DE2649906C3

DE2649906C3 -

Info

Publication number: DE2649906C3
Application number: DE2649906A
Authority: DE
Inventors: Ioan Orastie Cocrean (Rumaenien)
Original assignee: INTREPRINDEREA DE BLANARIE VIDRA ORASTIE ORASTIE (RUMAENIEN)
Current assignee: INTREPRINDEREA DE BLANARIE VIDRA ORASTIE ORASTIE (RUMAENIEN)
Priority date: 1975-11-25
Filing date: 1976-10-29
Publication date: 1981-02-19
Also published as: DE2649906B2; FR2333039A1; AU508567B2; CH597339A5; RO66046A2; SE7613114L; FR2333039B1; DE2649906A1; AU1942176A; GB1571619A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Reinigung von Lanolin. Das Verfahren ist insbesondere jur Ve Sendung in der kosmetischen und pharmazeutischen Industrie geeignet, wobei das rohe Lanolin entweder ius dem Waschwasser der Wolle stammt, direkt aus der Wolle durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln oder aus dem Waschwasser von Schaffellen gewonnen wurde.The present invention relates to a method and a system for purifying lanolin. The procedure is particularly suitable for legal shipments in the cosmetic and pharmaceutical industries, where the raw lanolin either comes from the washing water of the wool, directly from the wool by extraction obtained with organic solvents or from sheepskin washing water.

Es sind bereits Verfahren zur Lanolinreinigung bekannt, bei welchen wiederholte Waschen mit alkalischen lösungen bei einer Temperatur von 50-100° C durchgeführt werden oder die Reinigung durch Wasserdampfdestillation und anschließender Behandlung mit Tierkohle erfolgt.There are already known methods for lanolin cleaning, in which repeated washing with alkaline solutions at a temperature of 50-100 ° C or cleaning by steam distillation and subsequent treatment done with animal charcoal.

Bei anderen bekannten Verfahren werden Oxidationsmittel wie z. B. Kaliumpermanganat und Chromate verwendet.In other known methods, oxidizing agents such as. B. Potassium permanganate and chromates used.

Diese bekannten Reinigungsverfahren weisen den Nachteil auf, daß ihr Wirkungsgrad gering ist und das erhaltene Lanolin wegen der Reinigungsbedingungen Veränderungen in der Zusammensetzung erleidet. Weiterhin müssen bei diesen Verfahren komplizierte Vorrichtungen verwendet werden.These known cleaning methods have the disadvantage that their efficiency is low and that obtained lanolin undergoes changes in composition due to the cleaning conditions. Furthermore, complicated devices must be used in these methods.

Weiterhin sind chromatographische Reinigungsverfahren bekannt, wobei als Trägersubstanz Aluminiumoxid oder andere Adsorptionsmittel verwendet werden. Diese Verfahren weisen den Nachteil auf, daß bei der Lanolinextraktion Extraktionsbenzin verwendet werden muß, das bekanntlich ein leicht entflammbares toxisches Lösungsmittel ist und somit einerseits die Gefahr von Explosionen bringt und andererseits aufwendige Apparaturen erforderlich macht. Die erforderlichen Vorrichtungen bestehen aus Verbänden von Adsorptionskolonnen, Mischgefäßen für die Oxidationsmittel, Absetzbehälter, Neutralisationsund Waschgefäße, Verdampfer, Kondensationsgefäße und Destillationskolonnen für die Rückgewinnung der Lösungsmittel. Diese Vorrichtungen sind naturgemäß kompliziert, kostenaufwendig und mit einem hohenChromatographic purification processes are also known, with aluminum oxide as the carrier substance or other adsorbents can be used. These methods have the disadvantage that Extraction gasoline must be used for lanolin extraction, which is known to be highly flammable is toxic solvent and thus on the one hand brings the risk of explosions and on the other hand makes expensive equipment necessary. The necessary devices consist of associations of adsorption columns, mixing vessels for the oxidizing agents, settling tanks, neutralization and Wash vessels, evaporators, condensation vessels and distillation columns for the recovery of the Solvent. These devices are inherently complicated, expensive and high

Level of energy consumption associated.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, diese Nachteile zu vermeiden, insbesondere also ein Verfahren zu schaffen, das in einfacher Weise, mit einem hohen Wirkungsgrad und unter Verwendung eines ungefährlichen Lösungsmittels zu hochreinem Lanolin führt.It is therefore an object of the present invention to to avoid these disadvantages, in particular to create a method that is easy to use high efficiency and high purity using a harmless solvent Lanolin leads.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine 10-15%ige Lösung von rohem Lanolin in Tetrachlorkohlenstoff hergestellt, die erhaltene Lösung mit einer zwei- bis viermal größeren Menge an Bentonit als die Menge an Lanolin in der Lösung vermischt, die erhaltene Mischung einer Extraktion mit Tetrachlorkohlenstoff unterworfen und der Lanolinextrakt im Vakuum bei 50-60° C eingedampft wird.This object is achieved according to the invention in that a 10-15% solution of crude lanolin made in carbon tetrachloride, the resulting solution in an amount two to four times greater of bentonite as the amount of lanolin mixed in the solution, the resulting mixture of an extraction Subjected with carbon tetrachloride and the lanolin extract evaporated in vacuo at 50-60 ° C will.

Vorzugsweise wird der verwendete Bentonit nach Rückgewinnung des Tetrachlorkohlenstoffs in einem Brennofen bei 600-800° C für die Wiederverwendung regeneriert.Preferably, the bentonite used is after recovery of the carbon tetrachloride in one Kiln regenerated at 600-800 ° C for reuse.

Die erfindungsgemäße Anlage zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Extraktor (7) enthält, der mit einem Rührer für feste Materialien und mit einem Heizmittel versehen ist, welcher den Extraktor auch unterhalb der Ebene des Filtertuchs ummantelt.The system according to the invention for implementation of the method is characterized in that it contains an extractor (7) with a stirrer for solid materials and is provided with a heating means, which the extractor also below the level of the filter cloth.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels an Hand der Zeichnung.Further features and advantages of the invention emerge from the following description of an exemplary embodiment on the basis of the drawing.

Das rohe technische Lanolin wird in ein Gefäß 1 gebracht, das mit einem Rührer und einem Heizmantel versehen ist. Das Lanolin wird in diesem Gefäß bei einer Temperatur von 40-50° C geschmolzen, wonach es in ein Gefäß 2 mit Rührer gebracht wird, wo die Lösung in Tetrachlorkohlenstoff stattfindet, das aus einem Dosiergefäß 3 zugeführt wird, das wiederum durch eine Druckbirne 4 gespeist wird. Die zu dosierende TetrachlorkohlenstofiTtenge wird so berechnet, daß man eine 10-15%ige Lanolinlösung erhält. Die hergestellte Lösung wild in eine Druckbirne 5 eingeführt, von wo sie in ein Gefäß 6 gebracht wird, das mit einem Rührer versahen ist, der sich für die Mischung fester Materialien eignet. Hier wird die Lösung mit einer ßentonitmenge vermischt, die zweibis viermal grober ist als die Lanolinmenge in der Flüssigkeit. Die resultierende Suspension wird in einen Extraktor 7 gebracht, der mit einem Heizmantel versehen ist, der den Extraktor auch unterhalb der Ebene des Filtertuchs ummantelt und weiterhin einen Rührer aufweist, der sich für die Mischung fester Substanzen eignet. Im Extraktor 7 wird die Lanolinextraktion mit Tetrachlorkohlenstoff durchgeführt, der vom Dosiergefäß 3 geliefert wird. Der Lanolinextrakt wird dann in einen Verdampfer 8 geleitet, wo ein Teil des Tetrachlorkohlenstoff» verdampft, der in einen Kondensator 9 mit Kühlschlangen kondensiert. Der Tetrachlorkohlenstoff, der von der Kondensation de ■ Dampfes herrührt, wird zurückgeführt in das Dosiergefäß 3, von wo es wieder in den Extraktor 7 gelangt, so daß die Extraktion kontinuierlich fortlaufen kann, bis im Extraktor kein Lanolin mehr vorhanden ist. Der Tetrachlorkohlenstoff, der sich frei im Extraktor 7 befindet, wird in einen Verdampfer 8 geleitet, der mittels der Vakuumpumpe 1.0 unter Vakuum gehalten wird. Der Tetrachlorkohlenstoff, der absorbiert wurde und nach der Desorption übrigblieb, wird rückgewonnen durch Verdampfung im Vakuum und in diesem Sinne zirkuliert der Dampf durch den MantelThe raw technical lanolin is placed in a vessel 1 equipped with a stirrer and a heating mantle is provided. The lanolin is melted in this vessel at a temperature of 40-50 ° C, after which it is brought into a vessel 2 with a stirrer, where the solution in carbon tetrachloride takes place, which is supplied from a metering vessel 3, which in turn is fed by a pressure bulb 4. The to the dosing amount of carbon tetrachloride is calculated in such a way that that a 10-15% lanolin solution is obtained. The solution produced wildly introduced into a pressure pear 5, from where it is brought into a vessel 6 equipped with a stirrer suitable for mixing solid materials. Here is the Solution mixed with an amount of ßentonit that is two to four times larger than the amount of lanolin in the Liquid. The resulting suspension is placed in an extractor 7 equipped with a heating mantle is provided, which encases the extractor below the level of the filter cloth and continues to have a Has stirrer that is suitable for mixing solid substances. In the extractor 7 the lanolin extraction takes place carried out with carbon tetrachloride, which is supplied from the dosing vessel 3. The lanolin extract is then passed into an evaporator 8, where part of the carbon tetrachloride »evaporates, which in a Condenser 9 condensed with cooling coils. The carbon tetrachloride produced by the condensation de ■ Steam is returned to the dosing vessel 3, from where it is returned to the extractor 7, so that the extraction can continue until there is no more lanolin in the extractor. The carbon tetrachloride that is free in the extractor 7 is passed into an evaporator 8, which is kept under vacuum by means of the vacuum pump 1.0. The carbon tetrachloride that absorbs and left over after desorption is recovered by evaporation in vacuo and in In this sense, the steam circulates through the jacket

des Extraktors 7, der in Verbindung mit einer Vakuumpumpe 10 steht. Nach der Rückgewinnung der gesamten Tetrachlorkohlenstoffmenge aus dem Extraktor, die in das Dosiergefäß 3 geleitet wird, wird der verwendete Bentonit in einen Brennofen IX gebracht, wo seine Regenerierung bei 600-800° C stattfindet. Danach kann der Bentonit wieder zu weiteren Reinigung verwendet werden. Schließlich wird eine Verbindung zwischen dem Verdampfer 8, durch dessen Mantel Wasser von 50-60° C zirkuliert, und der Vakuumpumpe 10 hergestellt, wodurch die gesamte Tetrachlorkohlenstoffmenge, die im Gefäß 3 gesammelt wurde, verdampft, so da£> im Verdampfer 8 das gereinigte Lanolin in geschmolzenem Zustande übrigbleibt, das schließlich in das Sammelgefäß 12 gebracht wird.of the extractor 7, which is in connection with a vacuum pump 10 stands. After recovering all of the carbon tetrachloride from the extractor, which is fed into the dosing vessel 3, the bentonite used is brought into a kiln IX, where its regeneration takes place at 600-800 ° C. The bentonite can then be used for further cleaning be used. Finally, a connection between the evaporator 8, through its Jacket water of 50-60 ° C is circulated, and the vacuum pump 10 is made, whereby the total amount of carbon tetrachloride, which was collected in vessel 3, evaporated so that £> in the evaporator 8 the purified lanolin remains in a molten state, which is finally brought into the collecting vessel 12.

Die Erfindung weist insbesondere folgende Vorteile auf:The invention has the following advantages in particular:

- Der bei der Reinigung des Lanolins erzielte Wirkungsgrad ist wesentlich höher als bei Verfahren- The efficiency achieved in cleaning the lanolin is much higher than with procedures

nach dem Stande der Technik.according to the state of the art.

- Das Verfahren arbeitet mit einem sehr geringen Verbrauch an Materialien, da Tetrachlorkohlenstoff und Bentonit rückgewonnen und im kontinuierlichen Verfahren wiederverwendet werden.- The process works with a very low consumption of materials, since carbon tetrachloride and bentonite can be recovered and reused in a continuous process.

- Das Verfahren arbeitet mit Tetrachlorkohlenstoff, also einem nicht brennbaren Lösungsmittel. - The process works with carbon tetrachloride, a non-flammable solvent.

- Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist technologisch einfach; da es sich um eine geschlossene- The device according to the invention is technologically simple; since it is a closed one

'■*· Anlage handelt, besteht keine Vergiftungsgefahr. '■ * · Plant is acting, there is no risk of poisoning.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. A method for purifying lanolin, characterized in that a 10-15% strength Solution of crude lanolin in carbon tetrachloride prepared, the resulting solution with a two to four times more bentonite than the amount of lanolin mixed in the solution, the mixture obtained is subjected to extraction with carbon tetrachloride and the lanolin extract is evaporated in vacuo at 50-60 ° C.

2. The method according to claim 1, characterized in that the bentonite used according to Recovery of the carbon tetrachloride in a kiln at 600-800 ° C for reuse is regenerated.

3. An!. ° ge for carrying out the procedure according to claim 1 or 2, characterized in that it contains an extractor (7) with a Stirrer for solid materials and with a heating jacket, which also the extractor encased below the level of the filter cloth.