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Gebiet der
Erfindung
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Diese
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Verarbeitung
von Flüssigkeiten,
um die darin vorliegende mikrobielle und/oder enzymatische Aktivität zu reduzieren,
und genauer auf die Verwendung von unter Druck stehendem Kohlendioxid
zur Bewerkstelligung einer Reduktion der mikrobiellen und/oder enzymatischen
Aktivität.
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Hintergrund
der Erfindung
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Es
bestehen viele Verfahren zur Erhöhung der
Haltbarkeit von flüssigen
Produkten wie z.B. Orangensaft, Apfelsaft, Milch, Latexfarben, Erdnussbutter,
Suppe usw.
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In
kommerzieller Hinsicht sind thermische Verfahren wie z.B. die Pasteurisierung
die vorherrschenden Verfahren bei der Erhöhung der Haltbarkeit von flüssigen Nahrungsmitteln.
Ebenfalls wird die Ultrahochdruckbehandlung für flüssige Nahrungsmittel benutzt,
jedoch weit weniger häufig.
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In
Hochdruckbehandlungseinrichtungen werden Fluide, die eine mikrobielle
Kontamination aufweisen, zur Vernichtung der Mehrzahl der Bakterien
hydrostatisch unter Druck gesetzt. In derartigen Systemen werden
Drücke
erzeugt, die bis zu 2068 bar (30.000 psia) oder mehr erreichen.
Eine solche hydrostatische Behandlung zerstört jedoch keine Enzyme, ist
aufgrund der sehr hohen Drücke
unsicher, ein zeitraubendes Verfahren, diskontinuierlich anstatt kontinuierlich,
und sie ist aufgrund der hohen Kapitalkosten für die erforderliche Ausrüstung teuer.
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Weitere
Verfahren zur Erhöhung
der Haltbarkeit von Flüssigkeiten
beinhalten die Kernbestrahlung, die Exposition an Ultraviolettlicht
sowie die Anwendung von Mikrowellen. Diese Behandlungen sind teuer
und zur Zeit kommerziell nicht weit verbreitet.
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Die
Homogenisierung unter Hochdruck ist zur Erhöhung der Haltbarkeit von Orangensaft
und anderen Zitrusdirektsäften,
wie in US-A-5 232 726, Clark et al., beschrieben, verwendet worden.
Hier ist offenbart, dass ein zu verarbeitender Zitrusfruchtsaft einem
hohen Druck von etwa 1034 bar (15.000 psia) unterzogen wird, wobei
das Ergebnis in einer signifikanten Reduktion der biologischen Aktivität in dem Saft
besteht.
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Kohlendioxid
ist zum Inaktivieren von Enzymen in Nahrungsmitteln und zur Reduktion
von mikrobiellen Populationen in Fruchtsäften wie in US-A-5 393 547,
Balaban et al., beschrieben verwendet worden. Balaban et al. beschreiben
ein Verfahren zum Inaktivieren von Enzymen in flüssigen Nahrungsmittelprodukten,
wobei das Nahrungsmittel unter Druck stehendem Kohlendioxid ausgesetzt
wird, was wiederum eine Kohlensäurelösung mit
einem pH-Wert erzeugt, der ausreichend niedrig ausfällt, um
die Enzyme in dem flüssigen
Nahrungsmittel irreversibel zu inaktivieren. Das Verfahren von Balaban et
al. ist angegebenermaßen
für eine
Nahrungsmittelverarbeitung entweder in einem diskontinuierlichen
oder in einem kontinuierlichen Durchflussmodus anwendbar. Weiterhin
geben Balaban et al. an, dass superkritisches Kohlendioxid mit einer
Rate eingeleitet wird, die ausreichend hoch ist, damit zum Inaktivieren
der Enzyme genügend
Kohlendioxid in dem Nahrungsmittel gelöst wird. Nach der enzymatischen
Inaktivierung fließt
das Nahrungsmittel zu einem Abschnitt, in dem der Druck verringert
wird und das freigesetzte Kohlendioxid für eine wiederholte Verwendung
wiederverwendet werden kann.
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US-A-5
704 276, Osajima et al., beschreibt ein Verfahren zur kontinuierlichen
Deaktivierung von Enzymen in flüssigen
Lebensmitteln unter Verwendung einer superkritischen Form von Kohlendioxid. Osajima
et al. geben an, dass die Dichte des superkritischen Fluids geringer
als diejenige des flüssigen Nahrungsmittels
ist und dass das superkritische Kohlendioxid kontinuierlich in das
flüssige
Nahrungsmittel injiziert und in einer nachfolgenden Verfahrensstufe
von dem Nahrungsmittel getrennt wird. Ebenfalls geben Osajima et
al. an, dass ihr Verfahren das flüssige Nahrungsmittel desodorisiert
und flüchtige
Komponenten entfernt.
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Arreola
et al. beschreiben in "Effect
of Supercritical Carbon Dioxide on Microbial Populations in Single
Strength Orange Juice",
Journal of Food Quality, Vol. 14 (1991), S. 275–284, die Auswirkung von superkritischem
Kohlendioxid auf mikrobielle Populationen in Orangensaft. Unter
Verwendung eines diskontinuierlichen Verfahrens schlossen Arreola
et al. darauf, dass eine Kohlendioxidbehandlung unter Hochdruck
zu einer mikrobiellen Reduktion in Orangendirektsaft sogar bei niedrigen
Temperaturen führte.
Weiterhin folgerten sie, dass eine Kombination aus hohem Druck,
den Scherkräften,
die der Orangensaft während
der Druckbeabschlagung unterzogen wird, und einem geringeren pH-Wert
aufgrund der temporären
Ausbildung von Kohlensäure
zu zusätzlichen
inhibierenden Effekten auf die normale Flora in Orangensaft führen können. Während der
in diesem Aufsatz beschriebenen Verarbeitung betrug die verwendete
minimale Temperatur 35°C.
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Eine
Aufgabe dieser Erfindung besteht in der Bereitstellung eines verbesserten
Verfahrens und einer verbesserten Vorrichtung zur Reduktion der
mikrobiellen und/oder enzymatischen Aktivität in flüssigen Produkten.
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Eine
weitere Aufgabe dieser Erfindung besteht in der Bereitstellung eines
Verfahrens und einer verbesserten Vorrichtung zur Reduzierung der
mikrobiellen und/oder enzymatischen Aktivität in flüssigen Produkten unter Verwendung
von unter Druck stehendem Kohlendioxid, wobei die Verarbeitungstemperatur,
der die Flüssigkeit
ausgesetzt wird, die flüssigen
Produkte nicht nachteilig beeinflusst.
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Noch
eine weitere Aufgabe dieser Erfindung besteht in der Bereitstellung
eines Verfahrens bzw. einer Vorrichtung mit kontinuierlichem Durchfluss
zur Reduzierung der mikrobiellen und/oder enzymatischen Aktivität in flüssigen Produkten
unter Verwendung von unter Druck stehendem Kohlendioxid.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Es
wird ein kontinuierliches Verfahren unter Verwendung eines unter
Druck stehenden Stroms von Kohlendioxid für die Reduktion von in dem
flüssigen
Produkt vorhandenen Mikroorganismen und/oder für die Inaktivierung von einem
oder mehreren Enzymen in einem unter Druck stehenden Strom des flüssigen Produkts
beschrieben. Der Druck in den Strömungsbereichen wird auf einem
Pegel gehalten, der dazu ausreicht, das Kohlendioxid in dichter
Phase zu halten, jedoch bei einer Temperatur, bei der das flüssige Produkt
nicht gefriert. Das unter Druck stehende Gemisch aus dem Kohlendioxid
und der Flüssigkeit
strömt
zur Reduktion schädlicher
Mikroorganismen und zum Inaktivieren unerwünschter Enzyme für einen
ausreichend langen Zeitraum durch eine Reaktionszone und tritt anschließend in eine
Mehrzahl von Expansionsstufen ein, in welchen der Druck der Gemischströmung genügend verringert
wird, um die Trennung des Kohlendioxids von dem flüssigen Produkt
zu ermöglichen.
In mindestens einigen Expansionsstufen wird Wärme zugeführt, um ein Abkühlen der
Gemischströmung
auf den Gefrierpunkt des flüssigen
Produkts zu verhindern. Zur Vermeidung eines Gefrierens des flüssigen Produkts
kann Wärme
zugeführt
werden, damit die Temperatur gesteuert und kein Temperaturpegel überschritten
wird, bei dem schädliche
Effekte auftreten. (Das Gefrieren und eine übermäßig hohe Temperatur können auf
die Qualität
des Safts negative Auswirkungen haben. Bei Temperaturen über 40°C beginnt sich
das Produkt zu zersetzen.)
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Die
vorliegende Erfindung ist dazu ausgelegt, zusammen mit jeder Flüssigkeit
verwendet zu werden, die durch eine Leitung befördert werden kann. Die Flüssigkeit
kann beispielsweise eine Getränkeprodukt
wie z.B. Saft und Milch, ein halbflüssiges Nahrungsmittel wie z.B.
Mayonnaise, Salat-Dressing, Suppe und Hüttenkäse, oder eine andere Flüssigkeit
wie z.B. Farbe oder ein steriler injizierbarer Stoff sein.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnung
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Die
Figur ist ein schematisches Ablaufdiagramm einer Vorrichtung, die
das Verfahren der Erfindung ausführt.
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Ausführliche
Beschreibung der Erfindung
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Auf
die Figur Bezug nehmend wird unter Druck stehendes Kohlendioxid
von einer Kohlendioxidzufuhr 10 durch einen optionalen
Druckregler 12 in eine Pumpe 14 eingespeist, die
den Druck des Kohlendioxidstroms erhöht und ihn anschließend durch ein
Rückschlagventil 16 zu
einer Verbindungsstelle 18 führt. Das Kohlendioxid wird
bei der Pumpe 14 unter Druck gesetzt, um jegliches Aufkochen
des dichtphasigen Kohlendioxids während der nachfolgenden Verfahrenstufen
zu vermeiden.
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Auf
eine ähnliche
Weise wird flüssiges
Produkt von einem Flüssigkeitsprodukteinsatztank 20 durch
ein Ventil 22 in eine Pumpe 24 eingespeist. Die Pumpe 24 erhöht den Einsatzdruck
des flüssigen Produkts
auf den gleichen Pegel wie denjenigen des dichtphasigen Kohlendioxids,
das aus der Pumpe 14 austritt. Der unter Druck stehende
flüssige
Produkteinsatz strömt
durch ein Rückschlagventil 26 zu
der Verbindungsstelle 18, wo er sich mit dem unter Druck stehenden
Kohlendioxidstrom kombiniert. Das Gemisch aus dem flüssigen Produkt
und Kohlendioxid fließt
anschließend
zu einem Inline-Mischer 28, der im Wesentlichen eine Leitung
mit vielen Ablenkeinbauten aufweist, welche die Kohlendioxid- und
Flüssigkeitsproduktsströme gründlich miteinander
vermischen. Natürlich
können
auch andere Mischvorrichtungen benutzt werden, die das erwünschte Ausmaß an Vermischung
des Flüssigkeitsprodukts
und des Kohlendioxids bewerkstelligen. Das flüssige Gemisch tritt aus dem
Inline-Mischer 28 aus und wird durch eine Pumpe 30 weiter
unter Druck gesetzt, bis es den Verfahrensdruck erreicht.
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In
Abhängigkeit
von dem jeweiligen Flüssigkeitsprodukteinsatz
variiert der Verfahrensdruck dementsprechend. Bevorzugt ist, dass
der Verfahrensdruck in dem Bereich von 20,7 bar bis 1379 bar (300
psia bis 20.000 psia) liegt. Wenn Orangensaft als ein flüssiges Nahrungsmittel
verarbeitet wird, reicht ein bevorzugter Druckbereich von etwa 120,7 bar
bis etwa 151,7 bar (etwa 1750 psia bis etwa 2200 psia).
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Ist
das flüssige
Gemisch aus der Pumpe 30 ausgetreten tritt es in eine Reaktionszone 32 ein,
die über
eine geeignete Größe und Länge verfügt, um eine
ausreichend lange Kontakt- (oder Verweil)-Dauer für das Kohlendioxid
und das flüssige
Produkt zu ermöglichen,
damit diese Stoffe auf eine Weise interagieren, welche Mikroorganismen
reduziert und/oder unerwünschte
Enzyme inaktiviert, die in dem flüssigen Produkt vorhanden sind.
Die ausgewählte
Verweildauer hängt
von dem zu verarbeitenden flüssigen
Produkt und seiner Durchflussrate sowie von der Größe und Länge der
Reaktionszone ab. Es ist bevorzugt, dass die Verweildauer in der
Reaktionszone in dem Bereich von etwa 1,0 bis etwa 15,0 Minuten liegt.
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Beispielsweise
beträgt
für die
Verarbeitung von Orangensaft bei einer Durchflussrate von 20–200 ml/min
in einer Reaktionszone mit einer Länge von etwa 6,10 m (20 Fuß) und einer
Rohrleitung mit einem Innendurchmesser von etwa 7,9 mm die bevorzugte
Verweildauer etwa 1,5 bis 13,0 Minuten, und bevorzugter beträgt die Verweildauer
etwa 3,0 Minuten.
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Nachdem
der flüssige
Gemischstrom aus der Reaktionszone 32 ausgetreten ist strömt er in eine
oder mehrere (optionale) Wechselwirkungskammern 34, in
denen hohe Scherkräfte
auftreten, die ein Bersten der mikrobiellen Zellwände in dem
flüssigen Gemisch
ermöglichen.
Ein derartiges Vorgehen ermöglicht
eine weitere Reduktion der mikrobiellen Populationen in dem flüssigen Gemisch.
Wechselwirkungskammern mit hohen Scherkräften, die für einen Einschluss in diesem
Verfahren geeignet sind, werden von Microfluidics International
Corp., Newton, Massachusetts hergestellt.
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An
dieser Stelle muss der Druck des unter Druck stehenden Kohlendioxid/Flüssigkeitsprodukt-Gemisches
auf eine derartige Weise verringert werden, dass ein Gefrieren des
flüssigen
Produkts (aufgrund des Joule-Thompson-Abkühleffekts der Expansion des
Kohlendioxids) vermieden wird. Wenn der Druck in einer oder zwei
Stufen auf den Umgebungsdruck abgesenkt wird, ist ein sehr großer Wärmeaustausch
oder die Zufuhr von sehr viel zusätzlicher Wärme erforderlich. Wenn dem
Gemisch zu viel Wärme
zugeführt
wird, werden entweder die Geschmackseigenschaften oder die Zusammensetzung des
flüssigen
Produkts beschädigt
werden. Ebenfalls können
wichtige flüchtige
Stoffe wie z.B. Geschmackskomponenten abgeführt werden. Dementsprechend
hat sich gezeigt, dass bei dem Druckreduktionsvorgang mit großer Sorgfalt
vorgegangen werden muss, um das flüssige Gemisch zwischen den
beiden Grenzwerten zu halten. Hierbei ist der untere Grenzwert der
Gefrierpunkt des flüssigen
Gemisches und der obere Grenzwert die maximale Temperatur, der das
flüssige
Produkt ausgesetzt werden kann, ohne dieses zu beschädigen.
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In
dem Fall von Orangensaft beträgt
die maximale Temperatur etwa 60°C
und die minimale Temperatur etwa 0°C. Bei der Auswahl eines Druckreduktionsschemas
wird dementsprechend nach einem Druck/Enthalpie-Diagramm für Kohlendioxid
vorgegangen, um den optimalen Druck und die optimale Erwärmungstemperatur
zu bestimmen, der/die für mehrere
Druckreduktionsstufen erforderlich sind, während der Orangensaft (in diesem
Beispiel) bei einer Temperatur gehalten wird, die zwischen dem Pegel,
bei dem eine Geschmacksbeeinträchtigung
auftritt, und seinem Gefrierpunkt liegt. Es ist bestimmt worden,
dass mindestens zwei Druckreduktionsstufen notwendig sind, jedoch
werden mindestens drei Stufen bevorzugt.
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Erneut
auf die Figur Bezug nehmend umfasst die erste Druckreduktionsstufe
eine Drucksteuerungsvorrichtung 36 wie z.B. einen Gegendruckregler,
gefolgt von einem Wärmetauscher 38.
Unter der Annahme, dass das zu verarbeitende flüssige Produkt Orangensaft ist
und dass der Verfahrensdruck in der Reaktionszone 32 und
der Wechselwirkungskammer 34 bei etwa 137,9 bar (2000 psia)
liegt, reduziert eine erste Druckreduktionsstufe 35 den
Druck des flüssigen
Gemisches auf annähernd
42,4 bar (600 psig) und führt
durch den Wärmetauscher 38 ausreichend
Wärme zu,
um das flüssige
Gemisch auf etwa 30°C
zu halten.
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Eine
zweite Druckreduktionsstufe 40 umfasst eine Drucksteuerungsvorrichtung 42 und
einen Wärmetauscher 44,
die zusammen den Druck des flüssigen
Gemisches bis auf etwa 17,2 bar (250 psia) veningern und dessen
Temperatur auf annähernd 30°C halten.
Eine Druckreduktionsvorrichtung 46 als abschließende Stufe
beinhaltet lediglich eine Drucksteuerungsvorrichtung 48,
um den Druck des flüssigen
Gemisches auf denjenigen Pegel zu verringern, bei dem das dichtphasige
Kohlendioxid verdampft und von den flüssigen Produkten getrennt werden kann,
während
ein Verlust wichtiger flüchtiger
Komponenten minimiert wird. In der in der Figur dargestellten Ausführungsform
ist kein auf die Drucksteuerungsvorrichtung 48 folgender
Wärmetauscher
erforderlich, jedoch kann letzterer je nach Notwendigkeit bereitgestellt
werden, um das flüssige
Gemisch in dem erforderlichen Temperaturbereich zu halten.
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Nach
dem Austritt aus der Drucksteuerungsvorrichtung 48 tritt
das flüssige
Gemisch in einen Flüssigkeitsprodukt/Kohlendioxid-Abscheiderbehälter 50 oder
in eine andere Sammelvorrichtung bei reduziertem Druck ein. Dort
wird der Kohlendioxiddampf von dem flüssigen Produkt abgetrennt,
eingefangen, durch einen Filter 52 und (falls erwünscht) durch
einen Durchflussmesser 54 geführt und danach entweder an
die Atmosphäre
entlüftet
oder durch eine (nicht dargestellte) Druckbeaufschlagungsstufe geleitet,
um zurück
zu der Kohlendioxidzufuhr 10 geführt zu werden. Der Flüssigkeitsproduktpool 56 kann
durch ein Ventil 58 für
eine nachfolgende Verarbeitung und/oder Verwendung abgelassen werden.
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Es
versteht sich, dass die in der Figur dargestellte Methode des kontinuierlichen
Verfahrens durch die mehreren Druckreduktionsstufen praktikabel
wird, die es ermöglichen,
dass das flüssige
Gemisch innerhalb der oben genannten Temperaturgrenzwerte gehalten
wird. Infolgedessen wird ein kontinuierliches Verfahren zur Reduktion
der mikrobiellen und/oder enzymatischen Aktivität bewerkstelligt, während das
beim Stand der Technik bestehende prinzipielle Problem der diskontinuierlichen
Verarbeitung überwunden
wird, die in einer kommerziellen Umgebung eine unökonomische
und unerwünschte Verarbeitungsprozedur
darstellt.
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Soll
das Kohlendioxidgas wiederverwendet werden, wird dessen Durchleitung
durch einen koaleszierenden Filter zur Entfernung von Tröpfchen des verarbeiteten
flüssigen
Produkts bevorzugt. Anschließend
wird das Gas mittels Durchleiten durch einen kondensierenden Wärmetauscher
zu dem flüssigen
Zustand erneut kondensiert. Für
eine zusätzliche Sicherstellung,
dass das gelöste
Kohlendioxid in dem verarbeiteten flüssigen Produkt entfernt wird,
kann ein Flüssigkeitsprodukt/Kohlendioxid-Abscheider stromab
von dem Abscheidertank 50 eine Anordnung zum Entlüften aufweisen.
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Das
nach der Verarbeitung verbleibende resultierende Gas kann zusätzliche
wertvolle Aroma- und/oder
Geschmacksstoffe mit sich führen.
Zur Gewinnung oder Entfernung derartiger Aroma- oder Geschmacksstoffe
kann ein Verfahren wie z.B. die Kondensation oder Absorption angewendet
werden.
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Es
sollte sich verstehen, dass die obige Beschreibung die Erfindung
lediglich illustriert. Es können
verschiedene Alternativen und Modifizierungen von den Fachleuten
ersonnen werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.