DE713375C

DE713375C - Verfahren zur Bestimmung des Schwefels in festen und fluessigen Schwefelverbindungen durch Flammenfaerbung

Info

Publication number: DE713375C
Application number: DESCH113150D
Authority: DE
Inventors: Dr Erich Schroeer
Original assignee: ERICH SCHROEER DR
Current assignee: ERICH SCHROEER DR
Priority date: 1937-06-23
Filing date: 1937-06-23
Publication date: 1941-11-06

Description

Verfahren zur Bestimmung des Schwefels in festen und flüssigen Schwefelverbindungen durch Flammenfärbung Es ist -bekamlt, daß Schwefel und Schwefelverbindungen, insbesondere organische Schwefelverbindungen, durch Wasserstoff in Gegen wart geeigneter hydrierender Kontakte in Schwefelwasserstoff oder andere flüchtige Schwefel und Wasserstoff enthaltende Verbindungen übergeführt werden können. Als ein geeigneter, bisher wenig angewandter, aber, wie festgestellt wurde, ganz generell wirksamer Kontakt kann metallisches -Zink in saurer oder alkalischer Lösung Anwendung finden.
Es ist weiterhin bekannt, ,daß Schwefel und Schwefelverbindungen die Flamme färben (sog. SchweÇelflammle) und daß man, um derartige Färbungen zu erreichen, die Substanzen entweder direkt als solche einbringt öder sie vorher zerstäubt bnv. verneb!elt oder, wenn es Gase sind, diese direkt der Flamme zuführt.
Schwefel und Schwefelverbindungen erteilen auf diese Weise der Flamme eine blaue bis grünblaue Färbung über ihre ganze Ausdehnung, deren Intensität der Konzentration der färbenden Komponente proportional ist Die bisher bekannten Verfahren, Schwefel in festen oder flüssigen V;erbindungen mit Hilfe der Flammenfärbung zu erkennen, leiden, wie dies bei allen Metalloiden im Gegensatz zu den Metallen der Fall ist, an einer erheblichen Unempfindlichkeit, so daß eine pra!ktisclle Anwendung bisher nicht erfolgte.
Wie nun festgestellt wurde, wird ein ganz anderer Effekt erzeugt, wenn einer Wasserstoffflamme sehr kleine Mengen von Schwefelverbindungen zugeführt werden. In diesem Fall erfolgt eine charakteristische, cyanblaue Färbung nur des Kerns der Flamme, oder es tritt; wenn man die Flamme gegen eine kalte, helle Fläche, etwa Porzellan, schlagen läßt, an dieser Fläche bei Einhalttmg einer bestimmten Entfernung ein ebenso gefärbtes Leuchten auf. Eine gewisse, ziemlich niedrig liegende Konzentration der Schwefelverbindung in bezug auf den Wasserstoff ist hierfür Bedingung; bei höheren Konzentrationen tritt die bekannte Anfärbung der ganzen Flamme ein. Die Hauptintensität des im Kern der Flamme auftretenden Leuchtens liegt im ultravioletten Teil des Spektrums zwischen 3000 und Xooo A.
Auf diese Feststellung gründet sich das Verfahren nach der Erfindung, welches im wesentlichen darin besteht, daß die zu untersuchenden flüssigen oder festen Schwefelverbindungen nicht vernebelt oder zerstäubt, sondern einem der bekannten obenerwähnten hydrierenden Prozesse unterworfen, also durch geeignete hydrierende Mittel, z. B. nasderenden Wasserstoff, in Schwefelwasserstoff üblergeführt werden, letzterer in eine Wasserstoffflamme eingeleitet und deren cyanblaue Färbung im Kern der Flamme beobachtet oder gemessen wird. Die erforderliche geringe Konzentration in der Flamme ist auf diese Weise leicht einzullalten. Die Beobachtung und Bestimmung kann an den sichtbaren Teil der Lichtemission, unter Umständen vorteilhafter noch an den intensiven ultravioletten Teil gebunden werden, in diesem letzten Fall in an sich bekannter Weise unter Benutzung von Photozellen. Von einer großlen Anzahl geprüfter Verbindungen (vg]. E. S c h r ö e r in »likrochemie«, Bd. 22 {1937j, S. 338) geben Bruchteile eines Gamma (= 1 Io-G g) noch einen positiven Ausfall der Reaktion.
Für ein empfindliches Schwefelbestimmungsverfahren besteht nun ein erhebliches technisches Interesse und Bedürfnis. Für eine große Zahl von Industrien bzw. viele chemische Erzeugnisse ist das Nichtvorhandensein oder ein bestimmter, oft geringer Gehalt an Schwefelverbindungen ein wesentlicher Umstand.
Das Bestimmungs- bzw. Erkennungsverfah. ren wäre etwa so durchzuführen, daß die zu untersuchenden Substanzen oder ein abgezweiter Teilstrom in Berührung mit hydrierenden Kontakten, z. B. Zink in Salzsäure, gebracht werden und der entstandene Schwefel wasserstoff an geeigneter Stelle mit dem entwickelten oder sonst nochzugeführtenWasserstoff zur Entzündung gebracht wird. wobei die Leuchterscheinung in geeigneter, Weise zur Beobachtung oder Messung gelangt. Mit Hilfe von Photozellen und unter zweckmäßigerAusnutzung des ultravioletten Teils der Emission kann in an sich bekannter Weise eine Alarm-bzw. Warneinrichtung für das Auftreten von Schwefelverbindungen eingerichtet und automatisch eine Umsteuerung des Betriebes vorgenommen werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Bestimmung des Schwefels in festen und flüssigen Schwefelverbindungen durch Flammenfärbung, dadurch gekennzeichnet, daß diese Schwefelverbindungen durch geeignete hydn.erend Mittel, z. B. nascierenden Wasserstoff, in Schwefelwasserstoff übergeführt werden, letzterer in eine Wasserstoffflamme eingeleitet und deren cyanblaue Färbung im Kern der Flamme beobachtet oder gemessen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe der Flammenfärbung, inshe ondere des ultravioletten Anteils, in an sich bekannter Weise Photozellen und Alarmeinrichtungcn betätigt werden.