DE668873C

DE668873C - Process for converting platinum and other metals of the platinum group into dissolved form

Info

Publication number: DE668873C
Application number: DED74413D
Authority: DE
Inventors: Dr Oskar Ehrhart
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1937-01-21
Filing date: 1937-01-21
Publication date: 1938-12-12

Description

Verfahren zur Überführung von Platin und anderen Metallen der Platingruppe in gelöste Form Die Erfindung bezieht sich auf ein durch Einfachheit und Wirtschaftlichkeit ausgezeichnetes Verfahren zur Überführung von Platin und anderen Metallen der Platingruppe in gelöste Form.Process for the conversion of platinum and other metals of the platinum group in solved form The invention relates to one by simplicity and economy excellent process for converting platinum and other platinum group metals in dissolved form.

Zum Inlösungbringen von metallischem Platin hat man dieses bisher z. B. mit Königswasser behandelt. Dabei entsteht aber viel Flüssigkeit, deren Beseitigung einen hohen Aufwand an Brennmaterial und Zeit beansprucht. Außerdem ist, um eine restlose Entfernung der Salpetersäure zu erzielen, ein mehrfaches Erhitzen und Eindampfen mit konzentrierter Salzsäure erforderlich.This has hitherto been used to dissolve metallic platinum z. B. treated with aqua regia. But this creates a lot of liquid, which has to be removed requires a lot of fuel and time. Also is to get a To achieve complete removal of the nitric acid, repeated heating and evaporation with concentrated hydrochloric acid required.

Ein anderer Vorschlag ging dahin, das Platin durch Erhitzen von Platindraht im Chlorstrom oder besser aus Platinchloridchlorwasserstoffsäure durch Erhitzen, am besten im Chlorstrom, bei 275 bis 36o° C in das lösliche wasserfreie Chlorid überzuführen. Der in erster Linie in diesem Vorschlag empfohlene Weg über die Platinchloridchlorwasserstoffsäure ist aber sowohl an sich als auch im Hinblick auf die hohen zu verwendenden Temperaturen sehr umständlich. Man hat auch schon vorgeschlagen, Platinschwamm in rauchender Salzsäure mit reinem Chlor zu behandeln. Hierbei soll dafür Sorge getragen werden, daß die Chlorzufuhr in verhältnismäßig langen Zeitabständen vorgenommen wird und nach jedesmaliger Chloreinleitung der in der rauchenden Salzsäure untergebrachte Platinschwamm, zunächst unter gutem Verschluß für längere Zeit sich selbst überlassen wird. Dieses Verfahren hat zur Voraussetzung, daß das Platin im Zustande besonders feiner Zerteilung in Schwammform vorliegt. Im praktischen Betrieb liegt es aber, ebenso wie die anderen Platinmetalle im allgemeinen ausschließlich in kompakter Form, z. B. von Blech, Band, Netzen u. dgl., vor. Nach dem vorerwähnten bekannten Verfahren mußten also die kompakten Gegenstände aus Platin zunächst in Platinschwamm übergeführt werden.Another suggestion was to make platinum by heating platinum wire in a stream of chlorine or better from platinum chloride hydrochloric acid by heating, best in the chlorine stream, at 275 to 36o ° C in the soluble anhydrous chloride convict. The route primarily recommended in this proposal is via platinum chloride hydrochloric acid but is both in itself and in view of the high temperatures to be used very inconvenient. It has also been suggested to use platinum sponge in a smoking one Treat hydrochloric acid with pure chlorine. Care should be taken to ensure that that the chlorine supply is made at relatively long time intervals and after each introduction of chlorine, the one placed in the fuming hydrochloric acid Platinum sponge, initially left to its own devices for a long time under a good seal will. This process presupposes that the platinum is in a special condition finely divided in the form of a sponge. In practical operation, however, it is just like the other platinum metals in general only in compact form Shape, e.g. B. of sheet metal, tape, nets and the like., Before. According to the aforementioned known So the compact objects made of platinum first had to move into platinum sponge be transferred.

Es wurde gefunden, daß Platin in wesentlich einfacherer Weise als nach den bekannten Verfahren und wesentlich schneller, als z. B. bei der vorerwähnten Behandlung in. Schwammform, mit Chlorgas in flüssiger Salzsäure in lösliche Form übergeführt bzw. in Lösung gebracht werden kann, wenn man es, vorzugsweise bei erhöhter Temperaty der gleichzeitigen Einwirkung von Salzsäürx- j dämpfen und Chlorgas unterwirft.It has been found that platinum can be obtained in a much simpler manner than according to the known method and much faster than z. B. in the aforementioned Treatment in. Sponge form, with chlorine gas in liquid hydrochloric acid can be converted into soluble form or brought into solution, if it is, preferably in the case of increased temperature of simultaneous exposure to hydrochloric acid, steam and Subjects to chlorine gas.

Und es wurde weiter gefunden, daß 'sich auf dieselbe Weise außer Platin auch Palladium und andere Metalle der Platingruppe gut in Lösung bringen lassen, die, wie Osmium, Rhodium und Ruthenium, durch besonders große Widerstandsfähigkeit gegen den Angriff flüssiger Säuren ausgezeichnet sind.And it was further found that 'in the same way except for platinum let palladium and other metals of the platinum group dissolve well, which, like osmium, rhodium and ruthenium, have a particularly high resistance are excellent against attack by liquid acids.

Die Schnelligkeit, mit der es erfindungsgemäß möglich ist, 'z. B. Platin in Lösung zu bringen, ist bei dem hohen Wert des zu behandelnden Materials von erheblicher Bedeutung, da sie erhebliche Ersparnisse an Zinsen für das in den wertvollen Metallen angelegte Kapital ermöglicht.The speed with which it is possible according to the invention, 'z. B. Bringing platinum into solution is at the high value of the material being treated of considerable importance as they provide significant savings in interest for that in the capital invested in valuable metals.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung liegt vor allem darin, daß das in Lösung zu bringende Metall auch in kompakter Form angewendet werden kann und nicht erst in eine besonders leicht angreifbare, großoberflächige Form, wie z. B. Schwammform, gebracht zu werden braucht. Gegenüber der Anwendung von Königswasser als Lösungsmittel erzielt man beim Arbeiten nach der Erfindung noch den Vorteil, daß man ohne weiteres eine völlig salpetersäurefreie Lösung erhält.Another advantage of the method according to the invention lies above all in that the metal to be brought into solution can also be used in compact form can and not first in a particularly easily attackable, large-surface form, such as B. sponge shape, needs to be brought. Compared to the use of aqua regia as a solvent, when working according to the invention, the advantage is achieved that a completely nitric acid-free solution is readily obtained.

An Stelle der reinen Metalle der Platingruppe als solche kann man auch deren Legierungen miteinander und mit anderen Metallen in der angegebenen Weise behandeln.In place of the pure metals of the platinum group as such one can also their alloys with one another and with other metals in the specified manner treat.

Zur Durchführung des Verfahrens geht man vorteilhaft derart vor, daß man das in Lösung zu bringende Metall, z. B. Platin, in Form von Granalien, Blech o. dgl., in einem mit einem Rückflußkühler versehenen Gefäß, das mit wäßriger Salzsäure beschickt ist, oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in geeigneter Weise unterbringt, die Salzsäure erhitzt und gleichzeitig Chlor in den Raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels eintreten läßt. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, daß man Chlor durch die flüssige Salzsäure hindurchschickt. Das Chlor wird praktisch vollkommen an das Metall gebunden; durch die aufsteigenden Salzsäuredämpfe wird das sich bildende lösliche Salz in Lösung gebracht. Die `tehandlungstemperatur liegt zweckanäßjg etwa bei der Siedetemperatur der h'säure, auch die Anwendung von Druck @. - t sich als vorteilhaft erwiesen. n gewissen Fällen kann das zu lösende - 11 zweckmäßig besonders erhitzt werden, g we.s z. B. durch Hochfrequenzinduktion er- zielt werden kann.To carry out the process, it is advantageous to proceed in such a way that the metal to be dissolved, e.g. B. platinum, in the form of granules, sheet metal o. The like. In a vessel equipped with a reflux condenser, which is charged with aqueous hydrochloric acid, above the liquid level in a suitable manner, the hydrochloric acid is heated and at the same time chlorine in the space above the liquid level lets enter. This is achieved, for example, by sending chlorine through the liquid hydrochloric acid. The chlorine is practically completely bound to the metal; the soluble salt that forms is brought into solution by the rising hydrochloric acid vapors. The treatment temperature is appropriately about the boiling point of the h'säure, and the application of Dru ck @. - t proved beneficial. In certain cases this may be the problem - 11 are expediently specially heated, g we.s z. B. by high frequency induction can be targeted.

Für das Lösen von ioo g Platinblech von o,i mm Dicke braucht man 8o g Chlor und Zoo g 2o°/oige Salzsäure. Der Lösungsvorgang beansprucht bei Siedetemperatur 5 Stunden.You need 8o to loosen 100 g of platinum sheet 0.1 mm thick g chlorine and zoo g 20% hydrochloric acid. The solution process takes place at the boiling point 5 hours.

Für das Lösen von ioo g Palladiumblech von o,i mm Dicke braucht man 75 g Chlor. Die Lösung erfolgt in Gegenwart von Zoo g io°/piger Salzsäure bei Siedetemperatur in 21/2 Stunden.To loosen 100 g of palladium sheet 0.1 mm thick you need 75 g of chlorine. The solution takes place in the presence of zoo 100% hydrochloric acid at the boiling point in 21/2 hours.

io g Osmiumpulver wurden durch Chlor in Gegenwart von 3oo/oiger Salzsäure bei Siedetemperatur innerhalb 8 Stunden gelöst.10 g of osmium powder were replaced by chlorine in the presence of 300% hydrochloric acid dissolved at boiling temperature within 8 hours.

Breitet man 5 g Ruthenium in Pulverform in einem Gefäß, in dem 2oro/öige Salzsäure unter gleichzeitiger Zuführung von Chlor im Sieden erhalten wird, auf einem über der Säure befindlichen Siebe aus, so können bei der Temperatur- der siedenden Salzsäure binnen 6 Stunden 2 g, d. h. q.o °/o des angewendeten Rutheniums, in Lösung gebracht werden.Spreads 5 g of ruthenium in powder form in a vessel in which 2oro / öige Hydrochloric acid is obtained with the simultaneous supply of chlorine at the boil a sieve located above the acid, so at the temperature of the boiling Hydrochloric acid within 6 hours 2 g, i.e. H. q.o% of the ruthenium used, in solution to be brought.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Procedure for transferring platinum and others Platinum group metals in dissolved form by treatment with hydrochloric acid in the presence of chlorine, characterized in that the metal is not present in the form of a sponge the simultaneous action of hydrochloric acid vapors and chlorine gas, preferably with elevated temperature.

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that platinum, e.g. B. in sheet form, in one with hydrochloric acid The filled vessel is arranged above the liquid level and the hydrochloric acid is heated and at the same time chlorine in the space above the liquid level, preferably through the hydrochloric acid.