TW561054B - Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica - Google Patents
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Description
561054
本發明有關-種組合物,其包含吸收於含特定二氧切之 撐體上之液體,特別是用於動物餵食之液體補充。 本發明亦關於此二氧化矽作為液體之撐體之用途。 已知在固怨撐體上,特別是在二氧化矽撐體上,調理液 骨豆,特別疋動物餵食添加物。此調理之目的通常為將不易 處理之液體轉化成為流體粉末,例如,其易於儲存在袋 中,因而易於分散且易於與其他之分割固體組份混合物。
在以下之解釋中,使用名詞調理組合物以指稱如此得到之 組合物,即,吸收於二氧化矽撐體上之液體。 此調理組合物易於處理,其暗示高度之流體性及極少之塵 形成。其亦含相當鬲比例之活性物質(液體)且具有相當高 之密度。這些不同之需求有時為對立的,而且經常無法以 先行技藝之二氧化矽撐體滿足。 本發明之主要目的因此為提供一種新穎之調理組合物形 式,其進一步有利地具有高度之流體性,產生極少或無 塵,而且較佳為具有相當高之密度。 關於此點,申請人公司已發現,使用具有高特定形態,適 當之情形為實質上球形顆粒,及相當高平均粒度之沉搬二 氧化碎作為液體之撑體,例如,膽檢之氯鹽,特別令人滿 意。 在以下之解釋中,平均粒度依照標準NF χ丨15〇7 (1 9 7 0年1 2月)藉由乾燥過濾及測定相當於5 〇 〇/〇累積殘造之 直徑而測量。 包裝充填密度(PFD)依照標準NF T 3 0-042測定。 I紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(·Χ297公爱)Δ '' ----- 561054 A7 B7 五、發明説明(2 ) DOP油吸收值依照標準NF T 30-022 ( 1 953年3月)使用 酸二辛S旨測量。 特定之孔體積以汞孔隙對稱測量;各樣品如下而製備··各 樣品在200°C之烤箱中預先乾燥2小時,然後在自烤箱移除 5分鐘内置於試驗容器中及在真空下脫氣,例如,使用轉動 閥泵;使用WASHBURN關係式以接觸角(9等於14〇。及
表面張力r等於484達因/公分(MICROMERlTics 9300) 孔隙計)計算孔直徑。 BET表面積比依照敘述於”The J〇urnal 〇f
American Chemical Society”,第 60 卷,第 3〇9 頁, 1 93 8年2月,而且對應標準NF τ 45007 ( 1 987年ua)之 BRUNAUER-EMMET-TELLER 法測定。 CTAB表面積比為依照標準NF T 45007 ( 1 987年11月) 訂 (5 · 1 2 )測定之外表面積。 調理組合物之流動時間〇,其描述其流動性,藉由使5〇克 之產物通過具有標準孔口之玻璃漏斗而測量:圓筒直徑: 50宅米;圓筒高度:64毫米圓錐角度:53。;在圓錐基底 之通道直徑:12毫米。依照此方法,其基底封閉之漏斗使 用50克之產物充填;然後其基底開放並且記錄所有之該5〇 克已流過後之通行時間,稱為產物之流動時間t ^。 依照本發明之組合物包含至少一種液體,其吸收於含沉澱 二氧化矽之撐體上,該沉澱二氧化矽為實質上球形顆粒之 形式,並且具有: -超過150微米之平均粒度, 561054 A7 B7 ) 五、發明説明(3 -低於0.29之包裝充填密度(PFD), -至少88重量%之超過75微米篩網之大小, -超過2.0立方公分/克之由具有小於丨微米直徑之孔組成之 孔體積(Vdl)。 用於依照本發明之調理組合物之沉殿二氧化矽因此為高特 定形式,適當之情形為實質上球形顆粒。 該顆粒之平均大小超過150微米,而且有利地等於至少 200微米;通常,其為最大320微米,較佳為最大3〇〇微 米;其可為200至290微米,特別是21〇至285微米,例 如,215至2 80微米。此大小特別是在26〇至28〇微米。 此沉澱二氧化矽之包裝充填密度(PFD)低於〇·29。其較 佳為相當咼然後嚴格地在〇 · 2 4至〇 · 2 9,特別是〇 2 5至 0.28。 此二氧化矽具有至少88重量%之超過75微米筛網之大 小。其表示至少88重量%之此二氧化矽顆粒被篩目為乃微 米之篩網保留。 此二氧化矽因此具有低重量比例之相當細顆粒。 較佳為,其超過75微米筛網之大小為至少9〇重量%,特 別是至少92重量%,或甚至至少93重量%,而且其可小於 94重量%。 ' 例如,其為至少90重量%且小於96重量%,特別是小於 9 4重量%。 用於依照本發明之調理組合物之沉毅二氧化珍因此產生極 少之塵。 冬紙張尺錢用中國國家標準(成Α4規格(21GX 297公#..-~_ A7 B7 4 五、發明説明( 該二氧化矽具有由具有超過2.0立方公分/克,特別是至少 2 · 1 乂方公分/克,例如,至少2 · 2立方公分/克之小於1微米 直徑之孔組成之孔體積(Vdl)。 其習慣上具有至少270毫升/1〇〇克,較佳為至少275毫升 /1〇〇克’特別是超過2 80毫升/100克之油吸收值(D0P)。 因此’其可為275至320毫升/1〇〇克,例如,280至310毫 升/100克,特別是280至295毫升/100克。 其BET表面積比通常為14〇至24〇立方公分/克,特別是 140至200互方公分/克。例如,其為15〇至19〇立方公分/ 克。其可特別是在160至170立方公分/克。 其CTAB表面積比可為14〇至23 0立方公分/克,特別是 140至190立方公分/克。例如,其為15〇至18〇立方公分/ 克’特別是150至165立方公分/克。 其通常具有低水份含量;其水份含量(在i 〇 5它乾燥2小時 之損失)較佳為少於6重量%,例如,少於5重量〇/0。 有利地,用於依照本發明之組合物之二氧化矽由喷嘴霧化 器乾燥藉沉澱得到之二氧化矽懸浮液之使用而生成。較佳 為’被乾燥之該二氧化矽懸浮液具有丨8 · 〇至2 〇 · 5重量0/〇, 特別是1 8 · 5至2 0 · 0重量%,特別是丨9 · 〇至2 〇 · 〇重量%之固 體含量。 此二氧化矽依照包含矽酸鹽與酸化劑之反應之型式之方法 製備,藉其得到沉澱二氧化矽之懸浮液,然後此懸浮液分 離及使用嘴嘴務化器乾燥’沉搬以以下方式進行: 1)形成起初之原料溶液,其含至少一些用於反應之矽酸 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X29?^^ 7 '------ 561054 A7
鹽總量’ it常及至少-種電解f,該起始原料溶液中之發 酸鹽濃度(以Si〇2表示)小於1〇〇克/公升,特別是9〇克/公 升,而且該起始原料溶液中之電解質濃度(例如,硫酸納^ 小於17克/公升,例如,小於14克/公升, 2)酸化劑加入該原料溶液直到反應介質得到至少約7,通 常為約7至8之p Η值, /)酸化劑加入反應介質,在適當之處同時與剩餘量之矽 酸鹽一起,被乾燥之懸浮液具有18 0至20 5重量%,特別 疋18.5至20.0重量%之固體含量。 應注意,通常討論之方法為藉沉澱合成二氧化矽之方法, 即’敗化劑在指定條件下反應矽酸鹽。 酸化劑及矽酸鹽之選擇以本質已知之方式完成。 可回想起通常使用之酸化劑為強無機酸,如硫酸,硝酸或 氣氣S艾’或有機酸’如乙酸,甲酸或碳酸。 酸化劑可稀釋或濃縮;其當量濃度可為〇·4至8 ν,例 如,0 · 6 至 1 . 5 Ν。 特別地,在酸化劑為硫酸之情形,其濃度為4〇至18〇克/ 公升,例如,6 0至1 3 0克/公升。 此外,可使用任何常見之矽酸鹽形式作為矽酸鹽,如偏矽 酸鹽,二矽酸鹽,有利地及鹼金屬矽酸鹽,特別是矽酸鈉 或抑® 矽酸鹽可具有以二氧化矽表示為4〇至33〇克/公升,特別 是60至300克/公升,例如,6〇至25〇克/公升之濃度。 通常,使用硫酸作為酸化劑且使用矽酸鈉作為矽酸鹽。 本紙張尺度適财0 81家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公爱)Π -------- 例如,3 · 〇至 在使用矽酸鈉之情形,其通常具有2至4 3.7之8丨02/^&2〇重量比例。 起初原料溶液通常包含電解質。在此應了解,名詞電解質 意圖為其正常意義,即,其表示任何離子性或分子物質, 其在溶液中時,分解或解離以形成離子或帶電粒子。可提 及之電解質之實例包括鹽,其包括驗與驗土金屬之鹽,特 別是起料㈣與酸化劑之金狀鹽,例如,在反應碎酸 納與氫氯酸之情形域㈣,或較佳為在反切酸納與硫 酸之情形為硫酸鈉。 在起始原料溶液僅包含一些用於反應切酸鹽總量之(較 佳)情形,在步驟(3)進行酸化劑與殘餘量之矽酸鹽之同時 加成。 此同時加成較佳為以pH持續地等於(在+/_〇 2之内)在步 風(2)結束時達到之值之方式進行。 通常,在以後(步驟中,額外量之酸化劑加入反應介質, 較佳為直到反應介質得到之ρΗ具有3至6·5,特別是4至6 5 之值。 在此額外量之酸化劑加成後,然後使反應介質成熟為有利 的,對於此成熟,其可持續,例如,2至60分鐘,特別是3 至2 0分鐘。 在含用於反應之矽酸鹽總量之起始原料溶液之情形,酸化 劑較佳為在步驟(3 )加入,直到得到3至6 · 5,特別是4至6 · 5 之值之反應介質。 在步驟(3)之後,然後使反應介質成熟為有利的,對於此 五、發明説明(7 ) 成熟’其可持續,例如,2請分鐘,特別是3至20分鐘。 反應介質之溫度通常為70至98。〇。 依照此方法之變化,反應在^溫度進行,其較佳為80 至 95°C。 依照此方法之另一種(較佳)變化,反應結束時之溫度高於 反應開始之溫度··因此,反應開始時之溫度較佳為維持在 7 0至9 5 C,然後溫度增加,較佳為8 〇至9 8 π之值,維持在 此值直到反應結束。 在L已敘述之步驟結束時,得到二氧化矽膠,其然後分離 (液/固分離)。 通常,該分離包含使用裝有緊壓裝置之滤器過滤及清洗。 此滤器可為裝有實行緊壓之輕之帶式濾器。 或者,此濾器較佳為過濾壓機,而且分離通常包含過濾, 清洗然後藉該濾器之助緊壓。 以此方式回收之沉澱二氧化矽(濾塊)之懸浮液然後使用噴 嘴霧化器喷灑乾燥。 恰在乾燥之前,此懸浮液具有丨8 · 〇至2 〇 · 5重量%,特別 疋1 8 · 5至2 0 · 0重量% ,例如,丨9 〇至2 〇 〇重量%之固體含 量為非常有利的。 應注意,濾塊並非始終為適合用於霧化之形式,特別是因 為其具有高黏度。以本質已知之方式,塊然後接受壓碎操 作。此操作可藉由使塊通過膠狀或球型研磨機而進行。壓 碎通常在銘化合物之存在下進行,特別是鋁酸鈉。壓碎操 作使其特別地可降低繼而被乾燥之懸浮液之黏度。 本紙張尺度適财S S家鮮(CNS) A4規格(⑽X 297公爱) 10 561054 A7 B7 五、發明説明(8 ) 申請人公司已發現,如以上定義之沉澱二氧化矽,其因此 具有高特定形態,適當之情形為實質上球形及稠密顆粒, 及相當大之平均粒度,具有高度之流體性而且產生極少之 塵,並且特別適合液體之調理。 特別地,可提及之液體之實例包括有機液體,如有機酸, 界面活性劑,例如,用於清潔劑者,如磺酸鹽之離子型式 或如醇之非離子型式,用於橡膠之有機添加物,及除害 劑。防腐劑(特別是磷酸,丙酸),香料及著色劑可作為此 液體。 申凊人公司已觀察到’上述之沉澱二氧化矽特別適合液體 形式營養補充之調理,特別是用於動物餵食。 含於依照本發明之碉理組合物之液體因此較佳為用於動物 餵食之液體補充。可特別提及維生素,如維生素E ,膽驗, 而且較佳為其氣鹽。 將液體吸收於以該沉澱二氧化矽為主之撐體上之操作可以 習知方式進行,特別是藉由在混合器中將液體喷灑在二氧 化矽上。 雖然吸收之液體量通常視意圖之應用而定,依照本發明之 、且&物S丨貝上具有至少6 〇重量%,特別是6 〇至7 5重量%, 特别疋6 0至7 0重量% (相對於組合物之總重量)之液體含 量’特別是在膽礆之氣鹽之情形;例如,其可為。至“; 量%,特別是6 4至6 7重量〇/〇。 可使用較低之液體含量,特別是在維生素£之情形。 由於具有上述特徵之沉殿二氧化石夕之存在,特別是在膽驗
561054 A7 B7 五、發明説明(9 之氯鹽之情形,及特別是對於63至68重量%,較佳為64至 6 7重量%之膽驗之氯鹽之含量’依照本發明之調理組合物 有利地產生極少或無塵且具有非常高度之流動性,這些性 質通常組合高密度。 依照本發明之調理組合物較佳為具有小於丨丨秒,特別是 最多10秒,特別是小於7秒之流動時間tf(對50克之產物及 12毫米之通道直徑測量),特別是在膽礆之氯鹽之情形,其 證明其非常高度之流動性。 此外,依照本發明之調理組合物習慣上具有至少〇 · 6 8, 例如’至少0.70 ’特別是至少〇·72之包裝充填密度 (P E D) ’特別是在膽驗之氯鹽之情形。 取後 通^遠 >儿)¾ 一氧》化砍提供至少9 5重量%,特別是 至少96重量%之超過75微米篩網之大小之組合物,特別是 在膽礆之氯鹽之情形。此比例較佳為至少9 7重量%,例 如,至少98重量%,特別是在膽綸之氯鹽之情形。此組合 物因此習慣上具有非常低重量比例之細顆粒。因此其產生 極少或無塵。 本發明亦關於上述之沉澱二氧化矽作為液體之撐體之用 途,例如,如上述液體之一。 以下之實例描述本發明,但非限制其範圍。 實例 1)將以下之成份: •345公升之水 -7.5 公斤之 Na2S04 561054 A7 B7 五、發明説明(1〇 ) -5 8 8公升之水性矽酸鈉,其具有低於3 · 5之 Si〇2/Na2〇重量比例及等於丨·丨33之2〇它密度引入 裝有推進器攪拌器系統及外套加熱系統之不銹鋼反 應器中。 以Si〇2表示之起始原料溶液中之矽酸鹽濃度因此為85克/ 公升。混合物然後加熱至79°C之溫度,同時持續攪拌之。 3 8 7公升之稀硫酸,其具有等於丨· 〇 5 〇之2 〇它密度,然後引 入其中直到在反應介質得到等於8 0之pH(在介質之溫度測 量之值)。反應溫度為前2 5分鐘為7 9 °C ;其然後在1 5分鐘 由79°C增至86°C,然後維持在86它直到反應結束。 8 2公升之上述型式之水性矽酸鈉,及丨3 4公升之硫酸,其 亦為上述之型式’然後共同地引入反應介質中(即,在反應 介質之p Η已達到8 · 0之值時),此酸與矽酸鹽之同時引入以 反應介質之pH在全部引入期間持續地等於8 ·〇 土〇丨之方式 進行。在引入所有之矽酸鹽之後,稀酸之引入持續9分鐘以 使反應介質之pH達到等於5.2之值。在此酸引入之後,得 到之反應膠之攪拌持續5分鐘。 總反應時間為1 1 8分鐘。 如此得到沉殿二氧化碎膠或懸浮液,其然後在4 · 5巴之壓 力及得到燃燒損失等於8 0 · 5 % (因此為1 9.5重量%之固體含 量)之濾塊所需之時間,使用具有垂直板之濾器壓機過濾及 清洗(該板裝有可變形薄膜以使濾塊被引入之加壓空氣壓 縮)。 得到之塊然後以機械及化學作用流體化(對應3〇00 ppm 1 __— -13- 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) ---- 561054 A7 B7 五、發明説明( 之A1 / S i Ο2重里比例之定量銘酸納之加成);在此操作時, 加入水以得到具有等於8 1.5%之燃燒損失(因此為ι8·5重量 %之固體含量)之膠。在此壓碎操作之後,pH等於6.4之生 成膠使用噴嘴霧化器乾燥。 得到之沉澱二氧化矽P 1為實質上球形顆粒之形式,並且 具有以下之額外特徵: -平均粒度 2 60微米 PFD 0.28 -超過7 5微米篩網之大小 93.0% -D Ο P油吸收值 2 9 0毫升/ 1 0 〇克 -由d<l微米之孔組成之孔體積(vdl) 2.1立方公分/克 2)膽蠄之氯鹽置於以1)中製備之二氧化矽p 1形成之撐體 膽礆之氯鹽在以20 rpm轉動之7公升V型混合器中置於撐 體上,其内軸以1 900 rpm轉動,裝有經其嗔灑膽礆之氯鹽 且其上固定放射器輪葉之板。 所有之二氧化矽P 1引入混合器中,然後將膽礆之氯鹽噴 灑(在70 t之度及以1 〇〇毫升/分鐘之速率)在此二氧化矽 上。混合進行1 5分鐘,然後均化進行又2分鐘。 然後得到之調理組合物含3 4重量%之沉澱二氧化矽p 1及 66重量%之膽檢之氯鹽,並且具有以下之額外特徵: -流動時間t f 6 · 5秒 • PFD 0.70 •超過75微米篩網之大小 >95.0% 中 @ 準(CNS) A4規格(21QX 297公董)14 - 561054 A7 B7 五、發明説明(12 ) 此實質上球形顆粒形式,以沉澱二氧化矽撐體為主之調 理組合物因此具有非常高度之流動性(其特別以短流動時間 tl描述)且不產生塵(其特別以高過7 5微米篩網之大小描 述),同時具有相當高之密度。 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
Claims (1)
- 561054 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 1 ·—種調理組合物,其包含至少一種吸收於含沉澱二氧化 石夕之撐體上之液體,其特徵為,該二氧化矽為實質上球形 顆粒之形式,並且具有: -超過150微米且至高320微米之平均粒度, • 〇·24至0.29之包裝充填密度(PFD), -至少88重量%之超過75微米篩網之大小, -超過2.0立方公分/克之由具有小於1微米直徑之孔組成 之孔體積(V d !); 其中’該液體為防腐劑,香料,著色劑或用於動物餵食之 液體補充。 2 ·根據申請專利範圍第1項之組合物,其特徵為,該二氧 化矽具有200至290微米之平均粒度。 3 .根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其特徵為,該 二氧化矽具有至少9 〇重量〇/❶之超過7 5微米篩網之大小。 4 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其特徵為,該 一氧化>5夕具有至少270毫升/1〇〇克之d〇P油吸收值。 5 .根據申請專利範圍第4項之組合物,其特徵為,該二氧 化石夕具有275至320毫升/1〇〇克之D〇p油吸收值。 6 ·根據申請專利範圍第丨或2項之組合物,其特徵為,該 一氧化♦具有至少2·1立方公分/克之由具有小於1微米直徑 之孔組成之孔體積(Vdl)。 7 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其特徵為,該 二氧化矽由噴嘴霧化器乾燥藉沉澱得到之二氧化矽懸浮液 之使用而生成。 -16-)61054 A8^根據申清專利範圍第7項之組合物,其特徵為,在乾燥 前,續一笛儿 V 一乳化矽懸浮液具有18.0至20.5重量❶/。之固體本 量。 口 j ·根據申請專利範圍第8項之組合物,其特徵為,在乾燥 ㈤’琢二氧化矽懸浮液具有1 8 · 5至2 0 · 0重量%之固體含 量。 1 〇 .根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其特徵為,該 組合物具有至少60重量❶/❶之液體含量。 1 1 ·根據申請專利範圍第1 0項之組合物,其特徵為,該組 合物具有60至75重量%之液體含量。 1 2 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其特徵為,該 液體為膽蠄之氯鹽。 1 3 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其特徵為,該 組合物對5 〇克及對1 2毫米之通道直徑,具有小於1 1秒之流 動時間tf。 1 4 ·根據申請專利範圍第丨3項之組合物,其特徵為’該流 動時間t f小於7秒。 -17-本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 申請曰期丨 案 號 Π88105017 類 別 (以上各欄由本局填註)中文說明書修正本(91年11月) 561054 發明 矣|專利説明書 中 文 翁|名稱 包含吸收於沈澱二氧化矽為主之撐體上的液體之組合物 英 文 COMPOSITION COMPRISING A LIQUID ABSORBED ON A SUPPORT BASED ON PRECIPITATED SILICA 姓 名 琴-法蘭克斯維特 JEAN-FRANCOIS VIOT 國 籍 法國FR 發明 創作 人 住、居所姓 名 (名稱) 法商隆迪亞化學公司 RHODIA CHIMIE 法國 法國考比沃市保羅杜默路25號 丹尼爾狄洛 DANIEL DELOS 法國伊利琴市殷派斯堪帝摩爾查特莫路4號 裝 線 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS) A4規格(21〇X 297公釐)
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