DE953780C - Process for the production of invert sugar syrup from cane or beet molasses - Google Patents

Process for the production of invert sugar syrup from cane or beet molasses

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DE953780C
DE953780C DEB32379A DEB0032379A DE953780C DE 953780 C DE953780 C DE 953780C DE B32379 A DEB32379 A DE B32379A DE B0032379 A DEB0032379 A DE B0032379A DE 953780 C DE953780 C DE 953780C
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Germany
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sugar
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molasses
inversion
cane
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DEB32379A
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German (de)
Inventor
Hans Juergen Von Der Linde Dr
Dipl-Ing Dietrich Schliephake
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BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
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BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K3/00Invert sugar; Separation of glucose or fructose from invert sugar

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Verfahren zur Gewinnung von Invertzucker-Sirup aus Rohr- öder Rüben-Melasse Es ist bekannt, daB man aus zuckerhaltigen wäBrigen Lösungen, insbesondere Melasse, den darin enthaltenen. Zucker dadurch rein gewinnen kann., da,B man die Melasse mit Methanol unter Zusatz von Säure, insbesondere schwefliger Säure, behandelt, wobei Zucker gemeinsam mit Nichtzuckerbestandteilen gefällt wird.Process for the production of invert sugar syrup from cane or beet molasses It is known that aqueous solutions containing sugar, especially molasses, the contained therein. Sugar can thereby be won in pure form, since, B one can get the molasses treated with methanol with the addition of acid, in particular sulphurous acid, whereby sugar is precipitated together with non-sugar components.

Dieses Verfahren weist jedoch bekanntlich erhebliche Nachteile auf, die insbesondere darin bestehen, daB Zucker mit einem Teil der Nichtzucker-Stoffe ausgefällt wird. Zudem geht hierbei im besonderen bei der Verwendung von invertzuckerhaltiger Melasse ein Teil des Gesamtzuckers- bei der Fällung mit Methanol verloren, da der Invertzucker in Lösung bleibt.However, this method is known to have considerable disadvantages, which consist in particular in the fact that sugar with some of the non-sugar substances is precipitated. In addition, this is particularly useful when using invert sugar Molasses lost part of the total sugar during precipitation with methanol, since the Invert sugar remains in solution.

Es ist bekannt, Melasse unter Druck mit S 02 zu invertieren.It is known to invert molasses with S 02 under pressure.

Es ist weiter ein Verfahren bekanntgeworden, die Melasse mit Chlorwasserstoff zu invertieren und flüchtige Verunreinigungen durch Verdampfen auszutreiben, wobei das Volumen der Flüssigkeit durch Auffüllen von Wasser konstant gehalten wird. Das Inversionsmittel wurde bei diesem Verfahren nicht zurückgewonnen, und die invertierte Melasse wurde nicht wieder völlig zur Trockne eingedampft.A process has also become known, the molasses with hydrogen chloride to invert and drive off volatile impurities by evaporation, whereby the volume of the liquid is kept constant by adding water. That Inversion agent was not recovered in this procedure, and the inverted one molasses was not completely evaporated to dryness again.

Es wurde auch bereits fermentierte Melasse mit Erdalkalioxyd und Hydroxyden und Alkohol behandelt.There was also already fermented molasses with alkaline earth oxide and hydroxides and alcohol treats.

Ein weiter bekanntgewordenes Verfahre zur. Ausfällung von Zucker aus Melasse war für invertierte Melasse nicht anwendbar, da nach diesem Verfahren Invertzucker gelöst bleibt. Nach diesem Verfahren wurden die Nichtzuckerbestandteile mit Alkohol ausgefällt.A further known procedure for. Precipitation of sugar from Molasses could not be used for inverted molasses, since invert sugar was used according to this process remains resolved. After this procedure, the non-sugar ingredients were mixed with alcohol failed.

Demgegenüber besteht das erfindungsgemäße Verfahren aus folgenden Schritten: a) Invertierung der mit Wasser im Verhältnis von z. B. i ::2 verdünnten Melasse unter S 02 Atinosphäre mit etwa 7 °/o S 02, bezogen auf das Lösungsgewicht, bei 2 bis io atü Druck und So bis So' C Temperatur.In contrast, the method according to the invention consists of the following Steps: a) Inversion of the water in the ratio of z. B. i :: 2 diluted Molasses below S 02 atinosphere with about 7% S 02, based on the weight of the solution, at 2 to 10 atmospheres pressure and sun to sun C temperature.

b) Eindampfen der invertierten Lösung zur Trockne in hohem Vakuum bei 4o bis 5o° C Temperatur.b) Evaporation of the inverted solution to dryness in a high vacuum at 4o to 5o ° C temperature.

c) Herauslösen des Zuckers durch eine ausreichende Menge eines niederen Alkohols, wie Methanol, bei einem px von vorzugsweise 7, unter mehrstündigem Rühren und eventuellem gelindem Erwärmen auf 3o bis 40° C sowie Abfiltrieren von den ungelöst verbliebenen Nichtzuckerstoffen.c) Dissolving out the sugar with a sufficient amount of a lower one Alcohol, such as methanol, at a px of preferably 7, with stirring for several hours and possibly gentle heating to 3o to 40 ° C and filtering off the undissolved remaining non-sugars.

d) Reinigung des .Filtrats in bekannter Weise, insbesondere unter Verwendung von Kationen- und Anionen- oder Entfärbungsaustauschern.d) Purification of the .Filtrats in a known manner, especially under Use of cation and anion exchangers or decolorization exchangers.

Durch die Anwendung von schwefliger Säure zur Inversion der verdünnten Melasse ist außerdem noch der weitere Vorteil erzielt, da.B die schweflige Säure bei dem anschließenden Eindampfen der ]Lösung zur Trockne mit entfernt wird. Es ist alsdann auch nicht mehr erforderlich, die zur Inversion verwandte Säure durch eine besondere Fällungsreaktion und ,Filtration zur Abscheidung zu bringen.By using sulphurous acid for inversion of the dilute Molasses has the further advantage that it has the sulphurous acid is removed with the subsequent evaporation of the] solution to dryness. It it is then no longer necessary to remove the acid used for inversion a special precipitation reaction and filtration to bring about separation.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des neuen Verfahrens besteht noch darin, daß dem Methanol, welches zur Ausfällung des Nichtzuckers dient, ein solcher Zusatz zugegeben wird, der die Löslichkeit des Nichtzuckers beeinträchtigt. Diese Zusätze sind beispielsweise Formaldehyd, Butanol oder Hexamethylentetramin. Die methanolische Lösung zur Entfernung der Nichtzuckerstoffe wird vorzugsweise auf p$ Werte von 5 bis 7 gebracht.There is a further advantageous embodiment of the new method nor in the fact that the methanol, which serves to precipitate the nonsugar, a such an additive is added that adversely affects the solubility of the nonsugar. These additives are, for example, formaldehyde, butanol or hexamethylenetetramine. The methanolic solution for removing the non-sugars is preferred brought to p $ values from 5 to 7.

Es ist. weiterhin vorteilhaft, die beim Eindampfen der total invertierten Melasse anfallende schweflige Säure zurückzugewinnen und als wäßrige Lösung zur Verdünnung und zur erneuten Inversion der Melasse wieder zu verwenden.It is. furthermore advantageous when evaporating the totally inverted To recover molasses and sulphurous acid as an aqueous solution Dilution and re-use for re-inversion of the molasses.

Die Endreinigung des an Zucker angereicherten Filtrates in der letzten Stufe des Verfahrens erfolgt insbesondere mit Ionenaustauschern in besonders wirtschaftlicher Weise, da der größte Teil der auszutauschenden Fremdstoffe bereits durch die Vorbehandlung entfernt worden ist.The final cleaning of the sugar-enriched filtrate in the last Stage of the process is carried out in a particularly economical manner, in particular with ion exchangers Way, since most of the foreign matter to be exchanged is already through the pretreatment has been removed.

Nach dem Verfahren erhält man etwa 8o°/o des z. B. in Rohrzucker-Melasse enthaltenen Gesamtzuckers in Form eines farblosen und rein süß schmeckenden Zuckersirups. Die Anwendung und Durchführbarkeit des Verfahrens ist nicht auf Melasse als Ausgangsprodukt beschränkt, sondern auch in gleicher fortschrittlicher Weise ganz allgemein für Zuckersäfte benutzbar.The process gives about 80% of the z. B. in cane sugar molasses contained total sugar in the form of a colorless and pure sweet tasting sugar syrup. The application and feasibility of the process is not based on molasses as a starting product limited, but also in the same progressive way in general for Sugar juices can be used.

Beispiel ioo kg Rohrmelasse mit 78 Brix und einem Gesamtzuckergehalt von 49 kg (berechnet auf Invertzucker) werden mit Wasser im Verhältnis i ::2 verdünnt und S 02 eingeleitet, bis etwa 7 kg aufgenommen sind. Danach wird die Lösung im geschlossenen Gefäß etwa 7 Stunden auf 6o° C erwärmt, bis sämtlicher Zucker als Invertzucker vorliegt. Hierauf wird die Lösung im Vakuum von etwa 15 Torr bei 40 bis 50° C zur Trockne eingedampft, mit Zoo kg Methanol versetzt und gerührt. Dabei wird durch Zugabe von N H, dafür gesorgt, daß sich ein bleibendes pH von 7 einstellt. Das Rühren wird über 6 bis 8 Stunden fortgesetzt, bis sich der zähe Melasserückstand in eine homogene Suspension von in der methanolischen Lösung ausgeschiedenem Salz verwandelt hat. Das Salz wird über geeignete Filter filtriert und mit Methanol gewaschen. Erhalten werden dabei etwa 2o bis 25 kg Nichtzuckerbestandteile.Example 100 kg of cane molasses with 78 Brix and a total sugar content of 49 kg (calculated on invert sugar) are diluted with water in the ratio i :: 2 and S 02 is introduced until about 7 kg are absorbed. The solution is then heated to 60 ° C for about 7 hours in a closed vessel until all the sugar is inverted. The solution is then evaporated to dryness in a vacuum of about 15 Torr at 40 to 50 ° C., zoo kg of methanol are added and the mixture is stirred. The addition of NH ensures that a constant pH of 7 is established. Stirring is continued for 6 to 8 hours until the viscous molasses residue has turned into a homogeneous suspension of salt which has precipitated in the methanolic solution. The salt is filtered through a suitable filter and washed with methanol. About 20 to 25 kg of non-sugar components are obtained.

Das methanolische Filtrat einschließlich des Waschmethanols wird dann in üblicher Weise über Ionen- bzw. Entfärbungsaustauscher weitergereinigt und läßt sich zu einem Zuckersirup von hoher Reinheit verarbeiten, der rund 4o kg Invertzucker enthält.The methanolic filtrate including the washing methanol is then Purified further in the usual way via ion exchangers or decolorization exchangers and leaves Process themselves into a sugar syrup of high purity, around 40 kg of invert sugar contains.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Invertzucker-Sirup aus Rohr- oder Rüben-Melasse, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte: a) Invertierung der mit Wasser im Verhältnis von z. B. i : 2 verdünnter Melasse unter S 02 Atmosphäre mit etwa 7°/o S 02, bezogen auf das Lösungsgewicht, bei 2 bis io atü Druck und So bis 8o° C Temperatur. b) Eindampfen der invertierten Lösung zur Trockne in hohem Vakuum bei 40 bis 5o° C Temperatur. c) Herauslösen des Zuckers durch eine ausreichende Menge eines niederen Alkohols, wie Methanol, bei einem p$ von vorzugsweise 7, unter mehrstündigem Rühren und eventuellem gelindem Erwärmen -auf 30 bis 40° C, sowie Abfiltrieren von den ungelöst verbliebenen Nichtzuckerstoffen, d) Reinigung des Fälbrates in bekannter Weise, insbesondere unter Verwendung von Kationen- und Anionen- oder Entfärbungs-Ausbauschern. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of invert sugar syrup from cane or beet molasses, characterized by the combination of the following process steps: a) Inversion of the with water in the ratio of z. B. i: 2 diluted molasses under an S 02 atmosphere with about 7 ° / o S 02, based on the weight of the solution, at 2 to 10 atmospheres pressure and so to 80 ° C temperature. b) Evaporation of the inverted solution to dryness in a high vacuum at 40 to 50 ° C temperature. c) Dissolving out the sugar with a sufficient amount of a lower alcohol, such as methanol, at a p $ of preferably 7, with stirring for several hours and possibly gentle heating - to 30 to 40 ° C, as well as filtering off the undissolved non-sugars, d) cleaning of the Fälbrates in a known manner, in particular using cation and anion or discoloration replacers. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dem Methanol, welches zur Ausfällung des Nichtzuckers dient, ein Zusatz zugegeben wird, der die Löslichkeit des Nichtzuckers beeinträchtigt, z. B. Formaldehyd, Butanol oder Hexamethylentetramin. 2. Procedure according to claim i, characterized in that the methanol which is used for precipitation of non-sugar, an additive is added, which increases the solubility of nonsugar impaired, e.g. B. formaldehyde, butanol or hexamethylenetetramine. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die methanolische Lösung zur Entfernung der Nichtzuckerstoffe je nach ihrer Zusammensetzung auf pH-Werte von 5 bis 7 gebracht wird. q.. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das S 02 nach der Inversion beim Eindampfprozeß zurückgewonnen wird und als wäßrige S 02-Lösung zur Verdünnung und erneuten Inversion Wiederverwendung findet. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 93 007; französische Patentschrift Nr. 527:246; britische Patentschriften Nr. 701366, 416 483, 661 19o.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the methanolic solution is brought to pH values of 5 to 7 to remove the non-sugar substances, depending on their composition. q .. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the S 02 is recovered after the inversion in the evaporation process and is reused as an aqueous S 02 solution for dilution and renewed inversion. Documents considered: German Patent No. 93 007; French Patent No. 527: 246; British Patent Nos. 701366, 416 483, 661 19o.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT389895B (en) * 1984-11-26 1990-02-12 Vogelbusch Gmbh METHOD FOR PROCESSING MELASSES OR MELASS SLUME AND SYSTEM FOR IMPLEMENTING THE METHOD

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