DE69919284T3 - Zusammensetzung bestehend aus einer flüssigkeit, die auf einem träger aus gefällter kieselsäure absorbiert ist - Google Patents

Zusammensetzung bestehend aus einer flüssigkeit, die auf einem träger aus gefällter kieselsäure absorbiert ist Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung, welche ein flüssiges Nahrungsergänzungsmittel für Tiere, welche auf einem Träger auf Basis einer bestimmten ausgefällten Silica absorbiert ist, umfasst.
  • Es ist bekannt, Flüssigkeiten, insbesondere Nahrungszusätze für Tiere, auf festen Trägern, insbesondere auf einem Silica-Träger, zu konditionieren. Diese Konditionierung hat im Allgemeinen das Ziel, eine nicht oder schwer zu handhabende Flüssigkeit in frei fließendes Pulver umzuformen, welches leicht gelagert werden kann, zum Beispiel in einem Sack, und leichter zu handhaben ist, und welches ebenfalls ohne Schwierigkeiten dispergieren kann und sich gut mit anderen geteilten festen Bestandteilen mischen kann.
  • In der folgenden Beschreibung wird unter konditionierter Zusammensetzung eine Zusammensetzung verstanden, die auf diese Art erhalten wird, das heißt eine Flüssigkeit, die auf einem Silica-Träger absorbiert ist.
  • Die konditionierte Zusammensetzung muss leicht zu handhaben sein, was eine gute Fluidität und geringe Staubbildung impliziert. Sie muss gleichermaßen einen ausreichend hohen Gehalt an Wirkstoff (Flüssigkeit) sowie eine hohe Dichte aufweisen. Diese unterschiedlichen Anforderungen sind manchmal widersprüchlich und werden oft nicht durch Silica-Träger gemäß dem Stand der Technik erfüllt (s. Patente US-A-4617294 , US-A-4717561 , US-A-4820532 und EP-A-0345109 ).
  • Somit ist es Hauptgegenstand der Erfindung, eine neue Darstellung einer konditionierten Zusammensetzung zu offenbaren, welche vorteilhafterweise gleichzeitig eine gute Fluidität, eine Staubbildung, die gering oder gleich null ist, und vorzugsweise eine ziemlich hohe Dichte aufweist.
  • Die Anmelderin hat hinsichtlich dieses Ziels herausgefunden, dass die Verwendung einer ausgefällten Silica, welche unter anderem eine spezifische Morphologie aufweist, in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vorliegt und eine relativ hohe mittlere Größe der Partikel aufweist, als Träger für flüssige Nahrungsergänzungsmittel für Tiere, zum Beispiel für Cholin-Hydrochlorid, besonders zufriedenstellend ist.
  • In der nachfolgenden Beschreibung wird die mittlere Größe der Partikel gemessen gemäß der Norm NF X 11507 (Dezember 1970) durch Trockensiebung und Bestimmung des Durchmessers entsprechend einem kumulierten Rückstand von 50%.
  • Die Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) wird gemäß der Norm NF T 30-042 bestimmt.
  • Die Ölzahl DOP wird gemäß der Norm NF T 30-022 (März 1953) gemessen, indem Dioctylphthalat verwendet wird.
  • Die angegebenen Porenvolumen werden durch Porosimetrie in Quecksilber gemessen; die Zubereitung jeder Probe kann wie nachstehend erfolgen: Jede Probe wird zuvor während zwei Stunden im Trockenschrank bei 200°C getrocknet, danach innerhalb von 5 Minuten nach Herausnahme aus dem Trockenschrank in einem Versuchsbehälter platziert und vakuumentgast, zum Beispiel mittels einer Drehschieberpumpe; die Durchmesser der Poren werden berechnet mittels der WASHBURN-Gleichung mit einem Kontaktwinkel Theta = 140° und einer Oberflächenspannung Gamma = 484 dyn/cm (Porosimeter MICROMERITICS 9300).
  • Die spezifische Oberfläche BET wird gemäß dem BRUNAUER-EMMET-TELLER-Verfahren, das in ”The journal of the American Chemical Society”, Vol. 60, Seite 309, Februar 1938, beschrieben ist, und gemäß der Norm NF T 45007 (November 1987) bestimmt.
  • Die spezifische Oberfläche CTAB und die Außenfläche wird gemäß der Norm NF T 45007 (November 1987) (5.12) bestimmt.
  • Die Auslaufzeit te der konditionierten Zusammensetzungen, welche ihre Fließfähigkeit darstellt, wird gemessen, indem 50 Gramm des Produkts durch einen Glasbehälter mit kalibrierter Öffnung fließen: Durchmesser des Zylinders: 50 mm; Höhe des Zylinders: 64 mm; Winkel des Kolbens: 53°; Durchmesser des Durchlasses zum Boden des Kolbens: 12 mm. Gemäß diesem Verfahren wird der Behälter, welcher einen geschlossenen Boden hat, mit 50 g des Produkts aufgefüllt; dann wird sein Boden geöffnet, und die Zeit des Durchlaufs nach vollständigem Abfließen der 50 g wird festgehalten, genannt Auslaufzeit te des Produkts.
  • Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung umfasst wenigstens ein flüssiges Nahrungsergänzungsmittel für Tiere, das auf einem Träger absorbiert ist, der eine ausgefällte Silica enthält, wobei die ausgefällte Silica in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vorliegt und folgendes besitzt:
    • – eine mittlere Größe der Kugeln von größer als 150 μm,
    • – eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT), die unbedingt zwischen 0,24 und 0,29 liegt,
    • – eine Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm von wenigstens 88 Gew.-%,
    • – ein Porenvolumen (Vd1), das durch die Poren mit einem Durchmesser von weniger als 1 μm gebildet ist, von wenigstens 2,1 cm3/g,
    • – eine Ölzahl (DOP) von wenigstens 275 ml/100 g, wobei die Zusammensetzung einen Gehalt des flüssigen Tiernahrungsergänzungsmittels von wenigstens 60 Gew.-% aufweist.
  • Somit liegt die in der konditionierten Zusammensetzung gemäß der Erfindung verwendete ausgefällte Silica in einer sehr speziellen Form vor, nämlich in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln.
  • Die mittlere Größe der Kugeln ist größer als 150 μm und vorteilhafterweise gleich mindestens 200 μm; im Allgemeinen ist sie höchstens 320 μm, vorzugsweise höchstens 300 μm; sie kann zwischen 200 und 290 μm liegen, insbesondere zwischen 210 und 285 μm, zum Beispiel zwischen 215 und 280 μm. Die Größe kann insbesondere zwischen 260 und 280 μm liegen.
  • Die Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) der ausgefällten Silica ist vorzugsweise relativ hoch und liegt genau zwischen 0,24 und 0,29, insbesondere zwischen 0,25 und 0,28.
  • Die Silica weist eine Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm von wenigstens 88 Gew.-% auf. Das bedeutet, dass wenigstens 88 Gew.-% der Partikel der Silica durch ein Sieb zurückgehalten werden, welches eine Öffnung der Maschen von 75 μm aufweist.
  • Somit weist die Silica einen eher geringen Gehalt in Gew.-% an feinen Partikeln auf.
  • Auf bevorzugte Weise ist ihre Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm wenigstens 90 Gew.-%, insbesondere wenigstens 92 Gew.-%, sogar wenigstens 93 Gew.-%, und kann weniger als 94 Gew.-% sein.
  • Sie ist zum Beispiel wenigstens 90 Gew.-% und kleiner als 96 Gew.-%, insbesondere als 94 Gew.-%.
  • Die in der konditionierten Zusammensetzung gemäß der Erfindung verwendete ausgefällte Silica ist demgemäss ziemlich wenig staubbildend.
  • Die Silica besitzt ein Porenvolumen (Vd1), das durch die Poren mit einem Durchmesser von weniger als 1 μm gebildet wird, wenigstens 2,1 cm3/g, zum Beispiel wenigstens 2,2 cm3/g.
  • Sie weist eine Ölzahl (DOP) von wenigstens 275 ml/100 g auf, insbesondere mehr als 280 ml/100 g. Sie kann somit zwischen 275 und 320 ml/100 g liegen, zum Beispiel zwischen 280 und 310 ml/100 g, insbesondere zwischen 280 und 295 ml/100 g.
  • Ihre spezifische Oberfläche BET liegt im Allgemeinen zwischen 140 und 240 m2/g, insbesondere zwischen 140 und 200 m2/g. Sie liegt zum Beispiel zwischen 150 und 190 m2/g. Sie kann insbesondere zwischen 160 und 170 m2/g liegen.
  • Ihre spezifische Oberfläche CTAB kann zwischen 140 und 230 m2/g, insbesondere zwischen 140 und 190 m2/g liegen. Sie kann zum Beispiel zwischen 150 und 180 m2/g liegen, insbesondere zwischen 150 und 165 m2/g.
  • Sie weist im Allgemeinen eine reduzierte Feuchtigkeit auf; ihr Feuchtigkeitsgehalt (Trocknungsverlust bei 105°C für 2 Stunden) ist vorzugsweise kleiner als 6 Gew.-%, zum Beispiel kleiner als 5 Gew.-%.
  • Vorteilhafterweise stammt die in der Zusammensetzung gemäß der Erfindung verwendete Silica aus der Trocknung einer Suspension von Silica, die durch Ausfällung erhalten worden ist, mittels einem Düsenzerstäuber. Vorzugsweise besitzt die zu trocknende Suspension von Silica einen Trockensubstanzgehalt zwischen 18,0 und 20,5 Gew.-%, insbesondere zwischen 18,5 und 20,0 Gew.-%, besonders zwischen 19,0 und 20,0 Gew.-%.
  • Die Silica kann zubereitet werden durch ein Verfahren der Art, welches die Reaktion eines Silicats mit einem Säuerungsmittel umfasst, wodurch eine Suspension von ausgefällter Silica erhalten wird, nachfolgend Trennung und Trocknung dieser Suspension mittels einem Düsenzerstäuber, wobei das Ausfällen auf folgende Weise durchgeführt wird:
    • (1) Es wird eine anfängliche Vorlage gebildet, welche wenigstens einen Teil der Gesamtmenge des in der Reaktion verwendeten Silicats umfasst, und, im Allgemeinen, wenigstens ein Elektrolyt, wobei die Konzentration an Silicat (ausgedrückt als SiO2) in der anfänglichen Vorlage kleiner ist als 100 g/l, insbesondere als 90 g/l, und die Konzentration an Elektrolyt (zum Beispiel Natriumsulphat) in der anfänglichen Vorlage kleiner ist als 17 g/l, zum Beispiel kleiner als 14 g/l.
    • (2) Das Säuerungsmittel wird zu der Vorlage hinzugefügt, bis ein pH-Wert des Reaktionsmediums von wenigstens ungefähr 7, im Allgemeinen zwischen ungefähr 7 und 8, erhalten wird,
    • (3) Das Säuerungsmittel wird zu dem Reaktionsmedium hinzugefügt und, gegebenenfalls, gleichzeitig die verbleibende Menge des Silicats, wobei die zu trocknende Suspension einen Trockensubstanzgehalt zwischen 18,0 und 20,5 Gew.-%, insbesondere zwischen 18,5 und 20,0 Gew.-% aufweist.
  • Es wird auf allgemeine Weise darauf hingewiesen, dass das betreffende Verfahren ein Verfahren der Synthese von Fällungs-Silica ist, das heißt, dass unter bestimmten Bedingungen ein Säuerungsmittel auf einem Silicat zum Agieren gebracht wird.
  • Die Wahl des Säuerungsmittel und des Silicats wird auf bekannte Weise durchgeführt.
  • Es wird in Erinnerung gebracht, dass im Allgemeinen eine starke Mineralsäure als Säuerungsmittel verwendet wird, wie beispielsweise Schwefelsäure, Salpetersäure oder Salzsäure, oder eine organische Säure, wie Essigsäure, Ameisensäure oder Kohlensäure.
  • Das Säuerungsmittel kann verdünnt oder konzentriert sein; seine Normalität kann zwischen 0,4 und 8 N, zum Beispiel zwischen 0,6 und 1,5 N liegen.
  • Insbesondere in dem Fall, wo das Säuerungsmittel Schwefelsäure ist, kann ihre Konzentration zwischen 40 und 180 g/l, zum Beispiel zwischen 60 und 130 g/l liegen.
  • Des weiteren kann als Silicat jede gängige Form von Silicaten verwendet werden, wie Metasilicate, Disilicate und vorteilhafterweise ein Silicat von einem Alkalimetall, insbesondere Natriumsilicat oder Kaliumsilicat.
  • Das Silicat kann eine Konzentration, ausgedrückt als Silica, zwischen 40 und 330 g/l liefern, insbesondere zwischen 60 und 300 g/l, zum Beispiel zwischen 60 und 250 g/l.
  • Im Allgemeinen wird als Säuerungsmittel Schwefelsäure und als Silicat Natriumsilicat verwendet.
  • In dem Fall, wo Natriumsilicat verwendet wird, weist dieses im Allgemeinen ein Gewichtsverhältnis SiO2/Na2O zwischen 2 und 4, zum Beispiel zwischen 3,0 und 3,7 auf.
  • Die anfängliche Vorlage umfasst im Allgemeinen ein Elektrolyt. Der Begriff Elektrolyt wird hier in seiner normalen Bedeutung verstanden, das heißt, dass er jede ionische oder molekulare Substanz kennzeichnet, die, wenn sie aufgelöst ist, sich zersetzt oder dissoziiert, um Ionen oder geladene Teilchen zu bilden. Als Elektrolyt kann ein Salz der Gruppe der Alkalimetallsalze oder Erdalkalimetallsalze, insbesondere das Salz des Metalls des Ausgangssilicats und des Säuerungsmittels, zum Beispiel Natriumchlorid in dem Fall der Reaktion eines Natriumsilicats mit Salzsäure oder vorzugsweise Natriumsulfat im Fall der Reaktion eines Natriumsilicats mit Schwefelsäure, genannt werden.
  • In dem Fall (bevorzugt), wo die anfängliche Vorlage nur einen Teil der Gesamtmenge des an der Reaktion beteiligten Silicats umfasst, wird in Stufe (3) gleichzeitig Säuerungsmittel und die verbleibende Menge des Silicats hinzugefügt.
  • Dieses gleichzeitige Hinzufügen wird vorzugsweise so durchgeführt, dass der pH-Wert stets gleich (+/–0,2) jenem ist, der am Ausgang der Stufe (2) erhalten wird.
  • Im Allgemeinen wird in einer folgenden Stufe dem Reaktionsmedium eine zusätzliche Menge des Säuerungsmittels hinzugefügt, vorzugsweise bis ein pH-Wert des Reaktionsmediums zwischen 3 und 6,5, insbesondere zwischen 4 und 6,5, erhalten wird.
  • Es kann vorteilhaft sein, nach diesem Hinzufügen einer zusätzlichen Menge des Säuerungsmittels ein Reifen des Reaktionsmediums durchzuführen, wobei dieses Reifen zum Beispiel 2 bis 60 Minuten, insbesondere 3 bis 20 Minuten dauern kann.
  • In dem Fall, wo die anfängliche Vorlage die gesamte Menge des an der Reaktion beteiligten Silicats umfasst, wird in Stufe (3) Säuerungsmittel hinzugefügt, vorzugsweise bis ein pH-Wert des Reaktionsmediums zwischen 3 und 6,5, insbesondere zwischen 4 und 6,5, erhalten wird.
  • Es kann dann gleichermaßen vorteilhaft sein, nach der Stufe (3) ein Reifen des Reaktionsmediums durchzuführen, wobei das Reifen zum Beispiel 2 bis 60 Minuten, insbesondere 3 bis 20 Minuten dauern kann.
  • Die Temperatur des Reaktionsmediums liegt im Allgemeinen zwischen 70 und 98°C.
  • Gemäß einer Variante des Verfahrens wird die Reaktion bei einer gleichbleibenden Temperatur von vorzugsweise zwischen 80 und 95°C durchgeführt.
  • Gemäß einer weiteren Variante (bevorzugt) des Verfahrens ist die Temperatur am Ende der Reaktion höher als die Temperatur am Anfang der Reaktion: Am Anfang der Reaktion wird vorzugsweise die Temperatur zwischen 70 und 95°C gehalten, dann wird die Temperatur erhöht, vorzugsweise auf einen Wert zwischen 80 und 98°C, wobei die Temperatur bis zum Ende der Reaktion auf diesem Wert gehalten wird.
  • Am Ausgang der Stufen, die gerade beschrieben wurden, wird ein Silica-Brei erhalten, der dann getrennt wird (Trennung Flüssigkeit-Feststoff).
  • Im allgemeinen umfasst dieses Trennen eine Filtration und ein Waschen mit Hilfe eines Filters, der mit einer Verdichtungsvorrichtung ausgestattet ist.
  • Dieser Filter kann ein Bandfilter sein, der mit einer Walze ausgestattet ist, die das Verdichten sicherstellt.
  • Nichtsdestoweniger ist der Filter vorzugsweise ein Druckfilter, das Trennen umfasst also im Allgemeinen eine Filtration, ein Waschen, dann ein Verdichten mit Hilfe des Filters.
  • Die so erhaltene Suspension aus ausgefällter Silica (Filterkuchen) wird dann durch Atomisierung mittels einem Düsenzerstäuber getrocknet.
  • Bevorzugterweise sollte die Suspension sofort nach ihrer Trocknung einen Trockensubstanzgehalt zwischen 18,0 und 20,5 Gew.-%, insbesondere zwischen 18,5 und 20,0 Gew.-%, zum Beispiel zwischen 19,0 und 20,0 Gew.-%, aufweisen.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass der Filterkuchen nicht immer in einem Zustand ist, der eine Atomisierung ermöglicht, insbesondere aufgrund seiner erhöhten Viskosität. Auf bekannte Weise wird der Kuchen einem Spaltungsvorgang unterzogen. Dieser Vorgang kann durchgeführt werden, indem der Kuchen einen Zerkleinerer der Art Kolloidmühle oder Perlenreibmühle durchläuft. Die Spaltung wird im Allgemeinen in Anwesenheit einer Aluminiumverbindung, insbesondere Natriumaluminat, durchgeführt. Der Vorgang der Spaltung ermöglicht insbesondere, die Viskosität der anschließend zu trocknenden Suspension zu senken.
  • Die Anmelderin hat herausgefunden, dass die oben beschriebene ausgefällte Silica, welche also eine sehr spezifische Morphologie hat, in diesem Fall in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln, und dicht ist, eine relativ hohe mittlere Größe der Partikel hat, eine gute Fluidität und einen wenig staubbildenden Charakter aufweist, und besonders gut zur Konditionierung der flüssigen Nahrungsergänzungsmittel für Tiere passt.
  • Somit enthält die konditionierte Zusammensetzung gemäß der Erfindung ein flüssiges Nahrungsergänzungsmittel für Tiere. Insbesondere können genannt werden Vitamine, wie zum Beispiel Vitamin E, Cholin und, bevorzugterweise, Cholin-Hydrochlorid.
  • Der Vorgang der Absorption der genannten Flüssigkeit auf dem Träger auf Basis der ausgefällten Silica kann auf klassische Weise durchgeführt werden, insbesondere durch Zerstäubung der genannten Flüssigkeit auf der Silica in einem Mischer.
  • Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung weist insbesondere in dem Fall von Cholin-Hydrochlorid, einen Gehalt an flüssigem Nahrungsergänzungsmittel für Tiere von wenigstens 60 Gew.-% auf, insbesondere zwischen 60 und 75 Gew.-%, insbesondere zwischen 60 und 70 Gew.-% (im Verhältnis zum Gesamtgewicht der Zusammensetzung); er kann zum Beispiel zwischen 63 und 68 Gew.-% liegen, insbesondere zwischen 64 und 67 Gew.-%.
  • Die konditionierte Zusammensetzung gemäß der Erfindung weist aufgrund der Tatsache der Anwesenheit von ausgefällter Silica, welche die oben genannten charakteristischen Eigenschaften hat, auf vorteilhafte Weise, besonders im Fall von Cholin-Hydrochlorid und insbesondere für einen Gehalt an Cholin-Hydrochlorid zwischen 63 und 68 Gew.-%, bevorzugt zwischen 64 und 67 Gew.-%, eine Staubbildung auf, die gering bzw. null ist, und eine sehr gute Fließfähigkeit, im Allgemeinen kombiniert mit einer hohen Dichte.
  • Die konditionierte Zusammensetzung gemäß der Erfindung weist, insbesondere im Fall von Cholin-Hydrochlorid, vorzugsweise eine Auslaufzeit te (gemessen für 50 g des Produkts und für einen Durchgangsdurchmesser von 12 mm) von weniger als 11 Sekunden, insbesondere höchstens 10 Sekunden, besonders weniger als 7 Sekunden, auf, was ihre ausgezeichnete Fließfähigkeit bekundet.
  • Des weiteren weist die konditionierte Zusammensetzung gemäß der Erfindung, insbesondere im Fall von Cholin-Hydrochlorid, eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) von wenigstens 0,68, zum Beispiel wenigstens 0,70, insbesondere wenigstens 0,72, auf.
  • Schließlich verleiht die ausgefällte Silica dieser Zusammensetzung im Allgemeinen, insbesondere im Fall von Cholin-Hydrochlorid, eine Rückstandsrate in einem Sieb mit Öffnungen der Maschen von 75 μm von wenigstens 95 Gew.-%, insbesondere von wenigstens 96 Gew.-%. Diese Rate, insbesondere im Fall von Cholin-Hydrochlorid, ist vorzugsweise wenigstens 97 Gew.-%, zum Beispiel wenigstens 98 Gew.-%. Die Zusammensetzung besitzt somit für gewöhnlich einen sehr geringen Gewichtsgehalt an sehr feinen Partikeln. Sie ist dementsprechend wenig oder sogar nicht staubbildend.
  • Das folgende Beispiel stellt die Erfindung dar.
  • BEISPIEL
    • 1) In einen Reaktor aus Edelstahl, welcher mit einem Propellerrührwerk und mit einer Heizung doppelwandig ausgestattet ist, werden eingebracht:
    • – 345 Liter Wasser
    • – 7,5 kg Na2SO4
    • – 588 Liter wässriges Natriumsilicat, welches ein Gewichtsverhältnis SiO2/Na2O gleich 3,5 und eine Dichte bei 20°C gleich 1,133 aufweist.
  • Die Konzentration an Silicat, ausgedrückt als SiO2, in der anfänglichen Vorlage ist somit 85 g/l. Das Gemisch wird dann auf eine Temperatur von 79°C gebracht, wobei diese unter Rühren gehalten wird. Es werden dann 387 Liter verdünnte Schwefelsäure hinzugefügt, mit einer Dichte bei 20°C gleich 1,050, bis in dem Reaktionsmedium ein pH-Wert (gemessen bei dessen Temperatur) gleich 8,0 erhalten wird. Die Temperatur der Reaktion ist während der ersten 25 Minuten 79°C; sie wird dann in 15 Minuten von 79 auf 86°C gebracht, dann bei 86°C bis zum Ende der Reaktion gehalten.
  • Es werden dann (das heißt, wenn der pH-Wert des Reaktionsmediums den Wert von 8,0 erreicht hat) dem Reaktionsmedium gleichzeitig 82 Liter der oben beschriebenen Art von wässrigem Natriumsilicat und 134 Liter Schwefelsäure, gleichermaßen der oben beschriebenen Art, hinzugefügt, wobei das gleichzeitige Einführen von Säure und Silicat so durchgeführt wird, dass der pH-Wert des Reaktionsmediums während der Dauer des Einführens konstant gleich 8,0 ± 0,1 ist. Nach Einführen der Gesamtmenge des Silicats wird mit dem Einführen von verdünnter Säure für 9 Minuten fortgefahren, um den pH des Reaktionsmediums auf einen Wert gleich 5,2 zu bringen. Nach Hinzufügen der Säure wird der erhaltene Reaktionsbrei während 5 Minuten gerührt.
  • Die Gesamtdauer der Reaktion beträgt 118 Minuten.
  • Man erhält somit einen Brei oder eine Suspension von ausgefällter Silica, die dann mittels einem Pressfilter mit senkrechten Platten (wobei die Platten mit einer verformbaren Membran ausgestattet sind, die es ermöglicht, den Filterkuchen durch Einführen von Druckluft zu komprimieren) gefiltert und gewaschen wird, bei einem Druck von 4,5 Bar und während der Zeit, die notwendig ist, um einen Silica-Kuchen zu erhalten, dessen Trocknungsverlust gleich 80,5% ist (demgemäss ein Trockensubstanzgehalt von 19,5 Gew.-%).
  • Der erhaltene Kuchen wird dann durch mechanische und chemische Aktion (Hinzufügen einer Menge Natriumaluminat entsprechend einem Gewichtsverhältnis Al/SiO2 von 3000 ppm) verflüssigt; während dieses Vorgangs wird Wasser hinzugefügt, um einen Brei zu erhalten, dessen Trocknungsverlust gleich 81,5% ist (demgemäss ein Trockensubstanzgehalt von 18,5 Gew.-%). Nach diesem Vorgang der Spaltung wird der sich ergebende Brei mit einem pH-Wert gleich 6,4 mittels einem Düsenzerstäuber getrocknet.
  • Die erhaltene ausgefällte Silica P1 liegt in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vor und besitzt die folgenden zusätzlichen charakteristischen Eigenschaften:
    – mittlere Größe der Partikel 260 μm
    – DRT 0,28
    – Rückstandsrate in Sieb 75 μm 93,0%
    – Ölzahl DOP 290 ml/100 g
    – Porenvolumen (Vd1) gebildet durch die Poren mit d < 1 μm 2,1 cm3/g
    • 2) Cholin-Hydrochlorid wird auf einen Träger gebracht, der durch die unter 1) zubereitete Silica P1 gebildet ist.
  • Das Aufbringen des Cholin-Hydrochlorids auf den Träger geschieht in einem V-förmigen Mischer von 7 Liter, welcher bei 20 U/min dreht, mit einer inneren Achse, welche mit 1900 U/min dreht und mit Platten ausgestattet ist, über welche das Cholin-Hydrochlorid zerstäubt wird und an welchen Messerwalzen befestigt sind.
  • Die gesamte Menge der Silica P1 wird in den Mischer geladen, dann wird das Cholin-Hydrochlorid auf dieser Silica zerstäubt (bei einer Temperatur von 70°C und einem Durchfluss von 100 ml/min). Es wird für 15 Minuten gemischt, danach während weiteren 2 Minuten homogenisiert.
  • Die konditionierte Zusammensetzung, die so erhalten wird, beinhaltet 34 Gew.-% von ausgefällter Silica P1 und 66 Gew.-% von Cholin-Hydrochlorid und besitzt die folgenden zusätzlichen charakteristischen Eigenschaften:
    – Auslaufzeit te 6,5 Sekunden
    – DRT 0,70
    – Rückstandsrate in Sieb 75 μm > 95%
  • Somit weist die konditionierte Zusammensetzung auf Basis eines Trägers von ausgefällter Silica, in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln, eine sehr gute Fließfähigkeit auf (was insbesondere durch eine geringe Auslaufzeit te dargestellt wird) und ist nicht staubbildend (was insbesondere durch eine hohe Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm dargestellt wird), wobei sie eine ziemlich hohe Dichte besitzt.

Claims (10)

  1. Konditionierte Zusammensetzung umfassend wenigstens ein flüssiges Nahrungsergänzungsmittel für Tiere, das auf einem Träger absorbiert ist, der eine ausgefällte Silica enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica in Form von im Wesentlichen kugelförmigen Kugeln vorliegt und folgendes besitzt: – eine mittlere Kugelgröße von größer als 150 μm, – eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT), die unbedingt zwischen 0,24 und 0,29 liegt, – eine Rückstandsrate von wenigstens 88 Gew.-% in einem Sieb mit einer Maschenweite von 75 μm, – ein Porenvolumen (Vd1) von wenigstens 2,1 cm3/g, das durch Poren mit einem Durchmesser von weniger als 1 μm gebildet ist, – eine Ölzahl DOP von wenigstens 275 ml/100 g, wobei die Zusammensetzung einen Gehalt des flüssigen Tiernahrungsergänzungsmittels von wenigstens 60 Gew.-% aufweist.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica eine mittlere Kugelgröße von wenigstens 200 μm besitzt, insbesondere zwischen 200 und 290 μm.
  3. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica in einem Sieb mit einer Maschenweite von 75 μm eine Rückstandsrate von wenigstens 90 Gew.-% besitzt.
  4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica eine Ölzahl DOP zwischen 275 und 320 ml/100 g besitzt.
  5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica aus der Trocknung einer durch Fällung erhaltenen Silica-Suspension mittels eines Düsenzerstäubers stammt.
  6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica-Suspension vor der Trocknung einen Trockensubstanzgehalt zwischen 18,0 und 20,5 Gew.-%, bevorzugt zwischen 18,5 und 20,0 Gew.-%, besitzt.
  7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung einen Gehalt des flüssigen Tiernahrungsergänzungsmittels zwischen 60 und 75 Gew.-% aufweist.
  8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Tiernahrungsergänzungsmittel Cholinhydrochlorid ist.
  9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung für 50 g und einen Durchgangsdurchmesser von 12 mm eine Auslaufzeit tθ von weniger als 11 Sekunden, bevorzugt höchstens 10 Sekunden besitzt.
  10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Auslaufzeit tθ weniger als 7 Sekunden beträgt.
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