DE535629C

DE535629C - Concentration of dilute nitric acid

Info

Publication number: DE535629C
Application number: DEN28061D
Authority: DE
Original assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Current assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Priority date: 1926-12-06
Filing date: 1927-11-10
Publication date: 1931-10-13
Also published as: GB281642A; FR644174A

Description

Es ist ein Verfahren zur Konzentration vonIt is a method of concentrating

verdünnter Salpetersäure bekannt (norwegisches Patent 23 420), nach welchem man die dünne Salpetersäure kocht und den Dampf in eine Dephlegmationskolonne einleitet. In letzterer wird der Dampf in bekannter Weise dephlegmiert, so daß nur reiner Wasserdampf entweicht.diluted nitric acid known (Norwegian patent 23 420), according to which the thin Nitric acid boils and the steam is fed into a dephlegmation column. In the latter the steam is dephlegmated in a known manner so that only pure water vapor escapes.

Das Verfahren wird in mehreren Stufen durch-The process is carried out in several stages.

■ geführt, denn es hat sich gezeigt, daß man nur bei dieser Arbeitsweise eine große Ausbeute erzielt. Die aus den verschiedenen Stufen entweichenden Dämpfe sind von verschiedener Konzentration. Während die dünne Säure einen sehr schwachen Salpetersäuredampf abgibt, gibt die fertigkonzentrierte Säure einen Säuredampf von verhältnismäßig höherer Konzentration. Eine 25 °j_oige Säure gibt somit, wenn sie kocht, einen etwa 3 %igen Säuredampf,* während eine 50 %ige Säure einen 27 °/_oigen Säuredampf gibt. Man muß daher verhältnismäßig große]Dephlegmationsapparate verwenden, um eine gute'und "brauchbare Dephlegmation zu erhalten.■ out, because it has been shown that a large yield can only be achieved with this procedure. The vapors escaping from the various stages are of different concentrations. While the thin acid gives off a very weak nitric acid vapor, the fully concentrated acid gives off an acid vapor of relatively higher concentration. A 25 ° j _o strength acid are thus, when it boils, * indicates an approximately 3% solution of acid vapor, while a 50% acid has a 27 ° / _o aqueous acid vapor. It is therefore necessary to use relatively large dephlegmation apparatuses in order to obtain good and useful dephlegmation.

Gemäß vorliegender Erfindung kann der Dephlegmationsprozeß erheblich verbessert und die Leistungsfähigkeit der Apparate bedeutend vergrößert werden.According to the present invention, the dephlegmation process can be considerably improved and the performance of the apparatus can be increased significantly.

Dies geschieht dadurch, daß man das Verfahren unter vermindertem Druck durchführt. Man kann dabei die Kochtemperatur der Säure herabsetzen, und es hat sich gezeigt, daß da-This is done by carrying out the process under reduced pressure. The cooking temperature of the acid can be reduced, and it has been shown that this

mit auch der Inhalt des Dampfes an Salpetersäure erheblich unter den bei Atmosphärendruck sinkt. Eine 25 %ige Säure gibt daher, wenn sie unter vermindertem"? Druck bei 40⁰ kocht, einen Dampf ab, der 0,6 °/₀ enthält, und eine 50 %ige Säure unter den gleichen Bedingungen einen Dampf, der 14% Säure enthält. .with the content of the vapor in nitric acid also sinks considerably below that at atmospheric pressure. A 25% strength acid is, therefore, if it boils under reduced "? Pressure at 40 ^0, a vapor from containing 0.6 ° / _0, and a 50% acid under the same conditions a vapor, the 14% acid contains.

Aus diesen Zeilen ersieht man, daß die Belastung der Dephlegmationskolonne sehr stark sinkt, wenn Kochen und Dephlegmation unter Vakuum stattfindet.From these lines it can be seen that the load on the dephlegmation column is very high decreases when boiling and dephlegmation take place under vacuum.

In der Regel arbeitet man bei der Durchführung des Verfahrens bei Drucken "unter 500 mm (Quecksilber). In den meisten Fällen wird es vorteilhaft sein, bei einem Druck von unter 100 mm zu arbeiten.As a rule, when carrying out the process, one works with prints "below 500 mm (Mercury). In most cases it will be beneficial to use a pressure below 100 mm to work.

Es hat sich herausgestellt, daß man die Konzentration unter den obenerwähnten Verhältnissen mit Vorteil in einer Stufe ausführen kann. Handelt es sich indessen um die Konzentration sehr großer Säuremengen, so wird man nach dem vorliegenden Konzentrationsverfahren die Konzentration mit Vorteil auch in mehreren Stufen durchführen, wie dies nach dem bekannten Verfahren geschieht.It has been found that the concentration under the above-mentioned conditions can perform with advantage in one stage. But is it a matter of concentration? very large amounts of acid, one becomes the It is also advantageous to carry out concentration in several stages, as is the case with the known one Procedure happens.

Wenn man in mehreren Stufen arbeitet, so kann man das Konzentrationsverfahren in der Weise verbessern, daß die Dämpfe, die aus kochender Säure von höherer Konzentration entweichen, in einen davorliegenden ApparatIf you work in several stages, you can use the concentration method in the Way that improve the vapors emanating from boiling acid of higher concentration escape into an apparatus in front of it

eingeleitet werden, in dem Säure niedrigerer Konzentration kocht. Der Säuredampf höherer Konzentration wird bereits hier einer teilweisen Dephlegmation unterzogen werden und einen Teil seiner Säure abgeben. Wenn dies in sämtlichen Stufen durchgeführt wird, ist also tatsächlich nur der Säuredampf der letzten Stufe zu dephlegmieren, der verhältnismäßig wenig Salpetersäure enthält.be introduced, in which the acid of lower concentration boils. The acid vapor higher Concentration will already be subjected to partial dephlegmation and one Release part of its acidity. If this is done in all stages, then it is real only dephlegmate the acid vapor of the last stage, which is relatively little Contains nitric acid.

Ein Apparat zur Durchführung dieses Prozesses ist z.B. in beiliegender Zeichnung schematisch veranschaulicht.An apparatus for carrying out this process is shown schematically in the accompanying drawing, for example illustrated.

In eine Dephlegmationskolonne A wird durch ein als ein Flüssigkeitsverschluß ausgebildetes Rohr B die dünne Salpetersäure eingeführt. Die Rohrleitung C verbindet die Apparatur mit den für Kondensation und Vakuum erforderlichen Vorrichtungen. Die Säure aus der Dephlegmationskolonne kommt in den ersten Kochapparat D. Von diesem Apparat wird der Dampf direkt in die Dephlegmationskolonne eingeführt. Die Säure passiert der Reihe nach die anderen Kochapparate E, F und wird fertigkonzentriert aus der Apparatur durch G entnommen. Der Säuredampf vom Apparat E wird in den Kochapparat D eingeleitet und der Dampf von F in den Kochapparat E. Auf diese Weise erzielt man bereits in der Kochvorrichtung eine sehr gute Dephlegmation. Die Dephlegmationskolonne wird daher nur mit Salpetersäuredampf von verhältnismäßiger niedriger Konzentration belastet.The thin nitric acid is introduced into a dephlegmation column A through a tube B designed as a liquid seal. The pipe C connects the apparatus with the devices required for condensation and vacuum. The acid from the dephlegmation column goes into the first cooking apparatus D. From this apparatus the steam is introduced directly into the dephlegmation column. The acid passes through the other cooking devices E, F one after the other and is removed from the device through G in fully concentrated form. The acid vapor from the device E is fed into the cooking device D and the steam from F into the cooking device E. In this way, very good dephlegmation is achieved in the cooking device. The dephlegmation column is therefore only loaded with nitric acid vapor of a relatively low concentration.

Claims

Patent claims:

1. Process for the continuous concentration of dilute nitric acid by cooking and dephlegmating, characterized in that under reduced pressure and expediently in several stages is being worked on.

2. The method according to claim 1, characterized) that the one from the stronger Acid vapor escaping from nitric acid into a preceding apparatus, the boiling, contains thin acid.

For this purpose ι sheet of drawings