TW561054B - Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica - Google Patents

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TW561054B TW088105017A TW88105017A TW561054B TW 561054 B TW561054 B TW 561054B TW 088105017 A TW088105017 A TW 088105017A TW 88105017 A TW88105017 A TW 88105017A TW 561054 B TW561054 B TW 561054B
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Description

561054
本發明有關-種組合物，其包含吸收於含特定二氧切之 撐體上之液體，特別是用於動物餵食之液體補充。 本發明亦關於此二氧化矽作為液體之撐體之用途。 已知在固怨撐體上，特別是在二氧化矽撐體上，調理液 骨豆，特別疋動物餵食添加物。此調理之目的通常為將不易 處理之液體轉化成為流體粉末，例如，其易於儲存在袋 中，因而易於分散且易於與其他之分割固體組份混合物。
在以下之解釋中，使用名詞調理組合物以指稱如此得到之 組合物，即，吸收於二氧化矽撐體上之液體。 此調理組合物易於處理，其暗示高度之流體性及極少之塵 形成。其亦含相當鬲比例之活性物質（液體）且具有相當高 之密度。這些不同之需求有時為對立的，而且經常無法以 先行技藝之二氧化矽撐體滿足。 本發明之主要目的因此為提供一種新穎之調理組合物形 式，其進一步有利地具有高度之流體性，產生極少或無 塵，而且較佳為具有相當高之密度。 關於此點，申請人公司已發現，使用具有高特定形態，適 當之情形為實質上球形顆粒，及相當高平均粒度之沉搬二 氧化碎作為液體之撑體，例如，膽檢之氯鹽，特別令人滿 意。 在以下之解釋中，平均粒度依照標準NF χ丨15〇7 (1 9 7 0年1 2月）藉由乾燥過濾及測定相當於5 〇 〇/〇累積殘造之 直徑而測量。 包裝充填密度（PFD)依照標準NF T 3 0-042測定。 I紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(·Χ297公爱）Δ '' ----- 561054 A7 B7 五、發明説明（2 ) DOP油吸收值依照標準NF T 30-022 ( 1 953年3月）使用 酸二辛S旨測量。 特定之孔體積以汞孔隙對稱測量；各樣品如下而製備··各 樣品在200°C之烤箱中預先乾燥2小時，然後在自烤箱移除 5分鐘内置於試驗容器中及在真空下脫氣，例如，使用轉動 閥泵；使用WASHBURN關係式以接觸角（9等於14〇。及
表面張力r等於484達因/公分（MICROMERlTics 9300) 孔隙計）計算孔直徑。 BET表面積比依照敘述於”The J〇urnal 〇f
American Chemical Society”，第 60 卷，第 3〇9 頁， 1 93 8年2月，而且對應標準NF τ 45007 ( 1 987年ua)之 BRUNAUER-EMMET-TELLER 法測定。 CTAB表面積比為依照標準NF T 45007 ( 1 987年11月） 訂 (5 · 1 2 )測定之外表面積。 調理組合物之流動時間〇，其描述其流動性，藉由使5〇克 之產物通過具有標準孔口之玻璃漏斗而測量：圓筒直徑： 50宅米；圓筒高度：64毫米圓錐角度：53。；在圓錐基底 之通道直徑：12毫米。依照此方法，其基底封閉之漏斗使 用50克之產物充填；然後其基底開放並且記錄所有之該5〇 克已流過後之通行時間，稱為產物之流動時間t ^。 依照本發明之組合物包含至少一種液體，其吸收於含沉澱 二氧化矽之撐體上，該沉澱二氧化矽為實質上球形顆粒之 形式，並且具有： -超過150微米之平均粒度， 561054 A7 B7 ) 五、發明説明（3 -低於0.29之包裝充填密度（PFD)， -至少88重量％之超過75微米篩網之大小， -超過2.0立方公分/克之由具有小於丨微米直徑之孔組成之 孔體積（Vdl)。 用於依照本發明之調理組合物之沉殿二氧化矽因此為高特 定形式，適當之情形為實質上球形顆粒。 該顆粒之平均大小超過150微米，而且有利地等於至少 200微米；通常，其為最大320微米，較佳為最大3〇〇微 米；其可為200至290微米，特別是21〇至285微米，例 如，215至2 80微米。此大小特別是在26〇至28〇微米。 此沉澱二氧化矽之包裝充填密度（PFD)低於〇·29。其較 佳為相當咼然後嚴格地在〇 · 2 4至〇 · 2 9，特別是〇 2 5至 0.28。 此二氧化矽具有至少88重量％之超過75微米筛網之大 小。其表示至少88重量％之此二氧化矽顆粒被篩目為乃微 米之篩網保留。 此二氧化矽因此具有低重量比例之相當細顆粒。 較佳為，其超過75微米筛網之大小為至少9〇重量％，特 別是至少92重量％，或甚至至少93重量％，而且其可小於 94重量％。 ' 例如，其為至少90重量％且小於96重量％，特別是小於 9 4重量％。 用於依照本發明之調理組合物之沉毅二氧化珍因此產生極 少之塵。 冬紙張尺錢用中國國家標準(成Α4規格(21GX 297公#..-~_ A7 B7 4 五、發明説明（ 該二氧化矽具有由具有超過2.0立方公分/克，特別是至少 2 · 1 乂方公分/克，例如，至少2 · 2立方公分/克之小於1微米 直徑之孔組成之孔體積（Vdl)。 其習慣上具有至少270毫升/1〇〇克，較佳為至少275毫升 /1〇〇克’特別是超過2 80毫升/100克之油吸收值（D0P)。 因此’其可為275至320毫升/1〇〇克，例如，280至310毫 升/100克，特別是280至295毫升/100克。 其BET表面積比通常為14〇至24〇立方公分/克，特別是 140至200互方公分/克。例如，其為15〇至19〇立方公分/ 克。其可特別是在160至170立方公分/克。 其CTAB表面積比可為14〇至23 0立方公分/克，特別是 140至190立方公分/克。例如，其為15〇至18〇立方公分/ 克’特別是150至165立方公分/克。 其通常具有低水份含量；其水份含量（在i 〇 5它乾燥2小時 之損失）較佳為少於6重量％，例如，少於5重量〇/0。 有利地，用於依照本發明之組合物之二氧化矽由喷嘴霧化 器乾燥藉沉澱得到之二氧化矽懸浮液之使用而生成。較佳 為’被乾燥之該二氧化矽懸浮液具有丨8 · 〇至2 〇 · 5重量0/〇， 特別是1 8 · 5至2 0 · 0重量％，特別是丨9 · 〇至2 〇 · 〇重量％之固 體含量。 此二氧化矽依照包含矽酸鹽與酸化劑之反應之型式之方法 製備，藉其得到沉澱二氧化矽之懸浮液，然後此懸浮液分 離及使用嘴嘴務化器乾燥’沉搬以以下方式進行： 1)形成起初之原料溶液，其含至少一些用於反應之矽酸 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X29?^^ 7 '------ 561054 A7
鹽總量’ it常及至少-種電解f，該起始原料溶液中之發 酸鹽濃度（以Si〇2表示）小於1〇〇克/公升，特別是9〇克/公 升，而且該起始原料溶液中之電解質濃度（例如，硫酸納^ 小於17克/公升，例如，小於14克/公升， 2)酸化劑加入該原料溶液直到反應介質得到至少約7，通 常為約7至8之p Η值， /)酸化劑加入反應介質，在適當之處同時與剩餘量之矽 酸鹽一起，被乾燥之懸浮液具有18 0至20 5重量％，特別 疋18.5至20.0重量％之固體含量。 應注意，通常討論之方法為藉沉澱合成二氧化矽之方法， 即’敗化劑在指定條件下反應矽酸鹽。 酸化劑及矽酸鹽之選擇以本質已知之方式完成。 可回想起通常使用之酸化劑為強無機酸，如硫酸，硝酸或 氣氣S艾’或有機酸’如乙酸，甲酸或碳酸。 酸化劑可稀釋或濃縮；其當量濃度可為〇·4至8 ν，例 如，0 · 6 至 1 . 5 Ν。 特別地，在酸化劑為硫酸之情形，其濃度為4〇至18〇克/ 公升，例如，6 0至1 3 0克/公升。 此外，可使用任何常見之矽酸鹽形式作為矽酸鹽，如偏矽 酸鹽，二矽酸鹽，有利地及鹼金屬矽酸鹽，特別是矽酸鈉 或抑® 矽酸鹽可具有以二氧化矽表示為4〇至33〇克/公升，特別 是60至300克/公升，例如，6〇至25〇克/公升之濃度。 通常，使用硫酸作為酸化劑且使用矽酸鈉作為矽酸鹽。 本紙張尺度適财0 81家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公爱）Π -------- 例如，3 · 〇至 在使用矽酸鈉之情形，其通常具有2至4 3.7之8丨02/^&2〇重量比例。 起初原料溶液通常包含電解質。在此應了解，名詞電解質 意圖為其正常意義，即，其表示任何離子性或分子物質， 其在溶液中時，分解或解離以形成離子或帶電粒子。可提 及之電解質之實例包括鹽，其包括驗與驗土金屬之鹽，特 別是起料㈣與酸化劑之金狀鹽，例如，在反應碎酸 納與氫氯酸之情形域㈣，或較佳為在反切酸納與硫 酸之情形為硫酸鈉。 在起始原料溶液僅包含一些用於反應切酸鹽總量之（較 佳）情形，在步驟（3)進行酸化劑與殘餘量之矽酸鹽之同時 加成。 此同時加成較佳為以pH持續地等於（在+/_〇 2之内）在步 風（2)結束時達到之值之方式進行。 通常，在以後（步驟中，額外量之酸化劑加入反應介質， 較佳為直到反應介質得到之ρΗ具有3至6·5，特別是4至6 5 之值。 在此額外量之酸化劑加成後，然後使反應介質成熟為有利 的，對於此成熟，其可持續，例如，2至60分鐘，特別是3 至2 0分鐘。 在含用於反應之矽酸鹽總量之起始原料溶液之情形，酸化 劑較佳為在步驟（3 )加入，直到得到3至6 · 5，特別是4至6 · 5 之值之反應介質。 在步驟（3)之後，然後使反應介質成熟為有利的，對於此 五、發明説明（7 ) 成熟’其可持續，例如，2請分鐘，特別是3至20分鐘。 反應介質之溫度通常為70至98。〇。 依照此方法之變化，反應在^溫度進行，其較佳為80 至 95°C。 依照此方法之另一種（較佳）變化，反應結束時之溫度高於 反應開始之溫度··因此，反應開始時之溫度較佳為維持在 7 0至9 5 C，然後溫度增加，較佳為8 〇至9 8 π之值，維持在 此值直到反應結束。 在L已敘述之步驟結束時，得到二氧化矽膠，其然後分離 (液/固分離）。 通常，該分離包含使用裝有緊壓裝置之滤器過滤及清洗。 此滤器可為裝有實行緊壓之輕之帶式濾器。 或者，此濾器較佳為過濾壓機，而且分離通常包含過濾， 清洗然後藉該濾器之助緊壓。 以此方式回收之沉澱二氧化矽（濾塊）之懸浮液然後使用噴 嘴霧化器喷灑乾燥。 恰在乾燥之前，此懸浮液具有丨8 · 〇至2 〇 · 5重量％，特別 疋1 8 · 5至2 0 · 0重量％ ,例如，丨9 〇至2 〇 〇重量％之固體含 量為非常有利的。 應注意，濾塊並非始終為適合用於霧化之形式，特別是因 為其具有高黏度。以本質已知之方式，塊然後接受壓碎操 作。此操作可藉由使塊通過膠狀或球型研磨機而進行。壓 碎通常在銘化合物之存在下進行，特別是鋁酸鈉。壓碎操 作使其特別地可降低繼而被乾燥之懸浮液之黏度。 本紙張尺度適财S S家鮮(CNS) A4規格(⑽X 297公爱) 10 561054 A7 B7 五、發明説明（8 ) 申請人公司已發現，如以上定義之沉澱二氧化矽，其因此 具有高特定形態，適當之情形為實質上球形及稠密顆粒， 及相當大之平均粒度，具有高度之流體性而且產生極少之 塵，並且特別適合液體之調理。 特別地，可提及之液體之實例包括有機液體，如有機酸， 界面活性劑，例如，用於清潔劑者，如磺酸鹽之離子型式 或如醇之非離子型式，用於橡膠之有機添加物，及除害 劑。防腐劑（特別是磷酸，丙酸），香料及著色劑可作為此 液體。 申凊人公司已觀察到’上述之沉澱二氧化矽特別適合液體 形式營養補充之調理，特別是用於動物餵食。 含於依照本發明之碉理組合物之液體因此較佳為用於動物 餵食之液體補充。可特別提及維生素，如維生素E ,膽驗， 而且較佳為其氣鹽。 將液體吸收於以該沉澱二氧化矽為主之撐體上之操作可以 習知方式進行，特別是藉由在混合器中將液體喷灑在二氧 化矽上。 雖然吸收之液體量通常視意圖之應用而定，依照本發明之 、且&物S丨貝上具有至少6 〇重量％，特別是6 〇至7 5重量％， 特别疋6 0至7 0重量％ (相對於組合物之總重量）之液體含 量’特別是在膽礆之氣鹽之情形；例如，其可為。至“； 量％，特別是6 4至6 7重量〇/〇。 可使用較低之液體含量，特別是在維生素£之情形。 由於具有上述特徵之沉殿二氧化石夕之存在，特別是在膽驗
561054 A7 B7 五、發明説明（9 之氯鹽之情形，及特別是對於63至68重量％，較佳為64至 6 7重量％之膽驗之氯鹽之含量’依照本發明之調理組合物 有利地產生極少或無塵且具有非常高度之流動性，這些性 質通常組合高密度。 依照本發明之調理組合物較佳為具有小於丨丨秒，特別是 最多10秒，特別是小於7秒之流動時間tf(對50克之產物及 12毫米之通道直徑測量），特別是在膽礆之氯鹽之情形，其 證明其非常高度之流動性。 此外，依照本發明之調理組合物習慣上具有至少〇 · 6 8， 例如’至少0.70 ’特別是至少〇·72之包裝充填密度 (P E D) ’特別是在膽驗之氯鹽之情形。 取後 通^遠 >儿)¾ 一氧》化砍提供至少9 5重量％，特別是 至少96重量％之超過75微米篩網之大小之組合物，特別是 在膽礆之氯鹽之情形。此比例較佳為至少9 7重量％，例 如，至少98重量％，特別是在膽綸之氯鹽之情形。此組合 物因此習慣上具有非常低重量比例之細顆粒。因此其產生 極少或無塵。 本發明亦關於上述之沉澱二氧化矽作為液體之撐體之用 途，例如，如上述液體之一。 以下之實例描述本發明，但非限制其範圍。 實例 1)將以下之成份： •345公升之水 -7.5 公斤之 Na2S04 561054 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) -5 8 8公升之水性矽酸鈉，其具有低於3 · 5之 Si〇2/Na2〇重量比例及等於丨·丨33之2〇它密度引入 裝有推進器攪拌器系統及外套加熱系統之不銹鋼反 應器中。 以Si〇2表示之起始原料溶液中之矽酸鹽濃度因此為85克/ 公升。混合物然後加熱至79°C之溫度，同時持續攪拌之。 3 8 7公升之稀硫酸，其具有等於丨· 〇 5 〇之2 〇它密度，然後引 入其中直到在反應介質得到等於8 0之pH(在介質之溫度測 量之值）。反應溫度為前2 5分鐘為7 9 °C ;其然後在1 5分鐘 由79°C增至86°C，然後維持在86它直到反應結束。 8 2公升之上述型式之水性矽酸鈉，及丨3 4公升之硫酸，其 亦為上述之型式’然後共同地引入反應介質中（即，在反應 介質之p Η已達到8 · 0之值時），此酸與矽酸鹽之同時引入以 反應介質之pH在全部引入期間持續地等於8 ·〇 土〇丨之方式 進行。在引入所有之矽酸鹽之後，稀酸之引入持續9分鐘以 使反應介質之pH達到等於5.2之值。在此酸引入之後，得 到之反應膠之攪拌持續5分鐘。 總反應時間為1 1 8分鐘。 如此得到沉殿二氧化碎膠或懸浮液，其然後在4 · 5巴之壓 力及得到燃燒損失等於8 0 · 5 % (因此為1 9.5重量％之固體含 量）之濾塊所需之時間，使用具有垂直板之濾器壓機過濾及 清洗（該板裝有可變形薄膜以使濾塊被引入之加壓空氣壓 縮）。 得到之塊然後以機械及化學作用流體化（對應3〇00 ppm 1 __— -13- 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) ---- 561054 A7 B7 五、發明説明（ 之A1 / S i Ο2重里比例之定量銘酸納之加成）；在此操作時， 加入水以得到具有等於8 1.5%之燃燒損失（因此為ι8·5重量 %之固體含量）之膠。在此壓碎操作之後，pH等於6.4之生 成膠使用噴嘴霧化器乾燥。 得到之沉澱二氧化矽P 1為實質上球形顆粒之形式，並且 具有以下之額外特徵： -平均粒度 2 60微米 PFD 0.28 -超過7 5微米篩網之大小 93.0% -D Ο P油吸收值 2 9 0毫升/ 1 0 〇克 -由d<l微米之孔組成之孔體積（vdl) 2.1立方公分/克 2)膽蠄之氯鹽置於以1)中製備之二氧化矽p 1形成之撐體 膽礆之氯鹽在以20 rpm轉動之7公升V型混合器中置於撐 體上，其内軸以1 900 rpm轉動，裝有經其嗔灑膽礆之氯鹽 且其上固定放射器輪葉之板。 所有之二氧化矽P 1引入混合器中，然後將膽礆之氯鹽噴 灑（在70 t之度及以1 〇〇毫升/分鐘之速率）在此二氧化矽 上。混合進行1 5分鐘，然後均化進行又2分鐘。 然後得到之調理組合物含3 4重量％之沉澱二氧化矽p 1及 66重量％之膽檢之氯鹽，並且具有以下之額外特徵： -流動時間t f 6 · 5秒 • PFD 0.70 •超過75微米篩網之大小 >95.0% 中 @ 準(CNS) A4規格(21QX 297公董）14 - 561054 A7 B7 五、發明説明（12 ) 此實質上球形顆粒形式，以沉澱二氧化矽撐體為主之調 理組合物因此具有非常高度之流動性（其特別以短流動時間 tl描述）且不產生塵（其特別以高過7 5微米篩網之大小描 述），同時具有相當高之密度。 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)

Claims (1)

  1. 561054 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 1 ·—種調理組合物，其包含至少一種吸收於含沉澱二氧化 石夕之撐體上之液體，其特徵為，該二氧化矽為實質上球形 顆粒之形式，並且具有： -超過150微米且至高320微米之平均粒度， • 〇·24至0.29之包裝充填密度（PFD)， -至少88重量％之超過75微米篩網之大小， -超過2.0立方公分/克之由具有小於1微米直徑之孔組成 之孔體積（V d !); 其中’該液體為防腐劑，香料，著色劑或用於動物餵食之 液體補充。 2 ·根據申請專利範圍第1項之組合物，其特徵為，該二氧 化矽具有200至290微米之平均粒度。 3 .根據申請專利範圍第1或2項之組合物，其特徵為，該 二氧化矽具有至少9 〇重量〇/❶之超過7 5微米篩網之大小。 4 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物，其特徵為，該 一氧化>5夕具有至少270毫升/1〇〇克之d〇P油吸收值。 5 .根據申請專利範圍第4項之組合物，其特徵為，該二氧 化石夕具有275至320毫升/1〇〇克之D〇p油吸收值。 6 ·根據申請專利範圍第丨或2項之組合物，其特徵為，該 一氧化♦具有至少2·1立方公分/克之由具有小於1微米直徑 之孔組成之孔體積（Vdl)。 7 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物，其特徵為，該 二氧化矽由噴嘴霧化器乾燥藉沉澱得到之二氧化矽懸浮液 之使用而生成。 -16-
    )61054 A8
    ^根據申清專利範圍第7項之組合物，其特徵為，在乾燥 前，續一笛儿 V 一乳化矽懸浮液具有18.0至20.5重量❶/。之固體本 量。 口 j ·根據申請專利範圍第8項之組合物，其特徵為，在乾燥 ㈤’琢二氧化矽懸浮液具有1 8 · 5至2 0 · 0重量％之固體含 量。 1 〇 .根據申請專利範圍第1或2項之組合物，其特徵為，該 組合物具有至少60重量❶/❶之液體含量。 1 1 ·根據申請專利範圍第1 0項之組合物，其特徵為，該組 合物具有60至75重量％之液體含量。 1 2 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物，其特徵為，該 液體為膽蠄之氯鹽。 1 3 ·根據申請專利範圍第1或2項之組合物，其特徵為，該 組合物對5 〇克及對1 2毫米之通道直徑，具有小於1 1秒之流 動時間tf。 1 4 ·根據申請專利範圍第丨3項之組合物，其特徵為’該流 動時間t f小於7秒。 -17-
    本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 申請曰期丨 案 號 Π88105017 類 別 (以上各欄由本局填註）
    中文說明書修正本(91年11月） 561054 發明 矣|專利説明書 中 文 翁|名稱 包含吸收於沈澱二氧化矽為主之撐體上的液體之組合物 英 文 COMPOSITION COMPRISING A LIQUID ABSORBED ON A SUPPORT BASED ON PRECIPITATED SILICA 姓 名 琴-法蘭克斯維特 JEAN-FRANCOIS VIOT 國 籍 法國FR 發明 創作 人 住、居所
    姓 名 (名稱） 法商隆迪亞化學公司 RHODIA CHIMIE 法國 法國考比沃市保羅杜默路25號 丹尼爾狄洛 DANIEL DELOS 法國伊利琴市殷派斯堪帝摩爾查特莫路4號 裝 線 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS) A4規格(21〇X 297公釐）
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