Soak the residues of the extractant that have remained in the water together with
Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff und gegebenenfalls andere flüchtige Stoffe ausgetrieben, z. B. abdestilliert. Aus den Wässern wird dann das Ammoniak abgetrieben und durch Säurebehandlung vorzugsweise in Form von Ammoniumsulfat gewonnen, während die Lösungsmitteldämpfe aus den ausgetriebenen Gasen und Dämpfen, z. B. durch Behandlung mit Wasser, vorteilhaft dem entphenolten Wasser niedergeschlagen werden. Das kondensierte Lösungsmittel wird von dem Wasser getrennt und kann erneut verwendet werden. Ein Teil des Ammoniaks kann beim Austreiben der Lösungsmitteldämpfe ebenfalls übergehen. Dieses Ammoniak findet sich dann in dem Wasser wieder, das zur Behandlung der aus-Carbon dioxide and hydrogen sulfide and possibly other volatile substances expelled, z. B. distilled off. The ammonia is then expelled from the water and treated with acid preferably obtained in the form of ammonium sulfate, while the solvent vapors from the expelled gases and vapors, e.g. B. by treatment with water, advantageously deposited the dephenolten water will. The condensed solvent is separated from the water and can be used again will. Some of the ammonia can also be used in driving off the solvent vapors pass over. This ammonia is then found in the water that is used to treat the
getriebenen, die Lösungsmittelreste enthaltenden Gase und Dämpfe benutzt wurde, und kehrt mit diesem Wasser in das Verfahren zurück in die Kolonne, in der die Lösungsmittelreste aus dem entphenolten Wasser abgetrieben werden. Aus dem von Lösungsmittel und Ammoniakdämpfen befreiten Gase können gegebenenfalls noch wertvolle Stoffe, wie ein kleiner Rest des Lösungsmittels, Schwefelwasserstoff, Kohlendioxyd, nach bekannten Verfahren gewonnen werden. Die Abdestillation des Ammoniaks aus den von Lösungsmittelresten sowie H2 S und C O2 und anderen flüchtigen Stoffen zum Teil oder ganz befreiten Wässern erfolgt z.B. mit Wasserdampf, gegebenenfalls unter Zusatz von Alkalien oder Erdalkalien, z. B. rektifizierend. driven, the solvent residues containing gases and vapors was used, and returns with this water in the process back into the column, in which the solvent residues are driven off from the dephenolized water. Valuable substances, such as a small residue of the solvent, hydrogen sulfide, carbon dioxide, can optionally be obtained from the gases freed from solvents and ammonia vapors by known processes. The ammonia is distilled off from the water partially or completely freed from solvent residues as well as H 2 S and CO 2 and other volatile substances, for example with steam, optionally with the addition of alkalis or alkaline earths, e.g. B. rectifying.
Nach einer nicht bekannten Abänderung des Verfahrens nach Patent 936331, die mit besonderem Vorteil angewendet werden kann, wenn für die Extraktion der Phenole nicht verseifbare Extraktionsmittel, wie Äther oder solche Alkohole, die wasserunlöslich oder in Wasser wenig löslich sind, verwendet werden, wird das entphenolte Wasser einer Destillationseinrichtung zugeführt, in der die Reste des Extraktionsmittels, das Ammoniak, der Schwefelwasserstoff, das Kohlendioxyd und, falls vorhanden, gegebenenfalls andere flüchtige Bestandteile gemeinsam aus dem Wasser ausgetrieben werden.After an unknown modification of the method according to patent 936331, which with special Advantage can be used if for the extraction of the phenols non-saponifiable extraction agents, such as ethers or those alcohols that are insoluble or sparingly soluble in water are used, the dephenolated water is fed to a distillation device, in which the remains of the extractant, ammonia, hydrogen sulfide, carbon dioxide and, if present, optionally other volatile constituents together from the water be driven out.
Das aus der Abtreibevorrichtung entweichende Gemisch von Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Lösemittel und Wasserdampf wird einer Waschvorrichtung zugeführt, in der das Ammoniak aus dem Dampf-Gas-Gemisch in Form von Ammonsulfat abgetrennt wird. Anschließend erfolgt die Gewinnung des Lösemittelrestes und gegebenenfalls anderer verwertbarer Stoffe aus einem Teil des von Ammoniak befreiten Gas-Dampf-Gemisches. Der aus der Ammonsulfatgewinnung bei diesen Verfahren entweichende Wasserdampf fällt in einer Menge an, die etwa 100 bis 200 kg Wasserdampf pro cbm entphenoltes Wasser beträgt. Dieser Wasserdampf wird im Verfahren selbst nutzbar gemacht, beispielsweise derart, daß er zur Abtreibung der Lösungsmittelreste aus dem entphenolten Wasser und zu dessen Entsäuerung (Befreiung von Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und ähnlichen flüchtigen Stoffen) verwendet wird. Man kann auch den Abdampf des Sättigers,, in dem das Gemisch von Ammoniak und Wasserdampf mit Schwefelsäure behandelt wird, in bekannter Weise zur Austreibung des Ammoniaks aus dem entphenolten und gegebenenfalls entsäuerten Wasser anwenden.The mixture of carbon dioxide, hydrogen sulfide, Ammonia, solvent and water vapor are fed to a washing device in which the Ammonia is separated from the steam-gas mixture in the form of ammonium sulfate. Afterward the solvent residue and, if necessary, other usable substances are obtained from part of the ammonia-free gas-vapor mixture. The one from ammonium sulphate production The amount of water vapor escaping from this process amounts to about 100 to 200 kg of water vapor per cubic meter of entphenoltes Water amounts. This water vapor is made usable in the process itself, for example in such a way that it is used to abort the solvent residues from the dephenolized water and to its Deacidification (removal of carbon dioxide, hydrogen sulfide and similar volatile substances) is used will. One can also use the exhaust vapor of the saturator, in which the mixture of ammonia and Steam is treated with sulfuric acid in a known manner to drive off the ammonia apply from the dephenolated and, if necessary, deacidified water.
Beispielsweise wird der Abdampf mit einem Druck, der zweckmäßig etwas über atmosphärischem Druck liegt, oder noch höherem Druck aus dem Sättiger in die Abtreibekolonne eingeführt, in der nach dem Hauptpatent die Entsäuerung und Austreibung des Lösungsmittels aus dem entphenolten Wasser erfolgt. Oder es wird der Wasserdampf aus dem Sättiger nach Kompression der Kolonne zugeführt, in der das Ammoniak aus dem entphenolteu und entsäuerten Wasser oder aus dem entphenolten, nicht entsäuerten Wasser ausgetrieben wird. Man kann den Dampf auch für beide Zwecke verwenden.For example, the exhaust steam is at a pressure which is suitably slightly above atmospheric Pressure is, or even higher pressure from the saturator in the stripping column introduced into according to the main patent the deacidification and expulsion of the solvent from the dephenolten Water takes place. Or it gets the water vapor from the saturator after compression of the Column supplied in which the ammonia from the entphenolteu and deacidified water or is expelled from the dephenolized, non-deacidified water. You can also use the steam for use both purposes.
Der Dampf kann auch ganz oder teilweise zusammen mit Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und Lösemitteldampf einer Kondensationseinrichtung zugeleitet werden, in der Wasser- und Lösungsmitteldampf durch direkte oder indirekte Kühlung, z. B. mit phenolhaltigem, entphenoltem oder frischem Wasser, niedergeschlagen werden. Die die Kondensationseinrichtung verlassenden Gase, wie Kohlensäure und Schwefelwasserstoff, die noch geringe Lösungsmittelmengen enthalten, können in bekannter Weise zur Rückgewinnung des Lösungsmittels behandelt werden, z. B. können sie mit zu entphenolendem Wasser gewaschen werden.The steam can also be wholly or partly together with carbon dioxide, hydrogen sulfide and solvent vapor are fed to a condensation device in which water and solvent vapor by direct or indirect cooling, e.g. B. with phenolic, entphenol or fresh water to be knocked down. The gases leaving the condenser, such as Carbonic acid and hydrogen sulfide, which still contain small amounts of solvent, can be used in be treated in a known manner to recover the solvent, e.g. B. you can use too washed with dephenolizing water.
Die Austreibung des Ammoniaks aus dem entphenolten Wasser kann in allen Fällen in bekannter Weise, z. B. auch derart erfolgen, daß man in einer ersten Stufe unter Einblasen von Dampf zunächst die Gase und das freie Ammoniak abtreibt und dann in einer zweiten Stufe unter Verwendung von Alkalien oder Erdalkalien, z. B. von Calciumhydroxydj das gebundene Ammoniak frei macht. Das in der zweiten Stufe ausgetriebene Ammoniak wird z. B. zusammen mit dem mit Wasserdampf abdestillierten Ammoniak aus der ersten Stufe, vorteilhaft in demselben Sättiger, in Ammonsulfat übergeführt, so daß der in beiden Stufen angewendete Wasserdampf in der gleichen Weise nutzbar gemacht werden kann.The expulsion of the ammonia from the dephenolten water can in all cases be known Way, e.g. B. also be done in such a way that in a first stage with blowing in steam initially stripping off the gases and free ammonia and then using it in a second stage of alkalis or alkaline earths, e.g. B. of Calciumhydroxydj makes the bound ammonia free. That in the second stage expelled ammonia is z. B. together with the distilled off with steam Ammonia from the first stage, advantageously in the same saturator, in ammonium sulphate transferred so that the steam used in both stages can be used in the same way can be done.
In vielen Fällen ist es vorteilhaft, eine möglichst vollständige Entfernung des Restes des Extraktionsmittels und auch des Schwefelwasserstoffes und des Kohlendioxyds aus den entphenolten Wässern anzustreben.In many cases it is advantageous to remove the remainder of the extractant as completely as possible and also to strive for the hydrogen sulphide and carbon dioxide from the dephenolized waters.
Diese weitgehende Entfernung kann besonders zweckmäßig dadurch erreicht werden, daß, wie an sich bekannt, einerseits bei der Belastung der Destillierkolonne, in der das Austreiben dieser Stoffe aus dem Wasser erfolgt, ein bestimmter Maximalwert für die der Destillierkolonne aufgegebene Wassermenge nicht überschritten wird und daß andererseits dafür gesorgt wird, daß schon bei Eintritt des Wassers in die Kolonne eine weitgehende Entgasung in der Weise eintritt, daß ein großer Teil von im Wasser gelöstem Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff zusammen mit Wasserdampf und Lösungsmitteldämpfen entweichen. This extensive distance can be achieved particularly expediently in that, as on known, on the one hand with the loading of the distillation column in which the expulsion of this Substances out of the water takes place, a certain maximum value for that given up to the distillation column The amount of water is not exceeded and that, on the other hand, it is ensured that as soon as the water enters the column, extensive degassing occurs in such a way that a large part of the carbon dioxide and hydrogen sulfide dissolved in the water along with Water vapor and solvent vapors escape.
Zweckmäßig wird die Destillation in einer Kolonne vorgenommen, deren Wirkungsweise mindestens acht theoretischen Böden entspricht.The distillation is expediently carried out in a column whose mode of operation is at least corresponds to eight theoretical trays.
Der Maximalwert für Wasser, mit dem die Kolonne noch belastet werden kann, beträgt etwa m3 Wasser je qm Kolonnenquerschnitt und Stunde. Vorteilhaft wird die Kolonne nur mit 10 bis 25 m3 Wasser pro qm Querschnitt und Stunde beaufschlagt.The maximum value for water with which the column can still be loaded is around m 3 of water per square meter of column cross-section and hour. The column is advantageously charged with only 10 to 25 m 3 of water per square meter of cross section and hour.
Damit die weitgehende Entgasung beim Eintritt des Wassers in die Kolonne erreicht werden kann, wird das Wasser vor seinem Eintritt in dieSo that extensive degassing can be achieved when the water enters the column, is the water before entering the
Kolonne auf eine Temperatur von etwa 75 bis 95° vorgewärmt. Zweckmäßig wird das Wasser in dem oberen Drittel der Destillierkolonne, vorteilhaft am Kopf der Kolonne, zugeführt. Der Querschnitt .der Kolonne ist oben vorteilhaft vergrößert, wodurch die Entgasung des Wassers noch erleichtert wird.Column preheated to a temperature of about 75 to 95 °. Appropriate is the water in the the upper third of the distillation column, advantageously at the top of the column, is fed. The cross section .The column is advantageously enlarged at the top, which makes the degassing of the water even easier will.
Es hat sich nun gezeigt, daß die Wärmewirtschaftlichkeit des Verfahrens nach dem Hauptpatent noch wesentlich verbessert und dieses Verfahren vereinfacht werden kann. Erfindungsgemäß erfolgt die Gewinnung von Ammoniak aus ammoni akhaltigen Wässern, die auch noch andere Stoffe, wie Phenole, Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff, Fettsäuren, Äther, Ketone, Kohlenwasserstoffe, andere flüchtige Stoffe oder zwei oder mehrere dieser Stoffe, enthalten können, insbesondere aus Wässern der Brennstoff veredelung, wie Schwelung, Verkokung, Vergasung, Hydrierung, durch Abtreiben des Ammoniaks aus dem Wasser und Behandeln der dabei entstehenden Dämpfe mit Säuren, insbesondere anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, unter Verwendung des anfallenden Wasserdampfes im Verfahren selbst, derart, daß die ammoniakhaltigen Dämpfe, die bei dem Abtreiben des Ammoniaks aus dem Wasser entstehen, vor ihrer Behandlung mit Säure im Sättiger in bekannter Weise komprimiert und zur Erzeugung von Wasserdampf benutzt werden, der zum Abtreiben des Ammoniaks dient.It has now been shown that the heat economy of the process according to the main patent can still be improved significantly and this process can be simplified. According to the invention ammonia is obtained from waters containing ammonia, which also contain other substances, such as Phenols, carbon dioxide, hydrogen sulfide, fatty acids, ethers, ketones, hydrocarbons, others volatile substances or two or more of these substances, especially from water fuel refinement, such as smoldering, coking, Gasification, hydrogenation, by stripping the ammonia from the water and treating the resulting vapors with acids, especially inorganic acids such as sulfuric acid, using the resulting water vapor in the process itself, such that the ammonia-containing vapors that are produced when the ammonia is expelled from the water their treatment with acid in the saturator in a known manner and compressed for production be used by water vapor, which serves to drive off the ammonia.
Die bei dem Austreiben des Ammoniaks entstehenden Dämpfe können aber auch schon vor ihrer Kompression zur Erzeugung von Wasserdampf verwendet und darauf im Sättiger behandelt werden, während der erzeugte Wasserdampf nach Komprimierung zum Abtreiben des Ammoniaks benutzt wird.However, the vapors produced when the ammonia is expelled can also occur before their compression is used to generate water vapor and then treated in the saturator while the generated water vapor after compression to drive off the ammonia is used.
Gegenüber dem bekannten Verfahren, bei dem die beim Abtreiben des Ammoniaks aus den ammoniakhaltigen Wässern entstehenden Dämpfe komprimiert in den Sättiger geleitet werden und die aus dem Sättiger abziehenden Brüden zum Abtreiben des Ammoniaks aus dem ammoniakhaltigen Wasser dienen oder bei dem der denCompared to the known method in which the driving off the ammonia from the The vapors produced by ammonia-containing waters are compressed and fed into the saturator the vapors withdrawn from the saturator to drive off the ammonia from the ammonia-containing one Serve water or where the den
+5 Sättiger verlassende Wasserdampf verdichtet wird und dann wieder zum Abtreiben des Ammoniaks oder Rühren des ammoniakhaltigen Wassers verwendet wird, hat die Erfindung den großen Vorteil, daß eine Anreicherung an Ammoniak im Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch erreicht wird, die für die Erzeugung von Ammonsalzen von besonderem Vorteil ist.+5 water vapor leaving the saturator is compressed and then again to drive off the ammonia or stirring the ammonia-containing water is used, the invention has the great advantage of that an enrichment of ammonia in the steam-ammonia mixture is achieved, which is of particular advantage for the production of ammonium salts.
Für die Dampferzeugung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Kondensat, Frischwasser, Kühlwasser oder das von Ammoniak befreite Wasser bzw. Gemische dieser Wasser verwendet werden.For steam generation according to the method according to the invention, condensate, fresh water, Cooling water or the ammonia-free water or mixtures of these water are used will.
Bei der Erzeugung von Heizdampf mittels der in dem Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch enthaltenen Wärme bildet sich ein ammoniakhaltiges Kondensat, das als Rückfluß der Ammoniakabtreibekolonne zugeleitet werden kann. Dadurch wird eine Anreicherung an Ammoniak in dem Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch erreicht, die für die Erzeugung von Ammonsalzen, z. B. Ammonsulfat, von Vorteil ist.When generating heating steam by means of the contained in the steam-ammonia mixture Heat forms an ammonia-containing condensate, which is used as reflux in the ammonia stripping column can be forwarded. As a result, an accumulation of ammonia in the water vapor-ammonia mixture is achieved, which for the production of ammonium salts, e.g. B. ammonium sulfate, is advantageous.
Die Kompression der Dämpfe kann in dafür geeigneten Maschinen und Apparaten erfolgen, beispielsweise in Turbokompressoren, Kolbenkompressoren, Gebläsen, Rotationsverdichtern oder auch Dampfstrahlverdichtern.The vapors can be compressed in suitable machines and apparatus, for example in turbo compressors, piston compressors, blowers, rotary compressors or also steam jet compressors.
Werden Dampfstrahlverdichter für die Kompression der Dämpfe verwendet, so ist es möglich, als Treibdampf der Verdichter den Wasserdampf zu benutzen, der sonst als Abtreibdampf in die Abtreibevorrichtung zusätzlich eingeführt werden würde.If steam jet compressors are used to compress the vapors, it is possible to to use the water vapor as the motive steam of the compressor, which is otherwise used as stripping steam in the Abortion device would also be introduced.
Zur weiteren, Erläuterung der Erfindung diene die Zeichnung, in der zwei Ausführungsformen von Anlagen zur Durchführung der Erfindung schematisch und beispielsweise dargestellt sind.To further explain the invention, the drawing is used in the two embodiments of systems for carrying out the invention are shown schematically and by way of example.
In Abb. ι besteht die Kompressionsvorrichtung in einem Turbo-Kompressor.In Fig. Ι the compression device consists of a turbo compressor.
Die Anlage nach Abb. 2 arbeitet mit einem Dampfstrahlverdichter.The system according to Fig. 2 works with a steam jet compressor.
Nach Abb. 1 und 2 kommt das zu behandelnde ammoniakhaltigeWasser, z.B. entphenoltesWasser von der Brennstoffveredelung, z. B. Schwelung, Verkokung, Vergasung oder Hydrierung, durch die Leitung 1 an. Es wird zunächst durch den Wärmeaustauscher 2 und dann weiter durch die Leitung 3 in die Anlage 4 geführt, in der die Abtreibung des Lösungsmittelrestes aus dem Wasser, beispielsweise wie im Verfahren nach dem Hauptpatent, durchgeführt wird und in der die Lösungsmittelreste und flüchtigen Stoffe, wie Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, durch die Abführung S zur weiteren Behandlung gelangen, bei der, wie z. B. im Hauptpatent beschrieben, Ammoniakverluste zweckmäßig vermieden werden. Das von diesen Stoffen befreite, das Ammoniak enthaltende Wasser wird durch die Leitung 6 dem Wärmeaustauscher 7 und weiter durch die Leitung 8 der Abtreibevorrichtung 9 zugeführt.According to Fig. 1 and 2, the ammonia-containing water to be treated comes, e.g. dephenolated water from fuel refinement, e.g. B. smoldering, coking, gasification or hydrogenation by line 1 on. It is first through the heat exchanger 2 and then further through the Line 3 led into plant 4, in which the removal of the solvent residue from the water, for example, as in the process according to the main patent, is carried out and in which the solvent residues and volatiles, such as carbon dioxide and hydrogen sulfide, from the discharge S go to further treatment, such as B. described in the main patent, It is useful to avoid ammonia losses. The ammonia freed from these substances containing water is through the line 6 to the heat exchanger 7 and further through the line 8 fed to the stripping device 9.
Aus dieser Abtreibevorrichtung strömt das darin erzeugte Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch durch die Leitung 10 zum Kompressor 11, der das komprimierte Dampfgemisch durch die Leitung 12 in den 'Verdampfer 13 fördert. In diesem gibt das Dampfgemisch einen großen Teil seines Wärme- no inhaltes zur Erzeugung von Wasserdampf ab, wobei ein Teil des Dampfgemisches kondensiert.The water vapor-ammonia mixture generated therein flows through this stripping device the line 10 to the compressor 11, which compressed the Vapor mixture through line 12 in the 'evaporator 13 promotes. In this there is Steam mixture from a large part of its heat content to generate water vapor, whereby part of the vapor mixture condenses.
Der übrigbleibende Dampf gelangt durch die Leitung 14 weiter in den Sättiger 15, worin das im Dampf enthaltene Ammoniak zu Ammonsalz z. B. mit Schwefelsäure zu Ammonsulfat umgesetzt wird, das in bekannter Weise aus dem Sättiger durch die Austragsvorrichtung 16 entfernt und weiterbehandelt werden kann.The remaining steam passes through line 14 further into the saturator 15, in which the Ammonia contained in the steam to ammonium salt z. B. reacted with sulfuric acid to form ammonium sulfate is removed from the saturator by the discharge device 16 in a known manner and can be treated further.
Das im Verdampfer 13 gebildete Kondensat fließt durch die Leitung 17 in den Behälter 18, aus dem es mittels der Pumpe 19 durch die Leitung 20 als Rückfluß in die Kolonne 9 zurückgegeben wird. -The condensate formed in the evaporator 13 flows through the line 17 into the container 18 which it is returned to the column 9 as reflux by means of the pump 19 through the line 20 will. -
Aus dem Sumpf der Kolonne 9 gelangt von Ammoniak befreites Wasser durch die Leitung 21From the bottom of the column 9, water from which ammonia has been removed passes through line 21
in den Verdampfer 13. Der daraus im Verdampfer 13 erzeugte Wasserdampf wird durch die Leitung 22 in die Kolonne 9 geleitet, in der er zusammen mit gegebenenfalls durch 23 zugeführtem Zusatzdampf die Austreibung des Ammoniaks aus den Wässern bewirkt. Ein anderer Teil des von Ammoniak befreiten Wassers oder gegebenenfalls das gesamte Wasser kann aus der Kolonne 9 unter Ausnutzung seiner Wärme durch die Wärmeaustauscher 2 und 7 abgeleitet werden.in the evaporator 13. The water vapor generated therefrom in the evaporator 13 is passed through the line 22 passed into the column 9, in which it may be fed through 23 together with Additional steam causes the ammonia to be expelled from the water. Another part of that of ammonia freed water or optionally all of the water can be taken from the column 9 under Utilization of its heat can be derived through the heat exchangers 2 and 7.
In der Anlage nach Abb. 2 können ähnliche phenolhaltige Wasser wie in der Anlage nach Abb. ι verarbeitet werden, die durch Extraktion von Phenolen befreit worden sind. Für die Austreibung der Extraktionsmittelreste aus den Wässern können die gleichen Einrichtungen 2, 3, 4, 5 verwendet werden, die auch in Abb. 1 vorgesehen sind. Man kann aber auch diese oder ähnliche Wässer unmittelbar aus der Leitung 1 dem Vorwärmer 2 bzw. durch die Leitung 6 dem Vorwärmer 7 zuführen, aus dem sie dann durch die Leitung 8 in die Kolonne 30 eintreten. Das in dieser Kolonne gebildete Dampfgemisch gelangt durch die Leitung 31 in den Verdampfer 32, in dem ein Teil des Gemisches kondensiert und Kondensationswärme an verdampfende Flüssigkeit, z. B. Wasser, abgibt. Die restlichen Dämpfe werden durch die Leitung 33 dem Sättiger 34 zugeführt, in dem das in den Dämpfen enthaltene Ammoniak zu Ammonsalzen umgesetzt wird, die bei 16 ausgetragen werden können.In the system according to Fig. 2, similar phenol-containing water as in the system according to Fig. Ι are processed, which have been freed from phenols by extraction. For expulsion of the extractant residues from the waters can use the same facilities 2, 3, 4, 5 can be used, which are also provided in Fig. 1. But you can also use these or similar ones Water directly from the line 1 to the preheater 2 or through the line 6 to the preheater 7 feed, from which they then enter column 30 through line 8. This in Vapor mixture formed in this column passes through line 31 into evaporator 32, in which condenses part of the mixture and heat of condensation to evaporating liquid, e.g. B. Water, gives off. The remaining vapors are fed through line 33 to the saturator 34, in which the ammonia contained in the vapors is converted into ammonium salts, which are discharged at 16 can be.
Aus dem Sumpf der Kolonne 30 gelangt von Ammoniak befreites Wasser durch die Leitung 35 in den Behälter 36, aus dem es von der Pumpe 37 durch die Leitung 38 in den Verdampfer 32 gefördert wird. Der aus dem Wasser im Verdampfer entwickelte Dampf strömt durch die Leitung 39 zum Kompressor 40, der das Treibmittel durch die Leitung 41 erhält. Das Gemisch von Dampf und Treibmittel tritt durch die Leitung 42 in die Kolonne 30 ein, wo das Gemisch die Abtreibung des Ammoniaks bewirkt.From the bottom of the column 30, water from which ammonia has been removed passes through line 35 into the container 36, from which it is pumped by the pump 37 through the line 38 into the evaporator 32 will. The steam developed from the water in the evaporator flows through line 39 to the compressor 40, which receives the propellant through line 41. The mixture of steam and Propellant enters column 30 through line 42 where the mixture expels the Ammonia effects.
Statt des Dampfstrahlverdichters kann auch ein anderer Kompressor, z. B. Turbo-Kompressor, Kolben-Kompressor, Gebläse od. dgl., benutzt werden. Ebenso kann man den Kompressor nach Abb. ι durch einen Dampfstrahlverdichter ersetzen. Instead of the steam jet compressor, another compressor, e.g. B. Turbo compressor, Piston compressor, blower or the like., Can be used. You can also adjust the compressor Replace Fig. Ι with a steam jet compressor.
Der Treibdampfaufwand für den Dampfstrahlverdichter kann dadurch verringert werden, daß man als Treibdampf den Dampf mitverwendet, der sonst zusätzlich unmittelbar in die Abtreibevorrichtung eingeleitet werden würde.The motive steam expenditure for the steam jet compressor can be reduced in that the steam is also used as the motive steam, which is otherwise directly fed into the stripping device would be initiated.
Das im Verdampfer 32 gebildete Kondensat gelangt durch die Leitung 43 als Rückfluß in die Kolonne 30 zurück. Dem Behälter 36 kann, z. B. durch die Leitung 44, statt Wasser aus dem Sumpf der Kolonne 30 Frischwasser, Kühlwasser oder Kondensat zugeleitet werden.The condensate formed in the evaporator 32 passes through the line 43 as reflux into the Column 30 back. The container 36 can, for. B. through line 44, instead of water from the sump the column 30 fresh water, cooling water or condensate are fed.
Aus dem Sumpf der Kolonne 30 fließt das von Ammoniak befreite Wasser durch die Leitung 45 in den Wärmeaustauscher 7 und durch die Leitung 46 weiter in den Wärmeaustauscher 2. Es wird durch die Leitung 47 abgeleitet.The water from which ammonia has been removed flows from the bottom of column 30 through line 45 in the heat exchanger 7 and through the line 46 further into the heat exchanger 2. Es is diverted through line 47.
Im Sättiger 34 bzw. 15 gas- oder dampfförmig bleibende Stoffe können durch die Leitung 50 abströmen. Man kann diese Gase oder Dämpfe, beispielsweise falls sie noch wertvolle Stoffe, z. B. Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff od. dgl., enthalten, aber auch durch die Leitung 51 in die Anlage für die Rückgewinnung der Lösungsmittelreste aus dem entphenolten Wasser zurückgeben.Substances remaining in gaseous or vaporous form in the saturator 34 or 15 can flow off through the line 50. You can use these gases or vapors, for example if they are still valuable substances such. B. Carbon dioxide, hydrogen sulfide or the like. Contained, but also through line 51 into the system return for the recovery of the solvent residues from the dephenolated water.
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| GB733796A (en) | 1955-07-20 |
| GB768830A (en) | 1957-02-20 |
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