DE362230C

DE362230C - Process for separating volatile acids from aqueous mixtures, especially hydrochloric acid from solutions of wood saccharification

Info

Publication number: DE362230C
Application number: DEH75409D
Authority: DE
Original assignee: ERIK HAEGGLUND DR
Current assignee: ERIK HAEGGLUND DR
Priority date: 1918-10-15
Filing date: 1918-10-15
Publication date: 1922-10-25

Description

Verfahren zuni Abscheiden flüchtiger Säuren aus wäßrigen Geinischen, insbesondere von Salzsäure aus Lösungen der Holzverzuckerung. Die Verarbeitung der salzsaureil Lösungen Jer Holzverztickerung bereitet- besondere Schwierigkeiten, da die aus der Lösung- abmtrennende Salzsäure, deren Wiedergewiniung für einen ökonomischen Betrieb uneräßlich ist, die für diesen Zweck zu benutzenlen Apparate stark- an,-reift, wenn letztere, vie es aus praktischen Gründen erforderlich st, aus Metall hergestellt sind.Process for separating volatile acids from aqueous mixtures, especially of hydrochloric acid from solutions of the saccharification of wood. Processing the Hydrochloric acid solutions Jer wood thickening causes special difficulties, as the hydrochloric acid separating from the solution, its recovery is economical Operation is indispensable, the equipment to be used for this purpose strongly attacks and matures, when the latter is made of metal, as is necessary for practical reasons are.

'Vorliegende Erfindung bezweckt, diese 3chwierigkeit zu überwinden, indem man in tn sich bekannter Weise die flüchti-e Salz-,äure durch Einführung eines flüssigen -#Tärmeträgers in di-e Zuckerlösung austreibt. )amit hierbei die Zuckerlösung tatsächlich 'rei von Salzsäure gewonnen werden kann, belarf es der Anwendtin- eines besonderen Väri-neträgers, um so-wohl. die flüchtige Salzäure austreiben als auch den flüssigen #N-är-.ieträ er von der Zuckerlösung abscheiden 9 u können. Hierzu sich- eignende flüssige #V,ärmeträger sind Schieferöle, raffiniertes 'etroleum und raffiniertes Vaselinöl. Diese Me haben die Eigenschaft, sich nur sehr oenig mit der Zuckerlösung zu vermischen, o daß ihre Abscheidung von der letzteren ach erfolgter Austreibun g des Salzsäuregases hne weiteres erfolgen kann. Da der flüssige #Tärmeträger immerhin etwas Feuchtig -' keit. ufnimmt, so muß er nach seiner Abtrennung on der Zuckerlösung einer Trocknung etwa urch Überleiten über Chlorkalzium unterrorfen werden, bevor er in einen Wärineaustauschapparat zur Wiederaufheizung und Austreibung der von ihm aufgenommenen Salzsäure -eführt wird. da andernfalls die salzsätirelialtige, nicht vollkommentrockene01-flüssigkeit zerstörend auf die Metallwände des Wärmeatistauschapparates einwirken würde.The present invention aims to overcome this difficulty by driving out the volatile hydrochloric acid in a manner known per se by introducing a liquid heat carrier into the sugar solution. So that the sugar solution can actually be obtained from hydrochloric acid in this way, the user - a special carrier of the trade - was told all the more so. Drive out the volatile hydrochloric acid and separate the liquid # N-är-.ieträ from the sugar solution 9 u. Suitable liquid # V, poor carriers are shale oils, refined petroleum and refined vaseline oil. This Me, have only very oenig to be mixed with the sugar solution, o that their separation from the latter ach completion Austreibun g of hydrochloric acid gas teeth can be carried out further the property. Since the liquid heat transfer medium is at least somewhat damp. If it absorbs, it must, after its separation from the sugar solution, be subjected to drying, for example by passing it over calcium chloride, before it is passed into a heat exchange apparatus for reheating and expelling the hydrochloric acid it has absorbed. otherwise the liquid, which is not completely dry, like salt, would have a destructive effect on the metal walls of the heat exchanger.

In gleicher Weise, wie hier angegeben, kann auch verfahren werden, wenn flüchtige Säuren aus anderen Lösungen als den salzsauren Lösungen der Holzverzuckerun- unter Benutzung von flüssigen Wärmeträgern, die unmittelbar zum Wärmeaustausch mit der Lösung gebracht werden, ausgetrieben werden sollen.' Das Verfahren kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Eine salzsaure Zuckerlösung, wie sie durch Auflösung von Holz in hochkonzentrierter Salzsäure gewonnen wird, soll durch Destillation von. der darin enthaltenen flüchtigen Salzsäure befreit werden. Zu diesem Zweck führt man in die Lösung hocherhitztes Öl, insbesondere Schieferöl, ein, welches mit der Zuckerlösulig praktisch nicht mischbar ist und nur sehr -eringe Menxen der flüchti-en b zi t> Salzsäure absorbiert. Infolge der dadurch verursachten Temperaturerhöhung derZuckerlösung entweicht die Salzsäure, wobei zur Aufarbeitung einer stündlichen Menge von iooLitern Zuckerlöstino" bei Aufrechterhaltun 1- eines dauernden Betriebes eine kreisende ölmen-e von ioooo Litern erforderlich ist. Die Löslichkeit der Salzsäure in Schieferöl beträgt zwar nur etwa o,o5 Prozent H Cl; von 3o bis 35 kg Salzsäure, welche in den ioo Litern Zuckerlösun- enthalten sind, gehen aber immerhin 5 kg in die i o ooo Liter Schieferöl über, so daß ein Verlust von 14 bis 17 Prozent der für die Verzuckerung von Holz Z2 notwendigen Salzsätiremenge sich ergeben würde, wenn diese Säure nicht aus dem Öl wiedergewonnen werden könnte. Zugleich mit der Salzsäure wird aber 'Wasser aus der Zuckerlösung durch das Öl. aufgenommen. Aus diesem Grunde wird der Erfindung gemäß dem Wärmeaustauschapparat, in dem die Salzsäure von dein Öl abgeschieden und das Öl gleichzeitig wieder erhitzt werden soll, uin es erneut zur Abtreibung der Säure aus der Zuckerlösung zu benutzen, ein Chlorkalziumturin vorgeschaltet, den das Öl auf dem Wege zum Wärineaustauschapparat passieren muß, so daß es, wenn auch noch mit Salzsäure beladen, so doch wasserfrei in den Wärmeaustauschapparat eintritt. Die wasserfreie Säure übt keine zerstörende Wirkung auf den Wärmeatistauschapparat ans, sondern kann ohne Gefahr im Wärmeatistauschapparat abgetrieben und darauf in geeigneter Weise aufcr efangen werden, um erneut zur Lösung von Holz benutzt zu werden.The same procedure, as indicated here, can also be used if volatile acids are to be expelled from solutions other than the hydrochloric acid solutions of wood saccharification using liquid heat carriers which are brought directly to heat exchange with the solution. ' The process can be carried out, for example, as follows: A hydrochloric acid sugar solution, such as is obtained by dissolving wood in highly concentrated hydrochloric acid, is to be obtained by distilling. the volatile hydrochloric acid contained therein can be freed. For this purpose is introduced into the solution highly heated oil, in particular shale oil, which is practically immiscible with the Zuckerlösulig and very -eringe Menxen the Peek-en b zi t> absorbed hydrochloric acid. Due to the temperature increase caused thereby derZuckerlösung escapes the hydrochloric acid, which for working up an hourly amount of iooLitern Zuck proceeds Tino "in maintaining our 1- a permanent operation of a circulating quantity of oil-e of ioooo liters is required. The solubility of the hydrochloric acid in shale oil is only about 0.05 percent H Cl; from 3o to 35 kg of hydrochloric acid contained in the ioo liters Zuckerlösun-, but will nevertheless exceeding 5 kg, in the io ooo liters of shale oil, so that a loss of 14 to 1 to 7 percent of the necessary for the saccharification of wood Z2 Salzsätiremenge to would result if this acid could not be recovered from the oil. At the same time as the hydrochloric acid, however, the oil turns the sugar solution into water. recorded. For this reason, according to the invention, according to the heat exchange apparatus, in which the hydrochloric acid is separated from the oil and the oil is to be heated again at the same time, and to use it again to expel the acid from the sugar solution, a calcium chloride urine is connected upstream of the oil on the way must pass to the heat exchange apparatus so that, even if it is still loaded with hydrochloric acid, it enters the heat exchange apparatus anhydrous. The anhydrous acid has no destructive effect on the heat exchanger, but can be driven off without danger in the heat exchanger and then collected in a suitable manner in order to be used again to dissolve wood.

Der Kreislauf des Öls kann auch so geleitet werden, daß durch das gleiche Öl sowohl die in der ZuckerlÖsung enthaltene Säure verdampft, als auch die dampfförinige Säure kondensiert wird. In jedem Falle ist dafür Sorge zu tragen, daß das Öl, nachdem es mit wässeriger Säure in Berührtin- gewesen ist, vor dem Eintritt in einen Wäriiieaustauschapparat über Cblorl,-alziuln geleitet wird, damit es eine Trocknung erfährt.The cycle of the oil can also be directed in such a way that both the acid contained in the sugar solution evaporates and the vaporous acid is condensed through the same oil. In any case, care must be taken that the oil, after it has been in contact with aqueous acid, is passed over chlorine before entering a heat exchange apparatus so that it undergoes drying.

ZDZD

Claims

PATENT-ANSPRUCII: Process for separating volatile acids from aqueous mixtures, in particular hydrochloric acid from solutions of wood saccharification, by treating the mixtures with liquid active carriers, ZD 12 characterized in that such liquid heat carriers - z. B. shale oils, refined petroleum or vaseline oil in sugar solutions - are used, which have a possible low absorption capacity for the acid in question and mix with the solution to be treated as little as possible, and that the liquid heat carrier after separation from the aqueous Mixture of drying by passing over calcium chloride. and the like before being fed to a heat exchange apparatus for temperature control for reuse.