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Publication number: DEM0022930MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 3. Mai 1954 Bekanntgemacht am 15. März 1956Registration date: May 3, 1954. Advertised on March 15, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Nach dem Patent 936331 werden Wässer, die Phenole, Ammoniak, Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und gegebenenfalls Fettsäuren, Ketone, Alkohole, Aldehyde, organische Stickstoff- und Schwefelverbindungen und andere organische oder anorganische Stoffe enthalten, in der Weise aufgearbeitet, daß daraus zunächst die Phenole durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln gewonnen werden, die in Wasser nicht oder nur begrenzt löslich sind und die einen niedrigeren Siedepunkt haben als die Phenole, insbesondere Ester, Äther, Ketone, wasserunlösliche oder schwer lösliche- Alkohole. Darauf werden aus den entphenolten Wässern die Reste des Extraktionsmittels, die in den Wässern verblieben sind, zu- sammen mit Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff und gegebenenfalls andere flüchtige Stoffe ausgetrieben, ζ. B. abdestilliert. Aus den Wässern wird dann das Ammoniak abgetrieben und durch Säurebehandlung vorzugsweise in Form von Ammoniumsulfat gewonnen, während die Lösungsmitteldämpfe aus den ausgetriebenen Gasen und. Dämpfen, z. B. durch Behandlung mit Wasser, vorteilhaft dem entphenolten Wasser niedergeschlagen werden. Das kondensierte Lösungsmittel wird von dem Wasser getrennt und kann erneut verwendet werden. Ein Teil· des Ammoniaks kann beim Austreiben der LösungsmitteldämpfeAccording to patent 936331, waters that Phenols, ammonia, carbon dioxide, hydrogen sulfide and, if necessary, fatty acids, ketones, Alcohols, aldehydes, organic nitrogen and sulfur compounds and other organic or contain inorganic substances, worked up in such a way that the phenols from it first through Extraction with organic solvents can be obtained, which is not or only limited in water are soluble and which have a lower boiling point than the phenols, especially esters, Ethers, ketones, water-insoluble or sparingly soluble alcohols. Then the dephenolated Soak the residues of the extraction agent that have remained in the water. together with carbon dioxide and hydrogen sulfide and possibly other volatile substances expelled, ζ. B. distilled off. The ammonia is then driven off from the water and carried through Acid treatment preferably obtained in the form of ammonium sulfate, while the solvent vapors from the expelled gases and. Steaming, e.g. B. by treatment with water, advantageously deposited the dephenolten water will. The condensed solvent is separated from the water and can can be used again. Some of the ammonia can be used when driving out the solvent vapors

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ebenfalls übergehen. Dieses Ammoniak findet sich dann in dem Wasser wieder, das zur Behandlung der ausgetriebenen, die Lösungsmittelreste enthaltenden Gase und Dämpfe benutzt wurde, und kehrt mit diesem Wasser in das Verfahren zurück in die Kolonne, in der die Lösungsmittelreste aus dem entphenolten Wasser abgetrieben werden. Aus dem vom Lösungsmittel und Ammoniakdämpfen befreiten Gase können gegebenenfalls noch wertvolle Stoffe, wie ein kleiner Rest des Lösungsmittels, Schwefelwasserstoff, Kohlendioxyd, nach bekannten Verfahren gewonnen werden. Die Abdestillation des Ammoniaks aus den von Lösungsmittelresten sowie H₂S und CO₂ und anderen flüchtigen Stoffen zum Teil oder ganz befreiten Wässern erfolgt z.B. mit Wasserdampf, gegebenenfalls unter Zusatz von Alkalien oder Erdalkalien, z. B. rektifizierend.also skip. This ammonia is then found again in the water that was used to treat the expelled gases and vapors containing the solvent residues, and returns with this water to the process in the column, in which the solvent residues are driven off from the dephenolated water. Valuable substances, such as a small residue of the solvent, hydrogen sulfide, carbon dioxide, can optionally be obtained from the gases freed from the solvent and ammonia vapors by known processes. The ammonia is distilled off from the _{water partially or completely freed from solvent residues as well as H 2} S and CO ₂ and other volatile substances, for example with steam, optionally with the addition of alkalis or alkaline earths, e.g. B. rectifying.

Nach der Patentanmeldung M 14716 IVb/12k, die mit besonderem Vorteil angewendet werden kann, wenn für die Extraktion der Phenole nicht verseifbare Extraktionsmittel, wie Äther oder solche Alkohole, die wasserunlöslich oder in Wasser wenig löslich sind, verwendet werden, wird das entphenolte Wasser einer Destillationseinrichtung zugeführt, in der die Reste des Extraktionsmittels, das Ammoniak, der Schwefelwasserstoff, das Kohlendioxyd und, falls vorhanden, gegebenenfalls andere flüchtige Bestandteile gemeinsam aus dem Wasser ausgetrieben werden.According to the patent application M 14716 IVb / 12k, which can be used with particular advantage if not for the extraction of the phenols saponifiable extractants, such as ethers or those alcohols that are water-insoluble or in water are sparingly soluble, are used, the dephenolated water is a distillation device fed, in which the remains of the extractant, the ammonia, the hydrogen sulfide, the Carbon dioxide and, if present, other volatile components together from the Water to be driven off.

Das aus der Abtreibevorrichtung entweichende Gemisch von Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Lösemittel und Wasserdampf wird einer Waschvorrichtung zugeführt, in der das Ammoniak aus dem Dampf-Gas-Gemisch in Form von Ammonsulfat abgetrennt wird. Anschließend erfolgt die Gewinnung des Lösemittelrestes und gegebenenfalls anderer verwertbarer Stoffe aus einem Teil des von Ammoniak befreiten Gas-Dampf-Gemisches. Der aus der Ammonsulfatgewinnung bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent oder dem Zusatzpatent entweichende Wasserdampf fällt in einer Menge an, die etwa 100 bis 200 kg Wasserdampf pro cbm entphenoltes Wasser beträgt. Dieser Wasserdampf wird im Verfahren selbst nutzbar gemacht, beispielsweise derart, daß er zur Abtreibung der Lösungsmittelreste aus dem entphenolten Wasser und zu dessen Entsäuerung (Befreiung von Kohiendioxyd, Schwefelwasserstoff und ähnlichen flüchtigen Stoffen) verwendet wird. Man kann auch den Abdampf des Sättigers, in dem das Gemisch von Ammoniak und Wasserdampf mit Schwefelsäure behandelt wird, in bekannter Weise zur Austreibung des Ammoniaks aus dem entphenolten und gegebenenfalls entsäuerten Wasser anwenden. , Beispielsweise wird der Abdampf mit einem Druck, der zweckmäßig etwas über atmosphärischem Druck liegt, oder noch höherem Druck aus dem Sättiger in die Abtreibkolonne eingeführt, in der nach dem Hauptpatent die Entsäuerung und Austreibung des Lösungsmittels aus dem entphenolten Wasser erfolgt. Oder es wird der Wasserdampf aus dem Sättiger nach Kompression der Kolonne zugeführt, in der nach dem Hauptpatent das Ammoniak aus dem entphenolten und entsäuerten Wasser oder nach dem Zusatzpatent aus dem entphenolten, nicht entsäuerten Wasser ausgetrieben wird. Man kann den Dampf auch für beide Zwecke verwenden.The mixture of carbon dioxide, hydrogen sulfide, Ammonia, solvent and water vapor are fed to a washing device in which the Ammonia is separated from the steam-gas mixture in the form of ammonium sulfate. Subsequently the solvent residue and, if necessary, other usable substances are obtained from part of the ammonia-free gas-vapor mixture. The one from ammonium sulphate production escaping in the procedure according to the main patent or the additional patent Water vapor is produced in an amount that corresponds to about 100 to 200 kg of water vapor per cbm of dephenoltes Water amounts. This water vapor is made usable in the process itself, for example in such a way that it is used to abort the solvent residues from the dephenolized water and to its Deacidification (removal of carbon dioxide, hydrogen sulfide and similar volatile Substances) is used. You can also use the evaporation of the saturator, in which the mixture of Ammonia and steam are treated with sulfuric acid in a known manner for expulsion of the ammonia from the dephenolated and, if necessary, deacidified water. For example, the exhaust steam is at a pressure which is suitably slightly above atmospheric Pressure is, or even higher pressure introduced into the stripping column from the saturator, in according to the main patent the deacidification and expulsion of the solvent from the dephenolten Water takes place. Or it gets the water vapor from the saturator after compression of the Column supplied in which, according to the main patent, the ammonia from the dephenolized and deacidified Water or, according to the additional patent, expelled from the dephenolized, non-deacidified water will. Steam can also be used for both purposes.

Der Dampf kann auch ganz oder teilweise zusammen mit Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und Lösemitteldampf einer Kondensationseinrichtung zugeleitet werden, in der Wasser- und Lösungsmitteldampf durch direkte oder indirekte Kühlung, z. B. mit phenolhaltigem, entphenoltem oder frischem Wasser, niedergeschlagen werden. Die die Kondensationseinrichtung verlassenden Gase, wie Kohlensäure und Schwefelwasserstoff, die noch geringe Lösungsmittelmengen enthalten, können in bekannter Weise zur Rückgewinnung des Lösungsmittels behandelt werden, z. B. können sie mit zu entphenolendem Wasser gewaschen werden.The steam can also be wholly or partly together with carbon dioxide, hydrogen sulfide and solvent vapor are fed to a condensation device in which water and Solvent vapor by direct or indirect cooling, e.g. B. with phenolic, entphenol or fresh water, to be knocked down. Those leaving the condensation device Gases, such as carbonic acid and hydrogen sulfide, which still contain small amounts of solvent, can be treated in a known manner to recover the solvent, e.g. B. can they are washed with water to be dephenolated.

. Die Austreibung des Ammoniaks aus dem entphenolten Wasser kann in allen Fällen in bekannter Weise z. B. auch derart erfolgen, daß man in einer ersten Stufe unter Einblasen von Dampf zunächst die Gase und das freie Ammoniak abtreibt und dann in einer zweiten Stufe unter Verwendung von Alkalien oder Erdalkalien, z. B. von Calciumhydroxyd, das gebundene Ammoniak frei macht. Das in der zweiten Stufe ausgetriebene Ammoniak wird z. B. zusammen mit dem mit Wasserdampf abdestillierten Ammoniak aus der ersten Stufe, vorteilhaft in demselben Sättiger, in Ammonsulfat übergeführt, so daß der in beiden Stufen angewendete Wasserdampf in der gleichen Weise nutzbar gemacht werden kann. ,. The expulsion of the ammonia from the dephenolten water can in all cases be known Way z. B. also be done in such a way that in a first stage with blowing in steam initially drives off the gases and free ammonia and then in a second stage using alkalis or alkaline earths, e.g. B. of calcium hydroxide, which releases bound ammonia. The ammonia expelled in the second stage is z. B. together with the ammonia distilled off with steam from the first stage, advantageously in the same saturator, converted into ammonium sulfate, so that the one used in both stages Water vapor can be harnessed in the same way. ,

In vielen Fällen ist es vorteilhaft, eine möglichst vollständige Entfernung des Restes des Extraktionsmittels und auch des Schwefelwasserstoffes und des Kohlendioxyds aus den entphenolten Wässern anzustreben. In many cases it is advantageous to completely remove the remainder of the extractant and also the hydrogen sulfide and the To strive for carbon dioxide from the dephenolized waters.

Diese weitgehende Entfernung kann besonders zweckmäßig dadurch erreicht werden, daß, wie an sich bekannt, einerseits bei der Belastung der Destillierkolonne, in der das Austreiben dieser Stoffe aus dem Wasser erfolgt, ein bestimmter Maximalwert für die der Destillierkolonne aufgegebene Wassermenge nicht überschritten wird und daß andererseits dafür gesorgt wird, daß schon bei Eintritt des Wassers in die Kolonne eine weitgehende Entgasung in der Weise eintritt, daß ein großer Teil von im Wasser gelöstem Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff zusammen mit Wasserdampf und Lösungsmitteldämpfen entweichen.This extensive distance can be achieved particularly expediently in that, as on known, on the one hand with the loading of the distillation column in which the expulsion of this Substances out of the water takes place, a certain maximum value for that given up to the distillation column The amount of water is not exceeded and that, on the other hand, it is ensured that already when the water enters the column, an extensive one Degassing occurs in such a way that a large part of the carbon dioxide dissolved in the water occurs and hydrogen sulfide escape together with water vapor and solvent vapors.

Zweckmäßig wird die Destillation in einer Kolonne vorgenommen, deren Wirkungsweise mindestens acht theoretischen Böden entspricht.The distillation is expediently carried out in a column whose mode of operation corresponds to at least eight theoretical trays.

Der Maximalwert für Wasser, mit dem die Kolonne noch belastet werden kann, beträgt etwa 35 m³ Wasser je m² Kolonnenquerschnitt und Stunde. Vorteilhaft wird die Kolonne nur mit 10 bis 25 m³ Wasser pro m² Querschnitt und Stunde beaufschlagt.The maximum value for water with which the column can still be loaded is about 35 m ^{3 of} water per m ^{2 of} column cross-section and hour. The column is advantageously charged with only 10 to 25 m ^{3 of} water per m ^{2 of} cross section and hour.

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Damit die weitgebende Entgasung beim Eintritt des Wassers in die Kolonne erreicht werden kann, wird das Wasser vor seinem Eintritt in die Kolonne auf eine Temperatur von etwa 75 bis 95° vorgewärmt. Zweckmäßig \vird das Wasser in dem oberen Drittel der Destillierkolonne, vorteilhaft am Kopf der Kolonne, zugeführt. Der Querschnitt der Kolonne'ist oben vorteilhaft vergrößert, wodurch die Entgasung des Wassers noch erleichtert wird.So that extensive degassing can be achieved when the water enters the column, the water is heated to a temperature of about 75 to 95 ° before it enters the column preheated. The water is expediently in the upper third of the distillation column, advantageously on Head of the column, fed. The cross section of the column is advantageously enlarged at the top, as a result of which the degassing of the water is made even easier.

Es hat sich nun gezeigt, daß die Wärmewirtschaftlichkeit des Verfahrens nach dem Hauptpatent und dem Zusatzpatent noch wesentlich verbessert und diese Verfahren vereinfacht werden können. Erfindungsgemäß erfolgt die Gewinnung von Ammoniak aus ammoniakhaltigen Wässern, die auch noch andere Stoffe, wie Phenole, Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff, Fettsäuren, Äther, Ketone, Kohlenwasserstoffe, andere flüchtige Stoffe oder zwei oder mehrere dieser Stoffe enthalten können, insbesondere aus Wässern der Brennstoffveredelung, wie Schwelung, Verkokung, Vergasung, Hydrierung, durch Abtreiben des Ammoniaks aus dem Wasser und Behandeln der dabei entstehenden Dämpfe mit Säuren, insbesondere anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, nach Patent 936331 und Patentanmeldung M 14716 IVb/12k unter Verwendung des anfallenden Wasserdampfes im Verfahren selbst, derart, daß die ammoniakhaltigen Dämpfe, die bei dem Abtreiben des Ammoniaks aus dem Wasser entstehen, vor ihrer Behandlung mit Säure im Sättiger in bekannter Weise komprimiert und zur Erzeugung von Wasserdampf benutzt werden, der zum Abtreiben des Ammoniaks dient.It has now been shown that the heat economy of the process according to the main patent and the additional patent are still significantly improved and these processes are simplified be able. According to the invention, ammonia is obtained from ammonia-containing waters, which also contain other substances, such as phenols, carbon dioxide, hydrogen sulfide, fatty acids, ethers, Contain ketones, hydrocarbons, other volatile substances or two or more of these substances can, especially from water from fuel refining, such as carbonization, coking, gasification, Hydrogenation, by driving off the ammonia the water and treating the resulting vapors with acids, especially inorganic ones Acids, such as sulfuric acid, according to patent 936331 and patent application M 14716 IVb / 12k under Use of the resulting water vapor in the process itself, such that the ammonia-containing Vapors generated by the ammonia being driven off the water, prior to their treatment compressed with acid in the saturator in a known manner and to generate water vapor be used, which serves to drive off the ammonia.

Die bei dem Austreiben des Ammoniaks entstehenden Dämpfe können aber auch schon vor ihrer Kompression zur Erzeugung von Wasserdampf verwendet und darauf im Sättiger behandelt werden, während der erzeugte Wasserdampf nach Komprimierung zum Abtreiben des Ammoniaks benutzt wird.However, the vapors produced when the ammonia is expelled can also occur before their compression is used to generate water vapor and then treated in the saturator while the generated water vapor after compression to drive off the ammonia is used.

Gegenüber dem bekannten Verfahren, bei dem die beim Abtreiben des Ammoniaks aus den ammoniakhaltigen Wässern entstehenden Dämpfe komprimiert in den Sättiger geleitet werden und die aus dem Sättiger abziehenden Brüden zum Abtreiben des Ammoniaks aus dem ammoniakhaltigen Wasser dienen oder bei dem der den Sättiger verlassende Wasserdampf verdichtet wird und dann wieder zum Abtreiben des Ammoniaks oder Rühren des ammoniakhaltigen Wassers verwendet wird, hat die Erfindung den großen Vorteil, daß eine Anreicherung an Ammoniak im Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch erreicht wird, die für die Erzeugung von Ammonsalzen von besonderem Vorteil ist.Compared to the known method in which the driving off the ammonia from the ammonia-containing water, compressed vapors are fed into the saturator and the Vapors withdrawn from the saturator to drive off the ammonia from the ammonia-containing water serve or in which the water vapor leaving the saturator is compressed and then again is used to drive off the ammonia or stir the ammonia-containing water the invention has the great advantage that an accumulation of ammonia in the steam-ammonia mixture is achieved, which is of particular advantage for the production of ammonium salts.

Für die Dampferzeugung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Kondensat, Frischwasser, Kühlwasser oder das von Ammoniak befreite Wasser bzw. Gemische dieser Wasser verwendet werden.For steam generation according to the method according to the invention, condensate, fresh water, Cooling water or the ammonia-free water or mixtures of these water are used will.

Bei der Erzeugung von Heizdampf mittels der in dem Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch enthaltenen Wärme bildet sich ein ammoniakhaltiges Kondensat, das als Rückfluß der Ammoniakabtreibekolonne zugeleitet werden kann. Dadurch wird eine Anreicherung an Ammoniak in dem Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch erreicht, die für die Erzeugung von Ammonsalzen, z. B. Ammonsulfat, von Vorteil ist. J₀ When heating steam is generated by means of the heat contained in the steam-ammonia mixture, an ammonia-containing condensate is formed which can be fed to the ammonia stripping column as reflux. As a result, an accumulation of ammonia in the steam-ammonia mixture is achieved, which is necessary for the production of ammonium salts, e.g. B. ammonium sulfate, is advantageous. J ₀

Die Kompression der Dämpfe kann in dafür geeigneten Maschinen und Apparaten erfolgen, beispielsweise in Turbokompressoren, Kolbenkompressoren, Gebläsen, Rotationsverdichtern oder auch Dampfstrahlverdichtern.The vapors can be compressed in suitable machines and apparatus, for example in turbo compressors, piston compressors, blowers, rotary compressors or also steam jet compressors.

Werden Dampfstrahlverdichter für die Kompression der Dämpfe verwendet, so ist es möglich, als Treibdampf der Verdichter den Wasserdampf zu benutzen, der sonst als Abtreibdampf in die Abtreibevorrichtung zusätzlich eingeführt werden würde.If steam jet compressors are used to compress the vapors, it is possible to to use the water vapor as the motive steam of the compressor, which is otherwise used as stripping steam in the Abortion device would also be introduced.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die Zeichnungen, in denen zwei Ausführungsformen von Anlagen zur Durchführung der Erfindung schematisch und beispielsweise dargestellt sind.To further explain the invention, the drawings serve in which two embodiments of systems for carrying out the invention are shown schematically and by way of example.

In Abb. ι besteht die Konipressionsvorrichtung in einem Turbokompressor.In Fig. Ι the compression device consists of a turbo compressor.

Die Anlage nach Abb. 2 arbeitet mit einem Dampf Strahlverdichter.The system according to Fig. 2 works with a steam jet compressor.

Nach Abb. 1 und 2 kommt das zu behandelnde ammoniakhaltige Wasser, z.B. entphenoltes Wasser von der Brennstoffveredelung, z. B. Schwelung, Verkokung, Vergasung oder Hydrierung, durch die Leitung 1 an. Es wird zunächst durch, den Wärmeaustauscher 2 und dann weiter durch die Leitung 3 in die Anlage 4 geführt, in der die Abtreibung des Lösungsmittelrestes aus dem Wasser beispielsweise wie im Verfahren nach dem Hauptpatent durchgeführt wird und in der die Lösungsmittelreste und flüchtigen Stoffe, wie Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, durch die Abführung 5 zur weiteren Behandlung gelangen, bei der, wie z. B. im Hauptpatent beschrieben, Ammoniakverluste zweckmäßig vermieden werden. Das von diesen Stoffen befreite, das Ammoniak enthaltende Wasser wird durch die Leitung 6 dem Wärmeaustauscher 7 und weiter durch die Leitung 8 der Abtreibevorrichtung 9 zugeführt.After Fig. 1 and 2 comes the thing to be treated water containing ammonia, e.g. dephenolated water from fuel refining, e.g. B. swelling, Coking, gasification or hydrogenation, through line 1. It will first go through, the heat exchanger 2 and then through the line 3 into the plant 4, in which the abortion of the Solvent residue from the water, for example, as in the process according to the main patent is carried out and in which the solvent residues and volatile substances, such as carbon dioxide and Hydrogen sulfide, get through the discharge 5 for further treatment in which, such. B. Described in the main patent, ammonia losses are expediently avoided. That of these Substances freed, the ammonia-containing water is passed through the line 6 to the heat exchanger 7 and further fed through the line 8 to the stripping device 9.

Aus dieser Abtreibevorrichtung strömt das darin erzeugte Wasserdampf-Ammoniak-Gemisch durch die Leitung 10 zum Kompressor 11, der das komprimierte Dampf gemisch durch die Leitung 12 in den Verdampfer 13 fördert. In diesem gibt das Dampfgemisch einen großen Teil seines Wärmeinhaltes zur Erzeugung von Wasserdampf ab, wobei ein Teil des Dampfgemisches kondensiert.The water vapor-ammonia mixture generated therein flows through this stripping device the line 10 to the compressor 11, which compressed the Steam mixture through line 12 in the evaporator 13 promotes. In this there is Steam mixture uses a large part of its heat content to generate water vapor, whereby part of the vapor mixture condenses.

Der übrigbleibende Dampf gelangt durch die Leitung 14 weiter in den Sättiger 15, worin das im Dampf enthaltene Ammoniak zu Ammonsalz z. B. mit . Schwefelsäure zu Ammonsulfat umgesetzt wird, das in bekannter Weise aus dem Sättiger durch die Austragsvorrichtung 16 entfernt und weiterbehandelt werden kann.The remaining steam passes through line 14 further into the saturator 15, in which the im Steam contained ammonia to ammonium salt z. B. with. Sulfuric acid converted to ammonium sulfate is removed in a known manner from the saturator by the discharge device 16 and can be treated further.

Das im Verdampfer 13 gebildete Kondensat fließt durch die Leitung 17 in den Behälter 18, aus dem es mittels der Pumpe 19 durch die Leitung 20The condensate formed in the evaporator 13 flows through the line 17 into the container 18 which it by means of the pump 19 through the line 20

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als Rückfluß in die Kolonne 9 zurückgegeben wird.is returned to the column 9 as reflux.

Aus dem Sumpf der- Kolonne 9 gelangt von Ammoniak befreites Wasser durch die Leitung 21 in den Verdampfer 13. Der daraus im Verdampfer 13 erzeugte Wasserdampf wird durch die Leitung 22 in die Kolonne 9 geleitet, in der er zusammen mit gegebenenfalls durch 23 zugeführten Zusatzdampf die Austreibung des Ammoniaks aus den Wässern bewirkt. Ein anderer Teil des von Ammoniak befreiten Wassers oder gegebenenfalls das gesamte Wasser kann aus der Kolonne 9 unter Ausnutzung seiner Wärme in die Wärmeaustauscher 2 und 7 abgeleitet werden.From the bottom of the column 9 comes from Ammonia-freed water through line 21 into the evaporator 13. The resulting in the evaporator 13 generated steam is passed through the line 22 into the column 9, in which it together with additional steam optionally supplied through 23, the expulsion of the ammonia from the Soaking causes. Another part of the ammonia-free water or optionally all of the water can from the column 9 by utilizing its heat in the heat exchanger 2 and 7 can be derived.

In der Anlage nach Abb. 2 können ähnliche phenolhaltige Wässer wie in der Anlage nach Abb. ι verarbeitet werden, die durch Extraktion von Phenolen befreit worden sind. Für die Austreibung der Extraktionsmittelreste aus den Wässern können die gleichen Einrichtungen 2,3,4, 5 verwendet werden, die auch in Abb. 1 vorgesehen sind. Man kann aber auch diese oder ähnliche Wasser unmittelbar aus der Leitung 1 dem Vorwärmer 2 bzw. 7 z. B. durch' die Leitung 6 zu-In the system according to Fig. 2, similar phenol-containing waters as in the system can be used Fig. Ι are processed, which have been freed from phenols by extraction. For expulsion of the extractant residues from the water can use the same facilities 2, 3, 4, 5 can be used, which are also provided in Fig. 1. But you can also use these or similar ones Water directly from line 1 to the preheater 2 or 7 z. B. through line 6

*5 führen, aus dem sie dann durch die Leitung 8 in die Kolonne 30 eintreten. Das in dieser Kolonne gebildete Dampfgemisch gelangt durch die Leitung 31 in den Verdampfer 32, in dem ein Teil des Gemisches kondensiert und Kondensationswärme an verdampfende Flüssigkeit, z. B. Wasser, abgibt. Die restlichen Dämpfe werden durch die Leitung 33 dem Sättiger 34 zugeführt, , in dem das in den Dämpfen enthaltene Ammoniak zu Ammonsalzen umgesetzt wird, die bei 16 ausgetragen werden können.* 5 lead from which it then passes through line 8 in enter column 30. The vapor mixture formed in this column passes through the line 31 into the evaporator 32, in which part of the mixture condenses and heat of condensation to evaporating liquid, e.g. B. water, gives off. The remaining vapors are passed through line 33 the saturator 34 supplied, in which the ammonia contained in the vapors to ammonium salts is implemented, which can be discharged at 16.

Aus dem Sumpf der Kolonne 30 gelangt von Ammoniak befreites Wasser durch die Leitung 35 in den Behälter 36, aus dem es von der Pumpe 37 durch die Leitung 38 in den Verdampfer 32 gefördert wird. Der aus dem Wasser im Verdampfer entwickelte Dampf strömt durch die Leitung 39 zum Kompressor 40, der das Treibmittel durch die Leitung 41 erhält. Das Gemisch von Dampf und Treibmittel tritt durch die Leitung 42 in die Kolonne 30 ein, wo das Gemisch die Abtreibung des Ammoniaks bewirkt.From the bottom of the column 30, water from which ammonia has been removed passes through line 35 into the container 36, from which it is pumped by the pump 37 through the line 38 into the evaporator 32 will. The one from the water in the evaporator Evolved vapor flows through line 39 to compressor 40, which carries the propellant through the Line 41 receives. The mixture of steam and propellant enters the column through line 42 30 where the mixture causes the ammonia to be aborted.

Statt des Dampfstrahlverdichters kann auch ein anderer Kompressor, z. B. Turbokompressor, Kolbenkompressor, Gebläse od. dgl., benutzt werden.Instead of the steam jet compressor, another compressor, e.g. B. turbo compressor, Piston compressor, blower or the like., Can be used.

Ebenso kann man den Kompressor nach Abb. 1 durch einen Dampfstrahlverdichter ersetzen.You can also use the compressor as shown in Fig. 1 Replace with a steam jet compressor.

Der Treibdampfaufwand für den Dampfstrahlverdichter kann dadurch verringert werden, daß man als Treibdampf den Dampf mitverwendet, der sonst zusätzlich unmittelbar in die Abtreibevorrichtung eingeleitet werden würde.The motive steam expenditure for the steam jet compressor can be reduced in that the steam is also used as the motive steam, which is otherwise directly fed into the stripping device would be initiated.

Das im Verdampfer 32 gebildete Kondensat, gelangt durch die Leitung 43 als Rückfluß in die Kolonne 30 zurück. Dem Behälter 36 kann z. B.The condensate formed in the evaporator 32 passes through the line 43 as reflux into the Column 30 back. The container 36 can, for. B.

durch die Leitung 44 statt Wasser aus dem Sumpf der Kolonne 30 Frischwasser, Kühlwasser oder Kondensat zugeleitet werden.through line 44 instead of water from the bottom of the column 30 fresh water, cooling water or Condensate are fed.

Aus dem Sumpf der Kolonne 30 fließt das von Ammoniak befreite Wasser durch die Leitung 45 in den Wärmeaustauscher 7 und durch die Leitung weiter in den Wärmeaustauscher 2. Es wird durch die Leitung 47 abgeleitet.The flows from the bottom of the column 30 Ammonia freed water through line 45 into heat exchanger 7 and through line further into the heat exchanger 2. It is discharged through the line 47.

Im Sättiger 34 bzw. 15 gas- oder dampfförmig bleibende Stoffe können durch die Leitung 50 abströmen. Man kann diese Gase oder Dämpfe, beispielsweise falls sie noch wertvolle Stoffe, z.B. Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff od. dgl., enthalten, aber auch durch die Leitung 51 in die Anlage für die Rückgewinnung der Lösungsmittelreste aus dem entphenolten Wasser zurückgeben.Substances remaining in gaseous or vaporous form in the saturator 34 or 15 can flow off through the line 50. These gases or vapors can be used, for example if they still contain valuable substances, e.g. Carbon dioxide, hydrogen sulfide or the like. Contained, but also through line 51 into the Return the system for the recovery of solvent residues from the dephenolized water.

Claims

Patent claims:

i. Process for the extraction of ammonia from water containing ammonia, which also still other substances such as phenols, carbon dioxide, hydrogen sulfide, fatty acids, ethers, ketones, May contain hydrocarbons, other volatile substances or two or more of these substances, in particular from water from fuel refinement, such as carbonization, coking, gasification, ' Hydrogenation, by removing the ammonia from the water and treating the resulting ammonia Vapors with acids, especially inorganic acids such as sulfuric acid, according to patent 936331 and patent application M 14716 IVb / 12k using the resulting water vapor in the process, characterized in that, that the ammonia-containing vapors that arise when the ammonia is expelled from the water, prior to their treatment with Acid is compressed in the saturator in a known manner and used to generate water vapor be used, which serves to drive off the ammonia.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the ammonia-containing vapors that arise when the ammonia is expelled from the water, prior to their treatment with Acid used in the saturator to evaporate water and the water vapor generated after Compression to drive off the ammonia "can be used.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized characterized in that the vapors are compressed by means of a steam jet compressor, as Motive steam for the steam jet compressor that steam is used or is also used, which otherwise serves as additional steam to drive the ammonia out of the water.

' .'.

Referred publications:
German patent specification No. 621 709.

1 sheet of drawings