DE7218648U - Kristallisatorvorrichtung - Google Patents

Description

Gebrauchsmusteranmeldung

der Firma

Pullman Incorporated, 200 South Michigan Avenue, Chicago. Illinois 60604 (V.St.A.) Kristallisatorvorrichtung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Durchführung von Kristallisationsreaktionen, bei der ein Peststoff aus einer Flüssigkeit oder einer Aufschlämmung ausgefällt bzw. abgeschieden wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere anwendbar bei der Herstellung von Naßphosphorsäure, und

da sie wird speziell im Zusammenhang7mit hler beschrieben,

72186483i.to.7ft

obwohl die erfindungsgemäße Vorrichtung sich auch zur Durchführung von Kristallisationsprozessen anderer Arten ganz allgemein einsetzen läßt. So ist beispielsweise die erfindungsgemäße Vorrichtung brauchbar für die Herstellung von Kristallen von Ammoniumsalzen, wie beispielsweise Ammoniumeulfat, Ammoniumphosphat und dergleichen.

Kristallisationsreaktionen lassen sich ganz allgemein definieren als Reaktionen, bei denen zwischen den Bestandteilen einer Aufschlämmung in einer Flüssigkeit und abgeschiedenen Kristallen eine Auefällung bzw. Abscheidung bildende Reaktion stattfindet, und es ist erforderlich, die Reaktionskomponenten in ausreichender Weise miteinander zu vermischen und die Temperatur dos Reaktionsgemisches zu regeln. Beispielsweise werden bei der Herstellung von Naßphosphorsäure Schwefelsäure und Calciumphosphat-Erz miteinander zur Reaktion gebracht unter Bildung von Phosphorsäure und Calciumsulfat-Ausfällung. Wie im einzelnen beispielsweise in den amerikanischen Patentschriften 3*522,003 und 3,522,004 der Anmelderin beschrieben, hängt der Erfolg des Verfahrens weitgehend ab von der Bildung von Calciumsulfatkristallen, die man in geeigneter Weise aus der Aufschlämmung abtrennen und von Phosphorsäure-Anteilen frei waschen kann. Die Bildung von Kristallen wiederum hängt ab von der Konzentration der Reaktionskomponenten und den Temperaturänderungen in dem System. Im allgemeinen werden dann re-

latlv große und leicht abfiltrierbare Kristalle ausgebildet, wenn die Konzentrationsänderung der die Ausfällung bildenden Reaktionskomponenten relativ gering ist, was durch inniges Mischen der Reaktionskomponenten in der Aufschlämmung gefördert wird, und wenn innerhalb der gesamten Reaktionsmasse möglichst geringe Temperaturänderungen erfolgen.

Man benötigt daher zur Durchführung von Kristallisationsreaktionen:

(1) eine Kontrollmöglichkeit für das Vermischen und Zirkulieren der Aufschlämmung innerhalb des Systems, damit die Ausbildung von ruhenden Nestern vermieden und dadurch bedingte unerwünschte große Konzentrationsgradienten ausgeschaltet werden, und

(2) Wärmeaustausch-Einrichtungen, damit die durch exotherme oder endotherme Reaktionen bedingten Temperaturänderungen reguliert werden können.

Die Vorrichtungen, die in den zuvor erwähnten amerikanischen Patentschriften beschrieben sind, ermöglichen ein wirksames und geregeltes Vermischen dadurch, daß die gesamte Aufschlämmungsmasse mit einer hohen Geschwindigkeit in im wesentlichen kreisförmiger Richtung in laminarem Fließen durch die Behälter gehalten wird, eine Arbeitsweise, die sich von dem ungeregelten Vermischen, wie es mit innerhalb der Aufschlämmungsmasse eingesetzten Rührern erreicht wird, unter-

scheidet. In den Patentschriften 1st außerdem angegeben, daß die Aufschlämmung mit einem Verdampfungs-Kühler, durch den die Aufschlämmung zirkuliert wird, gekühlt werden kann.

Es 1st bekannt und allgemein In der Technik üblich, einen Kristallisationsbehälter einzusetzen, d.h. einen Behälter, in dem die Kristallisation aus der zirkulierenden Flüssigkeit stattfindet, der einen kegelförmig geformten Boden aufweist, dessen Spitze nach unten zeigt, so daß der untere Teil des Behälters sich zu dem Auslaß,von dem die kristallhaltlge Aufschlämmung abgezogen wird» hin verjüngt. Der Grund dafür besteht darin, daß die in der rotierenden Flüssigkeit gebildeten Kristalle dazu neigen, sich in der Mitte des Behälters abzulagern und dort zurückgehalten werden. Damit das Kristallwachstum gesteuert werden kann, müssen diese Kristalle durch das System hindurch in Bewegung gehalten werden und dürfen nicht an irgendeiner Stelle "eingefangen¹¹ werden oder zur Ruhe kommen.

Diese Tendenz der Kristalle, sich in der Mitte eines Behälters, in dem sich eine gerührte oder in Wirbelbewegung befindliche Flüssigkeit befindet, anzusammeln, läßt sich überzeugend dadurch anschaulich machen, daß man einen Teelöffel mit Zucker in einen Becher mit kaltem Wasser einstreut und mit einer ruhigen kreisförmigen Bewegung rührt; man sieht dann, daß die Kristalle, bevor die Auflösung erfolgt, sich zu einer im wesentlichen kegelförmigen Masse in dem Flüssigkeitswirbel in der Mitte dos Bechers sammeln. Bei Kristallisation-

721864831.10.74

reaktionen In rotierenden Aufschlämntungen bildet der kegelförmige Boden des Behälters einen Trichter, In dem die Kristalle nach unten gezogen werden-, und dadurch, daß die Aufschlämmung aus dem einen nach unten gerichteten Kegel bildenden Wirbel gesammelt wird, kann ein "Einfangen¹¹ der Kristalle In dem Krlstalllsator während einer unerwünschten Zeltspanne ausgeschlossen werden.

Die Ausbildung des Behälters In langgestreckter Kegelform hat Jedoch Nachtelle, well dadurch die Höhe des Kristallisationsbehälters beträchtlich zunimmt, so daß ein entsprechender Unterbau und angepaßter Einbau benötigt werden. Beispielsweise wird für eine Anlage zur Herstellung von 500 t Je Tag Naßphosphorsäure, in der ein Kristallisationstank von etwa 9,1Am Durchmesser vorhanden ist, ein Kegel-Teil von etwa 7,93 m Höhe erforderlich. Zu dieser Höhe kommt noch hinzu die Höhe des zylindrischen Teils des Tanks, die zur Aufnahme der Aufschlämmung erforderlich ist, sowie der benötigte freie Raum. Venn, wie häufig erforderlich, ein Verdampfungs-Kühler zue Kühlen der Aufschlämmung benutzt wird, muß dieser aus nachstehend noch angegebenen Gründen höher angeordnet werden als der Flüssigkeitsspiegel in dem Kristallisator-Tank. Demzufolge werden die erforderlichen Höhen für das Haltegerüst, den Zugang für das Bedienungspersonal und die Einbauten sehr vergrößert, was zur Folge hat, daß der Unterbau verstärkt werden muß. Da die Einrichtung für eine großtechnische Anlage, beispielsweise eine solche, mit der 500 t je Tag an Naßphosphorsäure produziert werden können, ein Ge-

721864S3i.nm

wicht In der Größenordnung von mehreren hundert Tonnen hat, erkennt man, daß die Kosten für den Unterbau ganz beträchtlich sind.

Dazu kommen noch die offensichtlichen wirtschaftlichen Nachtelle solcher unliebsam hohen Einrichtungen, die sich Infolge der Notwendigkeit der sorgfältigen Einregulierung der Verfahrensbedingungen ergeben, einschließlich der hydraulischen Verhältnisse innerhalb des Kristallisators, die eingehalten werden müssen, damit Kristalle einer geeigneten Größe und Konfiguration gewonnen werden können. Trotz dieser Nachteile werden Tanks mit kegelförmigem Boden üblicherweise bisher in der Technik als Kristallisatoren eingesetzt, insbesondere dann, wenn der Strömungeverlauf innerhalb des Kristallisators kreisförmig erfolgt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung von Kristtllisationsreaktionen zu schaffen, bei der die bisherigen Nachteile vermieden und ausgezeichnete hydraulische Verhältnisse erhalten werden, d.h. ein gutes Vermischen der Reaktionskomponenten und ein Abzug der festen Kristalle in der Aufschlämmung erreicht werden können in einer Vorrichtung, die gegenüber den bisher bekannten Kristallisator-Vorrichtungen beträchtlich kürzer gebaut werden kann. Diese Aufgabe wird erreicht durch eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus einer Flüssigkeit bzw. eine Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen, in denen als Nebenprodukt aus einer Flüssigkeit Ausfällungen abgeschieden

werden, und die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet 1st, daß In einem zylindrischen Reaktionsbehälter der kegelförmige Boden mit der Spitze des Kegels nach oben gerichtet ausgebildet ist. Der verfahrensmäßige Ablauf ist dabei derart, daß durch diesen Behälter eine teilweise aus Flüssigkeit und teilweise aus ausgefällten Kristallen bestehende Aufschlämmung hindurch geleitet und ein Teil der Aufschlämmung am Boden oder nahe am Boden des Behälters durch eine im wesentlichen tangential zum Behälterumfang angeordnete und damit verbundene Ableitung abgezogen wird. Es kann eine Abstreif- bzw. Abschabeeinrichtung vorgesehen sein, die mit einer gleichen oder etwas größeren Geschwindigkeit als die Strömungsgeschwindigkeit der zirkulierenden Aufschlämmung über den Kegel streift und mit dazu beiträgt, ein Absetzen von Feststoffen aus der Aufschlämmung zu verhindern.

Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden die Reaktionskomponenten dem Behälter vorzugsweise am Kopf oder an einer nahe am Behälterkopf gelegenen Stelle zugeführt und möglichst tangential zum Behälterumfang eingespeist. Die Aufschlämmung wird in kreisförmiger laminarer Strömung gehalten und fließt über die äußere Fläche eines nach oben gerichteten Kegels und konzentrisch zu dessen Kegelspitze.

Die erfindungsgemäße Ausbildung hat den Vorteil, daß sie sehr wirtschaftlich ist; die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für eine gegebene Kapazität relativ kürzer und erlaubt

/17/

dennoch ausgezeichnete Überwachung des Krlstallisationsver*- fahrens. Insbesondere vorteilhaft ist die erflndungsgemäöe Vorrichtung zur Verwendung in Systemen, bei denen eine Aufschlämmung innerhalb des Kristallisierbehälters kreisförmig zirkuliert; jedoch ist die Erfindung auch für andere Zwecke brauchbar, sie ist auf diesen speziellen Anwendungszweck nicht beschränkt.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird also eine Aufschlämmung durch einen Kristallisierbehälter zirkuliert, der eine nach innen gerichtete kegelförmige Fläche aufweist, so daß die Kristalle in einem Abzugskanal abgeleitet und nicht in der Mitte des Behälters abgefangen werden. Die erfindungsgemäße Kristallisiervorrichtung weist dementsprechend einen Behälter mit einer sich nach innen in den Behälter erstreckenden kegelförmigen Fläche auf.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1st ein mit einem Zwischenboden ausgerüsteter Kristallisator-Behälter vorgesehen, bei dem sich der kegelförmige Boden von dem Unterboden des Behälters nach innen in den Behälter erstreckt, so daß die Aufschlämmung in dem Boden des Kristallisier-Behälters zwischen der geometrischen Außenfläche des Kegels und der Innenseite des Behälters gehalten wird und nicht, wie dies bei den bekannten Vorrichtungen der Fall ist, innerhalb der geometrischen Innenfläche des Kegels.

Die kegelförmige Fläche kann vorzugsweise ein vollständiger Kegel mit einer punktförmigen Spitze sein, jedoch kann man auch einen Kegelstumpf vorsehen, und dabei kann die obere Deckfläche flach oder gebogen sein. Der Kegel kann auf dem Boden des Kristallisationsbehälters aufsitzen oder einen Teil des Bodens bilden; er kann auch oberhalb des Bodens auf einem Tragteil angeordnet sein. Es ist eine wirklich kegelförmig ausgebildete Fläche vorzuziehen, jedoch ist eine solche tatsächlich kegelförmige oder kegelstumpfförmig ausgebildete Fläche nicht unbedingt erforderlich, es genügt ganz allgemein eine sich verjüngende im wesentlichen kegelförmige Fläche. Beispielsweise können die Seiten der kegelförmigen Fläche hinsichtlich der Steigung oder des Winkels in verschiedenen Abschnitten des Kegels unterschiedlich sein. Der Ausdruck "Kegel" wird in der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen für alle diese Variationsarten verwendet.

Durch die Anordnung eines sich nach innen erstreckenden Kegels wird nicht nur die Gesamthöhe des Kristallisierbehälters vermindert, sondern es wird auch möglich, die Aufschlämmung aus dem Behälter tangential zum Behälterumfang abzuziehen, und zwar an einer Stelle, die nicht niedriger als der Boden des Kristallisierbehälters gelegen ist. Dadurch ist eine weitere Verminderung der Gesamthöhe der Vorrichtung möglich, da es nicht mehr notwendig wird, die Aufschlämmung direkt unterhalb des am tiefsten gelegenen Teils des Kristallisierbehälters, d.h. unterhalb der Spitze des nach außen und unten sich er-

-ίο-

streckenden Kegels, abzuziehen.

Unter einem "Kristallisator" kann ganz allgemein ein beliebiger Behälter verstanden werden, in dem eine Ausfällung eines Feststoffes erfolgt oder durch den in Aufschlämmung befindliche Kristalle geführt werden, und jeder Kristallisator dieser Art kann erfindungsgemäß durch die sich nach innen erstreckende kegelförmige Fläche verbessert werden; ferner können solche erfindungsgemäß verbesserte Behälter anderen Zwecken dieser Art dienen, beispielsweise zum Lösen oder Kühlen eingesetzt werden.

Dadurch, daß der Kegel sich in dem Behälter nach oben erstrekkend vorgesehen wird, vermindert sich die Kapazität eines Behäl ters mit gegebenem Durchmesser und gegebener Höhe. Im Hinblick auf eine möglichst maximale Kapazität eine« Behälters mit gegebenen äußeren Dimensionen wird demzufolge der nach oben sich erstreckende Kegel so kurz wie möglich gestaltet. Andererseits ist eine bestimmte minimale Länge erforderlich, damit mit Sicherheit das Ansammeln von Kristallen innerhalb des Wirbelstrudels der Aufschlämmung vermieden wird und die Kristalle zur vorgesehenen Zeit aus dem Kristallisator entfernt werden können. Bs wurde gefunden, daß der kleinste Winkel, unter dem die Seiten des Kegels nach oben in den Behälter sich erstrecken, möglichst nicht kleiner als 30° gegen die Horizontale ausmachen soll. Es wurde ferner gefunden, daß ein Projektionswinkel von 60° gegen die Hori-

zontale In allgemeinen das für die wirksame Ausscheidung eines nicht erwünschten Kristall-Verbleibs Innerhalb des Kristallisators erforderliche Maximum 1st. Demzufolge liegt erfindungsgemäß der Projektionswinkel der Kegelselten gegen die Horizontale zwischen 30° und 60° und insbesondere bei 45°.

Von dem Projektionswinkel des nach oben in den Behälter sich erstreckenden Kegels hängt es ab, mit welcher Wirksamkeit die Kristalldispersion in die Abteilung abgezogen wird. Unter bestimmten Umständen kann es wünschenswert sein, die Wirkung des sich nach oben erstreckenden Kegele auf die Kristallzirkulation zu verstärken, wenn jeder Kristall besonders gut mit den Reaktionskomponenten in der in der Aufschlämmung vorhandenen Flüssigkeit in Kontakt kommen soll und wenn man ein unerwünschtes Verweilen der Kristalle in dem Behälter vermeiden will. In solchen Fällen 1st es, wie gefunden wurde, zweckmäßig, eine Abstreifeinrichtung vorzusehen, deren Arme im wesentlichen gleich gelegen sind wie die Seiten des sich nach oben erstreckenden Kegels und darüber zu streifen vermögen. Mit einer solchen Abstreifeinrichtung lassen sich die Kristalle in Bewegung halten, und es wird vermieden, daß sie innerhalb des Behälters "eingefangen¹¹ werden. Zweckmäßig sollte die Geschwindigkeit der Abstreifarme wenigstens ebenso groß oder etwas größer sein als die periphere Geschwindigkeit der rotierenden Aufschlämmung über dem Kegel. Die Geschwindigkeit der Abstreifeinrichtung sollte jedoch nicht wesentlich größer sein als die Geschwindig-

7t1ie488i.ie.7t

keit der Aufschlämmung, andernfalls die Abstrelfeinrichtung in Art eines Rühr er s wirken würde, was zur Folge hätte, daß eine weniger gute Regulierung der Konzentrationsgradienten der Reaktion möglich wäre und ein erneutes Vermischen der Reaktionskomponenten erfolgen würde. Demzufolge ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, die Abstreifeinrichtung so vorzusehen, daß sie mit einer peripheren Geschwindigkeit rotiert, die annähernd gleich oder etwas größer ist als die Rotationsgeschwindigkeit der Aufschlämmung in dem Behälter; es wird dadurch ein Absetzen der Feststoffe in der Aufschlämmung verhindert. Wenn im Zusammenhang mit der peripheren Geschwindigkeit davon gesprochen wird, daß diese "etwas größer als¹* die Rotationsgeschwindigkeit der Aufschlämmung sein soll, so wird darunter verstanden, daß die Geschwindigkeit der Abstreifeinrichtung nicht mehr als 110 % der Rotationsgeschwindigkeit der angrenzenden Aufschlämmung beträgt.

Es ist ersichtlich, daß die Abstreifeinrichtung die Funktion hat, die Wirkung des Kegels zu unterstützen und di« Feststoffe in dem in Rotation befindlichen Anteil der Aufschlämmung zu halten, damit sie in Bewegung bleiben und nicht in der Mitte des Wirbelstrudels sich ansammeln und in ihrem Fluß in der laminaren Schicht des Reaktionsgemisches gestoppt werden. Durch die Anordnung einer Abstreif einrichtung ist es möglich, den Kegel kleiner vorzusehen und so für einen Behälter mit gegebenen äußeren Dimensionen eine größere Flüssigkeitskapazität zu erreichen.

Wenn in Verbindung mit der erfindungsgemttßen Kristallisations-Vorrichtung ein Verdampfungskühler verwendet wird, zirkuliert die Aufschlämmung aus dem Kristallisator durch dan Verdampfer; dabei wird ein Teil der Flüssigkeit in dor Aufschlämmung verdampft, wodurch die Aufschlämmung abkühlt. Unter Umständen können außerdem während der Reaktion gebildete Gase abgezogen werden. So kann man beispielsweise bei der Herstellung von Naßphoshorsäure neben Wasserdampf Fluor-enthaltende Qase und Kohlendioxid über den Verdampfungs-Kühler aus dem System abziehen. Da Vakuumbehälter stark genug gebaut werden müssen, damit sie den zwischen dem Vakuum und dem Normaldruck der Atmosphäre sich ergebenden Druckunterschied standzuhalten vermögen, werden diese Behälter beträchtlich aufwendiger als Behälter, die gegen die Atmosphäre offen sind, denn diese lassen sich allgemein mit dünnerer Wandstärke bauen und benötigen keine Sicherheitseinrichtungen, wie sie für gegen Druck stabile Behälter erforderlich sind.

Der Kristallisator arbeitet besonders vorteilhaft bei Atmosphärendruck, und dazu wird der Spiegel der Aufschlämmung in dem Verdampfungsbehälter höher gehalten als in dem Kristallisierbehälter, so daß sich eine Saugwirkung in dem oberhalb der Aufschlämmung vorhandenen Vakuum ergibt. Aus diesem Grund muß der Verdampfungsbehälter oberhalb des Kristallisierbehälters angeordnet werden. Xn einer Anlage zur Herstellung von Naßphosphorsäure ist der Spiegel der Aufschlämmung innerhalb des Verdampfers typischerweise etwa 4,6 bis 6,1 m oberhalb des Spiegels der Aufschlämmung in dem Kristallisator angeordnet, und die 4,6

721M46aim»

bin 6,1 m der Aufschlämmung ergeben die Druckdifferenz zwischen den Vakuum und Atmosphärendruck.

Die Gesamthöhe des Systeme ist entsprechend der gewünschten erhöhten Anordnung des Vakuumverdampfers oberhalb des Kristallisators vergrößert. Es ist demzufolge vorteilhaft, den Verdampfer nicht höher als eben erforderlich anzuordnen, und dies läßt sich bei einer vorteilhaften AusfUhrungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dadurch erreichen, daß der Verdampfer so angeordnet wird, daß dessen unterer Teil unterhalb des Spiegels der Aufschlämmung in dem Kristallisierbehälter eingetaucht ist. Bei einer bevorzugten AusfUhrungsform der Erfindung ruht der untere Teil des Verdampfungsbehälters auf den nach innen sich erstreckenden Seiten des Kegele. Bei dieser AusfUhrungsform sind in dem unteren Teil des Verdampferbehälters schlitzförmige öffnungen vorgesehen, durch die die Aufschlämmung aus dem Verdampfer in den Kristallisator fließen kann. Die überstehende Aufschlämmung in dem Kristallisator dient als Druckabdichtung, und die Aufschlämmungsflüssigkeit,in dem Kristallisator ist demzufolge, obwohl die beiden Behälter ineinander angeordnet sind, gegen die Atmosphäre offen, so daß nur der Verdampfungsbehälter unter Vakuum gehalten zu werden braucht.

Es kann bei der zuvor beschriebenen Ausbildung vorkommen, daß die Aufschlämmung aus dem Verdampfer-Behälter radial nach aussen und in die kreisförmig wirbelnd bewegte Aufschlämmung innerhalb des Kristallisators abläuft, was dazu fUhren kann, daß

721S84831.10.74

der laminare spiralförmige Fluß der Reaktionskomponenten unterbrochen wird. Um dies zu vermeiden, werden bei einer vorteilhaften AusfUhrungsform der Erfindung Blenden an den schlitzförmigen öffnungen am Boden des Verdampferbehälters angeordnet, die dazu dienen, die aus dem Verdampferbehälter austretende Aufschlämmung in laminaren kreisförmigen Fluß zu leiten. Durch die Blenden wird die Aufschlämmung aus dem Verdampferbehälter in den Kristallisierbehälter tangential und in einer Kreisbahn eingeführt, deren Durchmesser kleiner ist als der Durchmesser des Kristallisators, und die konzentrisch um die Mitte des Kristallisators gelegen ist.

Es wurde gefunden, daß dann, wenn man die Aufschlämmung direkt aus dem Verdampfer- bzw. Kühlbehälter in den Auflösebehälter einleitet, ohne daß eine Verbindungsleitung dazwischen vorgesehen wird, eine sehr starke Wirbelung der Aufschlämmung in dem Kühlbehälter auftritt, die durch den kegelförmigen Boden darin nicht verhindert wird. Wenn also die in spiralförmigem laminarem Fluß in dem relativ engen Verdampfer- oder Kühlbehälter nach unten wirbelnde Aufschlämmung direkt daraus durch am Umfang dieses Behälters am Boden angeordnete Schlitzöffnungen hindurchströmt, dann besteht die Neigung, daß sich innerhalb des Verdampferbehälters selbst ein starker Wirbelstrudel ausbildet und das gleiche Problem, daß die Kristalle sich ansammeln, auftritt, das in dem Kristallisator durch die Ausbildung des Bodens in Form des Kegels verhindert wird. Darüber hinaus kann sich der starke Wirbelstrudel nach unten zum Kegelboden des Verdampfers

hin soweit erstrecken, daß der für die Aufrechterhaltung des Vakuums und die Druckdifferenz maßgebende obere Stand der Aufschlämmungssäule in dem Verdampfer niedriger wird. Durch diese Verminderung der Höhe der Aufschlämmungeeäule kann ein aus dem Kristallisator in den Verdampfer nach oben fließender Strom von Aufschlämmung sich ausbilden, was zu einer unerwünschten Zunahme der Höhe der Aufschlämmung führt. Wenn die Auf schlämmungssäule extrem verkürzt wird, kann sogar durch die Leitung, die den Kristallisator mit dem Verdampfer verbindet, Luft in den Verdampfer angesaugt werden. Di© Ausbildung eines Wirbelstrudels in dem Verdampfer läßt sich vermeiden, wenn man an einer mittleren Stelle in dem Verdampferbehälter Wirbelbrecher einbaut, die vorzugsweise aus kreuzförmigen vertikalen Platten bestehen, die sich über den Durchmesser an einem mittleren Teil

des Verdampfers erstrecken.

Gemäß einer weiteren Aueführungsform der Erfindung sind demzu-

<■ folge Wirbelbrecher in dem Verdampferbehälter angeordnet.

j Die Rotationsgeschwindigkeit der Aufschlämmung über die Oberflä-

ϊ ehe des umgestülpten Kegels beeinflußt, wie gefunden wurde,

\ die Saugwirkung der Pumpe, mit der die Aufschlämmung am Boden

des Kristallisators abgezogen wird, störend. Gemäß einer wei-

: teren Ausführungsform der Erfindung läßt sich dies dadurch ver-

\ meiden, daß man die Ableitung, über die der Saugeffekt der

Pumpe sich auswirkt, verbreitert vorsieht.

- 17 -

Statt den Verdampferbehälter direkt auf den sich nach oben erstreckenden Kegel des Kristallisator-Behälters anzuordnen, kann man auch, gemäß einer weiteren Ausführungsfor» der Erfindung, den Boden des Verdampferbehälters mit einem eigenen nach oben sich erstreckenden Kegel ausbilden, und dieser braucht nicht neben dem Kegel des Kristallisationsbehälters gelegen zu sein. Bei einer solchen Ausbildungsform 1st es zweckmäßig, den Kegel des Kristallisierbehälters als Kegelstumpf auszubilden und den eich nach oben erstreckenden Teil des Kegelstumpfes als Basis für die Kegelbodenfläche des Verdampfers vorzusehen. In diesem Fall arbeiten die beiden Kegel so zusammen, daß ein unerwünschter Verbleib von Kristallen Innerhalb der kombinierten Behälter vermieden wird.

Die vorliegende Erfindung ist, wie bereits erwähnt, vorteilhaft, weil sich damit die Gesamthöhe des Kristallisator-Systems erheblich vermindern läßt; dennoch kann es sein, daß Infolge des sich nach Innen erstreckenden Kegels in einem Löse-Behälter gegebener äußerer Abmessungen ein Kapazitätsverlust Inkauf genommen werden muß. Dieser¹ Kapazitätsverlust in einem Behälter gegebener Höhe kann durch Vergrößern des Durchmessers kompensiert werden, wobei, wie gefunden wurde, es nicht immer notwendig ist, den Durchmesser des nach innen sich erstreckenden Kegels entsprechend zu vergrößern. Demzufolge ist es ein weiterer Gesichtspunkt bei der Gestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, daß der Durchmesser des sich nach innen er-

streckenden Kegele nicht proportional zu dem Durchmesser des Löse-Behälters vergrößert zu werden braucht; es kann ein ringförmiger flacher Bodenteil zwischen der Basis des sich nach innen erstreckenden Kegels und dem äußeren Rand des Bodens des Kristallisationsbehälters ausgebildet sein. Dieser ringförmige freie Raum stellt auch einen Abzug für die Aufschlämmung zwischen dem Kegel und der Wand des Kristeillisators dar und dient mit dazu, den störenden Einfluß auf di« Saugwirkung der zum Abziehen der Aufschlämmung vorhandenen Pumpe zu beheben, von dem oben gesprochen wurde.

Man kann alternativ oder zusätzlich den Durchmesser dos oberen Teils des Kristallisator-Behälters im Vergleich zu dim Durchmesser des unteren Teils dieses Behälters größer vorsehen; dies ist besonders dann vorteilhaft, wenn die Kapazität des Kristall!sator»Behälters erhöht werden soll. In dem oberen Teil kann dann eine größere Menge an Aufschlämmung aus dem Verdampfer-Behälter aufgenommen werden, wenn die Anlage still gesetzt wird. Der vergrößerte Durchmesser des oberen Teils des Kristallisators wird so vorgesehen, daß er der zusätzlichen Menge an Aufschlämmung, die aus dem Verdampfer rauch Aufhebung des Vakuum abgegeben wird, entspricht.

Bs kann auch gemäß einer weiteren AusfUhrungsform der Erfindung in Abänderung der Anordnung des unteren Teils des Verdampfers innerhalb des Kristallisator-Behälters der Verdampfer oberhalb des Kristallisator-Behälters angeordnet und mit einem

von dem Boden des Verdampfers nach unten zu einer Stelle unterhalb des Spiegels der Aufschlämmung In dem Kristallisator-Behälter führenden Arm oder Leitungskanal versehen sein. Dann ist in dem von dem Verdampfer nach unten führenden Arm oder Kanal eine schraubenförmige Schnecke mit allmählich abnehmender Gangsteigung in der Fließrichtung der Aufschlämmung eingebaut. Die Schnecke dient dazu, die Rotationsgeschwindigkeit der Aufschlämmung, wenn diese durch den Kanal nach unten fließt, zu erhöhen, und die Aufschlämmung in wirbelnder rotierender Bewegung in den Kristallisator-Behälter einzuführen und so dazu beizutragen, eine laminare Rotationsströmung der Aufschlämmung durch den Kristallisator-Behälter zu bewirken.

In der beiliegenden Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise anhand verschiedener Ausführungsformen noch näher veranschaulicht. Es zeigen:

Fig, 1 eine schematische Aufsicht auf eine Vorrichtung gemäß dem Stand der Technik;

Fig. 2 eine schematische Aufsicht auf eine AusfUhrungsform der Erfindung,

Fig.2A einen Schnitt nach 2A-2A der Fig. 2,

Fig.3 eine schematische Ansicht einer anderen AusfUhrungsform der Erfindung,

Fig. 3A einen Schnitt nach 3A-3A der Fig. 3,

Fig. 3B eine schematische Ansicht einer Abänderung der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform,

Fig. 4 eine schematische Ansicht einer wiederum anderen Ausftlhrungsform der Erfindung,

Fig. 4A perspektivisch einen Teilschnitt des unteren Teils des Verdampfers 16 in Fig. 4,

Fig. 5 einen Teil aus der Ausführungsform der Fig. 4, Fig. 5A einen Schnitt nach 5A-5A der Fig. 5,

Fig. 6 schematisch die Ansicht einer weiteren AusfUhrungsform der Erfindung und

Fig. 6A einen Schnitt nach 6A-6A der Fig. 6.

Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung entspricht der gemäß dem Stand der Technik für die Durchführung von !Kristallisationsverfahren benutzten Vorrichtung und wird bekanntermaßen insbesondere eingesetzt beim Verfahren zur Herstellung von Naßphosphorsäure. Es ist ein mit kegelförmiges Boden ausgebildeter Kristallisator oder Löse-Behälter ( eine der Reaktionskomponenten bei der Herstellung von Naßphosphorsäur*» ist Phosphat-Erz, das in

72198*831. *7*

der in der Aufschlämmung vorhandenen Flüssigkeit gelöst wird) 10 vorgesehen. Dieser Behälter 10 hat einen üblichen kegelförmigen Boden 12, von dem eine Ableitung 14 zum Abführen einer Aufschlämmung, die teilweise aus Flüssigkeit und teilweise aus abgeschiedenen Feststoffen besteht, in Richtung dos Pfeils dient. Durch die Ableitung 14 wird die Aufschlämmung dem Verdampfer-Kühler 16 zugeführt.

Mittels einer geeigneten Vakuumpumpe oder einem Verdichter wird durch eine Vakuumleitung 18 ein Vakuum in dem Verdampfer-Kühler 16 angelegt, und es wird die Luft oberhalb des Spiegels der Aufschlämmung in dem Verdampfer-Behälter abgezogen, wie dies durch den Pfeil 20 veranschaulicht ist.

Von der Oberfläche 22 der Aufschlämmung in dem Verdampfer-Kühler 16 verdampft Flüssigkeit, und dabei wird die Aufschlämmung gekühlt. Die Aufschlämmung zirkuliert in der durch die Pfeile innerhalb des Verdampfer-Kühlers 16 angedeuteten Richtung durch diesen Verdampfer-Kühler und durch die Rückleitung 24 wieder in den Löse-Kristallisator-Behältör 10 zurück. Durch Einführleitungen 26 und 28 werden die Reaiktionskomponenten in den Kristallisator-Löse-Behälter 10 eingebracht und durch einen Einsprüheinlaß 30 werden flüssige Reaktionskomponenten in den Verdampfer-Kühler 16 eingesprüht. Der Kristallisator-Löse-Behälter 10 ist über die Leitungen 26 und 28 und/oder eine Belüftung 11 gegen die Atmosphäre offen.

Die speziell veranschaulichte Anordnung entspricht derjenigen,

- 22 -

wie sie in den amerikanischen Patentschriften 3 522 003 und 3 522 004 der Anmelderin im Zusammenhang mit der Herstellung von Phosphorsäure beschrieben ist. Es werden dabei Calciumphosphat-enthaltendes Erz durch die EinfUhrleitung 26 und rUckgeführte Phosphorsäure durch die Leitung 28 eingebracht und Schwefelsäure wird durch den Einsprüheinlaß 30 über einen Sprühkopf 32 eingesprUht. Die Aufschlämmung wird mittels einer Pumpe 34 in zirkulierender Bewegung gehalten und als Produkt wird Aufschlämmung an einer geeigneten Stelle, beispielsweise über die Abzugsleitungen 15 und 15* abgenommen.

In den verschiedenen AusfUhrungsformen, wie sie in den Fig. 1, 2, 3f 4 und 6 veranschaulicht sind, ist der Einsprüheinlaß 30 mit einem Sprühkopf 32 für flüssige Reaktionskomponenten, und es sind die Einfuhrleitungen 26 und 28 vorgesehen. Jedoch können selbstverständlich auch noch weitere oder weniger Einlasse für die Zuführung von festen oder flüssigen Reaktionskomponenten oder Gemischen von flüssigen und festen Reaktionskomponenten vorgesehen sein, Je nach der Art des Verfahrens, bei dem die Vorrichtung verwendet wird. Ebenso können mehr oder weniger Auslässe in Art der Abzugsleitungen 15 und 15* zum Abnehmen von Produkt aus der Vorrichtung vorgesehen sein.

Es sei nochmals darauf hingewiesen, daß üblicherweise bei Kristallisationsverfahren allgemein wenigstens ein einen kegelförmigen Boden aufweisender Behälter eingesetzt wird; dies ist nicht nur beim Verfahren zur Herstellung von Naßphosphor-

säure so. Allerdings können dann die Einzelheiten hinsichtlich Leitungen, Ventile, Anordnung der Pumpe, zusätzlicher Behälter und dergleichen Je nach Verfahrensart variieren, und ebenso kann die Gestaltung entsprechend dem gegebenen Verfahren verschieden sein.

Durch das an den Verdampfer-Kühler 16 angelegte Vakuum wird eine Aufschlämmungssäule in dem Verdampfer-Kühler oberhalb des Spiegels der Aufschlämmung in dem Löse-Kristallisator-Behälter 10 gehalten, deren Höhe h in den Zeichnungen angegeben ist. Die Ableitungen 14 und 24 treten so tangential in die Behälter 16 und 10 ein, daß die Fließrichtung der Aufschlämmung in dem Behälter im wesentlichen rotierend und laminar nach unten durch die Behälter 16 und 10 absteigend gerichtet ist, wie dies schematisch durch die darin gezeigten Pfeile veranschaulicht ist.

Man erkennt, daß der Kristalllsator-Löse-Behälter 10 ein typischer Behälter mit kegelförmigem Boden ist. In der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform einer bekannten Vorrichtung hat auch der Verdampfer-Kühler 16 einen kegelförmigen Boden. Die Höhe c des kegelförmigen Bodens des Kristallisator-Behälters 10 ergibt addiert zu der Höhe d der Aufschlämmungssäule in dem Kristallisator-Bahälter 10 plus der Hfthe f des freien Raums in diesem Behälter die vertikale Länge 1 des Kristallisator-Löse-Behälters 10. Man benötigt den Abstand t für das Knie der Ableitung 14, durch die Aufschlämmung aus der Spitze des Boden-

721864831. KL74

kegele 12 abgezogen wird. Demzufolge muß der Abstand t auch noch de? Länge i zugerechnet werden, wenn man die Gesamthöhe e, die für den Krlstallisator-BehäTter 10 dieser Ausführung notwendig ist, ermitteln will.

Das an den Verdampfer-Kühler 16 angelegte Vakuum ergibt, wie dies zuvor vermerkt wurde, eine Aufschlämmungssäule der Höhe h oberhalb der Oberfläche 23 der Aufschlämmung in dem Kristallisator-Löse-Behälter 10« Bie Gesamthöhe des Systems T, d.h. die Höhe der höchstgelegenen Teile dieses Systems, stellt, wie erkennbar ist, die Summe der Höhe g des Spiegels 23 der Aufschlämmung plus der Höhe h der Aufschlämmungssäule plus der Höhe f · für den freien Raum in dem Verdampfer oder Kühlbehälter dar.

Die Darstellung in Fig. 1 ist schematisch und gibt keine Konstruktionsmasse; solche Kristallisier-Vorrichtungen können für sehr groSe Kapazitäten ausgelegt werden; beispielsweise ist es

un
nictiE7üblich, eine Kapazität von 500 oder 1000 t P₂ ⁰ 5 3© Tag

in Anlagen für die Herstellung von Naßphosphorsäure vorzusehen, und in solchen Vorrichtungen kann das Gesamtgewicht für die verschiedenen Behälter und Leitungen bis zu mehreren hundert Tonnen ausmachen. Ss versteht sich, daß für Stahlrahmenwerk und Unterbau große Aufwendungen erforderlich sind, damit die Festigkeit der Vorrichtungen bei der dargestellten großen Höhe gesichert ist. (In der Zeichnung sind die Stahl-Träger und die Fundamente nicht gezeigt, da deren Ausbildung

721SU8u*?4

selbstverständlich dem Fachmann bekannt ist).

In Fig.. 2 ist eine Ausführungsform der Erfindung veranschaulicht, und die Teile des Kristallisations-Systems, die ähnlich oder analog den in der Darstellung der Fig. 1 gezeigten Teile sind, wurden mit gleichen Kennziffern versehen.

Der Kristallisator-Behälter 10 in Fig. 2 weist in seiner äußeren Dimension im wesentlichen Zylinderform auf. Sein Boden ist flach, so daß er auf ebenem Grund aufgestellt werden kann. Man erkennt, daß der Bodenteil des Kristallisators 10 hohl ist und einen kegelförmigen Boden 12 hat, der sich nach oben und innen in den Behälter erstreckt.

Die Aufschlämmung zirkuliert aus dem Löse- oder Kristallisier-Behälter 10 unter der Wirkung einer Pumpe 34 durch die Leitung 14, die tangential in den Verdampfer 16 einmündet. Dort erhält die Aufschlämmung eine solche Richtung, daß sie rotierend in laminarem Fluß durch den Verdampfer strömt. Durch die Vakuumleitung 18 oder in einer sonstigen Weise wird der Verdampfer evakuiert. Das Abziehen der Luft oberhalb des Spiegels 22 der Aufschlämmung ist durch den Pfeil 20 veranschaulicht. Die Aufschlämmung fließt durch die Rückleitung 24 aus dem Verdampfer 16 ab; der untere Teil dieser RUckleitung 24 erstreckt sich, wie man erkennt, unter die Oberfläche 23 der Aufschlämmung in dem Kristallisator 10. Innerhalb der RUckleitung 24 sitzt eine schraubenförmige Schnecke 36 mit allmählich abnehmender Gang-

721864βηη7(

30

Steigung, und diese verstärkt die Rotationsgeschwindigkeit der durch die Leitung 24 strömenden Aufschlämmung, und diese wird mit einer rotierenden Wirbelbewegung in den Kristallisator 10 abgegeben* Die Aufschlämmung quirlt dann um die Fläche des Kegels 12, die so geformt ist, daß ein Absetzen von Kristallen an ruhigen Stellen in dem Flüssigkeitswirbel im Mittelpunkt des Kristallisators 10 ausgeschlossen ist. In dieser Weise werden die Aufschlämmung und die darin enthaltenen Feststoffe in rotierender Bewegung um den Kegel gehalten, und durch die Ableitung 14 in den Verdampfer 16 zurückgeführt. Ein Teil der Aufschlämmung wird als Produkt an einer günstigen Stelle, beispielsweise durch die Abzugsleitungen 15 und 15', aus dem System abgezogen.

Je nach den bestimmten Verfahren, bei denen diese Vorrichtung eingesetzt wird, kann es vorteilhaft sein, einen Teil der abgezogenen Aufschlämmung oder einzelne Bestandteile der Aufschlämmung dem Verfahren wieder zuzuführen. So wird beispielsweise bei der Herstellung von Naßphosphorsäure ein Teil der zirkulierenden Aufschlämmung abgezogen, es werden davon die festen CaI-ciumsulfatkristalle abfiltriert, und die abfiltrierten Kristalle werden gewaschen» um daran anhaftende Phosphorsäure zurückzugewinnen. Die filtrierte Aufschlämmung, die aus Phosphorsäure besteht, wird als Produkt abgezogen, und die verdünnte Phosphorsäure, die aus der Waschlösung der Kristalle erhalten wurde, wird dem Verfahren wieder zugeführt und dem Phosphat-Erz und der Schwefelsäure zugemischt. Es sei vermerkt, daß die den spezIiI1en Verfahren entsprechenden Einzelheiten der Behälter und Leitungen nicht die Verwendung des sich nach innen und oben

721M4IIMM

31

erstreckenden kegelförmigen Boden gemäß der Erfindung beeinträchtigen.

Wenn man die Gesamthöhe der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform der Erfindung mit der Gesamthöhe der in Fig. 1 dargestellten bekennten Vorrichtung vergleicht, dann erkennt man, daß die Gesamthöhe T um die Höhe c des Kegels 12 und den Abstand t für das Knie der Ableitung 14 vermindert ist. Eine weitere Verringerung der Gesamthöhe läßt sich wie nachstehend erläutert erreichen.

Es sei vermerkt, daß, wenn man den Kristallisator-Behälter mit etwas größerem Durchmesser im Vergleich zu dem Kristallisator der in Fig. 1 gezeigten bekannten Vorrichtung vorsieht, eine Vorrichtung vergleichbarer Kapazität erhalten werden kann, die jedoch wesentlich kürzer ist als die bekannte Vorrichtung.

Es sei ferner vermerkt, daß die Basis des Kegels 12 einen etwas kleineren Durchmesser Hat als der Kristallisationsbehälter 10, so daß ein Ringraum 13 am Boden des Kristallisators 10 vorhanden ist. Dieser Ringraum sichert den Zufluß zu der Ableitung 14, wie dies am besten aus Fig. 2A zu erkennen ist. In ?ig. 2A ist die Fließrichtung der Aufschlämmung durch einen Pfeil veranschaulicht, und man erkennt, daß der Ringraum 13» der am Boden des Kristallisators 10 zwischen des Kegel 12 und den Wänden des Kristalllsator-Behälters 10 gebildet ist, einen ungehinderten Fluß der Aufschlämmung in die Ableitung 14 er-

72 HHI StAIi

- 28 -

möglicht. Die Ableitung 14 ist im wesentlichen tangential zu dem Durchmesser des Kristallisators 10 angeordnet.

Die in Fig. 3 veranschaulichte abgeänderte Ausführungsform der Erfindung zeigt einen Kristallisator-Behälter 10 mit nach innen un d oben sich erstreckendem Kegel 12, der in einem Winkel OLt der vorzugsweise zwischen 30° und 60° liegt, zu der Horizontalen ansteigt. In der dargestellten Ausführungsform ist der geringste Winkelwert 30°. Dadurch wird sichergestellt, daß die Ausbildung des Kegels ein möglichst geringes Volumen des Kristallisators 10 verdrängt. Wegen der flachen Ausbildung des Kegels 12 ist eine Abstreifeinrichtung, bestehend aus einem Schaft 40 und Abstreifarmen 42 vorgesehen. Die Abstreifeinrichtung wird mittels eines nicht gezeigten Motors angetrieben und rotiert in der gleichen Richtung wie die quirlende Auf- ; schlämmung, wie dies durch Pfeile veranschaulicht ist. Die Ge-

schwindiglceit, mit der der Schaft 40 rotiert, ist wenigstens

- so groß, vorzugsweise etwas größer, als die Rotationsgeschwin-

digkeit der Aufschlämmung um den Kegel 12, so daß der laminare

: spiralförmige Fluß der Aufschlämmung nicht dadurch gestört wird,

■ daß die Aufschlämmung über die Abstreif arme hinweg strömen muß.

\ Die Rührwirkung der Abstreifeinrichtung trägt dazu bei, die

j Feststoffe in Suspension zu halten und deren Absetzen in dem

] Kristallisator 10 auf der Oberfläche des Kegels 12 zu verhin-

] dem. Eine Abstreif einrichtung läßt sich in jeder Ausführungsform der Erfindung verwenden, sie ist jedoch vorteilhaft ins-

721Ιβ483ΐ.Ν.74

besondere dann, wenn, wie hler gezeigt, der Winkel & dem tiefsten Wert oder einem Wert aus dem unteren Bereich zwischen 30° und 60° entspricht. Der relativ flache Kegel ist weniger effektiv als ein steiler Kegel, wenn es darum geht, die Kristal le zu dispergieren, und aus diesem Grund kann die Mitwirkung einer Abstreifeinrichtung zweckmäßig und erforderlich sein, um die Feststoffe in Suspension zu halten.

In Fig. 3A ist eine Draufsicht auf den Kristallisator 10 veranschaulicht und man sieht, daß die Abstreifarme 42 sich von dem Schaft 40 weg erstrecken. Es sind vier Abstreifarme gezeigt, jedoch können auch mehr oder weniger solcher Arme vorgesehen werden. Im allgemeinen sieht man möglichst wenige, beispielsweise zwei Arme vor, und wenn mehr Arme erforderlich sind, werden zweckmäßig Stützstreben 44 vorgesehen. Solche Stutzstreben 44 empfehlen sich, wenn der Durchmesser des Kristallisators 10 so groß ist, daß zusätzliche Unterstützung erforderlich ist, um ein Vibrieren der Abstreif arme zu verhindern. Dabei muß bedacht werden, daß die Aufschlämmung nicht gerührt werden soll, da ein Rühren Rückmischung und Verlust der eingestellten laminaren Strömung der Aufschlämmung verursachen würde. Dementsprechend werden, wenn der Durchmesser des Kristallisators groß ist, Stützarme 44 zur Verstärkung der Abstreifarme eingebaut. In einem solchen Fall müssen ausreichend viele Abstreifarme vorhanden sein, so daß die Stützstreben 44 die Oberfläche des Kegels 12 in dem Maße, wie der Rührer rotiert, blank halten.

Es sei ferner vermerkt, daß bei dieser AusfUhrungsform der Erfindung kein Ringraum am Boden des Kegels 12 und des Kristallisators 10 vorhanden ist· Wie beiden übrigen Ausführungsformen sieht man» daß die Gesamthöhe des Kristallisators 10 dadurch, daß die Höhe des Kegels 12 innerhalb der Höhe des Behälters 10 gelegen 1st und der Abstand für das Knie der Ableitung 14 nicht benötigt wird, erheblich vermindert ist.

In Fig. 3B ist eine abgeänderte Ausführung der Vorrichtung der Fig. 3 gezeigt, in der der Verdampfer, ebenso wie der Kristallisator mit einer nach innen gerichteten Kegelfläche am Boden ausgebildet ist. Ein Vergleich der Fig. 3 und 3B läßt die Einsparung hinsichtlich der Gesamthöhe der Anlage erkennen, die erreicht werden kann, wenn der Kühler (in der dargestellten AusfUhrungsform ein Verdampfungs-Kühler) ebenso wie der Kristallisator mit nach innen gerichteter Kegelboden-Fläche gemäß der Erfindung versehen ist. In Fig. 3B ist die Höhe χ bis zum Boden des Verdampfers 16 beachtlich geringer als die entsprechende Höhe x¹ in Fig. 3. Noch bedeutsamer ist der Umstand, daß während bei der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform die Höhe h der durch das Vakuum bedingten Aufschlämmungssäule größer sein muß als die Höhe c des Kegels, eine solche Begrenzung für die Ausführungsform gemäß Fig. 3B nicht gegeben ist. Die Höhe h wird für eine gegebene Flüssigkeit lediglich durch das Vakuum bestimmt, das seinerseits die Siedetemperatur bedingt. Bei einem bestimmten Verfahren kann sich für die optimale Abmessung des Kegels am Boden z.B. eine Höhe von 6,1 m ergeben,

721884831.10.74

während die Höhe des Vakuums nur zu einer Aufschlämmungssäule von etwa 5,5 m führen wird. In diesem Fall kann die optimale Konstruktion bei den bekannten Vorrichtungen nicht vorgesehen werden, da die Aufschlämmung wenigstens den kegelförmigen Boden des Behälters füllen muß. Diese Schwierigkeit ist, wenn man erfindungsgemäß den umgekehrten Kegel vorsieht, behoben, denn nun wird die gegenseitige Abhängigkeit der Höhe des Kegels und der Höhe der Aufschlämmungssäule als Konstruktionsfaktor ausgeschaltet. Abgesehen von dem Unterschied in Figo 3-B, daß eine zweiarmige Abstreifeinrichtung in dem Kristallisator 10 gezeigt ist, sind die beiden Ausführungsformen gleich.

Die kegelförmige Bodenfläche 12' ist bei der Ausführungsform der Fig. 3B innerhalb des Kühlers 16 gelegen. Die Rückleitung 24 ist tangential zum Umfang der Wand des Kühlers 16 angeordnet, und die Aufschlämmung fließt aus dem Kühler 16 in die Rückleitung 14, deren Aufnahmeteil nicht niedriger als der Boden des Kühlers 16 angeordnet zu werden braucht.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist vergrößert in Fig. 4 gezeigt. Es ist dort ein Verdampfer-KUhler-Behälter 16 so angeordnet, daß dessen unterer Teil in den Kristallisator hineinragt und sich unter die Oberfläche 23 der Aufschlämmung erstreckt. Auf diese Weise läßt sich eine weitere Verminderung der Gesamthöhe erreichen, denn nun kann auf die nach unten führende Leitung zwischen dem Verdampfer 16 und dem Kristallisa-

tor 10 verzichtet werden. Durch Abziehen der Luft durch die Vakuumleitung 18 in Richtung des Pfeiles 20 wird ein Vakuum in dem Vakuumverdampfer 16 eingestellt. Die Aufschlämmung I wird mittels der Pumpe 34 im Kreis geführt und tritt tangen-

t tial in den Verdampfer 16 ein, wodurch sie eine Wirbelbewegung

\ erhält, wie dies durch die Pfeile veranschaulicht 1st. Wie

K bereits gesagt, ist keine eigene Verbindungsleitung zwischen I dem Verdampfer 16 und dem Behälter 10 vorgesehen, vielmehr I befindet sich der untere Teil 16' des Verdampfer-Behälters

; innerhalb des Kristallisators 10 und unterhalb der Oberfläche

I 23 der darin vorhandenen Aufschlämmung. In dieser Ausführungs-

t form ruht der Verdampfer-Kühler 16 direkt auf dem Kegel 12

I des Behälters 10 und wird von diesem getragen. Geeignete Ver- I Stärkungen 19 können vorgesehen sein, um das Gewicht des Ver

dampfers mit aufzunehmen.

Die Aufschlämmung fließt in laminarem Fluß im Verdampfer 16 nach unten und strönrc durch die Durchbrüche 50, bei denen es sich um im wesentlichen vertikale Langlöcher handelt, die über

; den Umfang am unteren Teil des Verdampfer-Kühler-Behälters

I vorgesehen sind. I In Fig. 4A ist ein Teilausschnitt der Fig. 4 an der Stelle,

I an der der Verdampfer-Kühler 16 mit dem Kegel 12 zusammentrifft,

¹ vergrößert gezeigt; der obere Teil des Kegels 12 wird von dem

unteren Teil 16« des Verdampfer-Kühlers 16 umfaßt. Eine Anzahl

721864831.18.74

von vertikalen Durchbrüchen 50 ist in der Peripherie des unteren Teils 16* des Verdampfer-Kühlers 16 ausgespart. Die Aufschlämmung strömt aus dem Verdampfer durch die Durchbrüche 50 in der durch Pfeile veranschaulichten Richtung. Es sind Blenden 52 gezeigt, die an der Peripherie des Verdampfer-Behälters 16 sitzen. Teile der Blenden sind zwecks Verdeutlichung dar Durchbrüche 50 abgebrochen dargestellt.

Die Aufschlämmung wird über die Ableitung 14 abgezogen und dann nach oben zum Kopf des Verdampfer-Behälters 16 geleitet, wie dies am besten aus Fig. 4 zu ersehen ist.

Man kann einen Teil der Aufschlämmung an irgendeiner geeigneten Stelle, z.B. durch die Abzugsleitung 15 (Fig. 4) aus dem Verfahren entfernen. Die in den Fig. 4 und 4A veranschaulichte Ausführungsform ist besonders dadurch vorteilhaft, daß die Länge der Leitung zwischen dem Verdampfer und dem Kristallisator-Behälter noch entfällt und sowohl der Kegel als auch der Teil des Verdampfers, der unterhalb des Spiegels der Aufschlämmung in dem Kristallisator 10 gelegen ist, in die Höhe des Kristal-.lisators 10 passend eingebaut ist, wodurch eine ganz erhebliche Einsparung an Gesamthöhe und durch diese bedingte Baustahl-Träger erreicht wird.

Wenn auch die Blenden 52 eine unliebsame Unterbrechung des laminaren rotierenden Fließens der Aufschlämmung verhindern, wenn diese tangential in den Kristallisator 10 eingeleitet

721864831.10.74

wird, kann beim Einführen der Aufschlämmung aus dem Verdampfer direkt auf die Fläche des Kegels 12 die Saugwirkung der Pumpe 34 beeinträchtigt werden. Dies läßt sich dadurch beheben, daß die Ableitung 14 so gestaltet wird, wie dies in der in den Fig. 5 und 5A dargestellten Teilansicht gezeigt ist.

Fig. 5 zeigt einen Ausschnitt mit der Ableitung 14 und einem Teil des Kristallisators 10. Man erkennt, daß die Ableitung 14 abgeschrägt ausgebildet ist und die Aufschlämmung in Richtung der Pfeile durch die Abschrägung hindurchströmt.

Wie in Fig. 5A gezeigt, 1st die Ableitung 14 auch in vertikaler Richtung abgeschrägt„ so daß sich ein vergrößerter Querschnitt ergibt und ein verbreiterter Eintrittsbereich in die Ableitung 14 vorhanden ist, wodurch der andernfalls auftretenden Beeinträchtigung der Pumpenwirkung durch die tangential der Oberfläche des Kegele zugeführte Aufschlämmung entgegengewirkt wird.

In Fig. 6 ist eine wiederum abgeänderte AuiifUhrungeform der Erfindung gezeigt. Dabei ist der Kristalliisator-Behälter 10 in seinem oberen Teil größer ausgebildet, was den Vorteil hat, daß beim Stillsetzen der Anlage zusätzliche Speicherkapazität zur Verfügung steht, um die Aufschlämmung aufzufangen, die beim Abschalten des Vakuums in dem Verdampfer 16 nach unten absinkt. Weiterhin enthält in der AusfUhrungsform gemäß Fig. 6 der Bo-

721884831. Ift74

- 35 -

denteil des Verdampfer-KUhler-Behälters 16 eine Kegelfläche 12', die nicht übergeht in die Kegelfläche 12, die am Boden des Kristallisator-Behälters 10 vorhanden ist. Zwischen den beiden Kegel-Sektionen 12 und 12* befindet sich ein im wesentlichen zylinderförmiges Teilstück 17; der Kegel 12 ist ein Kegelstumpf, und der zylindrische Teil 17 erstreckt sich von dem Kegelstumpf des Kegels 12 ausgehend. Es sind innen gelegene Stahlträger-Verstärkungen 19 vorhanden, die zur Stützung des Verdampfers 16 beitragen.

Wenn der Verdampfer 16 direkt oberhalb des Kegels 12 angeordnet ist und die Aufschlämmung aus dem Verdampfer 16 direkt auf die Fläche des Kegels 12 abgezogen wird, dann kann es vorkommen, daß in dem Verdampfer 16 eine starke Wirbelung entsteht. Wenn dabei ein sehr starker Wirbelstrudel gebildet wird, kann in dem Verdampfer 16 das Problem, das durch den Kegel 12 in dem Kristallisator 10 verhindert werden soll, auftreten; es können Kristalle eingefangen werden. Dies läßt sich dadurch verhindern, daß in dem Verdampfer 16 eine Einrichtung zum Brechen der Wirbel vorgesehen wird. Der Wirbelbrecher besteht einfach aus einer Brechplatte, die die Wirbelwirkung etwas unterbricht. Dadurch verhindert der Wirbelbrecher eine zu starke Wirbelung und dient mit dazu, das Problem des Einfangs von Kristallen zu beheben.

Die in den Fig. 6 und 6A gezeigte Darstellung läßt erkennen, daß der Wirbelbrecher 60 im wesentlichen aus zwei vertikal ge-

geneinander angeordneten sich schneidenden Platten besteht, die sich über den Durchmesser des Verdampfer-Beh&lters 16 erstrecken. Eine zweite Platte 61 ist iss wesentlichen senkrecht zu einer ersten Platte 62 so angeordnet, daß, wie man aus Fig. 6A erkennt, eine kreuzförmige Prellplatte durch den Wirbelbrecher gebildet ist, die die Wirbelwirkung der Aufschlämmung vermindert, wenn diese laminar nach unten durch den Verdampfer 16 strömt. Es sei vermerkt, daß durch den Wirbelbrecher nicht vollständig die rotierende laminare Bewegung, die erwünscht ist, auegeschaltet wird, sondern daß lediglich verhindert wird, daß diese Bewegung solche Geschwindigkeiten erreicht, die zu einer unerwünschten Strudelbildung der Aufschlämmung und der daraus sich ergebenden Retention der Kristalle oberhalb des Kegels in der Mitte des Verdampfer-Kühlerbehälters 16 führen.

Claims (1)

1. Schutzansprüche

   _t/KristallisatorvorrichtungJ>bestehend aus einem Kristallisationsbehälter und einem Verdampferkühler, die mit einem Einlaß für Reaktionskomponenten und mit im unteren Bereich angeordnetem Auslaß für Aufschlämmung versehen sind, wobei am Verdampferkühler oberhalb des Auslasses ein Einlaß für Aufschlämmung vorgesehen ist und der Auslaß des Kristal]isationsbehälters mit dem Einlaß des Verdampferkühlers verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkühler (Ί6) und der Kristallisationsbehälter (10) einander umgreifen und zumindest der Kristallisationsbehälter (10) einen sich nach oben konisch verjüngenden Bodenteil (12, 12') aufweist.

   2. Kristallisatorvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in den Kristallisationsbehälter (10) eingreifende Verdampferkühler (16) im unteren Bereich unterhalb des Spiegels (23) der im Kristallisationsbehälter befindlichen Aufschlämmung in Kontakt mit dem konischen Boden (12) des Kristallisationsbehälters (10)

   steht, wobei sich der Boden (12) unter einem Konuswinkel von etwa 50 bis 60 zur Horizontalen nach oben verjüngt.

   5. Kristallisatorvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auch der Verdampferkühler (16) einen nach innen vorspringenden, sich nach oben unter einem Konuswinkel von etwa 50 bis 60° zur Horizontalen verjüngenden Bodenteil (12') aufweist.

   4. Kristallisatorvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß des Verdampferkühlers (16) so angeordnet ist, daß der Aufschlämmung beim Fluß von dem Kristallisatorbehälter (10) zu dem Verdampferkühler (16) eine etwa schraubenförmige Fließbewegung erteilt wird.

   5. Kristallisatorvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß im unteren Bereich des Verdampferkühlers (16) öffnungen (50) mit darüber angeordneten Blenden (52) aufweist.

   6. Kristallisatorvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß ein Wirbelbrecher (60) in dem Verdampferkühler (16) angeordnet ist.

   7· Kristallisatorvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen die gesamte Bodenfläche des Kristallisatorbehälters (10) als sich nach oben verjüngender Kegel ausgebildet ist.