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Publication number: DEB0032379MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 26. August 1954 Bekanntgemacht am 7. Juni 1956Registration date: August 26, 1954. Advertised on June 7, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Es ist bekannt, daß man aus zuckerhaltigen wäßrigen Lösungen, insbesondere Melasse, den darin enthaltenen Zucker dadurch rein gewinnen kann, daß man die Melasse mit Methanol unter Zusatz von Säure, insbesondere schwefliger Säure, behandelt, wobei Zucker gemeinsam mit Nichtzuckerbestandteilen gefällt wird.It is known that from sugar-containing aqueous solutions, especially molasses, the The sugar contained therein can be obtained by adding methanol to the molasses Addition of acid, especially sulphurous acid, treated, sugar together with non-sugar components is felled.

Dieses Verfahren weist jedoch bekanntlich erhebliche Nachteile auf, die insbesondere darin bestehen, daß Zucker mit einem Teil der Nichtzuckerstoffe ausgefällt wird. Zudem geht hierbei im besonderen bei der Verwendung von. invertzuckerhaltiger Melasse ein Teil des Gesamtzuckers bei der Fällung mit Methanol verloren, da der Invertzucker in Lösung bleibt.However, as is known, this method has considerable disadvantages, in particular that sugar is precipitated with part of the non-sugar substances. In addition, the special when using. molasses containing invert sugar makes up part of the total sugar lost after precipitation with methanol, since the invert sugar remains in solution.

Es ist bekannt, Melasse unter Druck mit S O₂ zu invertieren.It is known to invert _{molasses with SO 2 under pressure.}

Es ist weiter ein Verfahren bekanntgeworden, die Melasse mit Chlorwasserstoff zu invertieren und flüchtige Verunreinigungen durch Verdampfen auszutreiben, wobei das Volumen der Flüssigkeit durch Auffüllen von Wasser konstant gehalten wird. Das Inversionsmittel wurde bei diesem Verfahren nicht zurückgewonnen, und die invertierteA process has also become known for inverting the molasses with hydrogen chloride and expel volatile contaminants by evaporation, the volume of the liquid is kept constant by topping up with water. The inversion mean was used in this procedure not recovered, and the inverted

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Melasse wurde nicht wieder völlig zur Trockne eingedampft.Molasses was not completely evaporated to dryness again.

Es wurde auch bereits fermentierte Melasse mit Erdalkalioxyd und Hydroxyden und Alkohol behandelt. Already fermented molasses was treated with alkaline earth oxide and hydroxides and alcohol.

Ein weiter bekanntgewordenes Verfahren zur Ausfällung von Zucker aus Melasse war für invertierte Melasse nicht anwendbar, da nach diesem A'erfahren Invertzucker gelöst bleibt. Nach diesem ίο Verfahren wurden die Nichtzuckerbestandteile mit Alkohol ausgefällt.A further known method for Precipitation of sugar from molasses was not applicable for inverted molasses as after this A 'learned invert sugar remains dissolved. After this ίο procedure the non-sugar ingredients were with Alcohol precipitated.

Demgegenüber besteht das erfindungsgemäße Verfahren aus folgenden Schritten:In contrast, there is the inventive Procedure consisting of the following steps:

a) Invertierung der mit Wasser im Verhältnis von z.B. 1:2 verdünnten Melasse unter SO₂-Atmosphäre mit etwa ■' 7 °/o S O₂, bezogen auf das Lösungsgewicht, bei 2 bis 10 atü Druck und 50 bis 8o° C Temperatur.a) Inversion of the molasses diluted with water in a ratio of, for example, 1: 2 under an SO ₂ atmosphere with about 7% SO ₂ , based on the weight of the solution, at 2 to 10 atmospheres pressure and 50 to 80 ° C temperature.

b) Eindampfen der invertierten Lösung zur Trockne in hohem Vakuum bei 40 bis 50⁰C Temperatur. b) Evaporation of the inverted solution to dryness in a high vacuum at 40 to 50 ⁰ C temperature.

c) Herauslösen des Zuckers durch eine ausreichende Menge eines niederen Alkohols, wie Methanoi, bei einem p_H von vorzugsweise 7, unter mehrstündigem Rühren und eventuellem gelindem Erwärmen auf 30 bis 40⁰ C sowie Abfiltrieren von den ungelöst verbliebenen Nichtzuckerstoffen.c) dissolution of the sugar by a sufficient amount of a lower alcohol such as Methanoi, at a p _H of preferably 7, under stirring for several hours and possible slight heating to 30 to 40 ⁰ C and filtering off the undissolved remaining non-sugars.

d) Reinigung des Filtrats in bekannter Weise, insbesondere unter Verwendung von Kationen- und Ani.on.en- oder Entfärbungsaustauschern,d) Purification of the filtrate in a known manner, in particular using cations and Ani.on.- or decolorization exchangers,

Durch die Anwendung von schwefliger Säure zur Inversion der verdünnten Melasse ist außerdem noch der weitere Vorteil erzielt, daß die schweflige Säure bei dem anschließenden Eindampfen der Lösung zur Trockne mit entfernt wird. Es ist alsdann auch nicht mehr erforderlich, die zur Inversion . verwandte Säure durch eine besondere Fällungsreaktion und Filtration zur Abscheidung zu bringen.By using sulphurous acid for inversion of the diluted molasses is also still achieved the further advantage that the sulfurous acid in the subsequent evaporation of the Solution to dryness is removed with. It is then no longer necessary to perform the inversion . related acid through a special precipitation reaction and filtration for separation bring.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des neuen Verfahrens besteht noch darin, daß dem Methanol, welches zur Ausfällung des Nichtzuckers dient, ein solcher Zusatz zugegeben wird, der die Löslichkeit des Nichtzuckers beeinträchtigt. Diese Zusätze sind beispielsweise Formaldehyd., Butahol oder Hexamethylentetramin. Die methanolische Lösung zur Entfernung der Nichtzuckerstoffe wird vorzugsweise auf p_H-Werte von 5 bis 7 gebracht.Another advantageous embodiment of the new process consists in adding such an additive to the methanol, which serves to precipitate the nonsugar, which impairs the solubility of the nonsugars. These additives are, for example, formaldehyde, butahol or hexamethylenetetramine. The methanolic solution to remove the non-sugar substances is preferably brought to p _H values 5 to 7

Es ist weiterhin vorteilhaft, die beim Eindampfen der total invertierten Melasse anfallende schweflige Säure zurückzugewinnen und als wäßrige Lösung zur Verdünnung und zur erneuten Inversion der Melasse wieder zu verwenden.It is furthermore advantageous to use the sulphurous sulphurous molasses obtained when evaporating the totally inverted molasses Recover acid and as an aqueous solution for dilution and renewed inversion of the To use molasses again.

Die Endreinigung des an Zucker angereicherten Filtrates in der letzten Stufe des Verfahrens erfolgt insbesondere mit Ionenaustauschern' in besonders wirtschaftlicher Weise, da der größte. Teil der auszutauschenden Fremdstoffe bereits durch die Vorbehandlung entfernt worden ist.The final cleaning of the sugar-enriched filtrate takes place in the last stage of the process especially with ion exchangers' in a particularly economical way, since the largest. part the foreign matter to be exchanged has already been removed by the pretreatment.

Nach dem Verfahren erhält man etwa 80 °/o· des z.B. in Rohrzucker-Melasse enthaltenen Gesamt-' zuckers in Form eines farblosen und rein süß schmeckenden Zuckersirups.The process gives about 80% of the total amount contained in, for example, cane sugar molasses sugar in the form of a colorless and purely sweet-tasting sugar syrup.

Die Anwendung und Durchführbarkeit des Verfahrens ist nicht auf Melasse als Ausgangsprodukt beschränkt, sondern auch in gleicher fortschrittlicher Weise ganz allgemein für Zuckersäfte benutzbar.The application and feasibility of the process is not based on molasses as a starting product limited, but also in the same advanced manner in general for sugar juices usable.

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100 kg Rohrmelasse mit 78 Brix und einem Gesamtzuckergehalt von 49 kg (berechnet auf Invertzucker/) werden mit Wasser im Verhältnis 1 : 2 verdünnt und SO₂ eingeleitet, bis etwa 7 kg aufgenommen sind. Danach wird die Lösung im geschlossenen Gefäß etwa. 7 Stunden auf 6o° C erwärmt, bis sämtlicher Zucker als Invertzucker vorliegt." Hierauf wird die Lösung im Vakuum von etwa 15 Torr bei 40 bis 50⁰ C zur Trockne eingedampft, mit 200 kg Methanol versetzt und gerührt. Dabei wird durch Zugabe von NH₃ dafür gesorgt, daß sich ein bleibendes p_H von 7 einstellt. Das Rühren wird über 6 bis 8 Stunden fortgesetzt, · bis sich der zähe Melasserückstand in eine homogene Suspension von in der methanolischen Lösung ausgeschiedenem Salz verwandelt hat. Das Salz wird über geeignete Filter filtriert und mit Me-. thanol gewaschen. Erhalten werden dabei etwa 20 bis 25 kg Nichtzuckerbestandteile.100 kg cane molasses with 78 Brix and a total sugar content of 49 kg (calculated on invert sugar /) are diluted with water in a ratio of 1: 2 and SO _{2 is} introduced until about 7 kg are absorbed. After that, the solution in the closed vessel is about. Heated 7 hours to 6o ° C, is present until all sugar as invert sugar. "Hereupon, the solution is evaporated in a vacuum of about 15 Torr at 40 to 50 ⁰ C to dryness, mixed with 200 kg of methanol and stirred. In this case, by the addition of NH ₃ ensured that a lasting p _H of 7 is set. the stirring is continued for 6 to 8 hours, · has been transformed into a homogeneous suspension of precipitated in the methanol solution of salt until the viscous Melasserückstand. the salt is suitable filter filtered and washed with methanol, yielding about 20 to 25 kg of non-sugar components.

Das methanolische Filtrat einschließlich des Waschmethanols wird dann in üblicher Weise über Ionen- bzw. Entfärbungsaustauscher weitergereinigt, und läßt sich zu einem Zuckersirup von hoher Reinheit verarbeiten, der rund 40 kg Invertzucker enthält.The methanolic filtrate including the washing methanol is then transferred in the usual way Ion or decolorization exchanger cleaned further, and can be turned into a sugar syrup of high Process purity, which contains around 40 kg of invert sugar.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Process for obtaining invert sugar syrup from cane or Rüberi molasses, characterized by the combination of the following process steps:

a) Inversion of the water in the ratio of z. B. 1: 2 diluted molasses under an SO ₂ atmosphere with about 7%> SO ₂ , based on the weight of the solution, at 2 to 10 atmospheres pressure and 50 to 80 ° C temperature.

b) Evaporation of the inverted. Solution to dryness in a high vacuum at 40 to 50 ⁰ C temperature.

c) dissolution of the sugar by a sufficient amount of a lower alcohol such as methanol, at a p _H of preferably 7, under stirring for several hours and possible slight heating to 30 to 40 ⁰ C and filtering off the undissolved remaining 'non-sugar substances ..

d) Purification of the filtrate in a known manner, in particular using -von-cations- and anion otter discoloration exchangers.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the methanol, which serves to precipitate the nonsugar, is an additive

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is added which affects the solubility of the nonsugar e.g. B. formaldehyde, Butanol or hexamethylenetetramine.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the methanolic solution is brought to remove the non-sugar substances, depending on their composition to p _H values 5 to 7

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the SO _{2 is} recovered after the inversion in the evaporation process and is _{reused as an aqueous SO 2} solution for dilution and renewed inversion.

Referred publications:
German Patent No. 93 007;
French Patent No. 527246;
British Patent Nos. 701 366, 416 483, 190.