DE310149C

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Publication number: DE310149C
Application number: DENDAT310149D
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Description

AUSGEGEBEN
AM 2!. OKTOBER 1918ISSUED
ON 2!. OCTOBER 1918

Das Verfahren des Hauptpatentes besteht darin, daß Holz· oder anderes zellulosehaltiges Material mit Schwefelsäure in bestimmtem Mengenverhältnis zu- einer Paste angeteigt und dann, nach Verdünnung mit Wasser, durch Kochen ' der wässerigen Lösung in Zucker übergeführt wird. Bei diesem Verfahren ist die Wiedergewinnung .der Schwefelsäure ein Faktor von ausschlaggebender wirtschaftlicher Bedeutung. Bisher hat man die Schwefelsäure bei diesem und ähnlichem Verfahren immer nur in. Form von Salzen wiedergewonnen, entweder durch Fällung als Kalzium-, Strontium- oder Bariumsalz oder auch nach dem Verfahren des Patentes 305180 durch Neutralisation mit Ammoniak und Auskristallisieren des Ammonsulfates. Wenn auch im letzten Fall (als Ammonsulfat) die Schwefelsäure schon in wesentlich wertvollerer Form zurückgewonnen wird als bei der Fällung mit Kalk usw., so sind doch alle diese Verfahren noch wenig wirtschaftlich und gestatten insbesondere keine' direkte Wiederverwendung der Säure für den Verzuckerungsprozeß.The procedure of the main patent exists in that wood or other cellulosic Material made into a paste with sulfuric acid in a certain proportion and then, after dilution with water, by boiling the aqueous solution in Sugar is transferred. In this process, the recovery is the Sulfuric acid is a factor of crucial economic importance. Until now With this and a similar process, the sulfuric acid is always only available in the form recovered from salts, either by precipitation as calcium, strontium or Barium salt or by the process of patent 305 180 by neutralization with Ammonia and crystallization of the ammonium sulfate. Even if in the last case (as ammonium sulfate) the sulfuric acid is already in much more valuable form is recovered than by precipitation with lime, etc., so all of these processes are still not very economical and, in particular, allow no direct reuse of the acid for the saccharification process.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht nun, die Schwefelsäure als solche wieder zu gewinnen und im Kreislauf in den Prozeß zurückzuführen.The present invention now enables the sulfuric acid to be recovered as such and fed back into the process in a cycle.

Das neue Verfahren besteht darin, daß die durch Behandeln der (aus Holz und Schwefelsäure gewonnenen) Paste mit Wasser entstandene wässerige Lösung vor der Kochung der Dialyse zweckmäßig gegen Wasser unterworfen wird. Die Lösung enthält die Abbauprodukte der Zellulose in' kolloidaler Form, in welcher sie nicht wie Säuren oder Kristalloide durch tierische oder pflanzliche Membranen hindurchgehen, sondern von solchen zurückgehalten werden. Die Schwefelsäure hingegen wandert durch die Membranen hindurch in die auf der anderen Seite befindliche Flüssigkeit und kann durch Eindampfen dieser letzteren wieder als konzen- · trierfe Säure gewonnen und zur erneuten Behandlung von Holz usw. verwendet werden.The new process consists of treating the (wood and sulfuric acid obtained) paste with water resulting aqueous solution before boiling the dialysis is expediently subjected to water. The solution contains the Decomposition products of cellulose in 'colloidal form, in which they are not like acids or Crystalloids pass through animal or vegetable membranes, but from such be held back. The sulfuric acid, on the other hand, migrates through the membranes into the one on the other side liquid and can by evaporation of the latter again as a concentrated Trierfe acid recovered and used for re-treatment of wood, etc.

In der Regel wird ,schon der Billigkeit halber Wasser als Dialysierflüssigkeit dienen; doch können, auch andere Flüssigkeiten, welche die Schwefelsäure aufzunehmen ver-" mögen, mit der gleichen Wirkung benutzt werden.As a rule, already cheap half water serve as dialysis fluid; but can, also other liquids, which the sulfuric acid must absorb like to be used with the same effect.

Das Verfahren kann beispielsweise folgendermaßen! ausgeführt werden:The method can be, for example, as follows! to be carried out:

100 kg Sägemehl werden mit 100 1 73 prozentiger Schwefelsäure in einer Misch- und Knetmaschine' oder in einem Kollergang durchmischt, bis eine, gleichmäßige Paste ent-100 kg of sawdust are mixed with 100 1 73 percent sulfuric acid in a Kneading machine 'or in a pan mill until a uniform paste

(2. Auflage, ausgegeben, am 77. November 1919J (2nd edition, issued November 77 , 1919J

standen ist. Die Masse bleibt dann etwa eine oder auch mehrere Stunden stehen, wird dann mit 500 1 Wasser verdünnt, gut durchgerührt und in einem Diarysieräpparat beliebiger Konstruktion der Dialyse gegen Wasser unterworfen, wobei die Lösung im Innern des Apparates zweckmäßig durch Rühren in mäßige Bewegung versetzt wird. Man kann entweder bis zur praktisch vollständigen Entsäuerung der Lösung dialysieren (wenn man die dextrinartigen Produkte als solche gewinnen will) oder aber nur bis zu dem für die Verzuckerung der Zwischenprodukte erforderlichen Säiiregräd (etwa 1 bis 3 Prozent SO₄ H₂). Die ganz oder teilweise entsäuerte Lösung wird dann wie beim Verfahren des Hauptpatentes weiter verarbeitet, wobei nach der Verzuckerung die geringen, nicht dialysierten Schwefelsäurereste zweckmäßig durch Kalk oder Baryt aus der Zuckerlösung entfernt werden.is standing. The mass then remains for about one or more hours, is then diluted with 500 liters of water, stirred well and subjected to dialysis against water in a diarysizing apparatus of any construction, the solution inside the apparatus being advantageously set in moderate agitation by stirring. You can dialyze either until the solution is almost completely deacidified (if you want to obtain the dextrin-like products as such) or only up to the degree of acidity required for the saccharification of the intermediate products (about 1 to 3 percent SO ₄ H ₂ ). The completely or partially deacidified solution is then processed further as in the process of the main patent, whereby after the saccharification the small, non-dialyzed sulfuric acid residues are expediently removed from the sugar solution by means of lime or barite.

Die gewonnene verdünnte Schwefelsäurelösung" kann direkt bis zur gewünschten Konzentration eingedampft oder auch zur Beseitigung von ebenfalls dialysierten Nebenprodukten vorher oder gleichzeitig einem Reiriigungsprozeß unterworfen werden. Es können z. B. Essigsäure, schweflige Säure, Aceton usw. durch einfache Wasserdampfdestillation entfernt werden.The dilute sulfuric acid solution obtained can be used directly up to the desired concentration evaporated or also to remove by-products that have also been dialyzed before or at the same time Purification process are subjected. It can e.g. B. acetic acid, sulphurous acid, Acetone etc. can be removed by simple steam distillation.

Durch dieses Verfahren wird nicht nur die Schwefelsäure in wertvollster Form wiedergewonnen und dadurch das Verfahren erheblich wirtschaftlicher gestaltet, sondern auch die Qualität des hergestellten Dextrins oder Zuckers wird wesentlich verbessert.This process not only recovers sulfuric acid in its most valuable form and thereby made the process considerably more economical, but also the quality of the dextrin or produced Sugar is significantly improved.

Claims

Patent Claims:.

1. Embodiment of the extraction process protected by patent 309150 of sugar and dextrins from wood and other cellulosic material by treatment with sulfuric acid, the concentration of which does not noticeably exceed 85 percent, characterized in that, that for the purpose of recovering the sulfuric acid as such, the solution of the colloidal intermediates before the Saccharification (boiling) is completely or partially deacidified by dialysis.

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that that the dialyzed sulfuric acid from the by-products volatile with water vapor is freed by steam distillation.