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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine thermoplastische Harzzusammensetzung,
ein Verfahren zu deren Herstellung, und eine Folie, die aus der
Zusammensetzung hergestellt ist. Insbesondere betrifft die vorliegende
Erfindung eine thermoplastische Harzzusammensetzung, die durch Kneten
eines thermoplastischen Harzes und bestimmter anorganischer Teilchen
unter Verwendung eines belüfteten
Doppelschneckenkneters und -extruders erhalten wird, ein Verfahren
zu deren Herstellung und eine biaxial orientierte Folie, die aus
der Zusammensetzung hergestellt ist.
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Thermoplastische
Harze, insbesondere aromatische Polyester, weisen hervorragende
physikalische und chemische Eigenschaften auf und werden daher in
einer großen
Menge in den Bereichen der Fasern, Folien, Harze, usw., verwendet.
Es ist bekannt, dass die thermoplastischen Harze bei der Herstellung
eines Formprodukts daraus oder bei der Handhabung des Formprodukts
ein Problem der Verminderung der Verarbeitungsfähigkeit, der Produktivität oder des
Produktwerts verursachen, das durch ein schlechtes Gleitvermögen verursacht
wird.
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Bezüglich eines
solchen Problems wurde vorgeschlagen, einem thermoplastischen Harz
feine Teilchen zuzusetzen, um ein Formprodukt herzustellen, das
eine geeignete Oberflächenunebenheit
und ein verbessertes Gleitvermögen
aufweist. Als feine Teilchen werden anorganische Teilchen z.B. aus
Silica, Titandioxid, Calciumcarbonat, Talk oder Kaolinit verwendet.
Bei der Zugabe von anorganischen Teilchen stellt jedoch das Vorliegen
großer
Teilchen darin ein Problem dar. Die Gegenwart großer Teilchen
verursacht im Fall z.B. einer Folie für ein Magnetband eine Verminderung
der elektromagnetischen Übertragungseigenschaften
oder einen Ausfall und beeinträchtigt
wichtige Folienqualitäten.
Zur Entfernung solcher großer
Teilchen wird bei der Zugabe anorganischer Teilchen während der
Polymersynthese im Allgemeinen die Umwandlung der anorganischen
Teilchen in eine Aufschlämmung
oder Lösung
durchgeführt,
die Aufschlämmung
oder Lösung
wird gemahlen und gesiebt und dann wird das resultierende Material
zugesetzt. Dieser Vorgang ist jedoch teuer und erfordert eine lange
Zeit für
die Aufschlämmungsbildung,
das Mahlen und das Sieben. Wenn darüber hinaus die Teilchen nach
dem vorstehend beschriebenen Vorgang während der Polymersynthese zugegeben
werden, verursachen die Teilchen eine Reagglomeration und es ist
unmöglich,
das Einbringen großer
Teilchen vollständig
zu verhindern. In den vergangenen Jahren wurden verschiedene Arten
von wertgesteigerten Polymeren aus einem einzelnen Masterpolymer
hergestellt. In diesem Fall führt
die Zugabe von Teilchen während
der Polymersynthe se zu einem hohen betrieblichen Verlust, wenn die
Art der verwendeten Teilchen geändert
wird.
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Deshalb
wurde z.B. ein Verfahren vorgeschlagen, welches das Kneten pulverförmiger Teilchen
in einen Polyester unter Verwendung eines Einschneckenextruders
oder eines Doppelschneckenkneters und -extruders umfasst (JP-A-1-157806),
oder ein Verfahren, welches das Zugeben einer flüssigen Aufschlämmung von
Teilchen, die in einem Medium dispergiert sind, zu einem Polyester
umfasst (JP-A-6-91635). Wenn diese Verfahren auf anorganische Teilchen
angewandt werden, findet jedoch ein unzureichender Zerfall agglomerierter
Teilchen oder großer
Teilchen statt, wenn die angewandte Scherbeanspruchung unzureichend
ist, was zu einer schlechten Dispersion von Teilchen in dem Harz
führt.
Wenn die Scherbeanspruchung zu hoch ist, findet ein übermäßiger Zerfall
von Teilchen statt, was zu verminderten Teilchengrößen führt, und
das vorgesehene Gleitvermögen,
usw., wird nicht erreicht.
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Wenn
es sich bei den anorganischen Teilchen insbesondere um Silicateilchen
handelt, agglomerieren die Silicateilchen leicht, da sie eine große Zahl
von Silanolgruppen auf den Oberflächen aufweisen. Wenn die vorstehend
genannten Verfahren auf Silicateilchen angewandt werden, findet
ein unzureichender Zerfall agglomerierter Teilchen oder großer Teilchen
statt, wenn die ausgeübte
Scherbeanspruchung unzureichend ist, was zu einer schlechten Dispersion
von Teilchen in einem Harz führt.
Wenn die Scherbeanspruchung zu hoch ist, findet ein übermäßiger Zerfall
von Teilchen statt, was zu verminderten Teilchengrößen führt, das
vorgesehene Gleitvermögen,
usw., wird nicht erreicht, und ein übermäßiger Zerfall führt ferner
zu einer Reagglomeration und zur Bildung großer Teilchen.
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Um
die Agglomeration von Silicateilchen zu verhindern, wird im Allgemeinen
ein Silicapulver mit einer Silizium-enthaltenden organischen Verbindung
behandelt. Das mit einer Silizium-enthaltenden organischen Verbindung
behandelte Silicapulver wird bereits kommerziell hergestellt und
ist in verschiedenen Anwendungen in Gebrauch.
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Wenn
die vorstehend beschriebenen Verfahren auf das mit einer Silizium-enthaltenden
organischen Verbindung behandelte Silicapulver angewandt werden,
kann das Silicapulver aufgrund seiner Hydrophobie leicht in unpolaren
Lösungsmitteln
dispergiert werden, ist jedoch sehr schwer in polaren Lösungsmitteln
zu dispergieren.
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Die
Erfinder der vorliegenden Erfindung haben eine Untersuchung durchgeführt, um
die vorstehend beschriebenen Nachteile des herkömmlichen Verfahrens zur Zugabe
von Teilchen zu verringern und eine thermoplastische Harzfolie herzustellen,
die insbesondere bezüglich des
Gleitvermögens
und der Oberflächeneinheitlichkeit überlegen
ist. Als Ergebnis wurde die vorliegende Erfindung gemacht.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer
thermoplastischen Harzzusammensetzung, bei der anorganische Teilchen
in einem thermoplastischen Harz einfach synthetisiert werden, wodurch
die Teilchen in dem erhaltenen thermoplastischen Harz eine gute
Dispergierbarkeit aufweisen, sowie eines Verfahrens zur Herstellung
einer solchen Zusammensetzung.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung
einer biaxial orientierten Folie, die mit dem vorstehend genannten
Verfahren aus einer thermoplastischen Harzzusammensetzung hergestellt ist,
in der anorganische Teilchen in einem gut dispergierten Zustand
enthalten sind.
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Gemäß der Untersuchung,
die von den Erfindern der vorliegenden Erfindung durchgeführt worden
ist, wird die vorstehend genannte Aufgabe der vorliegenden Erfindung
durch eine thermoplastische Harzzusammensetzung gelöst, welche
Silicateilchen enthält,
wobei (i) die Silicateilchen ein Porenvolumen von 0,1 bis 3 ml/g
aufweisen, (ii) die Silicateilchen an den Oberflächen mit einer Alkylsilanverbindung
behandelt sind, und (iii) die Anzahl der Silanolgruppen auf den
Oberflächen
der Silicateilchen nach der Behandlung 2 μmol/m2 oder weniger
ist.
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Bei
der Untersuchung, die von den Erfindern der vorliegenden Erfindung
durchgeführt
worden ist, wurde ferner gefunden, dass die vorstehend beschriebene
thermoplastische Harzzusammensetzung mit einem Verfahren zum Herstellen
einer thermoplastischen Harzzusammensetzung durch Kneten eines thermoplastischen
Harzes und Silicateilchen unter Verwendung eines belüfteten Doppelschneckenkneters
und -extruders hergestellt werden kann, wobei in dem Verfahren (i)
die Silicateilchen ein Porenvolumen von 0,1 bis 3 ml/g aufweisen,
(ii) die Silicateilchen an den Oberflächen mit einer Alkylsilanverbindung
behandelt sind und (iii) die Anzahl der Silanolgruppen auf den Oberflächen der
Silicateilchen nach der Behandlung 2 μmol/m2 oder
weniger ist, und die Silicateilchen in den belüfteten Doppelschneckenkneter
und -extruder in der Form ihrer Dispersion in Wasser und/oder einem
inerten organischen Lösungsmittel
eingespeist werden.
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Die
vorliegende Erfindung wird nachstehend detaillierter beschrieben.
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Beispiele
für das
thermoplastische Harz, das die erfindungsgemäße Zusammensetzung bildet,
sind ein Polyethylen, ein Polypropylen, Polyamide, Polyester und
dergleichen. Von diesen thermoplastischen Harzen ist ein aromatischer
Polyester bevorzugt.
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Als
aromatischer Polyester ist ein aromatischer Polyester, der aus einer
aromatischen Dicarbonsäure als
Hauptsäurekomponente
und einem aliphatischen Glykol als Hauptglykolkomponente zusammengesetzt ist,
besonders bevorzugt. Beispiele für
die aromatische Dicarbonsäure
sind Terephthalsäure,
2,6-Naphthalindicarbonsäure
und 4,4''-Diphenyldicarbonsäure. Von
diesen aromatischen Dicarbonsäuren
sind Terephthalsäure
oder 2,6-Naphthalindicarbonsäure
bevorzugt. Beispiele für
das aliphatische Glykol sind Ethylenglykol, Propylenglykol, 1,4-Butandiol
und 1,4-Cyclohexandimethanol. Von diesen aliphatischen Glykolen
ist Ethylenglykol bevorzugt.
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Der
Polyester ist vorzugsweise ein Homopolymer, das aus der vorstehend
genannten aromatischen Dicarbonsäurekomponente
und der vorstehend genannten aliphatischen Glykolkomponente zusammengesetzt
ist, jedoch kann der Polyester auch ein Copolymer sein, das eine
dritte Komponente in einer kleinen Menge enthält. Beispiele für die dritte
Komponente sind, wenn die Hauptkomponente Ethylenterephthalat ist,
Diole wie Diethylenglykol, Propylenglykol, Neopentylglykol, Polyalkylenglykol,
1,4-Cyclohexandimethanol und dergleichen; Dicarbonsäuren wie
z.B. Bernsteinsäure,
Adipinsäure,
Sebacinsäure,
Phthalsäure,
Isophthalsäure, 2,6-Naphthalindicarbonsäure und
dergleichen; und polyfunktionelle Polycarbonsäuren wie z.B. Trimellithsäure, Pyromellithsäure und
dergleichen. Wenn die Hauptkomponente Ethylen-2,6-naphthalat ist, können die
gleichen dritten Komponenten genannt werden, wie sie vorstehend
erwähnt
worden sind, jedoch wird anstelle von 2,6-Naphthalindicarbonsäure Terephthalsäure verwendet.
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Bezüglich des
thermoplastischen Harzes, das in der vorliegenden Erfindung verwendet
wird, gibt es keine spezielle Beschränkung, so lange es mit einem
bekannten Verfahren oder einem Verfahren effizient hergestellt werden
kann, dessen Techniken in der Industrie gebräuchlich eingesetzt werden.
Das thermoplastische Harz kann gegebenenfalls einen Katalysator
auf Metallbasis, wie z.B. eine Verbindung von Lithium, Natrium,
Calcium, Magnesium, Mangan, Zink, Antimon, Germanium, Titan oder
dergleichen, und Additive wie z.B. eine Phosphorverbindung (als
Stabilisator) und dergleichen enthalten.
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Die
Silicateilchen, die ebenfalls ein Bestandteil der vorliegenden thermoplastischen
Harzzusammensetzung sind, weisen ein Porenvolumen von 0,1 bis 3
ml/g, vorzugsweise von 0,3 bis 2,5 ml/g auf. Wenn Silicateilchen
mit einem Porenvolumen von mehr als 3 ml/g verwendet werden, ergibt
die resultierende thermoplastische Harzzusammensetzung eine Folie
mit einem unzureichenden Gleitvermögen und einer schlechten Handhabbarkeit.
Wenn Silicateilchen mit einem Porenvolumen von weniger als 0,1 ml/g
verwendet werden, sind die Kosten zur Herstellung solcher Teilchen
hoch, was zu hohen Kosten des Formprodukts führt. Daher sind solche Silicateilchen
nicht erwünscht.
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Der
durchschnittliche Teilchendurchmesser dieser Silicateilchen beträgt 0,03
bis 5 μm,
vorzugsweise 0,05 bis 3 μm.
Wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser kleiner als 0,03 μm ist, sind
die Gleiteigenschaften und die Abriebbeständigkeit der erhaltenen Folie
unzureichend. Wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser größer als
5 μm ist,
weist die erhaltene Folie eine zu große Oberflächenrauigkeit oder eine geringe
Transparenz auf. Daher sind solche durchschnittliche Teilchendurchmesser
nicht bevorzugt.
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Die
in der vorliegenden Erfindung verwendeten Silicateilchen weisen
bezüglich
des Herstellungsverfahrens, der Form oder dergleichen keine speziellen
Beschränkungen
auf. Die vorliegende Erfindung ist selbst bei Silicateilchen effektiv,
die eine Anzahl von Silanolgruppen auf den Oberflächen aufweisen
und dadurch eine Dehydratisierung und Kondensation während des
Knetens mit einem thermoplastischen Harz verursachen, so dass große Teilchen
gebildet werden, wie z.B. ein amorphes Silica, das mit einem Nassverfahren
erzeugt worden ist.
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In
der vorliegenden Erfindung beträgt
die Menge der dem thermoplastischen Harz zugesetzten Silicateilchen
vorzugsweise 0,01 bis 10 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-%
in Bezug auf das thermoplastische Harz. Wenn die Menge größer als
10 Gew.-% ist, wird keine ausreichende Dispergierbarkeit erhalten. Wenn
die ausgeübte
Scherbeanspruchung für
eine stärkere
Dispersion erhöht
wird, finden ein Zerfall von Teilchen und eine Verminderung der
Teilchengröße statt.
Folglich weist z.B. dann, wenn eine Folie hergestellt wird, die
Folie einen erhöhten
Reibungskoeffizienten und eine schlechte Handhabbarkeit auf. Wenn
die Menge weniger als 0,01 Gew.-% beträgt, ist der Effekt der Teilchenzugabe
nicht ausreichend.
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Wie
es vorstehend erwähnt
worden ist, weisen die Silicateilchen, die in dem erfindungsgemäßen thermoplastischen
Harz enthalten sind, vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 0,03 bis 5 μm
auf. Ferner weisen die Silicateilchen vorzugsweise mindestens zwei
Maxima in der Teilchengrößenverteilung
auf. Wenn zwei Maxima in der Teilchengrößenverteilung vorliegen, beträgt die Differenz
des Teilchendurchmessers zwischen den beiden Maxima vorzugsweise
0,3 μm oder
mehr, mehr bevorzugt 0,5 μm
oder mehr. Wenn drei oder mehr Maxima in der Teilchengrößenverteilung
vorliegen, ist die Differenz des Teilchendurchmessers zwischen dem
größten Maximum
mit der größten Höhe und dem
kleinsten Maximum mit der geringsten Höhe vorzugsweise mit der Differenz
identisch, wie sie für
den vorstehenden Fall von zwei Maxima genannt worden ist.
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In
der vorliegenden Erfindung kann das Maximum bzw. können die
Maxima in der Teilchengrößenverteilung
der Silicateilchen aus einer Häufigkeitsverteilung
bestimmt werden, bei der die Teilchenhäufigkeit zu dem Teilchendurchmesser
von Silicateilchen als Fläche
von Teilchen ausgedrückt
wird, die z.B. mit einem Laserbeugungsverfahren und/oder einem Untersuchungsverfahren
unter Verwendung eines Elektronenmikroskops erhalten wird (die beiden
Verfahren werden später
beschrieben). In der vorliegenden Erfindung bezieht sich „eine Mehrzahl
von Maxima" auf
einen Fall, bei dem dann, wenn in der Häufigkeitsverteilung mindestens zwei
Maxima vorliegen (eines dieser Maxima ist das Maximum mit der größten Höhe), zwischen
dem größten Maximum
und dem anderen Maximum bzw. den anderen Maxima, mindestens ein
Tal, dessen Höhe
70% oder weniger der Höhe
des größten Maximums
beträgt,
vorliegt, und die Höhe(n)
des anderen Maximums bzw. der anderen Maxima 10 oder mehr der Höhe des größten Maximums
beträgt
bzw. betragen.
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In
der vorliegenden Erfindung werden die Silicateilchen verwendet,
nachdem sie an den Oberflächen mit
einer Alkylsilanverbindung behandelt worden sind.
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Bei
der Oberflächenbehandlung
von Silicateilchen mit einer Alkylsilanverbindung ist die Anzahl
der Silanolgruppen auf den Oberflächen des Silicapulvers nach
der Behandlung vorzugsweise so gering wie möglich. Die Anzahl A der Silanolgruppen
beträgt
2 μmol/m2 oder weniger, besonders bevorzugt 1,5 μmol/m2 oder weniger. Wenn die Anzahl A größer als
2 μmol/m2 ist, ist die Oberflächenbehandlung der Silicateilchen
unzureichend, die Silicateilchen verursachen eine Agglomeration
und deren Dispergierbarkeit in der Folie ist gering.
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Dabei
ist die Anzahl A der Silanolgruppen = (Anzahl der Silanolgruppen
(μmol/g)
auf der Oberfläche der
Silicateilchen)/(spezifische Oberfläche (g/m2)
der Teilchen).
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Die
Anzahl A der Silanolgruppen auf der Silicateilchenoberfläche kann
mittels Titration unter Verwendung von Trimethylamin bestimmt werden.
Ein raumerfüllendes
tertiäres
Amin wie z.B. Trimethylamin oder dergleichen reagiert aufgrund der
Raumerfüllung
kaum mit den Silanolgruppen in den Poren von Silicateilchen, nimmt
an der Wechselwirkung zwischen Silicateilchen teil und ermöglicht die
Messung nur der Silanolgruppen auf den Teilchenoberflächen.
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Die
Alkylsilanverbindung, die zur Behandlung von Silicateilchen verwendbar
ist, weist als Endgruppe eine funktionelle Gruppe, die mit den Silanolgruppen
auf den Silicateilchenoberflächen
eine Bindung eingehen kann, und ferner hydrophobe Gruppen auf. Beispiele
für die
Alkylsilanverbindung, die zur Oberflächenbehandlung von Silicateilchen
verwendet wird, umfassen z.B. ein Halogensilan, ein Alkyldisilazan
und ein Alkoxysilan. Spezielle Beispiele sind wie folgt. Beispiele
für das
Halogensilan sind Monomethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan und
Trimethylchlorsilan. Ein Beispiel für das Alkyldisilazan ist Hexamethyldisilazan.
Beispiele für
das Alkoxysilan sind Trimethylmethoxysilan und Dimethyldimethoxysilan.
Trimethylmethoxysilan ist aufgrund der einfachen Handhabung besonders
bevorzugt.
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Für die oberflächenbehandelten
Silicateilchen kann ein Dispergiermittel verwendet werden. Das Dispergiermittel
kann ein beliebiges Dispergiermittel sein, solange es einen polaren
Rest und einen unpolaren Rest im Molekül aufweist und in den nachfolgenden
Schritten zur Herstellung der thermoplastischen Harzzusammensetzung
oder in dem Formprodukt, das aus der Zusammensetzung hergestellt
worden ist, keinerlei nachteilige Effekte ausübt. Beispiele für die Verbindung,
die einen polaren Rest und einen unpolaren Rest im Molekül aufweist,
sind die sogenannten grenzflächenaktiven
Mittel. Es können
gewöhnliche
Dispergiermittel und grenzflächenaktive
Mittel verwendet werden, wie z.B. Natriumalkylbenzolsulfonat, Natriumsuccinat,
Natriumalkylphosphat, Natriumpolycarboxylat, Polyoxyethylenalkylether
und dergleichen. Besonders bevorzugt sind Sulfonsäuresalzverbindungen
und/oder Carbonsäuresalzverbindungen
wie z.B. Natriumalkylbenzolsulfonat, Natriumsuccinat und dergleichen.
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Die
Menge des Dispergiermittels beträgt
vorzugsweise 0,01 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 50
Gew.-% in Bezug auf die Silicateilchen. Wenn die Menge des Dispergiermittels
weniger als 0,01 Gew.-% beträgt,
ist es unmöglich,
die Silicateilchen ausreichend in dem polaren Medium zu dispergieren.
Ferner ist eine Menge von mehr als 100 Gew.-% des Dispergiermittels
eine Überschussmenge
und in wirtschaftlicher Hinsicht nicht bevorzugt.
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Das
Medium, das zur Herstellung einer Dispersion der oberflächenbehandelten
Silicateilchen verwendet wird, ist Wasser und/oder ein inertes organisches
Medium, dessen Siedepunkt niedriger ist als der Schmelzpunkt des
thermoplastischen Harzes, dem die Dispersion zugesetzt werden soll.
Wasser, Methanol, Ethanol, Ethylenglykol, usw., sind im Hinblick
auf die Wirtschaftlichkeit und die Handhabbarkeit bevorzugt. Wasser
ist aus Sicherheitsgründen
das am meisten bevorzugte Medium.
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Als
nächstes
wird ein Verfahren zur Herstellung einer thermoplastischen Harzzusammensetzung
in der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die vorstehend beschriebenen
Silicateil chen, die mit einer Alkylsilanverbindung oberflächenbehandelt
worden sind, weisen eine sehr gute Dispergierbarkeit in einem thermoplastischen
Harz auf, dem die Teilchen zugesetzt werden sollen. Daher kann durch
die Verwendung dieser Teilchen in der Form einer Dispersion in Wasser
und/oder einem inerten organischen Medium eine thermoplastische Harzzusammensetzung
unter Verwendung eines belüfteten
Doppelschneckenkneters und -extruders erhalten werden.
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In
der vorliegenden Erfindung gibt es keine spezielle Beschränkung bezüglich des
Verfahrens zum Einspeisen einer Silicateilchen-enthaltenden Dispersion
in einen belüfteten
Doppelschneckenkneter und -extruder, solange das Verfahren effizient,
sicher und quantitativ ist und die Dispergierbarkeit der Silicateilchen nicht
nachteilig beeinflusst. Um jedoch das Wasser und/oder die organische
Verbindung, deren Siedepunkt niedriger ist als der Schmelzpunkt
des thermoplastischen Harzes, zu entfernen, ist es erforderlich,
dass mindestens eine Belüftungsöffnung des
Kneters und Extruders unter einem verminderten Druck gehalten wird. Das
Vakuum der Belüftungsöffnung wird
vorzugsweise bei 13300 Pa oder weniger, mehr bevorzugt bei 6700 Pa
oder weniger, noch mehr bevorzugt bei 4000 Pa oder weniger gehalten.
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In
der vorliegenden Erfindung ist es bezüglich der Knetbedingungen des
belüfteten
Doppelschneckenkneters und -extruders bevorzugt, die Scherbeanspruchung
auf einen gegebenen Bereich einzustellen. Dies kann durch Einstellen
der Schmelzviskosität
des thermoplastischen Harzes bei der Schergeschwindigkeit, die während des
Knetens eingesetzt wird, auf einen gegebenen Bereich erreicht werden.
Die Schmelzviskosität
des thermoplastischen Harzes wird vorzugsweise auf 10 bis 1000 Pa·s, mehr
bevorzugt auf 50 bis 500 Pa·s
eingestellt. Wenn die Schmelzviskosität weniger als 10 Pa·s beträgt, ist
die Dispergierbarkeit der zugesetzten Silicateilchen unzureichend.
Wenn die Schmelzviskosität
höher als
1000 Pa·s
ist, zerfallen die zugesetzten Silicateilchen und weisen geringere
Größen auf.
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Gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung können
die Silicateilchen in einem thermoplastischen Harz einheitlich in
einer hohen Konzentration enthalten sein. Daher ist es möglich, eine
thermoplastische Harzzusammensetzung herzustellen, die Silicateilchen
in einem dispergierten Zustand in einer hohen Konzentration enthält, die
Zusammensetzung mit einem thermoplastischen Harz, das im Wesentlichen
keine Teilchen enthält,
zu verdünnen,
und die verdünnte
Zusammensetzung als thermoplastische Harzzusammensetzung zu verwenden.
In der mit dem vorliegenden Verfahren erhaltenen thermoplastischen
Harzzusammensetzung verursachen die Silicateilchen keine Agglomeration
und sind einheitlich dispergiert. Daher weist, wenn die Zusammensetzung
zu einer gestreckten Folie verarbeitet wird, die Folie eine Oberfläche mit
einer einheitlichen Unebenheit auf, die frei von großen Vorwölbungen
ist und ein überlegenes
Gleitvermögen
und eine überlegene
Abriebbeständigkeit
aufweist. Die erfindungsgemäße thermoplastische
Harzzusammensetzung kann zwei oder mehr Arten anorganischer Teilchen
enthalten. Die durch die vorliegende Erfindung erhaltene thermoplastische
Harzzusammensetzung kann mit einem an sich bekannten Verfahren als.
einschichtige oder mehrschichtige Folie hergestellt werden.
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In
der vorliegenden Erfindung muss die Folie, die aus der Silicateilchen-enthaltenden
thermoplastischen Harzzusammensetzung hergestellt ist, einen Reibungskoeffizienten
von 1,0 oder weniger aufweisen. Wenn der Reibungskoeffizient 1,0 übersteigt,
weist die Folie ein unzureichendes Gleitvermögen auf, wenn sie nach der
Herstellung in einer Rollenform aufgewickelt wird, und die Rolle
weist Falten auf, wodurch das Aufwickeln schwierig ist, mit dem
Ergebnis, dass die Produktivität
signifikant vermindert wird und in extremen Fällen der wirtschaftliche Wert
der Folie verloren geht. Es ist ferner erforderlich, dass die Folie,
die aus der thermoplastischen Harzzusammensetzung hergestellt worden
ist, eine Folientrübung
aufweist, die der folgenden Formel genügt. Wenn die Folientrübung nicht
der folgenden Formel genügt,
weist die Folie eine unzureichende Transparenz auf und ist für Anwendungen
wie z.B. einem Einhüllen
und dergleichen nicht geeignet. H < 0,2T + 1,5wobei
H eine Folientrübung
(%) ist und T eine Foliendicke (μm)
ist.
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Diese
Folie kann mit einem bekannten Verfahren hergestellt werden.
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Beispielsweise
kann eine einschichtige Polyesterfolie durch Unterwerfen eines Polyesters
einer Schmelzextrusion aus einer Düse, schnelles Abkühlen des
Extrudats auf einer Kühltrommel
zur Erzeugung einer ungestreckten Folie, Strecken der ungestreckten
Folie in der Längsrichtung
unter Erwärmen
(z.B. bei einer Temperatur im Bereich von Tg minus 10°C bis Tg
plus 70°C
(Tg ist die Glasübergangstemperatur
des Polyesters)), so dass eine monoaxial gestreckte Folie erhalten
wird, dann Strecken der monoaxial gestreckten Folie in der Querrichtung
unter Erwärmen
(z.B. bei einer Temperatur im Bereich von Tg bis Tg plus 70°C), so dass eine
biaxial gestreckte Folie erhalten wird, und Durchführen einer
Thermofixierung und/oder einer Thermorelaxation mit der Folie. Die
resultierende biaxial orientierte Folie weist vorzugsweise eine
Dicke von 0,5 bis 150 μm,
besonders bevorzugt von 1 bis 100 μm auf. Das Streckverhältnis der
Folie ist abhängig
von der Anwendung unterschiedlich, jedoch beträgt sowohl das Streckverhältnis in
der Längsrichtung
als auch das Streckverhältnis
in der Querrichtung vorzugsweise 2 bis 6. Die Thermofixierung und/oder
die Thermorelaxation kann bzw. können
mit einem bekannten Mittel unter bekannten Bedingungen abhängig von
der Anwendung der Folie durchgeführt
werden.
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Eine
doppelschichtige Polyesterfolie kann mit dem vorstehend für die einschichtige
Polyesterfolie beschriebenen Verfahren und den entsprechenden Bedingungen
hergestellt werden, jedoch werden zwei Polyesterarten einer Coextrusion
unterworfen, so dass eine ungestreckte doppelschichtige Folie erhalten
wird.
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Erfindungsgemäß können Silicateilchen
einem thermoplastischen Harz einfach zugesetzt werden. Daher können eine
thermoplastische Harzzusammensetzung, bei der Silicateilchen in
einem thermoplastischen Harz mit einer hohen Dispergierbarkeit dispergiert
sind, ein Verfahren zu deren Herstellung und eine biaxial orientierte
Folie, die aus der Zusammensetzung hergestellt ist, bereitgestellt
werden.
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Beispiele
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Die
vorliegende Erfindung wird nachstehend mittels Beispielen detaillierter
beschrieben. Die vorliegende Erfindung wird jedoch keinesfalls durch
die vorliegenden Beispiele beschränkt, solange das Wesentliche der
vorliegenden Erfindung unverändert
bleibt. In den Beispielen sind verschiedene physikalische Eigenschaften,
die Verfahren zur Messung bestimmter Eigenschaften und die Definitionen
wie folgt.
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(1) Porenvolumen von Teilchen
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Das
Porenvolumen von Teilchen wurde mit dem Verfahren gemäß JIS 1150-5.2
gemessen.
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(2) Durchschnittlicher
Teilchendurchmesser von Teilchen
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Der
durchschnittliche Teilchendurchmesser von Teilchen wird mit den
folgenden Verfahren gemessen.
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1) Messung bezüglich der
Dispersion
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Teilchen
werden in einem Medium dispergiert, um eine Dispersion zu erhalten.
Der Dispersion werden Ethylenglykol oder Wasser zugesetzt, um eine
niedrigkonzentrierte Flüssigkeit
zu erhalten. Die Flüssigkeit
wird einer Messung des durchschnittlichen Teilchendurchmessers unter
Verwendung eines Laseranalysegeräts
unterworfen (SALD-2000, von Shimadzu Corporation hergestellt).
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2) Messung bezüglich Teilchen
in der Folie
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Eine
kleine Folienprobe wird auf einem Probenhalter für ein Rasterelektronenmikroskop
fixiert und die Oberfläche
der Probe wird unter Verwendung einer Sputtervorrichtung (IB-2 Ion
Coater, von Eiko Engineering K.K. hergestellt) unter den folgenden
Bedingungen einem Ionenätzen
unterworfen.
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Die
Probe wird in dem Zylinderbehälter
der Sputtervorrichtung angeordnet. Das Vakuum des Behälters wird
auf 7 Pa vermindert und ein Ionenätzen wird bei einer Spannung
von 0,90 kV bei einem Strom von 5 mA etwa 5 min durchgeführt.
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Ferner
wird die Oberfläche
der resultierenden Folienprobe unter Verwendung der gleichen Vorrichtung einem
Goldsputtern unterworfen und die resultierende Folienprobe wird
unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops bei einer Vergrößerung von
500 bis 30000 untersucht, um einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
zu bestimmen, welcher deren runder Fläche entspricht.
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(3) Eigenschaften der
Aufschlämmung
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Wasser
wird einem anorganischen Pulver zugesetzt, das mit einem hydrophilen
Polyester oder mit einer Silizium-enthaltenden organischen Verbindung
behandelt worden ist, so dass eine Aufschlämmung erhalten wird. Die Aufschlämmung wird
bezüglich
der Eigenschaften visuell untersucht und auch bezüglich der quantitativen
Einspeisungsfähigkeit
in einen Doppelschneckenkneter und -extruder untersucht.
O:
Die Aufschlämmung
ist ein einheitliches Gemisch aus einem Pulver und Wasser und deren
quantitative Einspeisung in einen Doppelschneckenkneter und -extruder
ist einfach.
X: Die Aufschlämmung
weist eine hohe Viskosität
auf und deren quantitative Einspeisung in einen Doppelschneckenkneter
und -extruder ist schwierig.
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(4) Dispergierbarkeit
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Die
Anzahl (pro 100 cm2) großer Teilchen (agglomerierter
Teilchen) mit Durchmessern von 10 μm oder mehr wird bei einer biaxial
orientierten Folie unter Verwendung eines optischen Mikroskops gemessen
und die Dispergierbarkeit von anorganischen Teilchen in der Folie
wird auf der Basis der folgenden Bewertungsstandards gemessen. Die
Konzentration anorganischer Teilchen in der Folie wird auf 0,06
Gew.-% in Bezug auf den in der Folie enthaltenen Polyester eingestellt.
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Bewertungsstandard
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- O: Weniger als 100
- Δ: 100
bis weniger als 1000
- X: 1000 oder mehr
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(5) Folientrübung
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Die
Folientrübung
wurde mit einem POIC-Trübungsmessgerät SET HS-D1
gemessen, das von Nihon Seimitsu Kogyosha hergestellt worden ist.
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(6) Statischer Reibungskoeffizient
der Folie
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Der
statische Reibungskoeffizient der Folie wurde unter Verwendung eines
Gleittestgeräts
gemäß ASTM D
1894-63 gemessen.
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Beispiel 1 (Referenz)
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Amorphen
Silicateilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 1,7 μm,
die durch eine Nasssynthese erhalten worden sind, wurde tropfenweise
unter Rühren
ein Polyester (Z-465, ein Produkt von Goo Kagaku K.K.) (der Gehalt
an hydrophilem Polyester beträgt
15 Gew.-%) in einer Menge von 300 Gew.-% in Bezug auf die Teilchen
zugesetzt. Dann wurde Wasser zugesetzt, um eine wässrige Dispersion
herzustellen, die 5% Silicateilchen enthielt. Die wässrige Dispersion
war eine einheitliche gute Aufschlämmung. Dann wurden nicht getrocknete
Polyethylenterephthalatschnitzel, die 0,4 Gew.-% Wasser enthielten,
in einen gleichsinnig rotierenden, belüfteten ineinandergreifenden
Doppelschneckenkneter und -extruder mit Knetscheibenschaufeln als
Schneckenelement mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/Stunde von
einer Schwingungsdosiereinspeisungsvorrichtung eingespeist. Gleichzeitig
wurde die gemäß der vorstehenden
Beschreibung erhaltene wässrige
Dispersion unter Verwendung einer Dosierpumpe des Milton-Typs derart
zugesetzt, dass die Teilchenkonzentra tion in der erhaltenen Zusammensetzung
0,4 Gew.-% betrug. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Vakuum an der Belüftungsöffnung auf
133 Pa eingestellt und ein Schmelzkneten wurde bei einer Zylindertemperatur
von 285°C
durchgeführt,
worauf extrudiert wurde, so dass eine Silicateilchen-enthaltende
Polyesterzusammensetzung erhalten wurde. Diese Zusammensetzung wurde
derart mit einem Polyester, der keine Teilchen enthielt, gemischt,
dass die Teilchenkonzentration in dem gemischten Polyester 0,06 Gew.-%
betrug. Der gemischte Polyester wurde dann einer Schmelzextrusion
bei 290°C
unterworfen, und das Extrudat wurde zum Abkühlen und Verfestigen mittels
elektrostatischem Gießen
um eine Gießtrommel
mit einer Oberflächentemperatur
von 35°C
gewickelt, so dass eine ungestreckte Folie mit einer Dicke von etwa
240 μm erhalten
wurde. Diese ungestreckte Folie wurde bei 95°C um das 3,1-fache in der Längsrichtung
und bei 100°C
um das 3,1-fache in der Querrichtung gestreckt. Dann wurde die gestreckte
Folie bei 205°C
thermofixiert, so dass eine biaxial gestreckte Polyesterfolie mit
einer Dicke von 25 μm
erhalten wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt. Die
Dispergierbarkeit der Silicateilchen in der erhaltenen Polyesterfolie
war gut und es konnte eine Folie mit einer hohen Transparenz, einem
niedrigen Reibungskoeffizienten und einer guten Handhabbarkeit erhalten
werden.
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Beispiele 2 und 3 (Referenzbeispiele)
und Vergleichsbeispiele 1 bis 3
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch
wurde die Menge des Polyesters, der zur Behandlung der Silicateilchen
eingesetzt wurde, gemäß der Tabelle
1 geändert.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 4
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch
wurde das Porenvolumen der durch eine Nasssynthese erhaltenen amorphen
Silicateilchen gemäß der Tabelle
1 geändert.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 4 (Referenz)
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch
wurden der durchschnittliche Teilchendurchmesser und das Porenvolumen
der durch eine Nasssynthese erhaltenen amorphen Silicateilchen gemäß der Tabelle
1 geändert.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 5 (Referenz)
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch
wurde als anorganische Teilchen Kaolin verwendet. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 6 (Referenz)
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch
wurde die Dicke der ungestreckten Folie auf etwa 21 μm und die
Dicke der biaxial orientierten Polyesterfolie auf 2 μm geändert. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 7 (Referenz)
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, jedoch
wurden anstelle der Polyethylenterephthalatschnitzel, die in den
belüfteten,
gleichsinnig rotierenden ineinandergreifenden Doppelschneckenkneter
und -extruder eingespeist worden sind, Polyethylen-2,6-naphthalatschnitzel
eingespeist, die Zylindertemperatur des Extruders und die Schmelzextrusionstemperatur
während
der Folienherstellung wurden auf 305°C, die Dicke der ungestreckten
Folie auf etwa 21 μm,
die Strecktemperatur der ungestreckten Folie auf 130°C, die Thermofixiertemperatur
auf 225°C
und die Dicke der biaxial orientierten Polyesterfolie auf 2 μm geändert. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 8 (Referenz)
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Kugelförmigen kolloidalen
Silicateilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 0,12 μm
wurde tropfenweise unter Rühren
ein Polyester (Z-465, ein Produkt von Goo Kagaku K.K.) (der Gehalt
an hydrophilem Polyester beträgt
15 Gew.-%) in einer Menge von 100 Gew.-% in Bezug auf die Teilchen
zugesetzt. Dann wurde Wasser zugesetzt, um eine wässrige Dispersion
herzustellen, die 10% Silicateilchen enthielt. Die wässrige Dispersion
war eine einheitliche gute Aufschlämmung. Dann wurden nicht getrocknete
Polyethylenterephthalatschnitzel, die 0,4 Gew.-% Wasser enthielten,
in einen gleichsinnig rotierenden, belüfteten ineinandergreifenden
Doppelschneckenkneter und -extruder mit Knetscheibenschaufeln als
Schneckenelement mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/Stunde von
einer Schwingungsdosiereinspeisungsvorrichtung eingespeist. Gleichzeitig
wurde die gemäß der vorstehenden
Beschreibung erhaltene wässrige
Dispersion unter Verwendung einer Dosierpumpe des Milton-Typs derart
zugesetzt, dass die Teilchenkonzentration in der erhaltenen Zusammensetzung
1,0 Gew.-% betrug. Das so erhaltene, kugelförmiges kolloidales Silica-enthaltende Masterpolymer
wurde mit dem im Beispiel 1 erhaltenen Masterpolymer, das mit tels
Nasssynthese hergestelltes amorphes Silica enthielt, und einem Polyester,
der keine Teilchen enthielt, gemischt, so dass ein Polyester erhalten
wurde, der 0,03 Gew.-% mittels Nasssynthese hergestelltes amorphes
Silica und 0,03 Gew.-% kugelförmiges
kolloidales Silica als Teilchenkonzentration darin enthielt. Das
anschließende
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 9
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Einem
Aluminiumoxidpulver (Kristallform: θ-Typ) mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 0,21 μm
wurde tropfenweise unter Rühren
ein Polyester (Z-465, ein Produkt von Goo Kagaku K.K.) (der Gehalt
an hydrophilem Polyester beträgt
15 Gew.-%) in einer Menge von 100 Gew.-% in Bezug auf die Teilchen zugesetzt.
Dann wurde Wasser zugesetzt, um eine wässrige Dispersion herzustellen,
die 10% Silicateilchen enthielt. Die wässrige Dispersion war eine
einheitliche gute Aufschlämmung.
Dann wurden nicht getrocknete Polyethylenterephthalatschnitzel,
die 0,4 Gew.-% Wasser enthielten, in einen gleichsinnig rotierenden,
belüfteten
ineinandergreifenden Doppelschneckenkneter und -extruder mit Knetscheibenschaufeln
als Schneckenelement mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/Stunde
von einer Schwingungsdosiereinspeisungsvorrichtung eingespeist.
Gleichzeitig wurde die gemäß der vorstehenden
Beschreibung erhaltene wässrige
Dispersion unter Verwendung einer Dosierpumpe des Milton-Typs derart
zugesetzt, dass die Teilchenkonzentration in der erhaltenen Zusammensetzung
0,4 Gew.-% betrug. Das so erhaltene, Aluminiumoxid-enthaltende Masterpolymer
wurde mit dem im Beispiel 1 erhaltenen Masterpolymer, das mittels
Nasssynthese hergestelltes amorphes Silica enthielt, und einem Polyester,
der keine Teilchen enthielt, gemischt, so dass ein Polyester erhalten
wurde, der 0,03 Gew.-% mittels Nasssynthese hergestelltes amorphes
Silica und 0,03 Gew.-% Aluminiumoxid als Teilchenkonzentration darin
enthielt. Das anschließende
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 10
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Mittels
Nasssynthese hergestellte amorphe Silicateilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 1,5 μm,
einem Porenvolumen von 1,5 ml/g und einer spezifischen Oberfläche von
300 m2/g wurden in Wasser dispergiert. Dieser
Dispersion wurde tropfenweise unter Rühren Trimethylmethoxysilan
in einer Menge von 4 Gew.-% in Bezug auf die Teilchen zugesetzt.
Das resultierende Gemisch wurde auf 65°C erwärmt, dann 1 Stunde bei dieser
Temperatur gerührt
und abkühlen
gelassen. Das Reaktionsgemisch wurde einer Vaku umdestillation unterworfen
und der Rückstand
wurde 2 Stunden einem Vakuumtrocknen unterworfen, wobei ein behandeltes
Silicapulver erhalten wurde. Das Pulver wurde bezüglich der
Anzahl von Silanolgruppen gemessen, die 110 μmol/g betrug, und die Anzahl
A der Silanolgruppen auf der Pulveroberfläche betrug 0,36 μmol/m2. Diesem Pulver wurde 1 Gew.-% (in Bezug
auf die Silicateilchen) Natriumsuccinat und 100 Gew.-% (in Bezug
auf die Silicateilchen) Methanol zugesetzt. Dem resultierenden Gemisch
wurde unter Rühren
Wasser zugesetzt, um eine Wasser-Methanol-Mischdispersion herzustellen,
die 10 Gew.-% Silicateilchen enthielt. Die Dispersion war eine einheitliche
gute Aufschlämmung.
Dann wurden nicht getrocknete Polyethylenterephthalatschnitzel,
die 0,4 Gew.-% Wasser enthielten, in einen gleichsinnig rotierenden,
belüfteten
ineinandergreifenden Doppelschneckenkneter und -extruder mit Knetscheibenschaufeln
als Schneckenelement mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/Stunde
von einer Schwingungsdosiereinspeisungsvorrichtung eingespeist. Gleichzeitig
wurde die gemäß der vorstehenden
Beschreibung erhaltene wässrige
Dispersion unter Verwendung einer Dosierpumpe des Milton-Typs derart
zugesetzt, dass die Teilchenkonzentration in der erhaltenen Zusammensetzung
0,4 Gew.-% betrug. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Vakuum an der Belüftungsöffnung auf 133
Pa eingestellt und ein Schmelzkneten wurde bei einer Zylindertemperatur
von 285°C
durchgeführt,
worauf extrudiert wurde. Die so erhaltene Silicateilchen-enthaltende
Polyesterzusammensetzung wurde mit einem Polyester, der keine Teilchen
enthielt, derart gemischt, dass die Teilchenkonzentration in dem
gemischten Polyester 0,06 Gew.-% betrug. Der gemischte Polyester
wurde einer Schmelzextrusion bei 290°C unterworfen, und das Extrudat
wurde zum Abkühlen
und Verfestigen mittels elektrostatischem Gießen um eine Gießtrommel mit
einer Oberflächentemperatur
von 35°C
gewickelt, so dass eine ungestreckte Folie mit einer Dicke von etwa 130 μm erhalten
wurde. Diese ungestreckte Folie wurde bei 95°C um das 3,1-fache in der Längsrichtung
und bei 100°C
um das 3,1-fache in der Querrichtung gestreckt. Dann wurde die gestreckte
Folie bei 200°C
thermofixiert, so dass eine biaxial gestreckte Polyesterfolie mit
einer Dicke von 14 μm
erhalten wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die
Dispergierbarkeit des Silicapulvers in der erhaltenen Polyesterfolie
war gut und es konnte eine Folie mit einer hohen Transparenz, einem
niedrigen Reibungskoeffizienten und einer guten Handhabbarkeit erhalten
werden.
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Beispiele 11 und 12
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurde das Porenvolumen der Silicateilchen gemäß der Tabelle 2 geändert. Die
Dispergierbarkeit des Silicapulvers in der erhaltenen Polyesterfolie
war gut und es konnte eine Folie mit einem niedrigen Reibungskoeffizienten
und einer guten Handhabbarkeit erhalten werden.
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Vergleichsbeispiel 5
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurde die Behandlung mit einer Silizium-enthaltenden organischen
Verbindung nicht durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die Dispersion war
eine gute Aufschlämmung,
jedoch war die Dispergierbarkeit von Silicapulver in der Folie schlecht.
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Vergleichsbeispiel 6
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurde das Porenvolumen des Silicapulvers gemäß der Tabelle 2 geändert. Wie
bei den Beispielen 10 bis 12 war die Dispergierbarkeit des Silicapulvers
in der erhaltenen Polyesterfolie gut und die erhaltene Folie wies
einen niedrigen Reibungskoeffizienten und eine gute Handhabbarkeit
auf. Die Herstellungskosten des Silicapulvers waren jedoch hoch,
was zu erhöhten
Kosten eines Formprodukts führte.
Daher war die Folie für
eine industrielle Herstellung nicht erwünscht, insbesondere in Bezug
auf die Kosten.
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Vergleichsbeispiel 7
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurde das Porenvolumen des Silicapulvers gemäß der Tabelle 2 geändert. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die Dispergierbarkeit
des Silicapulvers in der erhaltenen Polyesterfolie war gut, jedoch
wies die erhaltene Folie einen hohen Reibungskoeffizienten und eine
schlechte Handhabbarkeit auf.
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Beispiel 13
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurde als für
die Hydrophobierungsbehandlung verwendete Silizium-enthaltende organische
Verbindung n-Decylmethoxysilan verwendet. Die Ergebnisse sind in
der Tabelle 2 gezeigt. Die Dispergierbarkeit des Silicapulvers in
der erhaltenen Polyesterfolie war gut, und es konnte eine Folie
mit einem niedrigen Reibungskoeffizienten und einer guten Handhabbarkeit
erhalten werden.
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Vergleichsbeispiel 8
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurden der durchschnittliche Teilchendurchmesser und das Porenvolumen
des Silicapulvers gemäß der Tabelle
2 geändert.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die Dispergierbarkeit
des Silicapulvers in der erhaltenen Polyesterfolie war gut, jedoch
wies die erhaltene Folie einen sehr hohen Reibungskoeffizienten
auf, der nicht messbar war.
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Vergleichsbeispiel 9
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurden der durchschnittliche Teilchendurchmesser und das Porenvolumen
des Silicapulvers gemäß der Tabelle
2 geändert.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Die Dispergierbarkeit
des Silicapulvers in der erhaltenen Polyesterfolie war gut, jedoch
wies die erhaltene Folie eine schlechte Transparenz auf.
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Beispiel 14
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Das
Verfahren wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 10 durchgeführt, jedoch
wurden zwei Arten von Silicapulvern mit unterschiedlichen Teilchendurchmessern
verwendet und deren Teilchendurchmesser und Zugabemengen sind in
der Tabelle 2 angegeben. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt.
Die Dispergierbarkeit der Silicapulver in der erhaltenen Polyesterfolie
war gut, und die erhaltene Folie wies eine hohe Transparenz, einen
niedrigen statischen Reibungskoeffizienten und eine hervorragende
Handhabbarkeit auf.
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